BE444475A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de produits de polycondensation.      



   On obtient par la polycondensation d'acides dicarboni- ques ou de leurs dérivés avec des diamines, des masses plas- tiques utilisables industriellement. 



   Les amines utilisées comme matières de départ pour les produits peuvent être obtenues d'une manière connue par dis- sociation d'acides dicarboniques ou par hydrogénation de di- nitrils ou de diamides au moyen de catalyseurs appropriés. 



   La fabrication des diamines est toutefois liée à des difficultés car par des réactions secondaires, il se forme des polyamines. Par la superposition de deux molécules   d'hydro-   gène à une molécule par exemple de dinitril, il se forme com- me produit intermédiaire l'imine qui peut se transformer en la diamine diprimaire moyennant une nouvelle absorption d'hy-   drogène.   

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   En cas de présence de groupements imino et amino, une formation d'amines secondaires avec sortie d'ammoniac est pos- sible dans le mélange de réaction. On peut exclure cette ré- action non-désirée en travaillant sur une pression élevée d'ammoniac. 



   Il a maintenant été découvert que l'on peut renoncer à l'isolement de la diamine et effectuer la fabrication de pro- duits de polycondensation directement à partir des dinitrils et des diamines dans des conditions hydrogénantes. Il est nécessaire d'ajouter avant l'hydrogénation la quantité calcu- lée d'acide dicarbonique. L'acide   dicarbonique   absorbe la diamine formée pendant la réaction de sorte qu'il ne peut se produire que relativement peu de produits accessoires perturba- teurs. L'hydrogénation et la condensation peuvent se faire simultanément ou également l'une après   l' autre.   



   Une minime condensation est inévitable lorsqu'on tra- vaille dans la niasse fondue, à cause des températures élevées nécessaires. L'hydrogénation peut toutefois se faire égale- ment à la température du local dans des agents de dilution inertes. Dans ce cas, il se forme d'abord le sel qui après élimination du catalyseur peut être soumis à la condensation ultérieure par chauffage sous pression, sous le vide ou à la pression atmosphérique. 



   Lorsque dans le mélange obtenu par hydrogénation, les constituants de départ ne sont pas dans les proportions dési- rées, cette mise au point peut s'effectuer au commencement ou au cours de la condensation. On travaille avantageuse- ment lors de la polycondensation avec un excès de diamine dans des conditions qui permettent le départ de l'excès par distillation. En cas d'emploi de CO2 comme gaz protecteur;, l'excès se sublime. 



   On hydrogène par exemple 164 parties en poids de dini-   @   

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 tril d'acide sébacique avec   10%   de -nickel Raney comme cata- lyseur, en présenoe de 200 parties en poids d'acide sébacique, à une température de 2200 et une pression d'hydrogène de 180 atm. au-dessus de la pression atmosphérique. Le produit de réaction obtenu est dissous dans le crésol, débarrassé du ca- talyseur par filtration et soumis à la condensation ultérieure par un nouveau chauffage. Par introduction de la solution au crésol dans l'alcool éthylique, le produit de polycondensation se précipite. Il possède de bonnes propriétés plastiques. 



   Comme catalyseur on peut employer pour l'hydrogénation d'autres catalyseurs connus également, comme par exemple des métaux précieux, du chromite de cuivre ou du cobalt Raney. 



  Il est avantageux de séparer le catalyseur avant le produit de condensation proprement dit. 



   Si une condensation ultérieure est nécessaire, elle peut être effectuée d'une manière connue à la pression atmosphé- rique, sous pression ou dans le vide. Dans beaucoup de cas, l'emploi d'agents de dilution comme le phénol, le crésol ou l'huile de paraffine est avantageux. On peut ajouter aux produits de condensation, en vue de produire des masses fon- dues absolument stables au point de vue de la viscosité, des stabilisateurs conns comme par exemple des acides dicarboni- que-monoamides., de l'acétate de crésyl, des acides   monooarbo-   niques, des diamines mono-acétylées, etc. Si l'on veut ob- tenir des produits de condensation ayant de très bonnes pro- priétés de façonnage, on doit employer des matières de départ ayant surtout une nature linéaire, dont les groupements sus- ceptibles de réaction sont placés aux extrémités.

   Les pro- duits de polycondensation ainsi obtenus peuvent être trans- formés   et,utilisés   par exemple pour la fabrication de fils artificiels, de films, de poil.s ou en combinaison avec d'autres polycondensats, des résines ou des dérivés de cel- 

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 lulose. Ils sont utilisables également pour l'imprégnation de tissu et comme matière de départ pour les opérations d'en-   duisage.

Claims (1)

1. RESUME ----------- 1. Procédé pour la fabrication de produits de polyconden- sation, caractérisé en ce qu'on hydrogène des dinitrils ou des diamides aliphatiques saturés, en présence d'acides dicarboni- lues saturés, éventuellement moyennant l'emploi d'agents de dilution, et en ce qu'on les soumet à la polycondensation à des températures de 150 à 300 .

   2. Procédé suivant 1, caractérisé en ce que l'hydrogéna- tion est effectuée dans des agents de dilution inertes, à la température du local.