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" Procédé de préparation de monométhylurée ou de diméthylurée symé- trique. "
Il est connu de préparer la monométhylurée et la diméthyl- urée symétrique en faisant agir de la méthylamine en excès sur l'urée. Dans ce procédé on employait de préférence le chlorhydrate de la base, afin d'éviter le dégagement de la méthylamine pendant la réaction.
Or, on a découvert, selon l'invention, que l'on peut aussi exécuter la réaction en obtenant d'aussi bons rendements avec des quantités moléculaires de méthylamine aqueuse commerciale ordinai- re, si on opère ladite réaction à une température caractéristique pour le produit de réaction désiré dans chaque cas. De cette ma- nière, le procédé se présente d'une manière sensiblement plus avan- tageuse du fait que des quantités moindres de la méthylamine, qui est relativement chère, sont nécessaires.
En exécution de l'invention, on chauffe, pour la prépara- tion de diméthyl rée symétrique, de l'urée dans un récipient à ,(autoclave pression avec la quantité moléculaire d'une solution aqueuse de
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méthylamine à 140-145 . Pour obtenir de la monométhylurée, on chauffe le .mélange réactionnel moléculaire correspondant à 110-120 .
Les produits méthylés sont obtenus ainsi en rendement d'environ 85%,
EXEMPLES :
1.) On chauffe 100 g d'urée avec 150 cc d'une solution aqueuse de méthylamine à 35% (1 mole) pendant 2 heures en autoclave à 110-120 . On évapore la solution aqueuse obtenue, en terminant dans le vide, et l'on recristallise dans un solvant convenable, par exemple dans l'eau, le résidu consistant en monométhylurée et en urée inchangée. On obtient la monométhylurée en rendement de 85% (par rapport à la méthylamine) et d'un point de fusion de 100-la=1 .
2.) On chauffe 100 g d'urée avec 300 cc de solution aqueuse de méthylamine à 25% (1 mole) à 140-145 en autoclave pendant environ 2 heures. La pression s'élève à environ 25 atmosphères effectives. Le travail est achevé comme dans l'exemple 1. On obtient ainsi de le diméthylurée en rendement d'environ 85% (par rapport à la méthylamine) et d'un point de fusion de 103-105 .
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"Process for the preparation of monomethylurea or symmetrical dimethylurea."
It is known to prepare monomethylurea and symmetrical dimethyl urea by causing excess methylamine to act on the urea. In this process, the hydrochloride of the base was preferably used, in order to avoid the evolution of methylamine during the reaction.
Now, it has been discovered, according to the invention, that the reaction can also be carried out while obtaining equally good yields with molecular quantities of ordinary commercial aqueous methylamine, if said reaction is carried out at a temperature characteristic for the reaction. desired reaction product in each case. In this way, the process is presented in a significantly more advantageous manner because lesser amounts of the relatively expensive methylamine are required.
In carrying out the invention, for the preparation of symmetrical dimethyl rea, urea is heated in a pressure vessel (pressure autoclave with the molecular quantity of an aqueous solution of
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methylamine at 140-145. To obtain monomethylurea, the molecular reaction mixture corresponding to 110-120 is heated.
The methylated products are thus obtained in a yield of approximately 85%,
EXAMPLES:
1.) 100 g of urea are heated with 150 cc of a 35% (1 mol) aqueous solution of methylamine for 2 hours in an autoclave at 110-120. The resulting aqueous solution is evaporated, ending in a vacuum, and recrystallized from a suitable solvent, for example from water, the residue consisting of monomethylurea and unchanged urea. The monomethylurea is obtained in a yield of 85% (relative to methylamine) and with a melting point of 100-la = 1.
2.) 100 g of urea are heated with 300 cc of 25% (1 mol) aqueous methylamine solution at 140-145 in an autoclave for about 2 hours. The pressure rises to about 25 effective atmospheres. The work is completed as in Example 1. Dimethylurea is thus obtained in a yield of about 85% (based on methylamine) and a melting point of 103-105.