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    "   Procédé d'obtention des, polyoses du bois à partir de bois, de paille ou-d'autres matières premières vé-   gétales." ..    



   L'invention se rapporte à un procédé d'obtention des polyoses du bois à partir de bois, de paille et d'autres matières premières végétales, et en particulier à un procédé d'obten- %ion de ces polyoses conjointement avec du sucre ou avec de la cellulose ou de la cellulose brute ainsi que, de préférence, à un procédé d'obtention tant de sucre ou de'cellulose que de polyoses du bois solubles et en outre de matières à base de li- gnine solublesdans l'eau ou les alcalis et de matières à base de lignine non solubles à partir de bois etc. L'invention se ' rapporte de plus à l'application des polyoses du bois solubles à différents.usages, précisés plus loin. 



   Par polyoses du bois il faut entendre, d'après Staudin- ger, "Fortschritte der   Chàmie,   Physik und Techrk der makromole- kularen Stoffe" (Progrès de la chimie, de la physique et de la 

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 techniquedes matières macromoléculaires)   Vol.II,   p.75   (J.F.   



  Lehmann's Verlag, Muhich) les polysaccharides des groupes des pentoaanes, des hexosanes et des pentosanes-hexosanes. D'après Karrer "Einführung in die Chemie der polymeren   Kohlenhydrate"   (Introduction à la chimie des hydrates de carbone polymères) 1925, p.226   (Akadem.   Verlagsgesellschaft, Leipzig) les poly-   saccharides qui se présentent dans dos cellules lignifiées et facilement   qui constituent des constituahts/hydrolysables des parois dos cellules, sont définis comme suit: 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Groupe <SEP> Monosaccharldes <SEP> Polysaccharides
<tb> I. <SEP> Pentosanes <SEP> xylose <SEP> d <SEP> xylanes
<tb> arabinose <SEP> 1 <SEP> arabanes
<tb> glucose <SEP> d <SEP> glucanes:

   <SEP> cellulose, <SEP> amidon,
<tb> glycogène,
<tb> lichénine
<tb> II) <SEP> Hexosanes <SEP> mannose <SEP> d <SEP> mannanes
<tb> galactose <SEP> d <SEP> galactanes
<tb> fructose <SEP> d <SEP> fructanes: <SEP> inuline, <SEP> irisine <SEP> etc.
<tb> 



  III) <SEP> Pentosanes-hexosanes <SEP> pentosène <SEP> et <SEP> par <SEP> ex. <SEP> arabohexosène <SEP> galactanes,
<tb> xylo-glucanes.
<tb> 
 



   Ces polysaccharides ou, comme on les désignera toujours dans la suite, ces polyoses de bois représentent un constituant important du bois ou de la paille, ainsi qu'il ressort du tableau ci-après, extrait de Hägglund "Holzchomie" (Chimie du bois), 1939, p.245, (Akadem. Verlagsgesellschaft, Leipzig) et de H.

   Pringscheim "Die Polysaccharide" (Les Polysaccharides 1931,   p.lll   (Verlag Springer, Berlin):
Répartition des polyoses de bois dans les espèces de bois et de paille 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Polyoses <SEP> de <SEP> bois <SEP> en <SEP> %
<tb> Pentosanes <SEP> Hexosanes
<tb> Bois <SEP> d'épicéa <SEP> 6,20 <SEP> 17,80
<tb> Bois <SEP> de <SEP> pin <SEP> 8,70 <SEP> 12,78
<tb> 
 

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 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Bois <SEP> de <SEP> hêtre <SEP> 17,79 <SEP> 4,26
<tb> Bois <SEP> de <SEP> bouleau <SEP> 23,20 <SEP> 4,61
<tb> Paille <SEP> de <SEP> seigle <SEP> 26,20 <SEP> ---Paille <SEP> d'avoine <SEP> 21,33 <SEP> ---Paille <SEP> de <SEP> mais <SEP> 23,54 <SEP> ---Faille <SEP> de <SEP> riz <SEP> 27,67 <SEP> ----
<tb> 
 
Dans les procédés connus de traitement du bois en vue de l'obtention de cellulose,

   ces matières sont modifiées d'une ma- 'nière non dénuée d'ampleur au point de vue chimique de telle sorte que les produits modifiés ne pouvaient pas être valorisés de façon satisfaisante. Il importe dans le 'procédé de préparation de cellulose d'obtenir une cellulose formant des fibres, qui ne   descende pas   sous un certain degré de polymérisation, en sorte qu'aucune valeur n'est attribuée aux matières concomitantes ou impuretés, par exemple même à la lignine.

   or, suivant l'invention, il est proposé d'obtenir à partir du bois, de la paille et d'autres matières végétales, ces matières facilement hydrosolubles accompagnant la cellulose, c'est-à-dire donc les hydrates de carbone à l'exception de la' cellulose même et de la lignine, et   c@   dans la mesure du possible sous forme native, c'est-à-dire en'évitant des modifications ; de la sorte on obtient, ainsi qu'on l'a constaté, des mélanges de matières qui conviennent de façon remarquable sous de nombreux rapports par exemple à des buts de lavage et à d'autres procédés de traitement ou d'amélioration (raffinage, embellissement, apprêtage) des textiles. 



   Lorsque l'on bout du bois ou de la paille avec des lessives de soude diluées, par exemple à 10 %, pendant 3 à 4 heures à la pression atmosphérique ou dans le vide, les polyoses du bois sont obtenues de la'matière première sous   une 'forme'non   modifiée ou relativement peu modifiée, et   1.1, reste   les matières cellulosiques et matières à base de lignine comme résidu. La partie restante peut alors être transformée en cellulose ou en sucre. Lors de la transformation.ultérieure en sucre, il est possible de traiter de façon connue en soi, par une lessive de soude, les matières à base de lignine qui sont relativement peu modifiées, en vue d'obtenir des matières à base de lignine solubleset, comme résidu, des matières à base de lignine insolubles.

   Par un tel procédé, on obtient ainsi, à partir de   bois,   les matières contenues dans celui-ci, et ce sous une forme sous laquelle elles peuvent être .remarquablement mises en valeur. 

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  Lorsque par exemple on bout du bois pendant 3 à 4 heures dans une lessive de soude à 8 à 10  Bé, les polyoses de bois passent en solution et il se forme des solutions alcalines - plus ou moins colorées en brun - qui peuvent avantageusement être utilisées, telles quelles ou après concentration ou   dessioation,   à de nombreux usages,   c'est--dire   à d'autres usages que la saccharification. Les polyoses de bois obtenues à partir de ces solutions peuvent trouver un emploi ensemble ou après avoir été séparées. La concentration de la lessive de soude peut être supérieure ou inférieure à 8 à 10%. Cependant, la concentration de la lessive de soude ne doit pas dépasser 20%, étant donné que sinon il est difficile d'éviter une modification des polyoses de bois.

   La durée du traitement également ne doit pas être augmenter outre mesure, et lorsqu'on travaille sous pression, la température ne doit 'pas être choisie supérieure à 105 , vu qu'autrement il se produit des modifications importantes des polyoses de bois. 



   Les solutions obtenues ou les produits obtenus présentent un caractère colloïdal et peuvent en général être utilisés avec grand avantage dans les cas où l'on a jusqu'à présent proposé des lessives résiduaires de cellulose sulfitique. 



   En particulier, ces matières conviennent   comme   adjuvants de l'industrie textile, comme agents de lavage, comme matières additionnelles formant de la résine dans l'industrie de la résine artificielle, comme matières fibreuses artificielles, colles, apprêts etc. 



   Spécialement dans le traitement de copeaux de scierie, qui peut être réalisé par exemple au lieu d'obtention, le résidu restant après séparation des polyoses de boisest excellent pour la saccharification du bois suivant le procédé SchollerTornesch ou le procédé Bergius, tandis que le résidu entre avant tout en ligne de compte pour l'obtention de cellulose lorsqu'on est parti de moulée (fins copeaux de meulage) de bois, étant donné qu'alors après séparation de la solution de polyoses de bois on obtient un produit riche en cellulose alpha de grande valeur et pratiquement exempt d'hémicelluloses, de sorte que, de cette façon,   il   est possible d'améliorer la qualité des celluloses et des fibres artificielles produites à partir de celles-ci. 



   Si l'on veut, lors du traitement ayant pour but de séparer les polyoses de bois, obtenir celles-ci dans un état com-   plètement   exempt de dégradation, on. travaille à l'abri de l'air. 

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   Pour obtenir un plus grand rendement ou pour'séparer des fractions très fortement liées, un traitement préalable de la matière première au moyen de peroxyde de chlore à   0,25%   et de pyridine est avantageux (Comparer: E.Schmidt et E.Graumann, "Berichte der   D,eutschen   Chemischen Gesellschaft" (Avis de la société allemande de chimie), 54, 1867 (1921). 



   Lors'du traitement par une lessive'alcaline diluée, en vue de l'obtention des polyoses de bois, il est avantageux d'a- jouter des agents de mouillage,' tels que par exemple des acides naphtalinesulfoniques   alooylés,   ce qui augmente le rendement. 



   Il s'est également avéré avantageux d'ajouter de petites quantités de corps phénoliques, par exemple du béta-naphtol, 'qui augmentent l'effet dissolvant. 



   L'emploi.simultané de chlorite de sodium ou d'autres agents éclaircissants, en petites quantités, donne lieu à une augmentation du rendement et à l'obtention de produits relative- ment peu colorés, sans que se produise,' dans une mesure nuisi- . ble, une dégradation oxydante. 



   Dans le procédé suivant l'invention, c'est-à-dire lors- qu'on obtient des polyoses de bois   dans -la   mesure du possible non modifiées, on obtient donc   en   premier lieu une partie cons- tituante de valeur de la matière première sous une forme non modifiée, c'est-à-dire ayant beaucoup de valeur, et par cette obtention le processus de transformation des autres parties constituantes du bois n'est non seulement pas rendu plus diffi- cile, mais il est même favorisé, par exemple en cas de traite- :ment de moulée de bois suivant l'invention et de transformation ultérieure en cellulose, ou indirectement en'laine cellulosique (fibranne), du produit libéré des polyoses de bois. 



   Considéré du point de vue de la saccharification du bois, le procédé suivant l'invention est-également avantageux, vu que la réaction de saccharïfioation du bois peut être réali- sée en une seule réaction, après qu'on a écarté les polyoses solubles, Considéré au point de vue de la production des matiè-   , res   à base de lignine, il y a naturellement, en cas de traite- ment des lignines de la saccharification du bois une certaine diminution du rendement.

   Cependant, suivant l'invention, ce n'est précisément pas seulement les lignines qui sont obtenues du produit résiduaire de la saccharification du bois, mais aussi, déjà avant la Saccharification du bois, les polyoses sous forme native, qui dans de nombreux cas conviennent encore mieux que les produits à base de lignine solubles, qui peuvent 

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 être tirés par traitement aux alcalis de la lignine d'hydrolyse du bois. 



   L'emploi des produits suivant l'invention, par exemple comme additions au savon ou comme succédanés du savon ou aussi comme agents de mouillage ou   comme   matières de finissage de teintures conduit à des résultats étonnamment bons. 



  EXEMPLE 1 :
100 parties de bois   d'épicéa.,   sous forme moulue, sont bouillies pendant 4 heures avec
500 parties de lessive de soude à 8 %, après quoi la solution est séparée de l'insoluble. L'insoluble, qui consiste en cellulose et en matières à base de lignine, peut être soumis, suivant des procédés connus, à la saccharification du bois ou également être transformé en cellulose,. par exemple suivant le procédé de la cellulose sulfitée. 



  EXEMPLE 2 :
100 parties de bois de hêtre, sous forme de copeaux de scierie sont bouillies pendant 5 heures avec
800 parties de lessive de soude à 10 %,
5 parties d'un acide naphtalinesulfonique. alcoylé et 10 parties de chlorite de sodium, et il se forme de la sorte une solution peu colorée,   pn   particulier lorsque le bouillage est réalisé à l'abri de   l' air.   



   La solution est séparée de l'insoluble, qui peut être transformé ultérieurement en sucre on en cellulose. 



  EXEMPLE 3 :
100 parties de paille de seigle sont bouillies pendant 6 heures avec
450 parties de lessive de soude à 9   % et  
50 parties de béta-naphtol, après quoi la solution, colorée en brun moyen, est séparée de l'insoluble. L'insoluble peut être transformé en cellulose ayant une très grande teneur en cellulose EXEMPLE 4 :
Une solution obtenue suivant le procédé de l'exemple 1 est concentrée jusqu'à 80% de substance sèche, et l'on additionne 30 parties de cette solution de 30 parties de carbonate de sodium, 5 parties de phosphate   trisodique,   15 parties de sulfate de sodium (sel de Glauber) et 8 parties de métasilicate, après quoi on amène à siccité et moud.. 

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   On obtient une poudre de teinte légèrement jaunâtre, qui peut avec un effet remarquable être employée comme agent de lavage exempt de graisse, L'adjonction de trois parties d'un sel d'acide gras reconnu comme efficace dans la fabrication du savon augmente encore notablement l'efficacité de la poudre à laver décrite ci-avant et fait apparaître le produit comme convenant à titre de succédané de valeur des savons fins purs et ce sans qu'il présente d'inconvénients. 
 EMI7.1 
 



  ' 1.'T' 5: 
La solution obtenue suivant   l'exemple   possède une grande force moussante, un bon pouvoir mouillant et une haute aptitude à porter les impuretés, et peut être utilisée telle quelle comme agent de lavage. 



  EXEMPLE 6 :
Le produit du procédé suivant l'exemple 2 est concentré dans le vide   jusqti'à   environ 70% de substance sèche et employé comme adjuvant de l'industrie textile, par exemple comme agent de mouillage ou agent de nettoyage préalable, ainsi que pour le, finissage de teintures   à'   savonner. 
 EMI7.2 
 rJ:.L 7..:. 



   La solution obtenue suivant le procédé de l'exemple 2 est concentrée à 70% de substance sèche et, comme indiqué dans l'exemple 4, additionnée de'carbonate de sodium, de phosphate trisodique, de sulfate de sodium et de métasilicate, amenée à siccité et moulue. On obtient un agent de lavage .d'un blanc presque pur, qui convient remarquablement en particulier pour les lessivages fins. Eventuellement, on peut opéter des additions, par exemple de sels d'acides gras. 



  EXEMPLE 8 :
Le produit obtenu suivant le procédé de l'exemple 3 est utilisé avec d'excellents résultats tel quel ou sous forme concentrée pour diminuer la tension superficielle des lessives de mercerisage. 



    EXEMPLE 9':   '
On neutralise le produit du procédé suivant l'exemple 1 en ajoutant, jusqu'à saturation de l'alcali en excès, des acides, de préférence des acides organiques, après   quoi   on concentre le produit. Il constitue une remarquable préparation d'encellage ou parement dans l'industrie textile demême qu'une colle avan- tageuse pour le collage du papier ou du bois.

Claims

REVENDICATIONS.

1. procédé de traitement de bois ou de paille ou d'autres matières premières végétales en vue de l'obtention des polyoses de bois, - caractérisé en ce qu'on traite la matière première à chaud par une lessive de soude diluée en évitant la dissolution ou'la dégradation de fractions résistantes de cellulose et une modification importante des polyoses de bois, après quoi on sépare de l'insoluble.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérise en¯ ce qu'on ajoute des agents diminuant la tension superficielle.

3. Procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractéri- sé en ce qu'on ajoute des matières éclaircissantes, par exemple du chlorite de sodium.

4. Procédé suivant les revendications 1, 2 ou 3, carac- térisé en ce qu'on ajoute de petites quantités de produits phé- noliques, soutenant l'action dissolvante de; la lessive de soude.

5. Procédé suivant les revendications 1, 2, 3 ou 4, ca- ractérisé en ce que l'on chauffe à l'abri de l'air.

6. Procédé suivant les revendications 1, 2, 3, 4:'ou 5, EMI8.1 caractérisé en ce (è1.1' .)11 soumet au proc6dé un Droduit.traité au ca.r,act(,rîs6 (:ul,,Dii soui,,iot proccdc ân is que préalable par du peroxyde de chlore et de la pyridine,/des agents de mouillage et des corps phénoliques peuvent être pré- sents lors du traitement préalable.

7. Procédé' d'obtention de polyosesdu boiset desucre à partir de bois par hydrolyse, caractérisé on ce que du bois ou de la paille ou d'autres matières végétales contenant de la cellulose, de la lignine, et des polyoses de bois, en particu- lier des copeaux de scierie, sont traités suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 6 par une lessive diluée de sou- ' de en vue de la dissolution des polyoses de bois, après quoi le résidu séparé de la solution est soumis aux procèdes habituels de saccharification du bois.

8. Procédé d'obtention de cellulose à partir de bois, en outre de polyoses du bois, caractérisé en ce que du bois ou de la paille ou d'autres matières végétales contenant de la cellu- lose, de la lignine ainsi que des polyoses de bois, et en par- ticulier de la moulée de bois, sont traités suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 6 par une lessive diluée de sou- de, en vue de la dissolution des polyoses de bois, après quoi le résidu séparé de la solution est soumis aux procédés habi- tuels d'obtention de cellulose. <Desc/Clms Page number 9>

9. Procède de séparation du bois en cellulose, en lignine et en polyoses de bois; ou d'obtention de -sucre ainsi que de matières à basede lignine solubles dans l'eau ou solubles dans les alcalis, et de matière à base de lignine non solubles ainsi que de polyoses de bois solubles, à partir de bois, de paille et d'autres matières végétales contenant de la cellulose, de la lignine ainsi que des polyoses de bois, caractérisé en ce que la matière première, éventuellement après le traitement préalable suivant la revendication 6, est traitée par de la lessive diluée de soude suivant le procédé de l'une quelconque des revendications 1-5, après quoi le résidu est traité, en vue de l'obtention de sucre,.par des acides minéraux forts, suivant les procédés connus de saccharification du bois,

tandis que la lignine résiduaire des procédés de saccharification du bois est séparée, suivant des procédés connus en eux-mêmes, par de la lessive sodique ou d'autres solvants de la lignine, en une. fraction de lignine soluble et en une fraction de lignine insoluble, composants' qui sont obtenus et utilisés chacun séparé- .ment.