BE450511A

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Publication number: BE450511A
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Description


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  Procédé pour la fabrication de polymères supérieurs en éther- -sel de l'acide carbamique   d'aminoaloools.   



   On a trouvé que l'on peut obtenir des produits de poly- condensation de valeur, lorsqu'on traite par échauffement des combinaisons ayant la constitution 
R'' 
N . R . 000 . NHR' 
R''' 
Les résidus R, R' etc. mentionnés dans la formule ci-des- sus signifient R une chaîne méthylénique avec au moins 4 ato- mes 0, qui ne peut pas comporter des substituants trop impor-   tants,,   par exemple des radicaux octadécyles diphényles ou 
 EMI1.1 
 naphthyles,'et qui peut être interrompue par des hétéroato- mes ou des résidus hydroaromatiques;.R' et R" peuvent être de l'hydrogène, un résidu alkyle ou aryle, R''' peut être de l'hydrogène ou un résidu acyle.

   Un peut cependant aussi uti- liser les sels de ces combinaisons avec des acides qui sont volatiles à la température de condensation, par exemple de l'acide carbonique, de l'acide oxalique, de l'acide formique, de l'acide acétique, de l'acide   valérique,   de l'acide benzoï- que. Pour faciliter la compréhension, on cite ci-dessous quelques combinaisons 
 EMI1.2 
 IiN , (O}5 . 000 . NI3 H2N . <Ga>s .  C0 . NE'. Ces I00G . NH'. { Ha)5 . 000 . = 2 ô" . (0}5 . 000 . NH2' H3COCHLT . (c} 5 . 000 . .'NE±' H . 00 . EN 0 '(OH2)g . OCONH HOOOH . KaN. {0H2)5 . 000 . 'NHa 
 EMI1.3 
 
D'après le présent procédé on chauffe par exemple 100 parties en poids dtéthersel de l'acide carbamique, de 1,5 

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 heptane-diol, pendant 4 heures, à 245 , dans un récipient sous pression.

   Après ce temps on relâche la pression, on con- tinue pendant une heure à chauffer à la même température et on réduit la pression jusqu'à un vide   de 3   mm. La réaction s'é- tant encore poursuivie pendant 4 heures, on obtient un produit ayant de très bonnes propriétés plastiques. On travaille à l'acide carbonique pour éliminer l'oxygène de l'air pendant la réaction de condensation. 



   La condensation s'opère de préférence sans que l'on fasse usage de diluants. On peut cependant aussi utiliser aes di- luants, comme par exemple du crésol, du phénol, de l'hydroxyle- diphényle, des hydrocarbures supérieurs, de l'huile de paraf- fine et ainsi de suite. 



   La condensation se fera aussi bien sous pression qu'à la pression atmosphérique. Dans certains cas un traitement sous vide permet de réduire le temps de réaction ou d'améliorer les propriétés. Dans ae nombreux cas, cependant, une combinaison des procédés, sous les conditions de pression les plus diverses est particulièrement avantageuse. Les températures de réaction se trouvent entre 1800 et 320 . 



   Le cas échéant on peut également ajouter des catalyseurs, notamment ue faibles quantités ae sels alcalins à réaction acide de métaux polyvalents, des stabilisateurs de viscosité des constitutions les plus diverses. 



   Selon le degré de polymérisation désiré, et selon les conditions de réaction, le temps de réaction est différemment long. Lorsque les conditions pour la fabrication d'un produit défini ont été déterminées empiriquement, on peut les repro- duire facilement. De même, l'addition de stabilisateurs de viscosité, dont le but est d'obtenir un point terminal bien défini, peut toujours être déterminée avec précision. Si l'on désire fabriquer des produits de teinte non modifiée, il est particulièrement avantageux d'exclure l'oxygène de l'air. 



   Les produits fabriqués d'après le présent procédé peuvent être mis en oeuvre seuls ou en combinaison avec d'autres pro- duits de polycondensation, de résines naturelles ou synthéti- ques, de dérivés cellulosiques, de matériaux de remplissage, de pigments, de matières colorantes, en vue de la production des objets façonnés les plus divers tels que films, feuilles, masses à presser.

Claims

RESUME ----------- Procéde pour la fabrication de produits très polymérisés, caractérisé par le fait que l'on condense de l'éthersel de l'acide carbamique d'amino-alcools saturés, aliphatiques ou hy@roaromatiques, leurs produits d'alkylation ou d'acylation ou sels u'aciaes volatiles, la condensation étant réalisée à température assez élevée, le cas échéant sous application de pression et/ou de viue.