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Procédé de préparation de dérivés cellulosiques solubles dans l'eau.
Il est connu qu'on obtient les sels alcalins solubles dans l'eau des acides carboxyliques des éthers cellulosiques en traitant de la cellulose ou des substances contenant de la cell.u- lose, par des acides gras halogénés - particulièrement l'acide chloracétique - en présence d'alcalis. Ces sels qui possèdent une réaction neutre ou faiblement alcaline et forment avec l'eau des solutions colloïdales très visqueuses, sont employés dans les buts industriels les plus divers, par exemple, comme matière adhésive et comme liant pour couleurs, comme agent d'encollage ou d'apprêt, comme épaississant etc. Outre. les sels des métaux alca- lins, les sels ammoniques sont également solubles dans l'eau, alors que les autres sels métalliques sont insolubles.
Il est connu que l'acide carboxylique d"éther cellulosique est également insoluble. Par suite de cette insolubilité de l'acide libre dans l'eau les composés connus solubles dans l'eau des acides carboxy- liques des ,éthers cellulosiques sont utilisables seulement en so- lutions neutres ou alcalines, parce que dans les milieux acides ils se séparent en flocons et deviennent inactifs. Par suite de cette propriété l'emploi de ces composés cellulosiques solubles dans l'eau est essentiellement compromis. -
On a fait à présent la constatation surprenante qu'il est possible de préparer, à partir des sels ammoniques des acides car- boxyliques des éthers de cellulose, un nouveau genre de dérivés cellulosiques solubles dans l'eau qui ne se séparent pas en flocons même en milieu acide.
En effet, lorsqu'on décompose ces sels ammo- niques par un traitement thermique convenable, on obtient des produits cellulosiques qui se dissolvent dans l'eau en formant des solutions très visqueuses et sont compatibles aussi avec des substances faiblement acides. La transformation est réalisée par le fait qu'on chauffe les sels .ammoniques en présence d'eau ou à l'état sec jusqu'à ce qu'ils acquièrent une réaction faible- ment acide.- L'analyse élémentaire montre que par ce traitement il se forme un composé'amidé de l'acide glycolique de cellulose.
.Alors que l'acide glycolique de cellulose même est insoluble dans l'eau, ces composés acides amidés se dissolvent dans l'eau en for-
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mant des solutions colloïdales d'une grande viscosité, ce qui est un fnit surprenant.
Le chauffage s'effectue avantageusement en étendant le sel ammonique en une couche mince. La présence d'eau -favorise ou seconde la transformation du sel ammonique, mais ceci n'est pas indispensable. On a constaté que la transformation se produit d'une manière particulièrement favorable à des températures supé- rieures à 100 , -.nais dans ce cas l'action de la chaleur doit être d'une durée aussi brève que possible. On a constaté qu'un chauffage du sel ammonique hydrate, en couche mince, sur des surfaces chauffées à plus de 100 , par exemple sur des cylindres rotatifs, est particulièrement approprié. On a ainsi la.possibilité d'exécuter la préparation., le séchage et la transformation du sel ammonique en une seule phase de travail.
Par exemple, en faisant agir de l'acide monochloracétique sur l'alcali-cellulose, on prépare, de la manière connue, le gly- colate cellulosique de sodium. Par la précipitation au moyen d'aci- des ou de sels acides on obtient l'acide glycolique de cellulose libre que l'on levé à l'eau. Ensuite on ajoute un excès d'ammonium jusqu'à ce que la réaction devienne faiblement alcaline. Le sel ammonique hydraté de l'acide glycolique de cellulose, obtenu de cette manière, est séché en couche mince sur des cylindres chauf- fès à environ 120 . Le produit sec a une réaction faiblement acide (pH = 4,5), il peut être facilement réduit par mouture à l'état d'une poudre fine et se dissout dans l'eau froide en formant une solution d'une grande viscosité.
Le chauffage du sel ammonique peut être effectué aussi sous pression, par exemple, en l'amenant, avec ou sans addition d'eau, sous forme d'une couche d'une épaisseur d'environ 5 mm, entre deux surfaces chauffées à environ 150 et en mettant ces drnières, pendant 4 secondes, sous une pression d'environ 2000 kg/cm . On peut aussi faire passer le sel ammonique entre deux cylindres tournants t chauffés., serrés l'un contre l'autre avec une pression d'environ 60 atmosphères.
Les dérivés de l'acide glycolique de cellulose, solubles dans l'eau, préparés de cette manière, peuvent être employés dans les buts dans lesquels sont déjà employés aussi les sels alcalins, connus, solubles dans l'eau. Mais en plus de cela ils conviennent particulièrement dans tous les cas où ils sont mis en présence le ou combinés à des matières à réaction faiblement acide, par exemple comme adhésif entre des faces à réaction acide, ', comme'colle jour la pose des papiers peints sur les murs, traités le cas -chéant par des fluates acides ou fluorures acides comme liants -leur couleurs et matières colorantes à réaction faiblement acide, donc pour la préparation des encres d'imprimerie ou des couleurs d'im- pression etc.
Les nouveaux composés conviennent aussi tout parti- culierement comme épaississants pour les produits renfermant des acides organiques (acide acétique, acide tartrique), comme épais- sissants pour produits d'impression sur textiles, - particulièrement en combinaison avec les colorants sur mordants a réaction @cide, - comme épaississants pour denrées alimentaires et de consommation renfermant des acides organiques, etc.
Les nouveaux composés peuvent trouver une application, aussi comme charges pour agents de lavage ou de lessivage dans les bains acides. Pour toutes ces applications les sels alcalins de l'acide glycolique de cellulose, solubles dans l'eau, sont utilisables, parce qu'ils sont précipités ou séparés déjà en solu- tion faiblement acide, par la formation de l'acide glycolique de cellulose, libre, insoluble..
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Comme matière de départ pour la préparation de ces pro- duits on peut utiliser de la cellulose de toute espèce, - aussi la cellulose dégradée et régénérée, - comme l'oxycellulose, la cellulo- se hydratée, la viscose etc. Les nouveaux dérivés cellulosiques, solubles dans l'eau et à réaction acide, peuvent être. employés aussi en combinaison avec d'autres colloides, comme l'amidon ou la fécule et les produits d'amidon (amidon gonflant, amidon soluble, dextrine;, la gomme arabique etc.
REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé de préparation de dérivés cellulosiques solubles dans l'eau, caractérisé en ce qu'on chauffe les sels ammoniques des acides carboxyliques d'éthers cellulosiques jusqu'à réaction, faiblement acide.