BE336484A

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Publication number: BE336484A
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Description


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   pour traitement continu-sulfure carbones 'Procédé pour le traitement continu du -sulfure de carbone.   



   La purification du sulfure de carbone brut   produiit   se fait jusqu'à présent principalement en partie par des moyens chimiques, en partie par fractionnement à la sortie d'un alambic de distillation,' et en partie par les deux moyens   combinés*!   Ce n' est que dans ces derniers temps qu'on a essayé de réaliser un traitement continu à l'aide de colonnes de rectification avec l'aide simultanée d'autres procédés d'épuration physiques! 

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 ou   chimiques.   IL est bien vrai qu'on est ainsi parvenu à   et d'autres impuretés volatiles et à récupérer aussi le soufre éliminer la masse principale de l'hydrogène sulfuré / existant   en abondance dans le produit brut et les composés sulfureux non volatils existant en tous cas,

   mais ce dernier résultat   ' n'a   pu être obtenu que par le fait qu'on extrayait de l'alam- bic une solution de ces matières fortement concentrée en sul  fure de carbone et qu'on renonçait à réaliser la séparation complètement jusqu'à l'obtention de soufre fondu réutilisable directement dans l'exploitation 4 L'obtention de ce résultat n'a pas encore été possible jusqu'à présent parce que ceci est difficile.* La raison en est? ainsi qu'on l'a reconnu, que même lorsqu'il n'a pas été conservé sous 1' eau;

   le sulfure de carbone est saturé plus ou moins fortement d'eau et qu à des températures voisines de 100  et au delà qui sont nécessaires pour l'obtention de soufre fondu, le soufre dissous ou fondu réagit déjà dans une mesure notable sur 1' eau en formant de l'hydrogène sulfuré qui souille constamment de nouveau le sulfure de carbone qui distille.' 
Cette difficulté a pu être éliminée suivant la présente invention*! Cette dernière consiste en ce qu'en vue du traitement du sulfure de carbone brut, uniquement suivant les principes de la rectification, on fait fonctionner   si-   multanément deux colonnes en agissant de telle sorte que dans une première colonne (A) on ne travaille qu'en vue d'obtenir comme distillât un sulfure de carbone ayant subi une piu   rifi-   cation préalable,

   mais en   m'orne   temps aussi du soufre liquide comme résidu dans l'alambic, tandis que dans une seconde colonne (B) on obtient, à partir du produit ayant subi la purification préalable, du sulfure de carbone complètement pur comme distillat et enmême temps une petite quantité seulement de sulfure de carbone contenant du soufre, comme liquide d'ébullition dans   11 alambic.,   liquide qui est alors transféré dans l'alambic   ciel*,   Commecette solution entre en 

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 ébullition dans le voisinage du point d'ébullition du sulfure de carbone pur et qu'à cette température le soufre ne réagit pas encore avec les traces   d'eau   toujours présentes,' .

   le sulfure de carbone sortant de B par ébullition peut ne plus être   souil-   lé par de l'hydrogène   sulfuré !   
Pour ..la réalisation de ce procédé, il est en outre important que les vapeurs de   sulfure   de carbone sortant par ébullition des colonnes -soient prises proximité de l'extré- mité inférieure des colonnes et soient conduites de là de nou- v eau vers 1 e h-aut par la suite du traitement de A vers 1'   extré--   mité supérieure de B, et de B vers une installation de conden- sation, située en surélévation, pour le produit final pur. 



  Les conduites nécessaires à cet effet forment   .'arec   les colon- nes conjuguées des récipients communiquants dans lesquels les vapeurs de sulfura de carbone doivent être approximativement en équilibre si l'on veut éviter pendant la distillation des mouvements .de circulation nuisibles à la rectification.4 
Une caractéristique importante pour le procédé est finalement, que les gaz s'échappant des deux réfrigérants à reflux, au-dessus des colonnes A et B, et consistant   princi-     palement   en hydrogène sulfuré et 'en d'autres composés volatils du .soufre, outre un peu de sulfure de carbone,

  ' sont envoyés ensemble dans un réfrigérant à refroidissement intense qui est disposé au-dessus des réfrigérants à reflux et à la sortie duquel d'une part le reste condensé ici de sulfure de carbone est envoyé à là colonne   A   et  Vautre   part les gaz restant sont évacués pour être réutilisés.' . 



     ,En   fonctionnement normal, la rectification à l'aide d'un appareil du genre représenté schématiquement au dessin s'opère donc de   la manière   suivante.: Bans la colonne   A   ruissel- le le sulfure de carbone brut et les gaz chauds arrivant par le dessous expulsent l'hydrogène sulfuré et d'autres consti- tuants facilement volatils vers le réfrigérant à reflux Ai 

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 au moyen auquel la plus grande partie du sulfure de carbone entraîné est séparée des gaz et reflue vers   A.   Les dernières parties de sulfure de carbone CS2 se trouvant dans les gaz .d'échappement d'hydrogène sulfuré sont séparées dans le réfri- gérant D à refroidissement intense, situé plus haut, et de là elles -sont renvoyées pour le ruissellement dans   A,

     réunies aux parties de sulfure de carbone parvenant éventuellement de Bl dans D. Une vapeur de sulfure de carbone à peu près exempte de H2S, contenant encore une petite quantité de soufre s'échappe par, ébullition par le, tuyau X vers 1' extrémité su- périeure de   B.'   La solution de sulfure de carbone enrichie en soufre continue a circuler dans A et parvient dans   l'alam-   bic 12 dans lequel on maintient une température supérieure à 120  c'est à dire supérieure au point de fusion du soufre, de sorte que de façon continue ou de temps en temps, du sou- fre liquide ayant en moyenne une pureté d' environ 98% peut être retiré de l'alambic. Les vapeurs entrant de X dans B sont condensées en grande partie par B1, et le reste d'hy-   drogène   sulfuré s'échappe par B1 vers D.

   Lors de la circula- tion dans B, le point d'ébullition du sulfure de carbone pur est atteint à proximité de l'extrémité inférieure de la colonne; les vapeurs de sulfure de carbone complètement pures sont emportées alors vers le haut par le tuyau Y vers les condenseur C. Dans l'alambic B2 parvient ainsi une solution de sulfure de carbone à faible teneur en soufre, qui ne bout   qu'à   quelques degrés plus haut et qui peut être employée ensuite de façon continue ou à intervalles pour l'alimenta- tion de A2 au moyen du tuyau e. L'alambic B2 est avantageu- sement placé au-dessus de A2 et a la forme d'un anneau au-      tour de l'extrémité inférieure de   A.   



   Pour le chauffage des alambics A2 et B2, on peut employer des moyens connus quelconques* Une chemise E enve- loppe avantageusement les colonnes et les alambics pour for- mer un tout isolé de l'extérieur par un calorifuge 

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On obtient donc suivant ce procédé, de façon continue et par voie purement physique: le sulfure de car- bone à l'état de grande sûreté et avec un rendement pratique- ment quantitatif;   l'hydrogène   sulfuré en combinaison avec   d'autres produits   accessoires volatils, sous une forme forte- ment concentrée; le soufre avec des impuretés non   volatiles?!   sous la forme d'une masse fondue directement réutilisable 
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 dans 11 e2WIDitation

Claims

. RESUME L'invention a pour objet: 1 ) Un procédé pour le traitement continu de sul- :Cure de carbone brut eh vue de l'obtention de sulfure de carbone pur, :de soufre et de gaz a 'forte teneur en,hydro- gène sulfuré, caractérisé en ce qu'on utilise uniquement les principes de la rectification en agissant de telle sorte que de deux colonnes identiques A,B pourvues de réfrigérants à reflux, l'une A sert au ruissellement du sulfure de carbo- ne brut et que son alambic est maintenu à des températures supérieures à 120 ,

tandis que l'autre colonne B sert-au ruissellement du sulfure de carbone ayant subi une purifica- tion préalable et provenant de la première colonne A et que son alambic est maintenu a une température un peu supérieure au point d' ébullition du sulfure de carbone pur.

22) Un procédé du genre mentionné sous 1, carac- térisé en ce que les vapeurs de sulfure de carbone sont ex- traites des colonnes près de l'extrémité inférieure de cel- les-ci et sont conduites vers le haut, avant la condensation partielle ou totale, au moins jusqu'à la hauteur de 1' extré- mité supérieure des colonnes: 32) Un procédé du genre mentionné sous 1 et 2, caractérisé en ce que'les gaz s'échappant des réfrigérants areflux des deux colonnes sont soumis ensemble 1 un refroi- dissement plus prononcé et en ce que le sulfure de/ carbone <Desc/Clms Page number 6> obtenu de cette manière estutilisé de nouveau pour 1 e ruis- sellement dans la colonne A.

42) Un dispositif pour -la réalisation du procédé -mentionné sous l à 3, caractérisé par la juxtaposition de deux colonnes identiques A et B avec réfrigérants à reflux A1 et BI et alambics conjugués A2 et B2, desquels l'alambic B2 entoure éventuellement 1' extrémité inférieure de A, et en outre par la disposition de réfrigérant de condensation du sulfure de carbone pur à la hauteur des réfrigérants à reflux ainsi que par la disposition d'un réfrigérant à re- froidissement intense au-dessus des réfrigérants à reflux.'