BE456615A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Utilisation de carbonate de sodium, de bicarbonate de sodium, et de sels neutres en solution aqueuse pour la coagulation de viscoses. 



   La présente invention a pour objet l'utilisation de carbonate de sodium, de bicarbonate de sodium et de sels neutres en solution aqueuse comme bain coagulant pour la précipitation de produits formés de viscose. 



   Il est connu que, dans l'exécution usuelle du processus de filage de la viscose, l'alcali de la viscose est neutralisa en sulfate alcalin, avec consommation   d'une   quantité équivalente d'acide, ce sulfate alcalin étant obtenu lors de la régénération des bains sous forme de sel de   Glauber   de peu de valeur. L'entraïnement de liquide par le fil formé est la cause de perte de quantités ultérieures d'acide, qui exigent en outre, pour la neutralisation des eaux résiduelles, de nouvelles quantités d'alcali, respectivement de chaux, et augmentent la teneur en sels dans les bassins d'évacuation. 



   Le procédé d'exécution du processus de filage de viscose décrit dans ce qui suit supprime ces défauts et   -*économise   les produits chimiques précieux, en travaillant sans consommation appréciable d'acide et avec récupération de l'alcali de la viscose, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on fait coaguler de la viscose dans un mélange de carbonate alcalin et de bicarbonate alcalin à un pH de 8 à 10, préférablement en présence de sels neùtres, et en ce qu'on décompose ensuite le produit de xanthate précipité, dans des solutions salines chaudes, en cellulose régémé rée ou hydratée, la régénération des bains étant effectuée par le fait qu'après l'évaporation l'alcali enrichi est précipité sous forme de bicarbonate de sodium au moyen d'acide carbonique ou d'anhydride carbonique ou de gaz renfermant de l'anhydride carbonique.

   



   Dans la littérature relative au domaine envisagé on a proposé à plusieurs reprises d'employer pour la viscose des bains coagulants ou de précipitation qui renferme du bicarbonate alcalin, aussi en présence de sels neutres, tels que le sulfate de sodium, le sulfate d'ammonium ou le sulfate de magnésium. Le but des propositions antérieures n'était pas d'économiser les produits chimiques, de sorte qu'il n'y est pas question de régénération des bains ni de récupération de l'alcali sous forme de bicarbonate de sodium. Contrairement aux propositions connues la viscose est 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 coagulée suivant le présent procédé dans des solutions de car- bonate de sodium, respectivement dans des mélanges de carbona- te de sodium et de bicarbonate de sodium, utilement en présence de sels neutres.

   En effet, on a fait la constatation surprenante que la sécurité de filage dans des bains coagulants de ce genre est considérablement supérieure à celle dans des bains contenant, à coté de bicarbonate de sodium, seulement des sels neutres. Dans une solution saturéede biearbonatede sodlum seul la transformation d'une viscose normale par exemple en fils est pour ainsi dire irréali- sable. Après une addition de sulfate de sodium une coagulation en fils devient réalisable. Mais après peu de temps il se produit facilement, avec des viscoses procédant un degré de murissement pas très avancé, des dérangements aux filières qui empêchent un filage irréprochable en travail industriel. Par contre, dans les bains coagulants contenant du carbonate de sodium il est possible de réaliser dans tous les cas un filage sûr et exempt de dérange- ments en travail continu.

   On a constaté en outre qu'avec des vis- coses d'un degré de maturation avancé et avec celles préparées à partir d'alcali-oellulose non mûrie, le processus de filage est   réalisable d'une façon particulièrement facile et sûre dans des bains de ce genre, a composition des bains pouvant en outre   être adaptée dans une large mesure aux caractéristiques données des viscoses. 



   Après la sortie hors du bain coagulant le   xanthate   cel-   lulosique   est décomposé dans des solutions salines chaudes,d'en- viron 80 à 100 , en cellulose régénérée ou hydratée, tout en étant simultanément débarrassée de l'alcali entraîné du bain coagulant. 



  Le bain de décomposition, qui peut être intercalé au lieu des bains   désacidifiants   nécessaires jusqu'à présent, contient utile- ment les mêmes composants salins que le bain coagulant, à une   concentration   intérieure. Avant, dans, ou après le bain de de- composition on peut effectuer un étirage des fils. Le produit filé est soumis subséquemment aotraibement complémentaire usuel. 



   Pour la régénération des bains de filage épuisés il faut procéder essentiellement à une reconcentration par évapora- tion et par un remplacement de la perte de sel, ainsi qu'à une saturation de la soude caustique, respectivement du carbonate de sodiu, au moyen d'acide ou d'anhydride carbonique ou de gaz ren- fermant de l'anhydride carbonique, par exemple au moyen de gaz de famée. Comme le carbonate de sodium est beaucoup plus soluble dans des solutions de sulfate de sodium que du bicarbonate de sodium, il se produit, lors de l'introduction de l'acide carbo- nique ou de l'anhydride carbonique dans la solution préliminaire- ment concentrée par évaporation, une précipitation du bicarbonate de sodium formé.

   Par conséquent la régénération, effectuée uti- lement dans une partie annexe du bain, apporte simultanément une récupération de l'alcali de la viscose, sous une forme facilement   transformable   en soude caustique. 



   EXEMPLES   D'EXECUTION   
1.- De la viscose dont la maturité, titrée au chlorure d'ammonium, est égale à 7, est coagulée en fils de 2,0 den., à une température de 45 , dans un bain coagulant renfermant, par rapport à l'unité de poids, 6% de carbonate de sodium,   4%   de bicarbonate de sodium et 20% de sulfate de sodium. La longueur du parcours dans le bain est de 40 cm. Le faisceau de fils est étiré subséquemment de 50% et est ensuite passé, sous forme câblée ou tronçonnée, à une température de 90 , à travers un bain contenant   1%   de carbonate de sodium,   0,5%   de bicarbonate de sodium et 35 de sulfate de sodium, en faisant agir le bain sur les fils durant environ 1 minute. Suit alors le traitement complémentaire usuel des fils.

   Une partie correspondante du li- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 quide du bain est évaporée dans le vide jusqu'à environ la sa-   turation   en sulfate de sodium, après quoi on procède, par l'introduction d'acide carbonique ou d'anhydride   carbonique, a   la précipitation d'une quantité telle de bicarbonate de sodium que le liquide de   l'ensemble   du bain présente de nouveau   la     composi-   tion Initiale. Le bicarbonate de sodium est canstifig en soude caustique. 



   2.- De la viscose dont la maturité, titrée en   chlorure   d'ammonium est égale à 2.5, est coagulée en fils de   1,5     den.,   à une température de 45 , dans un bain coagulant renfermant 5% de carbonate de sodium et 25%' de sulfate de sodium, la longueur du parcours dans le bain étant maintenue à 50cm. Apr0s   l'étirage   préalable des fils, de 40%, le faisceau câblé est passé par un bain renfermant 2% de carbonate de sodium et 5% de sulfate de sodium, à une température de 95 . Pour le reste On procède comme à   l'exemple   1. 



   3.- Comme bain coagulant pour la viscose on se sert d'une solution de 7% de carbonate de sodium, 5% de bicarbonate de sodium et   12,5%   de sulfate de sodium, en procédant pour le reste   comme   à l'exemple 1. 



   4.- Dans le processus de filage décrit à l'exemple 1 on utilise une viscose obtenue à partir d'une alcali-cellulose qui a subi une   prématuration   pendant 3, heures à 25  . 



    REVENDICATIONS.   



   ----------------------- 
1) Procédé d'utilisation de carbonate de sodium, de bicarbonate de sodium et de sels neutres en solution aqueuse comme bain coagulant pour la précipitation de produits artificiels for-   més   de viscose, caractérisé en ce qu'on fait coaguler de la viscose dans un mélange de carbonate alcalin à un pH de 8 à 10, préférablement en présence de sels neutres, après quoi on décompose le produit de xanthate précipité, dans des solutions salines-chaudes, en cellulose régénérée ou hydratée la régénération des bains étant effectuée par le fait qu'après   le-évaporation   l'alcali enrichi est précipité, sous forme de bicarbonate de sodium, au moyen d'acide carbonique ou d'anhydride carbonique ou de gaz renfermant de l'anhydride carbonique.

Claims (1)

1. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la coagulation de la viscose dans une solution de carbonate alcalin, préférablement en présence de sels neutres.

   3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on file des viscoses d'une maturité avancée, d'un titre de maturité au chlorure d'ammonium inférieur à 4, préférablement inférieur à 2, 4)- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on file des viscoses obtenues à partir d'alcali-cellulose non ou peu murie.

   5) Utilisation de carbonate de sodium, de bicarbonate de sodium et de sels neutres en solution acide pour la coagulation de viscoses, en substance comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités.