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"Procédé de fabrication d'un savon à base de cellulose*
Les savons artificiels préparés jusqu'à présent consistant en général en des mélanges de produits moussants, dans des proportions plus ou moins grandes, avec diverses charges minérales ou autres, cellulose ou dérivés, auxquels s'ajoutent parfois un liant destiné à faciliter l'agglomération de ces divers éléments, ainsi que des détergents et autres produits similaires.
Le procédé qui fait l'objet de, la présente invention concerne la fabrication d'un savon végétal possédant des propriétés et des caractéristiques voisines da celles des savons préparés à base de corps gras. Ce savon consiste en une association de dérivés gélifiables de cellulose, d'une part, et de produits moussants et plastifiants synthétiques, d'autre part, ces derniers étant fabriqués dans des conditions telles qu'elles leur donnent l'affinité requise pour la combinaison ohimique néces- saire avec les premiers.
La présente invention se distingue essentiellement des procédés connus à ce jour, par l'emploi d'une oellulose ayant subi un traitement préliminaire la transformant en un produit susceptible de former des gela hydrophiles colloidaux amenés à un point de dépolymérisation ne permettant plus la régénération de la structure fibreuse de la cellulose (voir notamment la demande de brevat belge N 350.013 déposée par la demanderesse) et par l'utilisation des propriétés basiques de ce gel en vue de réaliser directement la saponification de produits moussants
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acides qui peuvent, suivant l'invention, être fabriqués de manière à leur donner la composition voulue pour faciliter leur réaction avec ce gel colloïdal cellulosique.
la fabrication de savon végétal suivant l'invention n'est donc pas un simple mélange de divers composants, mais, en fait, elle met à profit les nombreuses relations et affinités existant entre les divers composants. En effet, le gel de cellulose présentant, entre autres, des propriétés basiques, tandis que les composants (moussants et plastifiants) ont des propriétés acides, la mise en présence de ces éléments en quantités judicieusement calculées constitue une saponification.
D'autre part, l'association de ces constituants dont les uns (moussants, plastifiants) présentent à un degré élevé des propriétés émulsifiantes et dispersives en même temps que des qualités liantes et une viscosité très élevée, tandis que l'autre (gel de cellulose) réunit toutes les qualités d'un colloïde protecteur, cette association réunit un ensemble de propriétés et de caractéristiques se rapprochant de manière frappante des constantes de savons à base de corps gras.
Pour donner à la pâte ainsi obtenue toutes les qualités de plasticité et de cohésion souhaitables, on pourra encore y ajouter des éléments complémentaires.
Enfin, la pâte peut encore être additionnée de compléments usuels en savonnerie, tels que charges, détergents, parfums, colorants, etc.. les pâtes préparées conformément à l'invention constituent un savon excellent qui supporte d'une manière parfaite tous les traitements mécaniques ordinairement pratiqués en sa- vonnerie : calandrage, boudinage, estampage, etc... en fournissant une briquette brillante, ayant l'aspect et le toucher du savon à base de corps gras.
L'idée d'utiliser la cellulose ou ses dérivés pour la préparation des savons n'est pas nouvelle. Ces substances ont trouvé de multiples applications, soit comme charges, soit en mélange dans les savons à base de corps gras, soit encore en tant que supports pour des agents moussants synthétiques.
Dans cet ordre d'idées, on peut rappeler l'emploi de cellulose broyée, celui do dérivés solubles tels que éthyl ou méthylcellulose, glycolate de cellulose, etc.. Comme signalé ci-dessus, l'originalité du procédé suivant l'invention consiste non pas en l'incorporation pure et simple de cette cellulose dans les
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pâtes, mais bien en l'utilisation d'un gel cellulosique préparé de telle manière que ses propriétés colloïdales et ses affinités chimiques le font entrer en réaction intime avec les autres éléments utilisés,, lesquels peuvent eux-mêmes être préparés de manière à favoriser cette réaction..
Les qualités demandées au savon sont multiples et variées: avant tout il faut qu'il ait une action lavante et détergente tout à fait satisfaisante. Mais, en outre, il doit pré- senter bien d'autres qualités : il faut qu'il produise avec facilité une mousse abondante, onctueuse et stable, que son usure au frottement ne soit pas trop rapide, mais permette quand même de mettre facilement la quantité de savon nécessaire en liberté. Il ne doit pas être caustique et ne peut présenter aucune action nocive sur l'épiderme. Son état physique même présente certaines exigences : son aspect, son toucher, sa plasticité sont connus de tous.
La brique ne doit pas avoir pour l'eau une avidité trop grande, sous peine de devenir déliquescente dans les cuvettes, il faut que, entre ses utilisations, cette brique conserve un certain brillant; elle ne peut pas décharger au lavage, ni colorer la mousse, etc.., etc..
En fait, toutes ces propriétés ne se sont jamais trouvées réunies dans aucun savon artificiel produit jusqu'à, présent.
En général on s'est borné, dans ces savons, à réaliser l'effet lavant et détergent, sans s'inquiéter des autres caractéristiques du savon. Parfois certaines propriétés se sont rencontrées isolément, mais jamais il n'a encore été réalisé de produit réunissant un maximum des qualités du savon gras.
En ce qui concerne l'emploi des celluloses pour la préparation de savons, les plus grands écueils qu'il n'a pas été possible d'éviter jusqu'à présent ont été la grande avidité pour l'eau des dérivés de cellulose utilisés, produisant un savon devenant immédiatement déliquescent après le premier contact avec l'eau, leur forte hygroscopicité les faisant également absorber rapidement l'humidité de l'air, ou enfin leur insolubilité, ramenant ainsi leur utilisation au niveau d'une charge quelconque. Finalement, les plus grandes difficultés ont été éprouvées dans la préparation d'une pâte présentant un coefficient d'usure normal.
Si toutes ces caractéristiques n'ont pas pu être obtenues réunies jusqu'à présent, c'est bien parce que les essais faits en vue de l'utilisation de cellulose n'ont été que des mélanges de composés divers et qu'il manquait déjà à ces composés les qualités fondamentales d'association pour obtenir un produit d'utilisation pratique.
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Au contraire, dans le procédé suivant l'invention, on bénéficie d'abord de toutes les propriétés colloïdales du gel hydrophile de cellulose non régénérable, dont il est fait usage, et ensuite par la combinaison chimique avec les autres constituants, qui peuvent d'ailleurs être étudiés spécialement en vue de leur conférer les caractéristiques auxiliaires ou complémentaires de celles du gel, on réalise la production d'aune pâte permettant la fabrication de briques de savon réunissant au maximum ces propriétés de savon gras.
La. fabrication de la pâte, outre la préparation du gel colloïdal de cellulose, décrite dans la demande de brevet de la demanderesse, citée plus haut, comporte celle des autres agents composants, à savoir un moussant synthétique pouvant présenter plusieurs variantes, ainsi que celle d'un résinate soluble également synthétique. Le principe de la préparation de la pâte elle-même est le suivant :
Dans des malaxeurs mécaniques, on introduit une charge de gel cellulosique, auquel on ajoute graduellement une quantité calculée de moussant, quantité dépendant en premier lieu de la basicité du gel employé, ainsi que de l'indice de saponification de ce moussant.
On pourra aussi utiliser un moussant combiné à la cellulose ou ses dérivés, ou un moussant mixte tel que décrit ciaprès. le malaxage est poursuivi pendant le temps voulu, tandis qu'on procède en morne temps au réglage du pH. Au cours de cette marne opération, on incorpore les autres produits auxiliaires, tels que détergents, adoucissants, colorants, parfums, etc,.. pour obtenir une pâte présentant les qualités du savon normal et susceptible en même temps de subir les traitements mécaniques habituels.
A titre démonstratif, certains modes d'exécution du procédé selon l'invention et de préparation des principaux constituants intervenant dans sa réalisation seront décrits ci-après d'une manière plus détaillée. a) Préparation du gel hydrophile de cellulose.
Gomme spécifié dans la demande de brevet belge N 350.013 de la demanderesse, ce gel peut être obtenu en soumettant la cellulose à un traitement alcalin de manière à fixer sur celle-ci une proportion déterminée d'alcali et en la soumettant é un processus de dépolymérisation, notamment sous l'influence de la pression et/ou de la température et avantageusement en présence de catalyseurs, cette dépolymérisation étant poussée à un point tel que le gel ainsi formé ne puisse plus régénérer la structure fibreuse de la cellulose.
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b) Réparation du moussant combiné à la cellulose.
On a trouvé qu'il est possible de préparer un moussant ayant des propriétés toutes spéciales au point de vue du pouvoir émulsifiant, lavant et stabilisateur de la mousse, en incorporant un gel hydrophile de cellulose neutralisé, au cours de la préparation de dérivés alkylés de sulfonates d'hydrocarbures aromatiques cycliques ou polycycliques. Comme hydrocarbures on pourra utiliser des noyaux aromatiques cycliques ou polycycliques sulfonés par les procédés ordinaires connus, avec les.. quels on condensera ensuite des alcools à plus de 3 atomes de carbone.
Suivant la nature des produits utilisés, comme aussi suivant les caractéristiques recherchées du moussant, on pourra additionner le gel hydrophile de cellulose neutralisé, soit après la sulforation, soit pendant la condensation, soit après cette dernière* Les températures sont maintenues dans des limites assez basses, de préférence fixées entre 50 et 70 C.
Exemple 1 - 3,840 Kgb de naphtaline sont mélangés à 22,350 Kg. de H2SO4 à 92%. Ce mélange est porté à la température'de 50 .
A ce moment,'on ajoute par petites portions 300 gr. de gel neutralisa de cellulose, séché et finement broyé, tout en agitant énergiquement le mélange. Ensuite, on introduit 4,500 Kg. d'alcool isopropylique, en portant la température à 70 que l'on maintient pendant 2 h. On procède alors à la séparation du moussant par décantation.
Exemple II. - 50 Kg. de naphtaline sont mélangés avec 200 Kg. de H2SO4 à 95%. On y ajoute de la manière indiquée à l'exemple I 5,300 Kg. de gel cellulosique, neutralisé. On agite le mélange et on le porte à la température de 55 0. que l'on maintient pendant 4- h. D'autre part, on aura préparé un mélange de 45 Kg. d'alcool isopropylique avec 100 Yg. de H2SO4 à 95% en ayant soin de refroidir par agitation. Ce mélange refroidi est ajouté lentement au produit de la réaction précédente. On maintient la température à 70 pendant 2 h., puis on déoante comme dans l'exemple I. c) Préparation d'aune résine soluble dans l'eau.
Ce composant est destiné à apporter à la pâte certaines qualités complémentaires et sert notamment à donner de la plas- oitité, à faciliter en même temps le travail mécanique de la pâte et à freiner la dispersion du gel colloïdal. Cette addition communique en morne temps à la brique de savon le brillant et réalise l'onctuosité de la pâte.
Il existe de très nombreux procédés de préparation de ré-
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sines, visant en général la fabrication de matières plastiques ou moulables, présentant à un degré plus ou moins élevé une bonne résistance aux agents chimiques, au courant électrique, etc..
Suivant l'invention, on envisage spécialement la formation de produits solubles dans l'eau et compatibles avec l'incorporation dans la pâte faisant l'objet de la présente invention. Le principe consiste en l'emploi de produits de sulfonation d'hydrocarbures aromatiques, condensés avec des aldéhydes, puis en la neutralisation partielle ou totale des produits utilisés par des substances basiques, la chaux en particulier conduisant directement à la production d'une substance qui, par simple dessica- tion et broyage, est soluble dans l'eau.
Exemple L.- 128 Kg. de naphtaline sont sulfonés à 165-1700 C. par la quantité minimum requise de H2SO4 à 91%, puis condensés avec 41 Kg. de formol à 40%, à la température de 1100 et en agitant très énergiquement. On obtient ainsi une résine fluide à chaud qui est versée par portions dans un malaxeur tournant à grande vitesse et contenant du lait de chaux en quantité suffisante pour neutraliser la résine acide. En opérant de façon convenable, la masse, qui est initialement brune, devient d'un beau blanc. On l'emploie telle quelle ou bien broyée après séchage en couches minces.
Exemple II.- 128 Kg. de naphtaline sont sulfonés comme dans l'exemple I, puis condensés avec 73 1. de formol à 30% à 110 et en agitant fortement. On ajoute à chaud 75 1. d'eau et on agite à 1000 jusqu'à obtenir un mélange homogène. On neutralise conme dans l'exemple I. d) Préparation de la pâte de savon à partir des constituants décrits.
Dans un malaxeur puissant on introduit une charge calculée de gel hydrophile de cellulose titrant 18 à 20% d'alcali, ce gel devant servir à la saponification d'une quantité de moussant, calculée en fonction de son indice de saponification, lequel pourra varier de 160 à 220. On se servira d'un moussant approprié à la nature de la pâte à préparer et aux qualités que l'on désire conférer à. celle-ci, par exemple d'un moussant tel que décrit ci-dessus sous b). La pâte subit alors un malaxage énergique plus ou moins prolongé, pendant lequel on réalise la saponification des éléments en présence. On pourra, à volonté, régler la température du mélange dans de très larges limites, soit par refroidissement, soit par chauffage du malaxeur.
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Ensuite, on introduit les autres composants qu'on désire incorporer dans la pâte, tels que résine soluble, détergents éventuels, oxydes de métaux (Zn, Ti, etc..) colorants, parfuma* On procède en même temps au réglage définitif du pH de la pâte, lequel pourra être ajusté, à volonté, dans d'assez larges limites, comprises entre 6,5 et 8,5 suivant la destination des savons.
Exemple 1.- 100 Kg. de gel cellulosique à teneur de 20% de soude, sont mélanges avec la quantité correspondante de moussant fabriqué comme défini sous b) et possédant un indice de saponification de 190, soit 105 Kg. Le tout est malaxé énergiquement jusqu'à neutralisation au pH voulu. On ajoute alors 50 Kg. de résine soluble dans l'eau, fabriquée coma défini sous c), et 6 Kg. d'oxyde de zinc, 2,500 Kg. de phosphate trisodique et 1,250 Kg. da parfum et colorants. On mélange le tout pendant 2 h. et on procède ensuite au travail mécanique de la pâte.
Exemple 2.- 100 Kg. de gel cellulosique à teneur de 18% NaOH sont mélangés avec 105 Kg. de moussant obtenu selon b) et possédant un indice de saponification de 190. On malaxa. Puis on ajoute un mélange de 40 Kg. de résine soluble dans l'eau, obtenue selon c) et de 30 Kg. de gel cellulosique neutralisé. On effectue alors le travail mécanique.
Exemple 3.- 100 Kg. de gel cellulosique à teneur de 20% de NaOH sont mélangés avec 100 Kg. de moussant obtenu selon b) et ayant un indice de saponification de 200, On ajoute alors 60 Kg. de gel cellulosique neutralisé, 10 Kg. de ZnO, 2,5 Kg. de phosphate trisodique, colorants, etc.. On opère ensuite le malaxage et le travail mécanique.