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" Perfectionnements apportés à la production de pellicules"
La présente invent'ion est relative aux pellicules ou films perfectionnés comprenant comme ingrédient essentiel et prédominant,des matières qui ont pour propriété inhérente de n'être pas adhésives, comme, par exemple, les-pellicules de matière conductrice, telle que le graphite, ou lés matières inorganiques fluorescentes- dansles dispositif de décharge électrique ou dans les lampes électriques. Ces dispositifs consistent ordinairement en verre, auquel les substances inorganiques en poudre n'adhèrent pas facilement.
Afin d'appliquer des matières non adhésives sur une base de verre ou des surfaces 'lisses similaires,on a employé des agents de liage adhésifs contenant un agent ou produit liquide, Lorsque le produit liquide s'évapore, il reste un résidu par lequel la matière non adhésive est liée à la base. Les caractéristiques de ces agents de liage ou liaison
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ont présenté des problèmes spéciaux dans la fabrication de dispositifs électriques. Dans les dispositifs électriques à vide: élevé , tels que les tubes à rayons cathodiques,des perturbations ou un insuccès peuvent résulter d'un dégagement de gaz d'un résidu laissé par un agent de liage pour 'les pellicules.
Les matières de liage organiques spécialement sont sujettes au dégagement de gaz, même quand elles sont soumises, avant le scellement ou fermeture hermétique du dispositif , à un traitement thermique destiné à décomposer ou brûler complètement le résidu organique . Les agents de suspension et de liage employés antérieurement ont aussi donné lieu à d'autres désavantages,tels que par exemple l'irrégularité de la surface du revêtementobtenu.
L'irrégularité peut être attribuée suivant toutes apparenoes à la haute viscosité de la suspension liquide et à l'inégalité dans l'évaporation des composants liquides.
La présente invention a pour objet de fournir des compositions adhésives pour la production de pellicules de diverses espèces qui soient exemptes de ces désavanta- ges et dans lesquelles l'agent de liage consiste en une matière inorganique inerte, stable et exempte de gaz.
L'invention est applicable au liage ou fixation aux lampes de pellicules comprenant des matières fluorescentes ou phosphorescentes. Elle est applicable aussi au liage d'autres matières finement divisées, telles que, par exemple, le graphite ou le métal finement divisé sur une base de support, telle qu'une surface de verre.
Le nouvel ingrédient distinctif par lequel ces ma- tières finement divisées sont suspendues dans un menstrue liquide et, après évaporation du liquide, sont liées à la surface solide, consiste en une suspension colloïdale purifiée du minéral naturel connu sous le nom de bentonite.
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Quand elle est en suspension dans l'eau, la bentonite colloïdale forme aisément un gel ayant une viscosité suffisamment élevée pour maintenir en suspension les matières en poudre qui sont mélangées avec elle. Ses autres avantages vont être exposés à présent .
Le dessin ci-annexé représente deux formes de réalisation de l'invention.
La figure 1 représente d'une façon quelque peu conventionnelle un tube à rayons cathodiques, comme' on en emploie dans les appareils de télévision, qui est pourvu d'une couche conductrice contenant de la bentonite.
La figure 2 représenté une lampe .électrique comprenant un revêtement fluorescent contenant de la bentonite.
La figure 3 est une vue de détail à plus grande échelle de la construction de la cathode de l'appareil de la figure 1.
La bentonite est un hydrosilicate d'alumine naturel ayant la propriété distinctive de former un gel homogène et visqueux en présence d'une quantité relativement grande d'eau. Elle est utilisée industriellement comme charge, comme agent de filtration et, en général, dans les oas où l'on désire une poudre finement divisée . Chimiquement, la bentonite peut être représentée par la formule Al2 O3. 4Si02. X H2O. L'alumine peut être remplacée par la magnésie oomme dans la bentonite blanche. Elle n'est pas plus hygrosoopique que la plus commune des matières argileuses,mais 'la bentonite présente une grande avidité physique pour l'eau à l'état liquide et c'est cette propriété qui'donne à la bentonite sa perfection physique principale.
On peut' préparer de la bentonite colloïdale convenant aux fins de la présente invention en agitant environ 2,5 pour cent de bentonite blanche commerciale dans 97,5 pour cent d'eau distillée,.*et en laissant reposer la
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suspension obtenue pendant une période prolongée, par exemple pendant environ une semaine,afin de permettre la séparation par gravité de la matière plus grosse, qui peut être écartée. Le produit liquide surnageant,qui peut être enlevé par siphonnement, ou de toute autre manière convenable , peut, si on le désire, être trié davantage en ce qui concerne la dimension des particules par l'action d'une centrifuge à grande vitesse.
De préférence, on emploie la matière dont les particules ont un diamètre d'environ un dixième de micron et moins.
La suspension de bentonite ayant des particules de cette petite dimension est diluée avec de l'eau distillée jusqu'à une concentration désirée. Des suspensions aqueuses de bentonite ayant une faible concentration, ordinairement inférieure à 2 pour cent de matière solide, ont été trouvées désirables pour la mise en oeuvre de l'invention. On peut déterminer le pourcentage de matière solide en pesant quelques centimètres cubes de la suspension aqueuse de bentonite, en séchant à 110 C à poids constant, et en déterminant la relation du résidu au poids initial de la suspension.
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L'invention pnut Stre i'ùal.i:iée dans dos rovOt'J.1Cmt:.; conducteurs pour l'intérieur de tubes à rayons cathodiques comme on en emploie pour la télévision et comme celui représenté sur lafig. 1. Le dispositif représenté sur cette'figure consiste en une ampoule de verre périforme 4 réunie à un col tubulaire étroit 5, dans lequel est montée une source d'électrons 6. Comme cela est mieux représenté sur la fig. 3, cette source comprend une cathode thermionique revêtue d'oxyde. 8 qui est pourvue d'un élément de chauffage intérieur 9 comme cela se trouve indiqué schématiquement.
A l'extérieur de la cathode, il est prévu une anode ou grille 10 contenant un orifice 11
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par lequel les électrons ou "rayons cathodiques"émergent,
A l'extrémité opposée ou extrémité arrondie du tube, il est prévu un revêtement 12 de matière fluorescente qui est représenté sur le-dessin sous une épaisseur un peu agrandie.
Entre le revêtement fluorescent 12 et la source d'électrons 6, il est prévu sur la partie évasée du tube et sur une section adjacente du col 5 un mince revêtement 13 de matière conductrice, telle que, par exemple, du.graphi- te. Le revêtement 13 établit un contact électrique avec un conducteur 14 encastré et fonctionne comme seconde anode du tube à rayons cathodiques.
Une composition convenable' pour produire le revêtement conducteur 13 peut être formée des ingrédients suivants :
350 cc. de suspension de bentonitecontenant environ 0,5% de bentonite solide.
150 grammes de graphite.
On broie ce mélange dans un broyeur à boulets pour le'ren- dre complètement homogène. Il peut être appliqué sur la surface de verre, par exemple, par ce qu'on fait entrer la suspension liquide dans le col étroit du tube avant que les électrodes n'aient été montées. Le liquide est amené à monter jusqu'à la hauteur requise au voisinage de l'écran fluorescent comme cela se trouve indiqué, et il est ensuite retiré pour laisser un revêtement. Le revêtement peut aussi être appliqué de toute autre manière convenable , par exemple par projection , pulvérisation ou peinturage sur la surface'de verre. Lorsque le revêtement sèche, il se fôrme une pellicule adhérente uniforme 13 consistant principalement en graphite lié par une quemtité relativement minime de bentonite solideexempte de gaz.
Cette pellicule est conductrice et stable au point de vue électrique dans les conditions de fonctionne-
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ment du dispositif. Après qu'on a fait le vide dans le tube, cornue d'habitude par cuisson et épuisement, le revêtement ou pellicule ainsi formée dégage peu de gaz ou n'en dégage pas.
Les proportions données ici servent seulement à illustrer.
En général, une composition constituée d'environ 1000 cc. d'eau, dans laquelle environ 0,3 à 2,5 pour cent en poids de bentonite et environ 100 à 500 grammes de graphite sont en suspension, peut être utilisée.
L'écran fluorescent 12 peut être appliqué par n'importe quelle méthode conventionnelle approuvée, mais l'utilisation de bentonite comme agent de liage pour la matière fluorescente, est avantageuse et constitue une autre forme de réalisation de l'invention.
Par exemple, une suspension aqueuse de suspension colloïdale de bentonite dans l'eau contenant 0,9 pour cent de matière solide est coulée uniformément sur la 'surface aplatie du mube à rayons cathodiques qui doit être revêtu de matière fluorescente. La matière en excès est enlevée par aspiration ou succion. La pellicule de bentonite résultante est séchée partiellement jusqu'à ce qu'il en résulte un état pâteux. Une matière fluorescente convenable, finement divisée, comme le sulfure de zinc cu le silicate de zinc, est appliquée sur la pellicule pâteu- se par saupoudrage et elle adhère à celle-ci. La pellicule revêtue de matière fluorescente est ensuite séchée.
Si on le désire, un enduit supplémentaire de bentonite peut être appliqué sur la surface de la matière fluorescente pour la lier plus complètement en place.
On a constaté que la bentonite n'adhère pas aisément à la surface de la pellicule de graphite 13, de sorte que, même si un certain excès de bentonite devait recouvrir par inadvertance la pellicule de graphite, il pourrait être
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enlevé aisément par secouement ou essuyage quand le revê- tement de l'extrémitédu tube au moyen de matière fluores- cente a été complété par séchage.
Les caractères structurels du dispositif de la fig.l n'ont été indiqués que schématiquement,car ils ne font pas partie de la présente invention. Lorsque le dispositif est achevé, il est évacué par des méthodes connues jusqu'à une pression tellement basse que les effets d'ionisation du gaz soient inappréciables-pendant le fonctionnement du dispositif.
Comme cela a déjà été exposé plus haut, l'invention peut aussi être mise en oeuvre dans la préparation de re- vêtements de substances fluorescentes (phosphorescentes) sur les surfaces intérieures de -lampes à fluorescence.
Une autre variante de l'invention va être décrite en re- lation avec la fabrication d'une lampe' telle que celle re- présentée sur la fig. 2. Elle consiste en une long tube de verre 16, dans les extrémités opposées duquel sont scellées des électrodes thermioniques, dont une seule est représentée en 17, une partie de la paroi de verre ayant été enlevée par brisure. Ces électrodes peuvent comprendre des fils boudinés revêtus d'oxyde activant ou d'une ma- tière similaire. Elles sont organisées de façon à être chauffées séparément par un courant qui y est conduit par les fils d'entrée de courant encastrés comme indiqué en 18, 19 dans la partie enlevée par brisure de la lampe.
L'électrode conjuguée, à l'extrémité opposée de la lampe, peut être similaire.
Lorsqu'on applique un revêtement fluorescent à la surface intérieure de la lampe tubulaire 16, il est pré- féré, selon l'invention, d'employer un fluide de viscosité suffisamment haute pour tenir la matière fluorescente en suspension pendant un temps relativement-long de façon que la matière fluorescente ne se sépare pas en se dépo-
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sant pendant l'opération de revêtement des tubes. Il est désirable aussi de maintenir la concentration en particu- les de bentonite solide aussi faible que possible , de fa- çon à ne pas entraver la génération et la transmission de lumière à travers le revêtement formé.
Pour augmenter la viscosité de la suspension de ben- tonite sans augmenter indûment la concentration de bento- nite, des matières d'addition convenables peuvent être in- troduites, comme, par exemple, les chlorures de sodium ou de potassium, ou l'oxyde de magnésium et l'hydroxyde @ de sodium,qui provoque/la formation d'un gel ou gélifica- tion. L'addition de pareils agents est accompagnée de cer- tains désavantages, car la proportion de matières solides présentes s'en trouve un peu augmentée. D'autre part, la viscosité de la suspension peut être augmentée par l'ad- dition d'alcool éthylique, qui n'augmente pas la propor- tion de matières solides présentes. L'alcool s'évapore aisément , ce qui accélère le séchage de la suspension.
L'exemple suivant va illustrer cette variante de l'invention. A une partie d'une suspension aqueuse de ben- tonite contenant environ 1,95 pour cent de particules soli- des, on ajoute 3 parties d'alcool éthylique, ce qui donne une suspension plus visqueuse , laquelle, toutefois, con- tient seulement environ 0,49 pour cent de matières solides, A cette suspension on ajoute une matière fluorescente convenable, dans la proportion de 0,15 partie de matière fluorescente pour une partie de suspension aqueuse de ben- tonite dans l'alcool. On broie le mélange dans un broyeur à boulets pour le rendre uniforme.
La suspension de matiè- re phosphorescente, par exemple du silicate de zinc, du tungstate de calcium etc. et d'agent de liage formé de bentonite, est appliquée en une mince pellicule 20 sur l'intérieur du tube en verre avant que les parties portant les électrodes n'y soient montées. Par exemple, le tube
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peut être rempli dlune suspension que l'on laisse égout- ter. La pellicule restante est ensuite séchée à l'air chaud.
Après le montage des parties portant les électrodes, @ la lampe est chauffée (cuite) pour expulser les matières volatiles, vidée d'air, et chargée d'un remplissage ga- zeux convenable, comme par exemple le gaz d'amorçage,tel que l'argon, à une pression de quelques millimètres,et d'une petite quantité de mesure. Comme cela est bien con- nu, on peut employer d'autres agents ou milieux gazeux, comme, par exemple, une charge de néon ou d'hélium.
La bentonite produit une adhérence ferme de la pou- dre fluorescente à l'intérieur de l'ampoule et, étant en quantité insignifiante, elle ne gêne pas dans une mesure appréciable le débit de lumière de la lampe. On peut faire varier la quantité de bentonite en suspension conformément aux autres conditions, et en général elle doit être res- treinte à la proportion minimum requise pour causer l'adhérence de la poudre fluorescente. Par exemple, la te- neur en bentonite peut varier de 0,3 à 1,8 pour cent du total des matières solides. Le poids de bentonite par gram- me de matière fluorescente peut aussi varier considérable- ment , par ex. de 0,3 à 5 pour cent, d'après les autres conditions.
Dans certains cas d'autres agents de liage ou d'ag- glutination peuvent être employés en combinaison avec la bentonite en suspension. Par exemple, une addition de poly métaphosphate a été employée avec succès. De.même, la @ propriété courante et mouillante de la suspension peut être améliorée par l'addition d'un agent de mouillage, tel que, par exemple, un sel de sodium de l'acide diootyl- sulfosuccinique . Par exemple , on peut employer un mélange tel que le suivant :
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190 parties de suspension de bentonite (0,85% de particules solides)
30 parties de silicate de zinc fluorescent
1 partie de polymétaphosphate de sodium.
Ces matières sont mélangées à fond afin de rendre la composition homogène. ette composition coule facilement et produit un revêtement adhérent et dur.
Les variantes de l'mnvention qui ont été décrites en relation avec la production de revêtements fluorescents dans des lampes,peuvent aussi être utilisés pour la production d'écrans fluorescents dans les tubes à rayons cathodiques tels que celui représenté sur la fig. 1.
REVENDICATIONS.
1. ?ne composition adhésive pour la production de pellicules telles que les pellicules fluorescentes ou conductrices dans les dispositifs de décharge électrique ou les lampes électriques,caractérisée en ce qu'elle consiste, dans une mesure prépondérante, en eau, en particules de la matière constitutive de la pellicule à déposer et en un agent de liage formé de bentonite colloïdale.