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" Un procédé de préparation d'anhydride sulfu- rique et un appareillage permettant la réalisa- tion de ce procédé ".
La présente Invention a pour objet un procédé de prépa- ration d'anhydride sulfurique par distillation d'oléum et un 'appareillage qui se prête particulièrement bien à l'exécution ,de ce 'procédé. Conformément à l'invention on part d'un oléum contenant plus de 18% d'anhydride sulfurique libre et on n'en chasse,'par distillation, qu'une telle quantité que l'olém contienne encore 18 % d'anhydride sulfurique tout au moins .
Il est particulièrement avantageux d'utiliser, pour la distillation, un oléum' qui contient environ,30 - 40 % d'anhy- diride sulfurique et qui provient de l'absorption de gaz de
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contact contenant de l'anhydride sulfurique. Avantageusement
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an effectue la distillation de manière 11u '1.;11"': partie de 1'...:11 ';U,'11 '; <:n-vir-Jn ?0 - 4J ,'; soit dirigée- de 1T n xx' ,il d'absorption de l'anhydride sulfurique a l'installation de distillation..
L'an- hydrie sulfurique libre y est chasse :pr,:' distillation dans une ne sure telle que ltol';u; 1 nu contienne ncor' 18 au noins et 1 t ol .u,v nauvr' en anhydride sulfurique est reconduit au disposi- tif d'absorption on opère Inro.ntf.gcuSF:; Il1nt un échange da chaleur .:, tr:: cat ol'31.l"1 pauvre >t l'ol,1u1=;: plus riche C,.11 anhydride sulfu- rinu:. o¯u'on vient do retirer de l'apparsil d'absorption pour le sounsttro a la distillation, 'rn outre, il est préférable cl'ex>3- cutar le procéda entier de sorte (lU:' la chaleur en excès, conte- nu- dans les gaz 0.8 contact avant l'absorption, soit utilisée pour la distillation.
La préparation d'anhydride sulfurique par distillation d'oléurj est connue. En général, toutefois, 1<ns procédés usuels sont réalisés dans des cornues ou retorses chauffées au feu dans lesquelles l'anhydride sulfurinuc libre est distillé jusqu'à ce 'l1.iTl1 ne reste qu'un r:OnhydrLltC; environ..*,'utilisation el'" sus de contact ohluds coJ.m., a:ï2ts calorifiques, elle aussi, a déjà ?t5 proposée de morne que le l,xlcvarlent dans l'appareil d'absorp- tion d' al'3uyrl, contenant 2;z - - 40 \ d'anhydride sulfurique et des- tina é la distillation. Ce qui est nouveau, oonfoménent à l'in- vention, c'est qu'on ne chasse pas par distillation la quantité totale de l'anhydride sulfurique, '"0 l')o.s la partie majeure, ;#.<?.is qu'on ne réduit la teneur de l'oléuri en anhydride sulfu- rirluv que jusqu'à 18 .
Cette élimination incomplète de 1'enhy- dride sulfurique offre l'avantage do C8 que les installations de distillation, généralenent en fer, ne sont pas attaquées au- tant que par un oléun d'une teneur en anhydride sulfurique in- férieur a 18 ;O. C'est un fait bien connu que l'oisuui contenant plus de 18 % d'anhydride sulfurique n'attaque pratiquement pas
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le fer à des températures normales de 18 - 20 . Mais ce qui est surprenant c'est que, même à des températures allant jusqu'à 140 comme en exige le présent procédé, l'effet est le même, de sorte que, en observant ladite concentration, on peut essentiel- lementprolongea la longévité de l'appareillage de distillation.
De préférence, on met le procédé en pratique dans un appa- reillage dans lequel on a intercalé, afin de pouvoir utiliser pour la distillation la chaleur des gaz de contact, un évapora- teur où l'oléum s'écoule le long de tubes en couches minces et uniformes. Les corps de chauffe de cet appareil consistent avan- tageusement en tubes, tuyaux serpentins etc..., arrangés perpen- diculairement, qui, par laminage ou soudage, ne sont fixés que par une de leurs extrémités, préférablement ltextrémité supéri- eure, à une plaque et qui peuvent se dilater librement de l'autre côté. Le liquide qui s'est, accumulé au bas du tube et qui consis- te préférablement on oléum pauvre en anhydride sulfurique, sert d'obturation, pour les tubés.
La description qui va suivre, en regard du schéma annexé, donnée à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'inven- tion peut être exécutée.
La figure 1 représente schématiqeument l'ensemble de l'in- stallation.
Les figures 2.et 3 représentent, à plus grande échelle, deux systèmes d'évaporateurs.
D'après la figure 1 les gaz contenant de l'anhydride sul- furique et provenant du four de contact passent en 1 dans l'éva- porateur à couches minces 2 d'où ils sont dirigés par la condui- te 3 au dispositif d'absorption 4. De là ils parviennent par une conduite 5 dans un ou plusieurs appareils d'absorption qui ne sont pas représentés.
Il peut être avantageux d'intercaler dans la conduite 3¯ un réfrigérateur de gaz si le gaz provenant de l'évaporateur 2 est trop chaud pour permettre l'absorption
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de l'anhydride sulfurique dans 1'appareil d'absorption 4 Dans cet appareil on se sert pour l'absorption d'un oléum contenant plus de 18% d'anhydride sulfurique, teneur qui est augmentée par l'absorption et qui, selon la teneur initiale, peut s'éle-
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ver de 20 - 40 fl. Dans les installations d'absorption non repré- sentées le reste de l'anhydride sulfurique des gaz du four de contact est absorba pour former de l'acide sulfurique à 97,5 -
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d8 , 5 S.
Du circuit de l'appareil d'absorption 4¯ lTol>ulx riche en anhydride sulfurique 'oar vient .,1['# la conduit.^. 6 dans un réfri- garatcur 8 après avoir traversa un f\CC1.UT;v.lnt:our 2.. Après refroi- dissement, une: pompe 3 refoule l' 01 "UJ:1 du réfrigérateur a la conduit'- 10. Par cebte dernière, une partie de l'oleum est ra- 4:.ne, par la conduite 11, au dispositif d'absorption 4: Où il sertde nouveau à l'absorption, Une autre partie de l'oléum
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passe par la conduite 12 pour arriver à l'6changeur de chaleur 13 et de là, par la conduite 14, è, la partie supérieure de l' \3- V8]Orr t1,;.r .
Au lieu d'embrancher la conduite 12 au-dessus de l'appareil d'absorption on peut aussi la bifurquer au-dessous de cette colonne ( de la conduite 3 ). Ceci offre l'avantage
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de ce que, avant le point de dérivation, l'o16um plus faible contenu dans ltaccur-ulatour 7 est de nouveau enrichi dans la colonne d'absorption avant 1'cm nranoheiz;nt et que, dans l'ab- sorbeur 4, l'oléun plus faible absorbe une quantité plus grande d'anhydride sulfurique des gaz traversants. Dans l'évaporateur
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on chasse de l '')léUJ:1, contenant jusqu'à 3à ;,J d'anhydride sul- furique, une partie de cet anhydride, c'est-à-dire jusqu'à une teneur de 18 %.
Cet anhydride s'échappe en 15 ; on le récupère
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tel quel par condensation ou on le reprend dans de ltol-?-,ur, à 'I ;; ou. plus. L'oléum contenant au noins.18 ', d'anhydride sul- furique r c:tourne par la conduite 16, l'échangeur de chaleur IX et la conduite 17 dans l'accumulateur 7. Dans cet accumulateur
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11-se forme;par mélange de l'oléum pauvre provenant de l'éva- porateur 2 et de l'oléum riche provenant de l'absorbeur 4, un oléum ayant une teneur moyenne d'anhydride sulfurique qui, par son circuit'ultérieur à travers 1?absorbeur, est de nouveau con- centré.
La figure 2 représente sur une échelle agrandie l'évapora- teur 2 où le liquide s'écoule vers le bas en couches minces et uniformes. La partie supérieure de cet évaporateur où vient dé- boucher la conduite 14 est séparée de l'espace principal par une plaque 19, pans cette plaque on a fixé, par soudage ou par lami- nage, une série de tubes.20, arrangés perpendiculairement, dont les extrémités, supérieures ont la même hauteur de sorte que l'eléme s'accumulant sur la plaque 19 puisse s'écouler le long des parois.'de tous les tubes, en formant des couches minces et uniformes.,Les'tubes 20 descendent presque jusqu'au fond infé- rieur de l'évaporateur mais n'y sont pas fixés.
Un peu au-des- sus des extrémités libres des tubes 20 se trouve la conduite d'écoulement 16 et encore-,un peu au-dessus de cette dernière vient déboucher dans le corps principal de 1'évaporateur la con- duite 1 venant:du four de contact. Les gaz du four ascendants transmettent leur chaleur aux tubes 20 et, de cette façon, chas- sent une partie de l'anhydride sulfurique de l'oléum s'écoulant dans les tubes; l'oléum pauvre en anhydride sulfurique s'accu- mule dans le bassin formé par le fond de 1'évaporateur d'où l'on le soutire continuellement par la conduite 16.22 est la con- duite, d'évacuation de ce bassin.
Les gaz de l'anhydride sulfu- rique s'échappent par le haut en 15.
La figure 3 représente un évaporateur qui, au lieu d'être muni de tubes droits 20, est pourvu de tuyaux serpentins qui sont fixés de même manière dans la plaque 19 et dont les bouts libres se terminent à proximité du fond du récipient et immer- gent dans le liquide y accumulé. D'ailleurs, l'arrangement est
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le même que celui de la figure 2.
REVENDICATIONS.
1.) procédé de préparation d'unhydride sulfurique par dis- tillation d'oléum contenant plus de 18% d'anhydride sulfurique libre, caractérisé par le fait que par distillation on ne chasse de l'oléum qu'une quantité en anhydride sulfurique telle que l'oléum en contienne encore 18% tout au moins.