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BREVET D' INVENTION procédé et dispositif pour la préparation de dérivés oellulosiques de forme fibreuse.
On a déjà proposé de réaliser des préparations de dérives ce% lulosiques de forme fibreuse, par exemple des éthers-sels de cellulose à partir de produits cellulosiques fibreux, soit des matières de départ à teneur de cellulose dans des dispositifs autres que des récipients de réaction fixes, tels des appareils à agitation, des malaxeurs, des moulins à boulets ou éventuelle- ment dans des appareils de mixture de conformation particulière, eto., lesquels seront avantageusement du type à rotation lente autour de leur axe horizontal, soit par exemple des récipients àe roulement, des tambours rotatifs ou similaires,
dispositifs dans
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lesquels l'amenée du liquidede traitement s'effectue pendant la rotation du dispositif en même temps que le déseérage, par exemple à 7' intervention d'une double enveloppe tubulaire et dans ces appareils on effectue en sécurité un malaxage parfait des matières de réaction, tout en respectant de façon considé- rable la'qualité des matériaux cellulosiques.
Tous ces dispositifs présentent cependant le désavantage que, après que le processus de traitement de lamatière fibreuse aura été terminé, le liquide de réaction ne peut être séparé qu'insuffisamment, sans que celui-si ne soit transmis d'une manière compliquée et avec des pertes d'évaporation, par exemple dans un appareil centrifuge. De même, pareils dispositifs ne permettent pas d'effectuer une élimination suffisam- ment forte de la température par repompage.
Il est, en outre, connu de traiter dès produits cellulosiques fibreux dans des tempours perforés tournant autour d'un axe vertical, par exemple dans des centrifuges soi-disant de nitrification ou de circulation. Cette methode de travail permet bien une séparation facile et suffisamment complète des liquides de réaction, mais empêche cependant, pendant le réaction, un bon malaxage, lequel est cepeadant désirable et, dans beaucoup de cas, parfaitement indispensable pour l'obtenu tion d'un produit final parfaitement uniforme.
En outre, il n'est que difficilement possible de construire pareilles centrifuges pour de grandes quantités de matière de réaction, par exemple une tonne. L'utilisation de pareil-les centrifuges reste donc, de ce fait, restreinte à des procédés déterminés dans lesquels le mécanisme de réaction ohimique n'est que d'une importance moindre ou dans lesquels 1'industrialisation dans la préparation des produits n'est pas d'une signi- fication prépondérante.
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On sait que la préparation de beaucoup de dérivés de oellulose, tout en maintenant la structure fibreuse de la matière de départ, particulièrement la préparation de tri- esters cellulosiques fibreux, requiert directement un nombre de conditions pour rendre le procédé industriel et obtenir un produit final de haute valeur et uniforme. D'une part, le sen- très parfait sibilité de la réaction conditionne ici un malaxage/de la matière fibreuse avec le liquide de /resotion dans des rapports autant que possible uniformes. D'au- tre part, l'agent d'estérification, qui est généralement pré- sent dans l'excès, conditionne la récupération du liquide de réaction avec le moins de perte possible.
Jusqu'à présent, pour chaque phase opératoire, par exemple, un processus d'estérification, il était nécessaire d'effectuer notamment: 1) le gonflage de la cellulose; 2) la séparation du liquide de traitement préliminaire; 3) l'esterification de la cellulose; 4) la séparation du liquide d'esterification, soit le lavage avec des liquides organiques; 5) lelavage à l'eau; 6) la séparation de l'eau;
7) le séchage, et toutes oes opérations necessitaient une installation parti- culièrement coûteuse, faite en matériaux de haute valeur. Dans certaines circonstances, il est d'ailleurs nécessaire d'avoir pour le procédé de traitement ultérieur, par exemple le proces- sus de saponification, soit pour l'enlèvement des liquides de lavage organiques, un autre dispositif auxiliaire.
Les procédés ,actuellement connus étaient donc particulièrement compliqués et peu industriels, même en cas d'utilisation de récipients de rou- lage appropriés, d'appareils d'expulsion, de centrifuges, etc..
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Il e. maintenant été trouvé que le processus de réaction compliquée soit les phases Opératoires multiples peuvent être réalisées dans un dispositif unique, notamment dans un tambour rotatif perforé, c'est-à-dire un tambour tamiseur soidisant qui peut tovrner,à ]'intérieur d'un manteau fixe ap- proprié, autour de son axe horizontal ré,el, rotation qui s'effectue à une vitesse réglable dans de larges limites,et l'appareil comportant des dispositifs pour l'amenée et l'éconlement des liquides de traitement différents, soit de la. vapeur d'eau ou d'autres vapeurs ainsi que des gaz, ces conduits pouvent servir en même temps pour le desaérage.
L'emploi de pa.. reil tambour tamiseur réalise un malaxage complètement unifor- me de la matière fibreuse à partir du premier moment du traitement avec le liquide de réaction, ainsi qu'une séparation rapide sûre et industrielle une fois la réaction terminée, ainsi qu'un lavage parfait avec les différents liquides de lavage, Il élimine, d'autre part, l'opération de remplissage qui amène toujours des pertes de temps, qui est difficile et toujours accompagnée de pertes de matière, et il en résulte ainsi un raccourcissement de la durée et une augmentation de la sécurité de fonctionnement dans l'ensemble du procédé; les frais d'établissement ainsi que l'équipement pour l'appareillage restent, en outre, réduits. Il s'y ajoute encore une économie considérable dans la main d'oeuvre.
Dans le dessin, on a illustré une forme de réalisation d'un dispositif que l'on peut utiliser conformément à l'inven- t ion.
La figure 1 est notamment une vue d'ensemble schématique avec coupe longitudinale à travers le tambour de tamisage, prise selon la ligne A-B de la figure 2, et celle-ci est une coupedu tambour suivant la ligne C-D de la fig.l.
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Dans ces dessins, 1 désigne le récipient de réserve ou de mixture et 3 le récipient réglant la température du liquide
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de réaot ion, à désigne effectivement le récipient de réaction, soit notamment son enveloppe extérieure fixe ; 4 est le tambour
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tamiseur, 5 ses bou-us d'axe, 6 les paliers pour oes xes; 1 les poulies de aoma8aàe, 8 le dispositif pour enlever des écrantillons à l'extrémité de l'arbre de commande creux, 9. l'orifice de désaérage soit pour l'éliaination des vapeurs ou gaz; 10 est le couvercle du tambour tamiseur, 11 les orifices de ce dernier que l'on peut obturer et qui servent au remplissage et à la vidanger 12 est le tube d'irrigation p our le liquide; 13 est le conduit pour la vapeur; 14 désigne les tubes de refroidissement ou de chauffage;
15 l'écoulement pour les liquides; 16
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l' o'1'ifi ce de remplissage et 17 l'orifice de vidange prévu dans le manteau 3 pour les matières de réaction; 18, 19 et 20 sont des conduits dramenée et 21. 22 et 33 des conduits dtéooulement pour les liquides de traitement préliminairet pour l'eau de la- vage ou simplement pour de l'eau, 24 désigne la pompe, 25 et 26 les conduits d'amenée et 27 le conduit d'écoulement pour le li-
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quide de réaction, g8 et &9 sont les conduits d'amenée et déoou ..lament pour l'agent de réfrigération.
Le liquide de réaction est introduit soit par les conduits 27 et 25 et le pompe 24 à travers le récipient de conditionnement vers le récipient de réserve 1 ou immédiatement par le con-
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duit 96 et le tube d'irrigation 12 dans le récipient 3 de réac- tion. Les dimensions et dispositions des appareillages séparés peuvent également tre établies d'une autre façon. Ainsi, le
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diamètre du tambour tamiseur 4, soit du tefllbour enveioppe 6 peut 'être moindre que sa longueur. %'axe 5 peut éi re fOnt(i'4u ue part en part, soit massif, soit creux, éventuellement pour l'introduction des liquides de traitement et comporter alors des perforations à l'intérieur du tambour tamiseur.
Les liqui-
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@ des peuvent également être introduits par des trous ou des tuyères montées sur l'enveloppe fixe. Les conduits d'amenée pour les liquides, vapeurs ou gaz peuvent tre perforés ou munis de tuyères.
Le conditionnement des liquides de traite- ment peut s'effectuer en dehors du récipient de réaction 3 par circulation autour d'un système de refroidissement ou de ohauffage ou à l'aide de dispositifs de refroidissement ou de chauffage , serpentins ou doubles enveloppes installées à l'intérieur du récipient de réserve ou (le mixture 1, ou en- core il peut s'effectuer par refroidissement ou chauffage de l'appareillage de tambour tamiseur même à l'aide de serpen- tins 14 ou d'une double enveloppe.
les orifices de chargement et de vidange 11 ou 16 et 17 pour la matière fibreuse peuvent également se trouver sur la face longitudinale des tambours et le nombre des conduits d'amenée et d'écoulement 18 à 20 ou 21 à 23 peut s'adapter au nombre des liquides intervenant dans le traitement. L'appareillage du tambour tamiseur peut également, en vue d'un meilleur malaxage, chargement et vi- dange, 'être monté de façon à pouvoir basculer ou osciller en direction de son axe longitudinal; ceci sera particulièrement utile pour les appareils de grande longueur.
Le procédé selon l'invention sera exécuté en utilisant un appareil de ce genre à peu près dans les conditions suivan- tes:
600 kgr. de matière cellulosique fibreuse comme des linters, du coton, de la cellulose, etc., sont introduits dans le tambour tamiseur 4 qui comporte, par exemple, un volume spacial de 10 m3, et ensuite on laisse arriver, par le conduit 18 et du tube d'irrigation 12, le liquide de traitement préliminaire, par exemple l'acide grasservant à l'estérification subséquen.. te, comme l'acide acétique ou un autre agent de gonflement con- nu en lui-même, pendant le traitement préliminaire, le tambour
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est mis en rotation lente, par exemple d'environ 5 tours/minute. pour atteindre la degré de gonflement initial voulu, qui dure à peu près une à deux heures,
on éloigne le restaat du liquide par rotation rapide du tambour ou environ 300 tours/minute. on introduit alors environ 7 m3 de liquide d'estérification, lequel est constitué, par exemple, d'un mélange d'anhydride acétique, d'acide acétique et d'un non-solvant, tel du @Cl4, du benzol, de la benzine et d'un catalyseur, ce liquide étant in- troduit notamment par le conduit 26 et le tube d'irrigation 12 pendant que le tambour est en rotation lente.
Dans la méthode décrite ci-devant, après que l'estérification est terminée, laquelle dure à peu près six heures, le liquide est enlevé à marche rapide, avantageusement encore après neutralisation et l'on procède alors au lavage avec un liquide laveur, de préférence le mme non-solvant indiqué ci-devant, lavage qui s'effectue par trois fois à marche lente et @@ liquide est alors également enlevé à marche rapide. Le restant du liquide laveur,particulièrement les matières ayant la volatilité de vapeur, peut éventuellement tre expulsé au moyen de vapeur d'eau, soit directement évaporé en procédant au chauffage du tambour.
Dans la méthode décrite, s'effectue finslement le lavage avec de l'eau froide ou chaude et l'enlèvement de l'eau de lavage, et l'on obtient déjà immédiatement un produit relativement sec. Le séchage cependant peut également s'effectuer en chauffant le tambour,soit en le faisant traverser par de l'air froid ou chaud, de façon à compléter ce chauffage, de façon que pour celui-ci il n'est plus nécessaire d'avoir un dispositif de séchage particulier.
Le tambour temiseur est d'un avantage particulier pour les phasesde lavage, étant donné qu'on peut se suffire avec des quantités relativement réduites de liquide laveur ou d'eau (rien qu'environ 6 fois la quantité de la matière fibreuse) et qu'il
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suffit également d'une consommation de force très réduite, alors que, dans les installations de lavage usuelles dans les cuves d'agitation connues, on rencontre un rapport de masse liquide défavorable et une consommation de force extrêmement élevée. Dans son envemble, le processus de fabrication du dérivé cellulosique se trouve pratiquement raccourci à côté de tous les procédés travaillant avec les appareils usuels.
Dans la méthode dé crite, on peut également procéder à un traitement ultérieur, par exemple une saponification partielle du triester suivant une méthode connue, ou bien On peut réoupé- rer d'autres esters cellulosiques, par exemple des esters mixt es. suivant une modifications de ce genre, le nouveau procédé est également applicable pour la récupération d'autres dérivés cellulosiques, notamment des éthers oxydes de cellulose, Il est évident qu'une partie des phases de traitement, par exemple le traitement préliminaire ou celui subséquent, peuvent être exécutées en dehors du tambour de tamisage, notamment dans le ces où cela est rendu désirable pour des raison d'opportunité.
La vidange de l'appareil peut s'effectuer suivant des méthodes et opérations différentes; elle peul s'effectuer par puisage, a spiration, flottaison ou par basuiage de l'appareil en entier. Au lieu des produits cellulosiques, on peut également utiliser pour les méthodes en q@ estion des matériaux à teneur de cellulose ou encore des celluloses partiellement transformées, par exempledes celluloses nitrifiées ou éthérées, notamment dans le cas où pareils produits ne peuvent encore - tre récupérés directement par le procédé selon l'invention.
Revendications.
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