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Résinas artificielles à partir de phénols et diaminotriaz1nes
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On sait ove l'q-ùr4sôl ou des mélanges richès en o-'Crd- soif, puis les xrldnole ou des mêlanees de xylénole du d'homo- logùee plus élèves du phénol ne peuvent pas Ître transformes
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par les méthodes normales en produits de condensation formal-
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débydiquaa durcissant bien,
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On sait d'autre part qu'on peut préparer des résine$
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phénoliques mixtes techniquement employablea à partir Par exemple
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de phénol ou de nésorcine et d' amlnotria.zines9 par exemple
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de mélamineo La demanderesse a fait l'observation surprenante
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que les homologues du phénol mentionnés ci-dessus peuvent aussi
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être transformés de manière normale en résines artificielles pratiquement utilisables,
lorsqu'on les fait réagir, conjointe- ment avec des aminotriazines ou des mélanges contenant des ami-
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notriazines, avec du oca7.dekzyde" Lorsqu'on fait Agir ce manière connue du forma3c- hyde sur un mélange selon la. préSEnte invention de xylënol tech- nique avec de la mélamiiie ou avec un mélange d'aminotriazinee, contenant de 3. mélm1nej on obtient des résines durcissant ra- pidement, qui, par traitement ultfrieur1 donnent des masses de
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moulage rapides possédant une excellente stabilité à l'eau.
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Les mélanges clJJ!l""enaJJ1; des If'.a.id471r.''c2,Z.c±.' i qu'on peuv employer à la place de la mlamine pure d'après le procédé
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de la présente invention, sont entre autres ceux qu'on obtient
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en chauffant de manière connue le cyanamide ou le d1cyaniamide par exemple les produits réactionn91s que Drechsel a obtenu en chauffant le dicyandiamide en récipient ouvert (cf.Jr.pr.0h.(2), fi, 331 /1876/).
Les proportions entra l'aminotriazine ou le mélan- ge dl aminotriazine et le ph?nol, d,ans le mélange employé, peuvent' vizier dans des limites assez larges. Un mélange de quantités: peu près égales des composants aioinotrid.ziM.iques et phénoliques sgest par e:#npe montré pr8.tiquerumr;
1>irsrabie, Le prQG\'?dé de 1',a p.rês#nte 1,wenÉion permet donc d e;p 1y es wxe tuanière tRh5 simple b homologues du phéncl'qm
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n'étaient jusqu'à présent pas ou presque'pas utilisables dans
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l'industrie des :résines synthëtiqa.sso C'est un progrès techni- que important, puisqu'ainsi les quantités des matières premières mises à la disposition de l'industrie des résines synthétiques et par conséquent les possibilités de production de ces résines sont devenues,beaucoup plus grandes.
La procédé de la présente invention peut aussi être exécuté en plusieurs phases. ,On peut par exemple condenser
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partiellement les 'composants 'phénoliques ou e.minotrf.azin1Ques tout d'abord avec une partie ou avec la totalité de la quantité de formaldéhyde calculée ;four obtenir la résine mixte puis ajouter l'autre composant, le cas échéant avec une nouvelle
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quantité de,formalddhyde et continuer de condenser le mélange.
On peut aussi conl enser les composants phenoliote s et aminotri- az1nj'4.ues tout d'abord is lément avec la quantité-caleulëe de formaldéhyde, mélanger.les.produits de condensation'ainsi obte- nue et le-cas deh6ant-continuer de; condenser le mélange.'
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les exempes suivants illustrent: la présente iven- tion sans toutefois la limitera les températures sont indiquées en degrés centigrades, les quantités en poids et les pourcents en poids également.
Exemple
On mélange;
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1520 Partim de-O;cylénol, (point u é1:ul1ition 205-250 ) avec 3880 parties-d'une' solution- à fi0$1 de formaldéhyde9 neutralisée, et fait réagir ce Mélange pendant 15-20 minutes à 90-91 avec
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1080 parties de mls'.ie b-nte à 98%. Puis on' :"sf"oUI,i t !.''3 ra'
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J,ai:<ge à 0<)" et é,15-o;¯ne en\l'iron 2200 parties d ea\Íl par ±f,s",±,1,1,z;# ion dans le vide.
On teint la résine iiomogéne encore h5.en liquide# at#, 84 parties de Nigrosine . uâ3e.i3b¯'4 B tl:;>,D.8 .(. j .331 (un pO\!1d:re , dissoutes dans environ 340 parties en rc5.u..e d'eau bouillante, et 'incorpore dans C3'l; te masse la charge suivante préalablement mélangée;
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2120 parties de ;:CÜU:'8 de bois non séchée avec 28 parties à stéarate de zinc ou de calcium, ainsi qu'avec 56 parties d'oxyde de magflËsl1"iID. (magnésium oxydat'V1.!!l per baum veterinarium, ?? nw¯. us;aé Hélvetiue9 5e édition).
Aarss avoir incorporé la change ctans la solution âe résine et fséeh' le mé"i-ange, on obtient une poudre Fi. compri- mer qui, comprimée pendant ? 2 minutes s 160"-3.65i, donne des ob- jets moulés très stables vis-à-vis de l'eau froide, et de l'eau, e,.c;e Par $y.mfle des objets moulés dont l'épaisseur des¯parois sat de 2 - 3 nu; R'absorbent dans .;le l'eau à teapérature o1'di- naire qq 1 envi:t'on Q? ?5ï d'eau en 24 heures; lorsqu'on maintint ces objets soûlés pendant 10 minutes ::1=lns de l'eau, bouillante ils absorbent environ 0 fl 3;o d'eau. D'une façon générale ces ob, jets' moulés se comportent comme les objets moules préparés à partir de bJn5 v±]Lénges de mouls-ge rapides :fJh4noplas.tiques lem On fait r.tgiy pendant 1 heure à 85 108 parties = + wi mélange e,minotri.J.3ini<;i"\28 obtenu, selon Dreohs'slj.
J.pr.Ch. (2), J,3, 331 (1876), en chauffant le dicyan= ü,...:r.G 9. 200 et en bruyant le résidu obtenu, 165: parties de xylénol (point Il U éilJ1,Ùli'lliion 205=500) et
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450 parties de formaldéhyde à 30% neutralisa avec de l'hydro- xyde de sodium, auquel on a encore ajouté 5 parties d'une solution 2 fois normale d'hydroxyde de sodium.
On fait encore réagir la solution obtenu quelques minu- tes à 80-85 avec une solution de 3 parties d'acide oxalique dans 5 parties d'ean bouillante, jusqu'à ce qu'il se forme une précipitation de résine. Puis on ajoute 2 parties d'hydroxyde de calcium mises en suspension dans une solution de 15 parties de formaldéhyde à 30% et 5.4 parties d'ammonique à 25% et con- centre la solution trouble, dans le vide, jusqu'à ce qu'elle soit redevenue claire et homogène.
On remue alors la solution pendant 1/2,heure à 50-60% arec le mélange suivant
On mélange préalablement dans un tambour 280 parties de sciure de bois avec
6 parties de stéarate de zinc,
3 parties de noir de gaz,
3 parties de Nigrosine K soluble dans l'eau.
Apres avoir incorporé la charge à la solution de résine. on sèche la masse obtenue pendant 1/2 à 1 heure à une température diminuant de 90 à 70 , puis on la broie dans un moulin à bolets.
Les objets moulés préparés à partir de ce mélange par compression pendant 2 minutes à 160-165 absorbent 0,2% d'eau lorsqu'on les abandonne pendant 24 heures dans de l'eau froide,, ou environ 0,9% d'eau lorsqu'on les maintient pendant 10 minu- tes dans de l'eau bouillante.
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Exemple
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C'a iùélla#16 : 380 parias de tr4soi< ÉP11;a:=-u>eopée Alleroande 9 4e édition) ave' 970 parles de ior;nai,d41a:Tàe 1. 5Q%'w amène à îm PF = 9 avec une solution à'hydro: iyàe de südi1U!19 et: ajoute 252 parties de mdiMsiue brute (& eBViron 93)1 ) . On chauffe le 'Mu'ë & Ja.i:;-<io=i:.l< 1>c=;:j.%X>n.i et N.a.in'tien't enviroiri 30 =ni,,,- nu3es ',1nE: te* éY=tm9e intérieure Ce 90-,95 Puis on distille ùans Zz ?iô.'.' environ 600 p:<r%ies à #eGv. et teint le résidu devenu clair zivee ime solution de ±6 = 7 parties de iîigroxine K soluble dans l 'e+gù, dissoutas dans environ 80 parties d'eauo
On prépare la charge en mélangeant soigneusement; 708 parties de sciure de bois, 16,7 parties d'oxyde de magnésium et
8,4 parties de stéarate de zinc.
On mélange la résine et la charge pendant 1/2 heure à environ 60 dans un malaxeur, puis on sèche et broie. On ob- tient une masse de moulage possédant des propriétés analogues
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à celles de la. tnas.ae ùbtenw sulvant les indications de l'exemple 1; l'absorption d'eau, d'un objet moulé avec ce mélange pendant 4, mi- nutes à 160 est d'environ lorsqu'on a maintenu cet objet, pendant 10 minutes dans de 1 '1 eau bouillante.
Exemple 4
On fait réagir Gomme on l'a indiqué à l'exemple 3: 252 parties d'o-crésol avec 252 parties de mélamine et
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850 parties de formaldéhyde à ;O;9 amené à un Pli 9 avec une
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Solution d'hydroxyde de sodium,, On traite ultérieurement le produit de condensation ainsi formé comme on l'a décrit dans cet@exemple; il donne alors des masses de moulage possédant pratiquement les mîmes propriétés que les produits des exemples 3 et 1.
Revendications.
La présente invention a pour objet 1.) Un procédé de préparation de résines artificielles mixtes à partir de phénols et d'aminotriazines, consistant à faire réagir de l'o-crésol, des mélanges de crésols riches en o-crésols, des xylénols, des mélanges de xyljnols on d'homolo= ques supérieurs du phénol, ou des mélanges oontenant des quan- tités notables de ces homologues du phénol, conjointement avec des produits de polymérisation du cyanamide,'avec le formaldéhyde.
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