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" Procédé pour conférer aux fils et fibres naturels ou artificiels le caractère hydro- phobe ".
Ainsi que l'on sait, on obtient des matières textiles hydrophobes en traitant des fils et des fibres ou des filés, des produits tricotés et des tissus naturels ou artificiels par des agents hydrophobes de la constitution représentée par les formules développées I, II et III.
(I)
OH- CE 2 - NE - CO - R4 provenant d'une amide ( R4CONH2) et de formaldéhyde,
EMI1.1
1 provenant d'une amide ( R4CONH2), de formaldéhyde, de pyridine ou d'une autre amine tertiaire et d'un acide,
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provenant d'un alcool ( R4OH ), de formaldéhyde, de pyridine ou d'une autre amine tertiaire et d'un acide.
.Dans ces formules, la notation A désigne un anion acide monovalent, par exemple un anion halogène ou encore oarboxyle qui est combiné bétainiquement avec R3. R4 désigne un radical hydrocarbure. La notation R1, R2 R3, N , désigne la pyridine ou une autre amine tertiaire..
L'effet hydrophobe obtenu avec ces agents hydrophobes est stable aux actions chimiques, par exemple à celle d'une solu- tion de savon bouillante et des bains de teinture ; dans le lourd foulon à drap ou sous l'effet des puissants efforts mécaniques dans le bain de lavage,ces produits textiles rendus hydrophobes par ces agents perdent très largement leur.carao- tère hydrophobe.
La Demanderesse a trouvé que l'on peut obtenir des prodûits textiles dont le caractère hydrophobe est parfaite- ment stable même à l'action du foulon à drap le plus lourd et à des efforts mécaniques extraordinairement violents dans le bain de lavage en imprégnant les produits textiles des agents hydrophobes précités auxquels on a ajouté des substances de la '
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composition suivante :
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Dans ces composés également. Rl , R2, R, N désignent la pyridine ou une autre amine tertiaire, A , de nouveau un anion acide monvalent, par exemple un anion carboxyle qui est combiné bétainiquement avec R3 , R4 et R6 des radicaux hydro- carbure monovalents et R3 un radical hydrocarbure bivalent.
L'objet dé l'invention est un procédé pour conférer.à des fils et fibres ou filés et tissus naturels ou artificiels un caractère hydrophobe qu'ils ne perdent pas même quand ils sont soumis à de forts efforts mécaniques dans le bain de lavage et le foulon. Il se caractérise par l'emploi commun des substances suivant les formules développées I , II ou III , avec des sub- stances suivant la formule développée IV nour l'imprégnation des produits textiles, en traitant les produits textiles par des solutions des substances de la manière habituelle, en les débarrassant de l'excès par expression ou centrifugation, en les séchant et en les chauffant ensuite à des températures de 80 à 150 .
Il est particulièrement avantageux d'effectuer l'im- prégnation conforme à l'invention sur les fils ou fibres encore humides, qui n'ont pas été séchés, venant de la fabrication.
Les chaînes hydrocarburées R4,R5 et R6 peuvent aussi porter des substituants, par,exenple un halogène. Elles peuvent aussi être coupées par des hétéroatomes tels que 0, S ou encore NE ou N-aloyle.
Pour le traitement, on choisit de préférence, pour les produits suivant la formule IV,des concentrations comprises en- tre 0. S et 5 % et de préférence une concentration de 0,2 à 2 % pour les agents hydrophobes. Le bain doit être légèroment acide.
Si les composés eux-mêmes ont une réaction neutre, on ajoute de petites quantités d'acide lactique, de nitrate ammonique, de chlorure d'aluminium ou d'autres substances à réaction acide ou qui donnent naissance à des acides. Si les agents hydrophobes ou la substance IV précitée eux-mêmes ont une réaction suffi- samment acide, il est inutile de procéder cette addition.
Dans ce cas, on recommande, le cas échéant, pour protéger les fibres, d'ajouter des matières tampons telles que l'oc étale so- dique ou le phosphate sodique secondaire au bain.
On immerge, exprime ou centrifugeet sèche la matière tex- tile de la manière habituelle. Après le séchage on chauffe par exemple pendant un quart d'heure à une heure à. la température de 80 à 150 , de préférence à la température de 100 à 130 . On peut aussi opérer avec deux bains, en traitant tout d'abord par un bain qui ne contient pas encore d'agent hydrophobe et ajouter cet agent à un deuxième bain de traitement. On peut aussi inter- caler un séchage. nfin, on peut faire agir les deux substances en ordre inverse sur la fibre. On peut encore augmenter l'effet dans divers cas, en ajoutant de la formaldéhyde aux bains de traitement.
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Un, peut aussi employer simultanément plusieurs substan- ces de constitution IV et plusieurs agents hydrophobes répon- dant aux formules I, II ou III.
Il est particulièrement avantageux d'utiliser la fibre à l'état fraîchement filé, non encore séchée.
EXEMPLE 1 : On dissout dans un litre d'eau 40 grammes du composé :
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avec 20 grammes de chlorure de stéaroxyméthylphridinium. On im- mexge dans cette solution 50 grammes de laine cellulosique pen- dant 10 minutes, l'on exprime, on sèche à 60 et on chauffe en- suite pendant une heure à 110 .
EXEMPLE 2: On dissout 30 grammes du composé
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avec 25 grammes de chlorure de stéaroxyméthylpyridinium dans un litre d'eau. On immerge pendant 10 minutes dans cette solu- tion 50 grammes de laine cellulosique filée par le procédé cupro- ammoniaoal, on exprime, on sèche à 60 et l'on chauffe pendant 30 minutes à 120 .
EXEMPLE 3:On dissout dans un litre d'eau 25 grammes du compose
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avec 10 grammes de stéaroxyméthyldiéthylbétaïne et 10 grammes d'acide lactiquo. On plonge dans cette solution 50 grammes de laine cellulosique de viscose à l'état fraîchement filé, mais
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non encore sèche, on sèches la teT,1)'1 r1turE', de zozo et l'on chauffe ensuite pendant une heure a 12') , 4 ; On dissout dns un litre deeu 71 grenues du compos'3
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avec 20 (;r8I'11'\88 de chlorure de stf'"JT'0X"'1 ',thy1-trifHîiylnmT1oni'UID., 10 gréâmes d'acide lactique et 5o crfl,'1j'J(' s'de f'orruÜd6hyde ( à 30 % ).
On fait passer dans la solution, 50 grannes de soie de viscose pendant 1 minutes, on eXDriT:19, on centrifuge, on sèche à le. température de 501> et l'on chauffe pcndo.nt 15 minutes à 1300.
3XS3TL 5 : On dissout 40 gr2-:-,ui'\('S du COTlpOSf1
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avec 25 grammes de l'agent hydrophobr; savant :
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dans un litre d'eau.
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Dans cette solution on fait t ]i'8881' 30 grr:.1li<;#; de filé de laine cellulosique pendant 5 minutes, on centrifuge, on sèche
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à le, température de 5j à 60 et l'on ch'\1.f fe ensuite pendant une heure à 110 . '
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RôY DI CATI 1>IJG .
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"Process for imparting hydrophobic character to natural or artificial threads and fibers".
As is known, hydrophobic textile materials are obtained by treating yarns and fibers or yarns, knitted products and natural or artificial fabrics with hydrophobic agents of the constitution represented by structural formulas I, II and III .
(I)
OH- CE 2 - NE - CO - R4 from an amide (R4CONH2) and formaldehyde,
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1 from an amide (R4CONH2), formaldehyde, pyridine or another tertiary amine and an acid,
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from an alcohol (R4OH), formaldehyde, pyridine or other tertiary amine and an acid.
In these formulas, the notation A denotes a monovalent acid anion, for example a halogen or even oarboxyl anion which is betainically combined with R3. R4 denotes a hydrocarbon radical. The notation R1, R2 R3, N denotes pyridine or another tertiary amine.
The hydrophobic effect obtained with these hydrophobic agents is stable to chemical actions, for example to that of a boiling soap solution and dye baths; in the heavy sheet drum or under the effect of the powerful mechanical forces in the washing bath, these textile products made hydrophobic by these agents very largely lose their hydrophobic character.
The Applicant has found that it is possible to obtain textile products whose hydrophobic character is perfectly stable even to the action of the heaviest sheet fuller and to extraordinarily violent mechanical forces in the washing bath by impregnating the products. textiles of the aforementioned hydrophobic agents to which substances of the '
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following composition:
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In these compounds too. R1, R2, R, N denote pyridine or another tertiary amine, A, again a monvalent acid anion, for example a carboxyl anion which is betainically combined with R3, R4 and R6 of monovalent hydrocarbon radicals and R3 a radical bivalent hydrocarbon.
The object of the invention is a process for giving natural or artificial threads and fibers or yarns and fabrics a hydrophobic character which they do not lose even when they are subjected to strong mechanical stresses in the washing bath and the fuller. It is characterized by the common use of substances according to structural formulas I, II or III, with substances according to structural formula IV for the impregnation of textile products, by treating textile products with solutions of the substances of the in the usual way, removing excess by expression or centrifugation, drying them and then heating them to temperatures of 80 to 150.
It is particularly advantageous to carry out the impregnation in accordance with the invention on the still wet yarns or fibers, which have not been dried, coming from manufacture.
The R4, R5 and R6 hydrocarbon chains can also carry substituents, for example, halogen. They can also be cleaved by heteroatoms such as 0, S or else NE or N-aloyl.
For the treatment, for the products according to formula IV, concentrations of between 0. S and 5% and preferably a concentration of 0.2 to 2% for the hydrophobic agents are preferably chosen. The bath should be slightly acidic.
If the compounds themselves have a neutral reaction, small amounts of lactic acid, ammonium nitrate, aluminum chloride or other substances which react acidic or give rise to acids are added. If the hydrophobic agents or the above-mentioned substance IV themselves have a sufficiently acidic reaction, this addition is unnecessary.
In this case, it is recommended, if necessary, to protect the fibers, to add buffer materials such as sodium ocal or secondary sodium phosphate to the bath.
The textile material is immersed, squeezed or centrifuged and dried in the usual manner. After drying is heated for example for a quarter of an hour to an hour. temperature from 80 to 150, preferably at temperature from 100 to 130. It is also possible to operate with two baths, by treating first of all with a bath which does not yet contain a hydrophobic agent and adding this agent to a second treatment bath. It is also possible to interpose drying. Finally, the two substances can be made to act in reverse order on the fiber. The effect can be further increased in various cases by adding formaldehyde to the treatment baths.
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One may also simultaneously employ more than one building block IV and more than one hydrophobic agent of formula I, II or III.
It is particularly advantageous to use the fiber in the freshly spun, not yet dried state.
EXAMPLE 1 40 grams of the compound are dissolved in a liter of water:
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with 20 grams of stearoxymethylphridinium chloride. 50 grams of cellulosic wool are soaked in this solution for 10 minutes, squeezed, dried at 60 and then heated for one hour at 110.
EXAMPLE 2 30 grams of the compound are dissolved
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with 25 grams of stearoxymethylpyridinium chloride in one liter of water. 50 grams of cellulose wool spun by the cupro-ammoniaal process are immersed in this solution for 10 minutes, squeezed out, dried at 60 and heated for 30 minutes at 120.
EXAMPLE 3 25 grams of the compound are dissolved in a liter of water
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with 10 grams of stearoxymethyldiethylbetaine and 10 grams of lactic acid. 50 grams of cellulosic viscose wool in the freshly spun state are immersed in this solution, but
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not yet dry, the teT, 1) '1 r1turE', of zozo is dried and then heated for one hour at 12 '), 4; We dissolve in one liter of 71 grains of compound'3
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with 20 (; r8I'11 '\ 88 of stf' "JT'0X" '1', thy1-trifHîiylnmT1oni'UID., 10 grams of lactic acid and 5o crfl, '1j'J (' s'de fluoride (30%).
50 granules of viscose silk are passed through the solution for 1 minute, eXDriT: 19, centrifuged, dried. temperature of 501> and we heat pcndo.nt 15 minutes at 1300.
3XS3TL 5: 40 gr2 -: -, ui '\ (' S of COTlpOSf1
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EMI4.5
with 25 grams of the hydrophobic agent; scholar:
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in a liter of water.
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In this solution we do t] i'8881 '30 grr: .1li <; #; of cellulosic wool yarn for 5 minutes, centrifuged, dried
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at the temperature of 5 days to 60 and then heat '\ 1.f fe then for one hour at 110. '
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