<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de préparation de diméthylolamides d'acides carboxyliques.
Il a été trouvé suivant la présente invention qu'on obtient des diméthylolamides d'acides carboxyliques précieux lorsqu'on fait reagir des amides d'acides dipropyléthercarboxy-
EMI1.1
liques ou des amides d'acides dipropylthioàthercarboxrliques avec de l'aldéhyde formique, préférablement en présence d'agents de condensation à réaction alcaline.
On exécute la réaction utilement en introduisant les amides d'acides dicarboxyliques, par portions et tout en agitant, dans une solution aqueuse d'aldéhyde formique chaude à environ 70 . Dans ce cas il est avantageux de régler le pH de la solu- tion d'aldéhyde formique à environ 8 au moyen d'agents à réaction alcaline comme la lessive de soude, le carbonate de sodium ou le carbonate de potassium. Après peu de temps l'aldéhyde fornique est presque complètement disparu et l'on obtient une solution du diméthylolamide d'acide carboxylique, de laquelle le composé diméthylolique solide peut être obtenu par evaporation, utilement dans le vide. Les masses fondues, visqueuses à chaud et limpides,
EMI1.2
des dimé'thylolamines d'acides earboxylioues se prennent, lors du refroidissement, en des masses malles, cireuses.
Elles sont facilement solubles dans l'eau émeuvent ttre transformées en résines insolubles dans l'eau par une condensation ultérieure à une tempé- rature accrue en présence d'acides ou d'agents éliminant des acides
Les nouveaux composés sont des produits intermédiaires precieux pour resines synthetiques et pour agents auxiliaires dans l'industrie textil e.
Les parties indiquées dans l'exemple ci-dessous sont des parties en poids.
EXEMPLE
Dans une solution de 10 parties de carbonate de potas- sium dans 1100 parties d'une solution aqueuse d'aldéhyde formique à 30% on introduit à 70 , tout en agitant 940 parties d'amide
EMI1.3
d'acide di-n-propyléther-v::>.w'-dicarboxyÍique, par petites por- tions, et on continue ensuite à remuer jusqu'à ce que l'aldéhyde formique ait à peu près disparu, ce qui est atteint après environ 3/4 d'heure. En évaporant dans le vide la solution obtenue on obtient le composé diméthylolique anhydre sous forme d'un corps cireux, avec un rendement de 1230 parties. On obtient des produits semblables à partir de l'amide
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
de l'acide di-isoprapylétherdicarboxyïiaue correspondant ou de l'amide de l'acide di-n-, ou di-i9Jptopylàhioéther- o. dicarboxylique.
REVENDICATIONS 1.- Procédé de préparation de diméthylolamides d'acides carboxyliques, caractérisé en ce qu'on fait réagir des amides d'acides dipropylétherdicarboxyliques ou des amides
EMI2.2
d'acides dipropylthicétherdicarboxyliaues avec de l'aldéhyde formique, préférablement en présence d'agents de condensation à réaction alcaline.
2.- Procédé de préparation de diméthylolamides d'acides carboxyliques,, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à l'exemple cité.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the preparation of dimethylolamides of carboxylic acids.
It has been found according to the present invention that precious carboxylic acid dimethylolamides are obtained when dipropylethercarboxylic acid amides are reacted.
EMI1.1
liques or amides of dipropylthioàthercarboxrliques acids with formaldehyde, preferably in the presence of alkaline-reacting condensing agents.
The reaction is usefully carried out by introducing the dicarboxylic acid amides, in portions and with stirring, into a hot aqueous formaldehyde solution of about 70 ° C. In this case it is advantageous to adjust the pH of the formaldehyde solution to about 8 by means of alkaline reacting agents such as sodium hydroxide solution, sodium carbonate or potassium carbonate. After a short time the fornicdehyde has almost completely disappeared and a solution of the carboxylic acid dimethylolamide is obtained, from which the solid dimethylol compound can be obtained by evaporation, usefully in vacuum. The molten masses, viscous when hot and limpid,
EMI1.2
carboxylic acid dimethylolamines set, on cooling, in waxy, waxy masses.
They are easily soluble in water, stirred into water insoluble resins by subsequent condensation at increased temperature in the presence of acids or acid scavengers.
The new compounds are valuable intermediates for synthetic resins and for auxiliary agents in the textile industry.
The parts shown in the example below are parts by weight.
EXAMPLE
Into a solution of 10 parts of potassium carbonate in 1100 parts of a 30% aqueous solution of formaldehyde is introduced at 70, while stirring 940 parts of amide.
EMI1.3
of di-n-propyl ether-v ::>. w'-dicarboxylic acid, in small portions, and then continuing to stir until the formaldehyde has almost disappeared, which is achieved after about 3/4 of an hour. By evaporating the solution obtained in vacuo, the anhydrous dimethylol compound is obtained in the form of a waxy substance, with a yield of 1230 parts. Similar products are obtained from the amide
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
corresponding di-isoprapyletherdicarboxylic acid or di-n- acid amide, or di-i9Jptopylàhioether- o. dicarboxylic.
CLAIMS 1.- Process for the preparation of dimethylolamides of carboxylic acids, characterized in that amides of dipropyletherdicarboxylic acids or amides are reacted
EMI2.2
of dipropylthicetherdicarboxylic acids with formaldehyde, preferably in the presence of alkaline reacting condensing agents.
2.- Process for the preparation of dimethylolamides of carboxylic acids, in substance as described above with reference to the example cited.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.