BE450456A - Procédé de préparation de produits de polycondensation à partir de lactames et d'acides aminocarboniques - Google Patents

Procédé de préparation de produits de polycondensation à partir de lactames et d'acides aminocarboniques

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14Lactams
    • C08G69/16Preparatory processes

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Description


  la réalisation de produits de polycondensation

  
au moyen de lactames avec acides aminocarboniques

  
On sait qu'on peut transformer des lactames, comportant plus de six chaînes cycliques, en produits linéaires de superpolycondensation, après addition de catalyseurs. Ces derniers peuvent être les produits les plus divers, tels par exemple des métaux alcalins, des hydroxydes alcalins, des sels très acides de-combinaisons amino, des monoamines, des acides monocarboniques et ainsi de suite. Les quantités de catalyseurs additionnées sont utilisées en proportions ne dépassant pas l'équivalent de 1/50, car sinon ils stabilisent la réaction en un point non désiré. 

  
La présente invention se rapporte à un procédé pour la réalisation de produits de polycondensation au moyen de laotames comportant plus de six chaînes cycliques. Ces produits sont obtenus en chauffant des lactames sous addition d'acides aminocarboniques, de préférence ceux pouvant donner lieu à formation de polyamides. En chauffant pendant cinq heures,

  
 <EMI ID=1.1> 

  
il est ainsi par exemple possible, d'obtenir un produit de polycondensation, possédant une viscosité suffisamment élevée pour en faire des fils. On chauffera de préférence à une température dé.passant de 10-50[deg.] celle de fusion du polymère qui en résulte. La rapidité de la réaction peut être influencée à la manière désirée par la quantité de l'acide

  
 <EMI ID=2.1> 

  
tenir une durée de condensation qui ne soit pas trop longue.

  
Le fait que l'on peut utiliser dès acides amino comme catalyseurs pour la dissociation de lactames, est d'autant plus surprenant que ces acides sont eux-mêmes des substances condensantes et ne peuvent avoir.aucune influence sur la libération d'un groupe terminal du lact-ame; ce fait est d'autre part surprenant, étant donné que l'on sait que l'acide amino-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
ou moins grandes de caprolactame, lorsqu'on l'échauffe à des températures assez élevées. 

  
Les avantages du présent procédé sont entre autres les suivants : en ajoutant une quantité définie d'acide amino,

  
il est possible de régler la rapidité de réaction. On n'ajoute aucun corps étranger qui doive être éliminé par distillation ou par lavage, ou qui pourrait influencer la fibre du point de vue de son coloris. La réaction peut avoir lieu de

  
 <EMI ID=4.1> 

  
propriés.

  
La condensation .de lactames est réalisée en l'absence

  
 <EMI ID=5.1> 

  
tefois également possible de sa servir de diluants, par exem-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
de travailler à la pression ordinaire, il est cependant tout

  
à fait possible de réaliser la réaction sous pression. Dans de nombreux cas il est avantageux de faire le vide vers la fin de la réaction. Si l'on désire obtenir un produit absolument stable, on peut ajouter des stabilisateurs de viscosité connus, comme par exemple des monoamines, des acides monocarboniques,

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Le présent procédé peut également s'appliquer pour des produits qui, vu leur provenance, contiennent déjà d'assez grandes quantités de lactame, en plus de l'acide amino. La matière première la plus importante pour ce procédé est le caprolactame facilement accessible. On peut cependant se servir également des lactames obtenus par la transformation d'oximes cyclohexanones, oximes cycloheptanones et oximes subérones substitués. Comme acides amino il faut considérer tous les acides amino constants à la température de condensation,

  
 <EMI ID=8.1> 

  
nique, l'acide aminoundécanique, l'acide 1,12-aminostéarique, la leucine, la serine. Si on le résire, on peut ajouter,

  
au début ou au cours de la condensation, des diamines et des acides dicarboniques, des sels acides diamine-dicarboniques ou des condensats à petites molécules provenant des produits les plus divers.

  
 <EMI ID=9.1> 

  
il est possible de le faire avec moins, si le fait que la condensation dure plus longtemps est sans importance. Si,

  
 <EMI ID=10.1> 

  
de besoin, le lactame non transformé qui subsisterait après

  
la condensation, peut être éliminé avant la mise en oeuvre, par distillation ou par lavage. Après l'addition de l'acide amino, la condensation peut se faire de façon continue ou dis-. continue.

  
Pour obtenir des produits incolores, on supprime l'admission de l'oxygène de l'air par l'emploi de gaz inertes.

  
La mise en oeuvre suit le mieux immédiatement la condensation. Il est cependant aussi possible de laisser se figer dans des conditions.appropriées le condensat obtenu et de le façonner au cours d'une seconde opération.

  
La condensation des produits obtenus par le présent procédé peut être poursuivie sous addition d'autres polycondensats connus et on peut les mettre en oeuvre en commun avec eux. Si on le désire, l'addition de matières colorantes, de matières de remplissage, de résines artificielles ou naturelles, ou de dérivés cellulosiques et de ramollisseurs est possible. Les produits fabriqués par le présent procédé peuvent être utilisés dans les industries des textiles, du film, des vernis et de la colle.

Exemple 1-

  
100 parties en poids de caprolactame sont intimement mélangées à

  
 <EMI ID=11.1> 

  
à agitateur, traversé par du dioxyde de carbone faisant office de gaz protecteur, le récipient étant placé dans un 'bain chauffant. Le produit obtenu se prête bien à l'étirage de fils. Il possède une viscosité intérieure de 1,04.

Exemple 2 -

  
100 parties en poids -de caprolactame sont fondues avec

  
 <EMI ID=12.1> 

  
récipient, dans lequel le gaz-protecteur est de l'azote libre d'oxygène. Le produit obtenu se laisse facilement étirer en fils. Les fils qui en proviennent présentent une résistance suffisante.

Exemple 3 -

  
80 parties en poids de caprolactame sont chauffées avec

  
 <EMI ID=13.1> 

  
Le produit ainsi réalisé-se laisse bien étirer en fils.

Exemple 4 -

  
100 parties en poids de caprolactame sont chauffées avec

  
 <EMI ID=14.1> 

  
Puis on fait le vide pendant une demi-heure dans le récipient de réaction et on maintient une pression d'environ 5 mm. on

  
 <EMI ID=15.1> 

  
ne le condensat en le pressant au travers d'une filière à

  
18 trous de 0,2 mm de diamètre. Les fils obtenus ont une résistance de 8 g chacun.

Claims (1)

  1. RESUME
    1. Procédé pour la réalisation de produits de polycondensation, au moyen de lactames comportant plus de six chaînes cycliques, caractérisé par le fait que l'on chauffe les lactames en présence d'acides amino. <EMI ID=16.1>
    lactames et d'acides aminocarboniques comportant des chaînes de différentes longueurs.
BE450456A 1942-05-04 1943-05-04 Procédé de préparation de produits de polycondensation à partir de lactames et d'acides aminocarboniques BE450456A (fr)

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US2910457A (en) * 1956-12-04 1959-10-27 Ind Rayon Corp Copolymide of 4-aminomethyl-cyclohexyl carboxylic acid
NL90290C (fr) * 1958-08-05
DE1197623B (de) * 1958-11-25 1965-07-29 Dynamit Nobel Ag Verfahren zur Erhoehung des Molekulargewichtes von Polycaprolactammischkondensaten

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