BE454951A - - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de diacides aliphatiques

  
La présente invention concerne un. procédé de fabrication de diacides aliphatiques en continu. 

  
Il est connu que les diacides aliphatiques tels que l'acide adipique peuvent être obtenus en oxydait au moyen de l'acide nitrique, des composés alicycliques appropriés, tels que le cyclohexanol

  
 <EMI ID=1.1> 

  
Il est également connu que cette réaction s'accompagne d'un échauffement et d'un dégagement gazeux important, qui constituent déjà de graves inconvénients dans un procédé en discontinu. Si l'on essaie de mener en continu une opération de ce genre, l'élimination régulière des calories et des gaz produits constitue un problème qui

  
 <EMI ID=2.1> 

  
La demanderesse a trouvé, et c'est ce qui constitue l'objet de la présente invention, qu'on peut, de façon simple et techniquement satisfaisante, produire en continu des diacides aliphatiques du type de l'acide adipique par oxydation ritri.que de combinaisons cycliques appropriées, à condition d'amener les matières premières à réagir sous une épaisseur suffisamment faible pour assurer d'une part une bonne élimination de la chaleur de réaction et d'autre part un dégagement calme des gaz,

  
Un appareillage convenant bien à la mise en application du procédé selon l'invention est constitué par un tube faiblement incliné sur l'horizontale, à la partie supérieure duquel on introduit les réactifs soit séparément, soit après mélange préalable. mais avant qu'ils aient eu le temps de réagir substantiellement.

   La vitesse d'introduction des réactifs, les dimensions du tube.et son degré d'inclinaison: sont établis de façon telle-qu'une faible partie de la section du tube seulement soit occupée- par le courant- liquide ' et que, lorsque les réactifs arrivent à 1 extrémité inférieure dutube, la réaction soit complètement terminée, Le tube peut être porté ou maintenu à toute température voulue au moyen d'un dispositif approprié, par exemple un bain dans lequel il est plongé..Les gaz qui se dégagent peuvent, si on le désire, être réoxydés dans la mesure du possible en acide nitrique. Les diacides contenus dans le mélange sortant de l'appareil sont isolés par des procédés connus

  
en eux-mêmes: concentration, cristallisation, filtration, etc...

Claims (1)

1. <EMI ID=3.1>

   tre l'avantage supplémentaire inattendu d'une production plus importante d'oxydes d'azote réoxydables en acide nitrique.

   Voici, à titre non limitatif, des modes de réalisation le l'invention. Les parties sont des parties en poids.

   'Exemple 1. -

   Dans un mélangeur refroidi à 45-50[deg.], muni d'un dispositif d'agitation et relié à la partie supérieure d'ur tube de 4,5 mètres de longueur et 18 millimètres de diamètre intérieur, faiblement in-

   <EMI ID=4.1>

   coule simultanément une solution de cyclohexanol dans l'acide acétique (poids égaux) et ure solution d'acide nitrique è 40[deg.] Bé(2 parties) dans 1 acide acétique (1 partie). Dès que le mélange est fait,

   <EMI ID=5.1>

   La quantité de cyclohexanol utilisée par heure est de 600 g et le

   <EMI ID=6.1>

   gaz formés sont envoyés dans un système de récupération des vapeurs nitreuses où l'on recueille par heure 200 g d'acide nitrique (compté

   <EMI ID=7.1>

   tube à réaction est reçue dans un cristallisoir refroidi. On obtient par heure 600 g d'acide adipique cristallisé qu'on isole par filtration ou essorage. Les eaux-mères peuvent être concentrées pour four-

   <EMI ID=8.1>

   réaction et de celle provenant de l'acide nitrique disparu, d'addi-

   <EMI ID=9.1>

   de acétique de façon à lui donner la même teneur en ces deux acides que la solution initiale, et d'employer cette solution au lieu de la solution nitroacétique neuve, Cette façon d'opérer permet de retirer par heure, en un seul jet, de cristallisation, 800 g d'acide adipique.

   Exemple 2.-

   Dans le même appareil que dans l'exemple 1, on coule simultanément par heure 1 partie de cyclohexanol et 10 parties d'acide

   <EMI ID=10.1>

   eaux-mères peuvent être débarrassées,par distillation.de l'eau qu'el-

   <EMI ID=11.1>

   et remises en circulation. On peut aussi éliminer une certaine proportion de ces eaux-mères pour éviter une accumulation de sousproduits et impuretés, et les remonter au titre nitrique initial par addition d'acide nitrique de forte concentration.

   REVENDICATIONS

   <EMI ID=12.1> aliphatiques par oxydation nitrique d'alcools cycliques ou de leurs esters, ou de cétones cycliques ou d'amines alicycliques, caractérisê par le fait qu'on amène les matières premières à réagir entre elles sous une faible épaisseur.

   <EMI ID=13.1>