BE453933A - - Google Patents

Description

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 procédé de production de cétones non saturées. 



   Suivant les indications de la littérature, les ss-aminocêtones susceptibles d'être obtenues à partir d'acétophénone et de   cyclohexanone   sous l'action de formaldéhyde et d'amines primaires ou secondaires ou de leurs sels représentent des   combinaisons   relativement instables. Lesss-aminocétones libres se- transforment déjà quand on essaie de les distiller sous pression normale, en les cétones non saturées correspondantes. Les sels desss-aminocétones se décomposant également lors de l'ébullition en solution aqueuse ou lors ,du tiraitement avec de la vapeur dteau sous formation de cétones non saturées, étant donné que les rendements sont influencés trop fortement par des résinifications, des polymérisations et d'autres réactions secondaires. 



   Desss-aminocétones-aliphatiques, susceptibles d'être obtenues par exemple par la réaction de cétones aliphatiques avec de la formaldéhyde et de l'ammoniaque ou des amines primaires ou secondaires ou de leurs sels, se comportent différemment. 

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  Dans la plupart des cas, on peut aussi distiller les bases libres en étant non décomposé sous pression normale. Leurs sels montrent une tendance extrêmement faible à se   transfor-   mer lors du traitement avec de la vapeur d'eau en cétones non saturées. 



     '   Il était donc surprenant de constater que, dans 
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 le cas de fi -8Jilinocétones aliphatiques de ce genre, les sels des   aminés   anhydres peuvent être   scindés   par   chauffage     pres-   que quantitativement en les cétones   correspondantes   non satu- 
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 rées. , La témparature de scission dépend des matières p1'ela.1ères. Pour les -8I.Ünocétones aliptlatiqucs à poids molé- culaire faible, il   suffit   déjà d'une   température   d'environ 140-170  C. 



   Suivant un mode opératoire particulier du procédé décrit, on peut partir directement de solutions aqueuses; 
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 telles qu'on les obtient pccc la production des,J3-alinocétoï:es aliphatiques de cétones aliphatiques, de formaldéhyde et de sels de l'ammoniaque ou   d'aminés   primaires ou secondaires. 



    A   cet effet, on introduitles solutions aqueuses des sels des 
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 -aminocétones dans une chambre de réaction dont la tempé- rature se trouve au-dessus du point d'ébullition de l'eau. 



  L'eau s'évapore alors. Il convient de régler la   température   de telle sorte   que   la cétone non saturée   formée se     sépare   
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 en même e t eii ps par üiStillt7.t101i, .'',,t que le ssl aminé qui s'est formée d'autre; part est présent à   :.'état liquide,   de sorte qu'on peut le soutirer de la   chambre   de réaction. Naturellement, on peut effectuer ce mode opératoire très simplement en marche continue. 



   Le nouveau procédé représente un mode opératoire simple   pour   la   production   de cetones lon   saturées     telle    que   
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 la cétone VlIlß 1-i ilrl7. Callc ou la C d t0:? que. 

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   A titre non-limitatif, la présente invention est encore illustrée par les exemples suivants :   Exemplel.   



   On introduit goutte à goutte au cours de 1 1/2 h. dans un tuyau de réaction de 60 cm. de longueur et d'un diamètre de 4 cm., qui est rempli avec des anneaux Raschig, à une température de   20000.,   151,5 parties d'hydrochlorure de diméthylaminométhyl-acétone, dissoutes dans 102 parties d'eau. Au bout supérieur du tuyau distille un mélange d'eau et de cétone vinylméthylique, tandis que   l'hydrochlorure   de   diméthylamine   s'écoule au bout inférieur du tuyau. On sé- pare la cétone vinylméthylique de l'eau par précipitation   avec'un   sel commun. Elle bout après le séchage à 78 C. sous une pression de 760 mm. Le rendement est de 83%. 



   Exemple 2. 



   On traite 165,5 parties d'hydrochlorure de diméthyl-   aminométhyl-méthyléthylcétone,   dissoutes dans 110 parties d'eau, de la manière décrite à l'exemple 1, le mélange obte- nu   d'eau   et de cétone isporopénylméthylique est séparé. La cétone hon saturée qu'on obtient avec un rendement de 90% distille à   32-33    C. sous une pression de 60 mm.

Claims (1)

1. RESUME.

   La présente invention a pour objet: 1 ) Un procédé pour la production de cétones non saturées aliphatiques à partir des -aminocétones correspondantes, caractérisé en ce qu'on chauffe leurs sels en l'absence d'eai.

   2 ) Mise en oeuvre du procédé suivant 1 ), caractérisée en ce qu'on introduit les solutions aqueuses des sels dess-amino- cétones dans une chambre de réaction chauffée à des tempéra- tures situées au-dessus du point d'ébullition de l'eau. <Desc/Clms Page number 4>

   3 )Mise en oeuvre du procédé suivant 2 ), caractérisée en qu'on introduit en marche continue la solution aqueuse des sels de -aminocétones dans une chambre de réaction dont la température se trouve au-dessus du point d'ébullition de l'eau et du point de fusion du sel aminé à séparer, tout en veillant à ce que l'eau qui s'évapore et la cétone non saturée formée soient éliminées de la chambre de réaction par distillation, tandis que le sel aminé est soutiré à l'état liquide en marche continue.