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" Procédé de préparation de suspensions aqueuses, généra- trioes de pellicules, de produits de condensation sulfu- reux à poids moléculaire élevé ".
Il est connu que par réaction de composés organiques plusieurs fois substitués négativement, par exemple des paraffines dihalogénées, avec des polysulfures inorganiques solubles dans l'eau, on obtient des produits de condensation sulfureux (c'est-à-dire contenant du soufre) à poids moléculaire élevé, qui ressemblent au caoutchouc par leurs propriétés. Lorsqu'on effectue la condensation en milieu aqueux avec addition d'agents de dispersion inorganiques comme, par exemple, l'hydroxyde de magnésium fraîchement précipité, et le cas échéant avec emploi simultané de colloïdes protecteurs organiques, on,obtient les produits de condensation sous la forme d'une suspension finement divisée dans l'eau. Cette suspension est appelée ci-après, en abrégé, latex.
Ce latex est séparé par lavage, coagulé par traitement par acide et transformé, par laminage subséquent,
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en une peau analogue au caoutchouc, qui est employée pour la fabrication d'articles semblables à la gomme ou caoutchouc souple.
On sait en outre que les produits de condensation obtenus de la manière décrite sont extrêmement résistants aux solvants; ils ne sont ni dissous ni gonflés par la plupart des liquides organiques et ont trouvé déjà une application étendue dans la technique par suite de cette stabilité par rapport aux solvants. Or, cette stabilité aux solvants a mis précisément des limites à un emploi général de ces produits parce que, jusqu'à présent,on a dû se borner à transformer et appliquer ces produits sous la forme solide obtenue par la coagulation et qu'il n'existait aucune possibilité de les employer, par préparation de solutions, comme pâtes à enduire et ciments pour la peinture ou des revêtements ou enduits, ou pour faire des imprégnations.
La présence d'un agent de dispersion inorganique comme, par exemple, l'hydroxyde de magnésium, dans le latex est la raison pour laquelle, lors de la dessiccation de ce latex, il se forme des masses manquant plus ou moins de cohésion et adhérant mal, par-ce que l'hydroxyde de magnésium qui est présent depuis le début de la réaction, est incorporé par conséquent dans le produit de condensation, et est peut-être même enveloppé par celui-ci, agit comme charge ou matière de remplissage non désirée, qui diminue la capacité d'adhérence des particules individuelles du produit de condensation.
En outre, la présence d'un agent de dispersion comme l'hydroxyde de magnésium ou d'un agent de dispersion analogue a pour autre inconvénient que les masses obtenues après dessiccation sont plus ou moins sensibles à l'eau, aux acides etc. et tendent donc à un certain degré à la formation de pores. Or, on a constaté maintenant, suivant l'invention, qu'on obtient un latex formant de bonnes pellicules lorsque la suspension aqueuse d'un produit de condensation sulfureux à poids moléculaire
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élevé, qui contient de l'hydroxyde de magnésium comme agent de dispersion inorganique, est traitée par des sels ammoni- ques ou leurs solutions aqueuses. L'hydroxyde de magnésium est ainsi séparé de la suspension par dissolution sans qu'une coagulation se produise.
L'hydroxyde de magnésium dissous est ensuite éliminé de la suspension par décanta- tion du latex obtenu, avec de l'eau.
Exemple 1:
A partir de chlorure d'éthylène, de tétrasulfure de sodium en présence d'hydroxyde de magnésium comme agent de dispersion, on prépare une suspension aqueuse de tétrasul- fure d'éthylène ayant une teneur en matière sèche d'environ 7% et une teneur en cendres d'environ 2%, calculées sur la substance sèche. 1200 gr. de cette suspension sont addi- tionnés de 30 gr. de sulfate ammonique et sont rémués à
30 pendant environ 2 heures. Après ce traitement on lais- se déposer la suspension, on soutire le liquide se trouvant au-dessus du produit de condensation et on lave deux fois par décantation avec chaque fois 1000 cm d'eau.
Le latex obtenu après ce traitement forme maintenant, lorsqu'on en revêt, imprègne ou encolle des objets, une pellicule co- hérente, exempte de crevasses ou fissures, qui ne contient plus qu'environ 0,4 % de cendres.
Exemple 2:
Le traitement de la suspension indiquée dans l'exemple
1 est effectué avec 20 gr. d'oxalate ammonique pendant le même laps de temps et à la même température. Le latex ainsi obtenu est soumis au même traitement subséquent que dans l'exemple 1 et a alors les mêmes propriétés que le latex obtenu suivant l'exemple 1 .
Exemple 3:
Comme sel ammonique pour le traitement de la suspen- sion indiquée dans l'exemple 1, on emploie 10 gr. de chlo- rure ammonique . Après une durée de traitement d'environ 2
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heures à 70 C et le traitement subséquent susmentionné, on obtient également un latex qui forme une pellicule cohéren- te, exempte de fissures ou crevasses.
Exemple 4:
1000 gr. d'une suspension du type mentionné dans l'exemple 1 ayant une teneur en matière sèche d'environ 10% sont remués pendant 2 heures à 30 C avec 240 gr. d'une solution aqueuse de nitrate ammonique à environ 16 %.
Après le traitement subséquent par décantation décrit plus haut, on obtient aussi de cette manière un latex formant de bonnes pellicules, qui a les mêmes propriétés que suivant les exemples 1 à 3.
Comme cela ressort des exemples, on peut employer aussi bien /des sels ammoniques inorganiques que des selsammoniques d'acides organiques. Pour le traitement du latex, on n'est pas astreint à une teneur déterminée en matière sèche de celui-ci et le traitement peut en outre être effectué à la température normale ou à température élevée pendant un temps plus long ou plus court. La quantité de selemployer est choisie d'après la nature de celui-ci, suivant la teneur en matière sèche du latex, la température du traitement et la durée de ce dernier. Il est donc possible de varier les conditions du procédé dans de larges limites.
Le traitement du latex par des sels ammoniques peut aussi être exécuté en plusieurs phases, la teneur en cendres du latex rétro- gradant à chaque nouveau traitement par les sels ammoniques, de sorte que, de cette manière on peut arriver à un latex qui ne contient,par exemple, que 0,1 à 0,2 % de cendres, calcules sur la substance sèche.
La pellicule cohérente et exempte de crevasses formée à partir du latex préparé conformément 'Il l'invention se distingue par une grande élasticité et de bonnes propriétés chimiques et physiques; elle est particulièrement dense et exempte de pores. Du fait que le produit, après le traite-
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ment décrit plus haut, ne contient presque plus aucune im- pureté inorganique (agent de dispersion), il est dans une mesurée élevée insensible à l'eau, même aux solutions aqueuses des acides,par exemple l'acide chlorhydrique aqueux très concentré, car précisément l'hydroxyde de magnésium est sensible à l'humidité, aux solutions aqueuses des acides etc. et a par conséquent une action défavorable sur l'imperméabilité et la cohésion intérieure de la pellicule.
De même le produit de condensation traité suivant le procédé est extrêmement résistant à l'action de substances organiques; il est, par exemple, résistant au gonflement et à la dissolution par les hydrocarbures aliphatiques et aromatiques, les agents moteurs, les solvants,, les huiles etc. Il est @ aussi à un haut degré résistant au vieillissement, stable aux intempéries et insensibles à l'ozone. Le produit présente donc les mêmes propriétés de grande valeur que la masse plastique obtenue à partir d'un latex normal par coagulation à l'acide.
De la manière décrite il est devenu possible, par l'emploi des suspensions aqueuses obtenues conformément au présent procédé, de fabriquer des peintures,enduits, revêtements, et de faire des imprégnations eto. ayant les propriétés déjà nommées. On peut employer la suspension sait seule, soit en combinaison ou en mélange avec d'autres matières, telles que des agents de vulcanisation, des matières colorantes, des charges convenables etc. On a constaté notamment que des charges ajoutées après coup à ce latex ne diminuent pas les propriétés génératrices de pellicules existant, dans la même mesure que ne le fait l'hydroxyde de magnésium fraîchement précipité employé tout d'abord comme agent de dispersion.
On peut d'une manière analogue à ce qui est déjà connu pour les produits de condensation sulfureux caoutchouteux fortement polymérisés, raffermir encore par un traitement à chaud, qui peut être exécuté avec ou sans matières d'addition.