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Publication number: BE439837A
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Description


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 EMI1.1 
 

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  Procédé de production de métaux et d'alliages. 



   On   sait   qu'on peut obtenir le magnésium métallique par réduction de la magnésie (oxyde de magnésium) à l'aide de silicium ou d'alliages riches en silicium, par exemple du ferro-silicium, en chauffant sous une pression réduite et à une température comprise entre 1280  et 1350  environ un mélange de magnésie et de silicium, éventuellement réduit en briquettes, dans lequel le rapport moléculaire MgO:   .Si   est de 2 :1 au moins. Dans les conditions de travail indiquées, l'oxyde de magnésium est réduit en du magnésium volatil qui 

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 se sépare à l'état solide dans une chambre voisine, tandis que le silicium est transformé essentiellement en silicate qui reste dans la chambre de réaction. 



     Mais  si des oxydes de métaux peu   volâtes  sont réduits dans les conditions du   procède   exposé ci-( essus; il se produit dans la chambre de réaction un mélange de métal peu volatil et de silicate qu'il est souvent difficile à séparer. 



   La présente invention concerne maintenant un procédé d'un nouveau genre pour la production de métaux et d'alliages qui repose bien, comme les procédés connus, sur la réduction d'oxydes métalliques peu volatils par le silicium, mais grâce auquel, en une seule operation, d'une part on obtient les métaux à l'état techniquement pur et, d'autre part, on sépare en même temps du mélange soumis à la réaction le silicium et on evite ainsi la formation de scories de silicate dans la chambre de reaction. 



   Le procédé objet de l'invention repoesur la réduction 6'oxydes métalliques peu volatils, à l'aide au silicium et à des températures comprises entre 1100 et   500    dans le vide ou dans l'atmosphère d'un gaz indifférent, avec volatilisation du monoxyde de silicium. Pour obtenir un métal exempt d'oxygèhe et de silicium, on doit, dans le mélange soumis à la réaction, mesurer la quantité de silicium de façon qu'à un atome d'oxygène corresponde un atome de silicium. si le point d'ébullition du métal est suffisamment élevé, il ne se volatilise, losqu'on observe les proportions indiquées du mélange, que du monoxyde de silicium   (Sio)   et le métal reste comme résidu à l'état de poudre, de fritte ou de masse fondue.

   C'est ainsi qu'on obtient, par exempledu tantalemétallique d'après l'equation suivante:
25
Ta2O   +   5 Si = 2 Ta + 5 SiO. 



   On peut obtenir aussi des métaux assez volatils par ce procédé, lorsqu'on peut séparer le metal d'avec l'oxyde de 

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 silicium, par condensation fractionnée des vapeurs. 



   Au lieu de silicium, on peut, avec un succès égal, employer pour la réduction de l'oxyde métallique un siliciure ou un alliage du silicium avec le métal qu'il s'agit de pro duire. 



   On a bien proposé déjà de produire des métaux ou des alliages pauvres en carbone par la réduction   silico-thermique   d'oxydes métalliques en employant l'agen t réducteur à   l'état   d'alliage fusible du silicium. Mais ici également, comme dans les procédés connus cités plus haut, il se produit dans l'enceinte où a lieu la réaction, à côté du métal réduit, une scorie de silicate avec les inconvénients qui ont également été cités déjà plus haut. 



   Dans le procédé objet de l'invention; il ne se forme pas de scories de silicate, même lorsqu'on emploie des alliages de silicium comme agents de réduction, mais le silicium se volatilise à l'état de monoxyde de silicium   (SiO).   La réaction de l'oxyde de tantale avec le siliciure de tantale a lieu par exemple suivant l'équation:
5   TaSi +   2 Ta2O5 = 9 Ta +   10   SiO. 



   On obtient des métaux très purs par le présent procédé, particulièrement lorsqu'on effectue la réaction dans un récipient du même métal que celui qu'on désire produire. 



   On peut aussi appliquer le présent procédé avec avantage à la production directe d'alliages. Dans ce cas au lieu de chauffer un seul oxyde métallique, on chauffe des mélanges ou des composés de plusieurs oxydes métalliques ou bien-en- ou core des mélanges d'oxydes métalliques/de composés d'oxydes métalliques avec des métaux d'une part, et avec des quantités convenables âe silicium ou de siliciures d'autre part. 



  En employant un excès de silicium en comparaison du rapport précité entre l'oxygène et le silicium, on peut ainsi obtenir aussi des alliages siliceux. 

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   Comme la   tensjon   de vapeur des métaux volatils dimi- nue par la formation des alliages, les pertes par évapora- tion sont plus faibles dans le cas de la production   d'allia-   ges que dans celui de la production, à l'état pur, des mé- taux très volatils. 



   Le present procédé est particulièrement applicable à la production des métaux ou des alliages du groupe du scan- dium et du lanthane, du groupe du titane, du groupe du vana- dium et du groupe du chrome . 



   La production de grandes quantités de ces élements à l'état pur se heurtait jusqu'àprésent à de gros'ses difficul- tés. Suivent les procédés connus jusqu'à present, par exemple par électrolyse ou par réduction des oxydes ou des halogénures par l'hydrogène, le carbone ou des métaux moins précieux, on n'obtient notamment oue des métaux rendus plus   ou moins   impurs par la présence de l'oxygène, de l'azote ou de résidus de l'agent de réduction. La voie de la décomposition thermique des composés peut bien conduire à des métaux purs, mais est limitée, par sa nature, à l'application à l'échelle du laboratoire. 



   EXEMPLES. 



   -0-0-0-0-0-0-0-0- l.-   On   mélange intimement 7,56 parties en poids de pentoxyde de tantale pur et 2,79 parties en poids de silicium et on les chauffe dans un creuset en tantale sous une pres- sion absolue d'environ 10-4 mm. de mercure pendant 5 heures à   000 C.   L'oxygène et le silicium se volatilisent complètement à l'état de monoxyde de silicium en laissant une poudre métallique gris-clair renfermant 99% de tantale. 



   2.- On mélange intimement 2,07 parties en poids de silicium finement pulvérisé et 4,00 parties en poids de bioxyde de niobium (NbO2)   pur ;   on les amène à l'état de mor-   ceaux   par pression à 1600 atmosphères et on les chauffe" 

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 pendant une demi-heure à   18000   environ sous une pression absolue de 10-5mm. de Mercure. Dans ces conditions, le silicium et l'oxygène de l'oxyde se volatilisent à l'état de monoxyde de silicium   (SiO)   et tout le niobium reste comme résidu sous la forme d'un métal pur, compact et ductile . 



   Revendications. 



   -o-o-o-o-o-o-o-o-o-o-o-o-o-o- l.- Procéde de production de métaux, qui forment des oxydes peu volatils, à partir de leurs oxydes par réduction au moyen de silicium sous une pression réduite ou dans un gaz inerte, par chauffage à des températures élevées, comprises de préférence entre 1100 et 2500 , caractérisé en ce que pour chaque atome d'oxygène à éliminer, on emploie 1 atome de silicium.

Claims

2.- Variante du procédé suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'on remplace le silicium totalement-ou en partie par un siliciure ou un alliage dusilicium avec le métal qu'il s'agit de produire.

3.- Procédé de production d'alliages suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'au lieu d'employer un seul oxyde métallique, on emploie des mélanges ou des composés de plusieurs oxydes métalliques ou bien des mélanges ' d'oxydes métalliques ou de combinaisons d'oxydes métalliques avec des métaux .

4. - Développement des procédés suivant les revendications 1 et 3, pour la production d'alliages siliceux, caractérisé en ce qu'en comparaison des quantités nécessaires suivant les revendications 1 et 3, on emploie le silicium en un excès tel qu'il est nécessaire pour la production des alliages.