Procédé pour la récupération du sulfure de carbone de
<EMI ID=1.1>
Depuis l'introduction de la fabrication industrielle en grand de fibres de viscose, il n'a pas manqué d'essais pour récupérer le sulfure de carbone prenant naissance ou devenant libre lors de la fabrication des fibres par décomposition de
la viscose au moyen d'acides dilués, et pour le réintroduire
dans la fabrication. Les procédés et les dispositifs connus jusqu'à présent partent en général de l'idée que les rubans
de fibres de viscose à l'état non-coupé ou à l'état coupé
sont placés dans un récipient se trouvant à une température élevée, de sorte qu'alors le sulfure de carbone s'échappe des câbles ou des morceaux de fibres sous la forme de gaz. Pour éviter des pertes à l'endroit d'entrée et à l'endroit de sortie du câble ou des morceaux de fibres coupés, on a opéré de telle manière que les matières étaient introduites dans l'appareil d'expulsion ou évacuées de celui-ci sous une fermeture hydraulique. On a employé par exemple des tuyaux en U pour l'obturation de la chambre de réaction. Le passage du câble ou des morceaux de fibres découpés à travers ces organes d'obturation et des organes analogues entraîne toutefois en fonctionnement des inconvénients considérables qui proviennent fréquemment de ce que tout l'appareillage est mis hors d'action par des embarras ou des obstructions.
Il se produit en outre que lors du passage dans une zone, même courte, d'eau froide, une imprégnation de la matière par l'eau froide qui doit alors être chauffée par une dépense plus élevée de vapeur ou d'eau chaude jusqu'à la température nécessaire pour
<EMI ID=2.1>
on n'était pas parvenu jusqu'à présent industriellement à transporter la matière continûment d'une manière irréprochable à travers l'espace de réaction et à l'évacuer de nouveau de celui-ci. Les méthodes usuelles qui sont employées dans les machines de traitement ultérieur pour la laine de cellulose sans récupération de sulfure de carbone, que ce soit l'emploi de tamis sans fin, ou que ce soit l'emploi de cuves de flottaison dans lesquelles les brins coupés sont transportés
vers l'avant à l'état flottant au moyen d'eau chaude, ou que ce soit l'emploi de mécanismes transporteurs de levage à pas de pèlerin, ne peuvent s'employer à cause de l'étanchéité difficile dans le cas de la récupération du sulfure de carbone.
La présente invention concerne un procédé pour la récupération du CS2 de fibres coupées de viscose. On est parvenu suivant ce procédé à supprimer les difficultés mentionnées
de l'introduction de la matière contenant du sulfure de carbone et également les difficultés lors du mouvement des brins dans le récipient de réaction et de leur évacuation de celuici.
Les caractéristiques essentielles du prooédé consistent :
1) en l'emploi d'une zone de refroidissement de gaz dans la cheminée d'introduction pour les brins de fibres,
<EMI ID=3.1>
fibres par de la vapeur d'eau sortant dans le sens du mouvement d'avancement de la toison,
3) à produire l'étanchéité à l'endroit de sortie de la toiso� par de la vapeur d'eau.
Le procédé est décrit ci-après avec plus de détails :
L'introduction de la matière en brins se fait de telle manière que par des tuyaux verticaux les morceaux de brins tombant verticalement de la machine de découpage arrivent directement dans la chambre de réaction dans laquelle se produit l'expulsion du sulfure de carbone, sans passer par un bain d'eau froide. Le départ de gaz contenant du sulfure de carbone par les cheminées de chute est évité par le fait qu'à l'extrémité supérieure de oelles-oi, un peu en-dessous de la machine à découper on a créé au moyen de tuyères qui sont actionnées avec un peu d'eau froide ou également de l'eau à température plus élevée, une chambre de condensation qui empêche complètement toute sortie de gaz contenant du sulfure de carbone.
Au lieu d'eau, on peut employer également d'autres liquides; on peut par exemple ajouter des lessives diluées pour la dé-
<EMI ID=4.1>
nées de chute se trouvent des tuyères dirigées obliquement vers le'bas pour l'amenée d'eau chaude ou d'un autre liquide, par exemple une lessive diluée chaude, qui peuvent servir simultanément à désacidifier et à désulfurer la matière. Dans la chambre de réaction, qui peut avoir la forme d'un bassin plat, on produit l'expulsion du sulfure de carbone et en même temps le transport de la toison de fibre formée par les brins.
Sous le fond du récipient de réaction se trouve une chambre plate remplie de vapeur à laquelle de la vapeur est amenée de l'extérieur. La vapeur passe alors de la chambre plate dans la chambre de réaction proprement dite par des fentes qui sont disposées dans des directions telles que lors du passage de la vapeur un mouvement d'entraînement vers l'ouverture de sortie du bassin est imprimé à la toison de fibres. Il est avantageux de former les fentes désirées par une disposition en cascade des tôles du faux-fond. La toison de fibres est ainsi portée par la vapeur aux températures nécessaires pour l'expulsion du sulfure de carbone, mais en même temps elle est transportée dans la direction désirée. Par un chauffage intense ou une conservation de l'eau à l'ébullition dans le récipient à réaction, on parvient à maintenir la toison de fibres
<EMI ID=5.1>
trouvé avantageux pour le transport de la toison à travers
la chambre de réaction. A la partie supérieure de la chambre de réaction on peut disposer des tubes d'injection supplémentaires, qui avec les tuyères déjà mentionnées, prévues à l'extrémité inférieure de la cheminée de chute amènent les quantités nécessaires de liquide, par exemple de l'eau chaude ou une lessive chaude pour permettre la mise en suspension des brins et la formation d'une toison de fibres. L'appareil est fermé du haut par une hotte qui porte avantageusement des fenêtres et des corps d'éclairage pour la surveillance des opérations à l'intérieur et du passage de la matière fibreuse et qui, comme dans toute distillation, est raccordée à un tuyau montant qui aboutit à l'installation de condensation.
L'évacuation de la toison formée qui a cédé complètement son sulfure de carbone est réalisé de telle manière qu'à l'extrémité du bassin de l'appareil d'expulsion on a prévu une bande de tamis sans fin s'élevant faiblement par laquelle la toison est saisie et transportée plus loin. L'obturation par rapport à l'atmosphère extérieure s'obtient par exemple par la fait qu'à l'arête supérieure de l'ouverture de sortie de la toison on a fixé une toile caoutchoutée ou un clapet mobile qui plonge dans la masse de la toison ou frotte sur sa surface. Cette partie de l'appareillage se trouve à une distance mesurée de l'endroit de chute des fibres fraîches, de sorte que déjà avant la sortie, le sulfure de carbone est expulsé avec sécurité de la matière fibreuse.
En outre, il y a encore un peu avant la sortie das fibres des fentes d'entrée ou d'autres dispositifs d'entrée pour la vapeur, par exemple des plaques de tamis de sorte qu'il se trouve à cet endroit-au-dessus de la matière fibreuse une zone de pure vapeur d'eau. L'étanchéité est tellement parfaite qu'on ne peut percevoir une odeur mi-
<EMI ID=6.1>
<EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
<EMI ID=9.1>
tière de départ. Il sort seulement avec la toison de fibres une petite quantité de vapeur d'eau exempte de sulfure de carbone.
<EMI ID=10.1>
dessus on peut employer à la place des tuyères d'arrosage dans la cheminée de descente un réfrigérant à reflux à refroidissement par surface, par exemple un réfrigérant usuel de Liebig.
Suivant le procédé de la présente invention, il est possible de produire une fibre ayant un bon crêpage. Par suite
<EMI ID=11.1>
on peut produire un crêpage beaucoup meilleur que dans les
<EMI ID=12.1>
fin de fibres, non coupé.
Un appareillage tel qu'on peut l'employer par exemple
<EMI ID=13.1>
matiquement au dessin.
Exemple 1 : Pour la fabrication d'un type de fibre à bon crêpage, de 3,75 den. et 120 mm de longueur de brin, on obtient dans une machine à filer à 65 endroits de filage et à
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
33% de sulfure de carbone, une quantité à transporter de vis-
<EMI ID=16.1>
dire une quantité totale de viscose de 1875 litres par heure.
1675 litres de viscose correspondent à un poids de 2080 kg.
de viscose qui suivant les données qui précèdent, contiennent
198 kg de cellulose alpha et 65,3 kg de sulfure de carbone. Lors du filage de cette viscose avec passage du fil, précipité
<EMI ID=17.1>
crit ci-dessus on obtient 24 litres = 30,2 kg de sulfure de carbone par heure, ce qui correspond à un rendement de 46,3% de sulfure de carbone, calculé d'après la charge et à un ren-
<EMI ID=18.1>
tiré de la machine à filer.
Exemple 2 : Pour un type de fibre de 1,5 den. et 34 mm de longueur de brin, on obtient dans le cas d'une machine à filer à 66 endroits du filage et à 71 m d'étirage, pour une
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
une quantité de viscose à transporter de 385 oc par minute et par endroit de filage, c'est à dire une quantité totale de viscose de 1525 litres par heure. 1525 litres de visoose correspondent à un poids de 1692 kg de visoose qui d'après les données ci-dessus, contiennent 157,5 kg de cellulose alpha et 48,8 kg de sulfure de carbone. Lors du filage de cette viscose avec passage du filament précipité dans l'appareillage décrit, on obtient 20 litres = 25,2 kg de sulfure de car-bone par heure, ce qui correspond à un rendement de 51,6% de sulfure de carbone, calculé sur la charge introduite, et à un
<EMI ID=21.1>
dans le câble retiré.