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Publication number: BE468641A
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Description


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  "Procédé de fabrication d'alcoolà poids moléculaire élevé" 
La préparation des alcools à poids moléculaire élevé par réduction   d'un   éther-sel par le sodium en milieu alcoolique est connue depuis longtemps (réaction de   Bouveault   et Blanc) mais elle n'a jamais été réalisée de façon industrielle en rai- son notamment du prix de revient trop élevé de   13alcool     pro   duit, et du danger que présente l'utilisation du sodium et des précautions tout-à-fait spéciales ne sont pas prises. 



   On a proposé différents modes opératoires destinés à rendre ce procédé économiquement viable mais, en fait, aucun   -d'eux   n'avait donné de résultats appréciables avant que la Demanderesse n'ait trouvé celui qu'elle a décrit dans sa Demande: de Brevet français du 2 Juillet 1941., pour : "Procédé de fabri-   ..   cation d'alcool à poids moléculaire   élevé''.   Ce Brevet décrit 

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 avec beaucoup de précision les conditions operatoires nécessai- res et   suffisantes   pour assurer à la réaction un rendement can- venable et il indique en particulier qu'il faut amener le   deré   d'humidité des corps réactionnels à moins de 0,001   @   et même à moins de   0,0001     @@.   



   Or on a   trouvé,   suivant la présente invention, qu'on pouvait améliorer   consid-érablement   le rendement de la réaction, lui devient presque quantitatif, et la faciliter dans une très grande mesure en opérant en continu.. cet effet, on   mélange   des proportions soigneusement contrôlées d'ester et de solvant, par exemple   dalcool   amylique, d'alcool butylique, ou   d'un   autre alcool, et éventuellement d'hydrocarbures, et l'on fait arriver des quantités   soigneuse-*   ment contrôlées de ce mélange et de sodium fondu, dans un   dispo-   sitif assurant un mélange intime et dans lequel la   circulation   est très rapide;

  la réaction exothermique se produit portant les produits à une température voisine de la température d'é- bullition; le produit de la réaction est recueilli en en sépa- rant l'hydrogène; on récupère le solvant que l'on déshydrate soigneusement pour être utilisé à nouveau, dans la réaction et on d tient des alcools   gras   avec un rendement sensiblement quantitatif. 



   Outre un rendement   remarqua.blet   ce procédé offre l'avantage de ne nécessiter qu'une quantité relativement très faible de solvant,de l'ordre du 1/10 de celui nécessaire avec le procédé en discontinu du fait de la rapidité du cycle qui permet de   récupérer   très rapidement ledit solvant pour une nou- velle utilisation; il évite tout danger, d'une part, parce que de très faibles quantités de produits réactionnels sont en pré- sence, alors qu'auparavant la réaction avait lieu dans de .grands ballons   contenant   1.000 litres et plus, et, d'autre part, parce 

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 qu'on peut opérer à l'abri complet de l'air   dans(Les   récipients et des canalisations entièrement pleins de liquide;

   enfin, un autre   avantage   réside en ce que l'on peut opérer sous pression élevée et par conséquent à, température plus élevée, puisqu'on opère au voisinage de la température d'ébullition, ce qui faci- lite la réaction. 



   Le dessin annexé montre schématiquement un appareil- lage permettant de réaliser le procédé suivant   l'invention.   



   Deux cuves de stockage A et B contiennent respective- ment l'ester et le solvant; des canalisations relient, par l'intermédiaire de pompes doseuses C et D, ces cuves de stocka- ge à une cuve   mélangeuse   E, à l'intérieur de laquelle on peut prévoir un   agitateur.   



   1 Le sodium se trouve à l'état liquide dans le four F de fusion du sodium; ce four est réuni par une canalisation dans laquelle est intercalée une pompe doseuse G avec le bro- yeur atomique H à grand pouvoir dispersant, dans lequel arrive égale.ment une canalisation provenant de la cuve   mélangeuse   E; un moteur M fait tourner le broyeur à la vitesse désirée; le produit de la réaction est évacué dans la cuve I   d'où.   l'hydrogè- ne est extrait par détente au moyen de la vanne J; des alcools gras en solution dans le solvant   sont   évacués par une autre ca- nalisation commandée par la vanne K dont le fonctionnement peut être réglé par le niveau du liquide dans la cuve I. 



   On peut éventuellement prévoir également une pompe . doseuse L entre la cuve mélangeuse E et le broyeur   atomique   H. 



   Les cuves . et B contiennent   jusqu'à,   un niveau quelcon-   que   de l'ester et   on*solvant   dont le degré d'humidité est infé- rieur à 0,001 % et, préférablement même,   0,0001     $; le   four de   @   fusion du. sodium en%   également   rempli jusqu'à un niveau quelcon- due; toutes les canalisations, les pompes doseuses, la cuve mé-      

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 lanceuse et le broyeur atomique sont entièrement remplis par les produits en question, de façon à éliminer entièrement l'air du   mélange   réactionnel et à éviter ainsi tout danger d'exple- sien. 



   Tous les récipients et canalisations étant étanches) on peut opérer à pression élevée; il n'est pas nécessaire de prévoir de refroidisseur, mais on peut cependant le faire éven- tuellement. 



   Il est bien entendu qu'à la place du broyeur atomique on peut utiliser tout dispositif assurant une diffusion intime du sodium liquide dans l'esters tout en assurant une vitesse de circulation suffisante. 



   Exemple 1.- On sèche rigoureusement l'huile de coco et le solvant constitué par un alcool à bas poids moléculaire (alcool   butylique   ou alcool   amyliaue   par   exemple),   additionna éventuellement d'une faible quantité d'hydrocarbures. Le solvant et l'huile sont   mélangea   dans la proportion de 20 parties d'hui- le pour 100 parties de solvant. Ce mélange est introduit de façon continue et régulière dans le broyeur atomique en même temps que le sodium fondu (9 parties de sodium pour 120 parties de mélange d'huile et de solvant). La température du mélange introduit dans le broyeur est maintenue à 100 C. environ;   la.   température à la sortie du broyeur atteint 150 . 



   Après   1-*hydrolyse   des   alcoolates   formés   par la     réac-   tion du sodium sur l'alcool et le solvant, la suite des opéra- tions est identique à celles décrites dans notre brevet ?   1.   



   . 



   Exemple 2 - Un procède de façon analogue en   :1...'tant        d'un   mélan@e   de 30 parties d'huile de cachalot dans 100 parties de solvant que l'on réduit par 8,5 parties de sodium. 



   Exemple 3 - Un part d'un mélange de 15 parties de   .,   stéarate de butyle et de 100 parties de solvant que l'on réduit 

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 par 4,5 parties de sodium. 



   Exemple 4.- On se sert des marnes matières premières et dans les mêmes proportions que celles décrites dans l'exemple 1, mais la température des corps à l'entrée du broyeur atomise est amenée à une température supérieure, de façon qu'à la sortie de ce broyeur on obtienne des températures de 180 ou de 200 ; à ce moment, la réaction se passe sous une pression de 4 à 5 k . 



    @   , -:-   REVENDICATIONS   -:- 
1. Un procédé de fabrication d'alcool à poids moléculaire élevé par réduction d'un ester par le sodium en milieu alcoolique caractérisé en cequ'on fait   réagir   des courants continus des corps réactifs qui ont été   au.   préalable soigneusement déshydraté à un degré d'humidité inférieur à 0,001 % et préférablement à   0,0001   %. 



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Claims

2.. Un procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce que l'ester et le solvant sont soigneusement mélangés en quantité strictement dosée et un courant de leur mélange est lui-même mélangé de façon intime avec un courant soigneusement dosé de sodium, fondu, puis l'hydrogène est ex- trait par détente du produit réactionnel.

3. Un procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce que la réaction a lieu à l'abri de l'air.

4. Un procédé suivant la revendication 1, ca ractérisé en ce que la réaction lieu sous une pression élevée.