BE461643A - - Google Patents

Description

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  "FABROATION DE SUCRE." 
La présente invention est relative à l'obtention de sucre cristallisé ou de sirpps de sucre à partir de jus de sucre. L'invention a trait à la purification des jus avant de les utiliser ou de les faire cristalliser et elle a trait à l'enlèvement hors du jus des impuretés qui ne sont pas du sucre et que   l'on   appellera ci-dessous des "mou-sucre", dont une certaine quantité forme. des mélasses et, en consé- quence, elle améliore l'efficacité de   1?évaporation   et de la cristallisation en même temps qu'elle augmente le rende- ment en sucre cristalise tout en réduisant la perte en mé- lasses; en résumé, elle augmente l'efficacité générale du procédé de fabrication dans son ensemble ainsi que la qualité et la pureté du produit. 



   On 'doit enleverautant que possible des jus sucrés leurs impuretés non-sucre car elles gênant l'efficacité des opérations subséquentes du traitement. L'évaporation est 

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 gênée du fait des sels de chaux introduits dans le traite- ment de purification lui-même. Elles tendent aussi à augmen- ter de façon gênante la viscosité de la liqueur dans l''evapo- rateur ainsi   qu'à   donner lieu à la formation   d' écume .   Ces sels entartrent les évaporateurs, nécessitant leur démonta- ge périodique pour le nettoyage. La cristallisation est gênée par les impuretés provoquant 1; une réduction de la qualité du sucre cristallisé et 2) une perte dans la quantité de sucrose pour la cristallisation, due à la¯formation de mé- lasses.

   Pour récupérer une partie du sucre des mélasses, il faut le travailler dans une opération supplémentaire telle que le procédé Steffens. En fait, les impuretés sont suscep- tibles de grever toute la fabrication encore d'autres façons que l'on indiquera plus complètement ci-dessous. 



   Le résultat des opérations de traitement des jus sucrés pratiquées actuellement est de n'éliminer en fait que les constituants non-sucre qui se coagulent ou se pré- cipitent ou se volatilisent par action combinée de la chaleur et de la chaux sur le jus, le traitement de carbonatation servant surtout, lorsqu'on l'utilise, à conditionner la ma- tière en suspension pour qu'elle dépose et à enlever l'excès de chaux. Toutefois, ceci ne constitue qu'un enlèvement partiel des impuretés. Il reste dans le jus, après enlèvement des matières solides tel qu'en le pratique jusqu'à présent, des quantités appréciables de matières inorganiques   dissou-   tes, de matières organiques dissoutes, de constituants cole- rés et de colloïdes. Les impuretés inorganiques sent surteut des sels qui restent en solution.

   De même les   censtituânts   colorés   n'on(pu   être retirés directement du jus que diffici- lement, si même cela a été possible. 



   En conséquence, l'invention, entre autres buts .généraux, se propose d'améliorer l'efficacité du procédé de fabrication dans son snesmble en enlevant une plus grande quantité d'impuretés parmi lesquelles se trouvent surtout les matières dissoutes dont l'enlèvement n'a pas été effec- tué jusqu'ici de façon satisfaisante, pratiquement ou commer- cialement. A ce sujet, l'invention cherche à réduire la teneur en matières inorganiques dissoutes, dans le jus purifié, ainsi que la teneur en impuretés organiques dissoutes. 



   Elle a encore pour but d'enlever du jus les impuretés donnant une'coloration. 



   Dans ce but, on soumet le jus à un traitement par des échangeurs organiques de cations et   d'anions.   En quelques mots, l'essence de ce traitement d'échange chimique 

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 est que les impuretés dissoutes, qui se comportent comme des électrolytes et se dissocient ou s'ionisent en cations et anions en solution, ont leurs radicaux remplacés par des- ions d'hydrogène et hydroxyle respectivement. C'est-à-dire que l'échange n'a lieu qu'entra ions de même charge électri- , que. Cet échange double donne lieu à la formation d'acides dans l'échangeur de cations du fait de l'échange de cations à la'place des ions hydrogène et à la formation d'eau dans l'échangeur d'anions du fait du remplacement par des anions des ions hydroxyle des impuretés.

   Ce traitement d'échange se distingue du traitement préalable précédent ou des opérations d'enlèvement des matières solides et est appelé ci-dessous   purification.   



   Une autre caractéristique de l'invention est rela- tive aux modifications de la phase de clarification des trai- tements habituels, en corrélation   avec,le   traitement du jus par,purification par échange. A'ce sujet, certains rôles joués jusqu'ici et que l'on demandait aux opérations de cla- rification oudenlevement des matières solides de jouer ou que l'on attendait d'elles, peuvent être remplis et cela plus efficacement par le traitement d'échange proposé. Suivant une caractéristique de l'invention, on supprime, dans le traitement des jus de betterages, la sulfitation habituelle et l'on envoie le jus de la carbonatation directement au poste d'échange composé. De cette façon, le calcium est enlevé par échange de cations au lieu de l'être par sulfita- tion. 



   Une autre caractéristique est relative à l'utilisa- tion de différents échangeurs d'anions et de cations organi- ques et spécialement d'échangeurs qui résistent à une ambiance acide. 



   Une autre caractéristique encore est relative à un ou plusieurs modes de fonctionnement des échangeurs et à l'équipement qui y est associé ou représentant la station d'échange., 
On peut dire que le procédé selon l'invention de traitement de jus sucrés comprend .la clarification au moyen de certaines ou de toutes les étapes habituelles d'enlève- ment des matières solides tels qu'elles sont effectuées actuellement et que l'on appelle ici brièvement : clarifica- tion. On a choisi ce mot à cet effet du fait de la prédominan- ce du rôle d'enlèvement de matières'solides dans les opéra- tions habituelles avant l'évaporation.

   En négligeant diffé- rentes variantes possibles telles que la disposition préfé- rentielle des réchauffeurs, des différences dans le chaulages, la façon de conduire la carbonatation, on peut dire que ces 

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 opérations de clarification comportent , dans le traitement des jus de betterage, un premier chaulage, un chauffage, un chaulage après chauffage, une carbenatation en un ou plu- sieurs stades, une clarification, filtration ou un turbinage ou une combinaison de celles-ci pour enlever les précipités et un réglage'du pH après sulfitation. En ce qui concerne le jus de canne à sucre, le traitement implique le dosage chi- mique, le mélange, le chauffage, la floculation, et la sédi- mentation de la matière non-sucre et on l'appelle en général défécation. La suite de ces opérations peut varier dans diffé- rentes localités. 



   Le jus ainsi partiellement traité est soumis à une nouvelle purification par traitement d'échange à l'aide d'échangeurs organiques que l'on appelle parfois organolites, c'est-à-dire par un traitement par un cation organique ou échangeur de bases opérant dans le cycle hydrogène et par un échangeur d'acide ou d'anions organique opérant dans le cycle   hydrexyle.   La nature organique des échangeurs est indiquée ici pour les distinguer de ceux classés comme de nature inor- ganique. 



   On va maintenant montrer comme suit le principe des mécanismes d'échange ionique impliqués et le comportement général des échangeurs organolites. 



   Mécanisme de la réaction chimique d'échange de ba- ses ou de cations. 



   Le cation ou échangeur'de bases envisagé pour être utilisé selon   l'invention   est de nature organique et, pour la régénération, est traité par des solutions d'acides dont les ions actifs d'hydrogène sont pris par l'échangeur. 



  Ensuite, quand des solutions aqueuses de sels sont mises au contact de ces échangeurs, les cations des solutions sent .pris par l'échangeur à la place des ions d'hydrogène que   l'échangeur a   pris précédemment à l'acide. En conséquence, il reste la solution contenant l'acide correspondant au sel que contenait primitivement la   selution. A   titre d'exemple, si l'on fait passer dans l'échangeur une solution de chlorure de sodium, la solution effluente contient de l'acide chlo- rhydrique à la place d'une partie ou de la totalité du chle- rure de   sodium.-Cette   action se continue jusqu'à ce que l'ef- ficacité de l'échangeur soit amoindrie, état que l'on appelle- ra ici épuisement.

   Après épuisement, pour régénérer les é- changeurs de base ou de cations, il est bon de traiter la masse ou le lit de ceux-ci par une solution contenant une con- centration relativement élevée en ions d'hydrogène, en d'autres termes, une solution acide qui est assez forte peur renver- ser l'équilibre et faire que l'échangeur donne, en échange 

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 des ions d'hydrogène de la solution de régénération, les impuretés ioniques qu'il a prises dans le jus. Four la régé- nération, il est bon en général d'utiliser l'acide sulfurique ou chlorhydrique quoique, parmi les acides régénérants, on puisse utiliser aussi l'acide nitrique   (Az03H)   et l'acide phosphorique (PO4H3). 



   Par suite, les réactions fondamentales de ces échangeurs de base organiques, si elles se produisent conve- nablement, sont des réactions d'équilibre dans lesquelles les cations de la solution sont pris et remplacés par des ions d'hydrogène. De plus, ces échangeurs de cations organi- ques sont aptes à prendre les cations de sodium et de potas- sium qui dominent tellement dans les impuretés non-sucre des jus sucrés, ainsi que la plupart des autres cations contenus dans le jus. On dit que les échangeurs de cations fonctionnant de cette façon opèrent dans le cycle hydrogène. 



   Mécanisme chimique de l'échange d'acides ou   d'anions.   



   L'échangeur d'anions à utiliser en combinaison avec l'échangeur de cations ci-dessus décrit est, de   même',   de nature organique. Il est apte, lorsqu'on le traite par des hydroxydes ou carbonates alcalins, par exemple   C03Na2,   NaOH, KOH, CO3K2, AzH4OH, à prendre des ions hydroxyle (OH). 



  En conséquence, lorsque des solutions aqueuses d'acides, telles qu'elles ou résultant des échangeurs de cations ci- dessus mentionnés, sont mises au contact des échangeurs d'acides, organiques, ainsi produits, l'anion de l'acide est pris par l'échangeur d'anions et remplacé par l'ion hydro- xyle de l'échangeur. On-dit que des échangeurs fonctiennant de cette façon opèrent dans le cycle hydroxyle. Lorsque la capacité d'échange de ces échangeurs d'acides organiques, est amoindrie, on peut les régénérer pour les réutiliser en les traitant par des solutions d'hydroxyde ou de carbonate alcalin de force suffisante. 



   En utilisant en combinaison le traitement par cations et anions, ci-dessus décrit, le traitement   par-116-   changeur de cations remplace par des ions d'hydrogène tout ou partie des cations des impuretés ioniques en formant un acide, tandis que l'échangeur d'anions remplace par des   ionsdhydroxyle   tout ou partie des anions qui y sont passés en provenance de l'échangeur de cations sous forme d'acide, ce qui forme de   l'eau,   Ainsi, par le traitement combiné, il y a échange net, remplaçant le sel du jus, avec équiva- lent molaire d'eau pure et évaporable. 



   L'opération du mécanisme d'échange lui-même dans les conditions de purification du jus peut être représenté comme suit : on considérera le cas où, entre autressels, on doit enlever du jus du chlorure de potassium. L'échangeur   @ -   

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 de cations à utiliser est de nature organique et, par exemple, du type résineux et on supposera qu'il a pris des ions H au cours de sa précédente régénération. En mettant le jus au contact de l'échangeur, ce dernier échange son ion H contre le cation potassium du sel et donne de l'acide chlorhydrique (H C1) conformément à l'équilibre'ci-dessous. Si X est la structure organique de l'échangeur de catiens. 
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   Une fois que tous ou sensiblement tous les ions H échangeables ont été remplacés par des cations potassium ou autres, par exemple Na, Ca,   Mg,   Fe, Al, suivant le cas, contenus dans le jus, l'échangeur épuisé est mis au contact d'une solution acide ayant une acidité suffisante, par exemple HCl, auquel cas les conditions d'équilibre sont inversées comme suit 
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Ceci montre que l'échangeur est de neuve au. prêt à venir au contact du jus tandis que le composé potassium est disponible dans la liqueur de régénération épuisée et est par suite récupérable. On peut utiliser d'autres acides, tels que SO4H2,   Az03H ,   à la place de H Cl peur la régéné- ration d'échangeurs de cations avec des résultats correspon- dants. 



   Le jus suivant l'équation (A) a été acidifié du fait de sa réaction avec l'échangeur de   catiens   étant denné .que, du fait du traitement aux cations, teut ou partie de ses anions sont convertis en l'acide correspondant et ainsi, les chlorures, par exemple, ent été convertis en HCl. 



   En mettant le jus au contact d'un échangeur   d'anions,   par exemple,   du.type   résineux et contenant des groupes hydre- xyles remplaçables, l'anion de l'acide (H Cl) présent dans le jus   suivant   l'équation (A) est pris par l'échangeur à la place du groupe OH et l'équilibre suivant s'établit, en supposant que Y représente la structure organique de l'échan- geur d'anions. 
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   De cette façon le cation ainsi que l'anion du sel constituant l'impureté sont retirés du jus et remplacés par un équivalent molaire d'eau. 



   Lorsque tous les groupes hydroxyle (OH) échangea-   bles ont été remplacés par du Clou autres anions dansle jus, par exemple SO4, SO2, AzO3, l'échangeur épuisé est mis au   contact d'une solution de carbonate ou d'hydroxyde alcalin ayant une alcalinité suffisante, par exemple NaOH,   C03Na2,   KOH, CO3K2, AzH4OH, pour renverser l'équilibre de la façon suivante : 

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Les échangeurs organiques de bases ou de cations et les échangeurs organiques d'acides ou d'anions que l'on peut utiliser dans l'opération comportent dans les deux cas une certaine variété. 



   Parmi les échangeurs de cations que l'on peut uti liser, on a : 1  Les échangeurs de cations obtenus par le traitement des composés humiques par des composés du soufre qui intro- duisent des groupes acides du soufre dans la substance humi- que ainsi traitée, par exemple le traitement de lignite par de l'acide sulfurique concentré ou produit équivalent. 



  Les matières de cette-classe qui ont été stabilisées par traitement spécial pour empêcher de donner'de la couleur sont également applicables. 



  2  Les échangeurs de cations obtenus en traitant des matières contenant des phénols aromatiques tels que des tanins par l'acide sulfurique, des boues acides pétrolifères, de l'acide sulfurique fumant ou agent équivalent qui provoquent à la fois la condensation de la matière phénolique et l'introduc- tion de groupes acides du soufre dans la matière condensée. 



  3  Les échangeurs de cations obtenus par condensation de phénols aromatiques avec une aldéhyde, avec ou sans l'aide de catalyseurs. 



  4  Les échangeurs de cations obtenus par condensation de phénols aromatiques avec une aldéhyde et avec ou sans l'aide de   catalyseurs.et   dans lesquels des groupes acides du soufre ont été introduits avant la condensation ou en même 'temps ou après. 



  Comme échangeurs organiques d'anions que l'on peut utiliser, on a : 1  Les échangeurs d'anions obtenus par condensation d'une amine aromatique avec une aldéhyde. 



  2  Les échangeurs d'anions obtenus par condensation d'un. mélange d'une amine aromatique et d'une mono- ou disaccharide avec une aldéhyde. 



  3  Les échangeurs d'anions dans lesquels le constituant actif est un colorant basique tel que les noirs d'aniline, qui sont -insolubles dans l'eau et dans les acides et les alcalis aqueux. 



   Parmi les'différentes façons de soumettre le jus à l'action des échangeurs   organolites,-on   a les suivants : a) Mise au contact du jus avec les échangeurs de différentes façons telles que : 
1  Passage   dujas   dans les lits de matière d'échange 

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2  Mise en suspension de l'échangeur dans le jus à traiter avec si possible, agitation de celui-ci hydrauli- quement ou mécaniquement. b) Mise au contact du jus avec les échangeurs à différentes températures choisies de   façon   à éviter l'inver- sion qui a tendance à se produire aux températures élevées. 



   A titre d'exemple, un système courant peur la production de sucre à partir de betterages comporte les phases de traitement principales suivantes : extractien de sucre des betteraves rapées (cossettes) dans des batteries de diffu- sion pour obtenir du jus de diffusion-, purification du jus de diffusion par chaulage et par carbonatation, en général en deux stades suivis d'une sulfitation et par enlèvement du jus des matières solides ainsi coagulées ou précipitées ce qui donne un jus fluide-; concentration du jus flaide par   évaporation en un jus épais ;

   traitementdu jus épais par     ébullition   dans le vide dans des bassines de façon à effec- tuer une nouvelle concentration et à provoquer la formation de cristaux de sucre et turbinage de la masse cristallisée ainsi obtenue pour séparer les cristaux de leur liqueur qui   contient   le sucrose non cristallisé, les impuretés non-sucrose et la matière colorante. Bien que l'on puisse traiter cette liqueur pour redonner du sucre cristallisé, par exemple par 
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 r k réébullîtien, repurification, recristallisationTre.separatin, il reste un résidu final à partir duquel on ne peut obtenir une nouvelle quantité de sucre cristallisable que par des opérations de désucration dont un exemple est le précédé Steffens.

   Si le traitement Steffens n'est pas possible eu trep coûteux, là quantité de sucre cristallisable qui reste dans les mélasses, quelle qu'elle soit, représente une perte en sucre cristallisé vendable. 



   Dans un   prccédé   courant, on utilise la chaleur et le chaulage pour coaguler, précipiter et décomposer autant d'impuretés non-sucre que possible. Une partie de la chaux passe en solution dans le jus de sucre et réagit avec cer- taines des impuretés qui y sont présentes. Elle se combine avec les acides libres qui se trouvent présents, tels que les acides organiques, et elle déplace le potassium et le sodium des sels alcalins des acides dent les sels de chaux sont   insolubles.   Les acides oxalique et phosphorique et leurs sels alcalins sont des exemples typiques de cette classe de composas que l'on retire des solutions à l'aide de chaux. 



   En outre, dans la pratique du sucre de betterave, on introduit en général dans le jus du CO2 eu des gaz en con- 

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 tenant pour réagir avec la chaux ou les composés du cal- cium, tels que le sucrate ou le saccharate de chaux contenus dans le jus, pour donner du carbonate de calcium qui rassemble et fait précipiter de façon effective autant que possible de la matière préalablement coagulée et d'autres matières en suspension. Cette opération de traitement par le gaz est appelée carbonatation. 



   Toutefois, un excès de calcium provenant du chaulage et présent dans le jus après carbonatation devient une impure- té et doit être enlevé du fait de la tendance qu'il a à for- mer des dépôts dans les évaporateurs. Par suite, la carbonata- tion demande un contrôle précis qui est effectué en général en deux stades avec entre eux enlèvement des matières solides et filtration. Le traitement de carbonatation doit être ré- glé de façon à laisser le jus avec un pH de 9 pour la raison qu'une plus grande réduction de l'alcalinité par   002-ferait   que certains sels de chaux solubles resteraient dans le jus au lieu de précipiter sous forme de carbonate de calcium (CO3Ca) qui augmente l'inconvénient des incrustations et gêne également la cristallisation du sucre.

   On a en censé- quence   l'habitude   de soumettre le jus carbonaté et filtré, après achèvement à une sulfitation, c'est-à-dire, à un traite- ment par SO2 ou par des gaz en contenant, de façon à régler le pH à la valeur désirée, par précipitation d'une partie de la chaux résiduelle, sans formation de composés du calcium donnant des incrustations. Toutefois, la sulfitation provoque l'introduction de sulfites dans le jus, lesquels, à leur tour, se .retrouvent finalement dans le sucre cristallisé terminé où ils sont un inconvénient. 



   Pour les mêmes raisons, le procédé d'enlèvement des sels de chaux dissous donnant des incrustations par une réaction de déplacement avec le carbonate de sodium (CO3Na2) ne prête pas moins à critique que la   sulfitation.   Il remplace le calcium par le sodium, le sodium allant dans les mélasses avec en conséquence augmentation de la production de mélasse et perte en sucre cristallisable. En fait, en ce cas, les impuretés inorganiques augmentent pour la raison que la quan- tité molaire de sodium-ajoutée est en excès par rapport à la chaux enlevée. 



   Ensuite l'évaporation donne lieu à la difficulté habituelle due à la formation de dépôts ou d'incrustations dont il a été question ci-dessus, du fait des composés de calcium qui restent dans le jus et de la réduction qui en résulte de l'efficacité de l'évaporateur. 

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   Vient ensuite la cristallisation qui, suivant la pratique courante, se fait dans trois bassines sous vide successives ce qui donne des fractions de sucre de moins en moins pures. Ce procédé n'est pas exempt de certaines compli- cations . 



   La masse qui a été soumise à l'ébullition et prove- nant de la première bassine est divisée, par exemple par turbinage, en sucre blanc de grande pureté qui est à peu près directement vendable et en sa liqueur mère contenant du sucrose non-cristallisé', des impuretés non-sucrese et des matières colorantes. 



   La deuxième chaudière traite la liqueur provenant de la première pour récupérer du sucre intermédiaire qui est de pureté relativement plus faible et que l'en sépare égale- ment de sa liqueur par turbinage. Mais du fait de sen impure- té et de sa couleur, ce deuxième sucre à son tour est dissous et refendu, parfois uraité par une substance décolorante et renvoyé à la première bassine pour recristalliser et permet- tre d'obtenir en partant de lui du sucre blanc supplémentaire. 



   La liqueur provenant de la deuxième bassine est de même travaillée dans une troisième bassine pour récupérer du sucre brun qui peut -également être   refonda,   et dosé avec une substance décolorante mais qui, du fait de sà faible pureté est parfois renvoyé aux opérations de traitement pré- liminaires. En fait, sa pureté est si faible et il cristalli- se sidifficilement qu'il faut le laisser dans les cristalli- soires pendant de longues périodes; en agitant censtamment et en refroidissant, pour obtenir un degré de cristallisation suffisant avant d'effectuer la séparation par centrifugation. 



  La liqueur mère restant après séparation   du   sucre brun constitue les mêlasses finales qui contiennent le sucre rési- duel que l'en ne peut récupérer peur la cristallisation que par   des¯procédés   de désucrage tels que le procédé Steffens ci-dessus mentionné. 



   On voit d'après ce qui précède que le perfectionne- ment relatif à l'enlèvement de la matière non-sucre du jus, non seulement provoque une   augmentatien   de la récupération de sucre cristallisé de grande pureté, mais encore se fait sentir peur lui-même de façon cumulative et bénéficiaire dans le procédé de fabrication dans son .ensemble, car en a mains besoin de refondre, repurifier, réévaporer, et recristalliser et l'en a moins besoin de désucrer ou de trai- ter par le procédé Steffens les mélasses. 



   L'utilisation des échangeurs organiques de catiens   (et     d'anions,   appelés   crganolites,   que,l'on utilise dans les 

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 traitements de jus de betterave selon l'invention, implique le remplacement, par de 'l'eau produite chimiquement, de son équivalent molaire en impuretés ioniques dissoutes. Cedi- constitue une différence par rapport à un type de traitement d'échange impliquant l'utilisation de matières classées comme zéolites. Celles-ci sont de nature inorganique et n'a- gissent que par voie d'échange neutre de cations, tel   qué   le cycle de sodium. Elles ne font que substituer un cation non hydrogène à un autre. 



   Pour montrer la différence entre les   Drganolites   selon l'invention et les zéolites on peut faire ressortir comme suit le caRactère et le rôle de ces dernières : les zéolites sont des solides granulaires, sensiblement insolubles dans les eaux et les solutions aqueuses neutres. Lorsque l'on traite ou que l'on produit ces zéolites avec des so- lutions concentrées de sels alcalins neutres, tels que le chlorure de sodium, ils prennent dans leur structure, par exemple par adsorptien polaire, les cations des solutions concentrées. Les zéolites ne sont pas stables en présence d'alcalis ou d'acides et, par suite, il faut utiliser leurs sels neutres pour' les former, Comme elles sont instables 'en présence d'acides, elles se désagrègent et, par suite, ne peuvent pas être utilisées dans le traitement de liquides acides.

   Lorsque l'on y fait passer des solutions d'eau dure ou que l'on traite ces solutions avec ces zéoli- tes produites de la façon ci-dessus, elles sont aptes à échanger leur ion alcalin avec l'ion alcaline-terreux et avec certains des autres cations de l'eau à traiter, en adou- ainsi l'eau. On peut ainsi réduire son aptitude à former des incrustations dans les chaudières ou on réduit son effet de   conscmmation   du savon. Lorsque la capacité d'é- change de la zéolite est amoindrie, on peut la régénérer   en-   la traitant par une solution d'un sel alcalin, etc, après quoi.on peut utiliser les zéolites.

   En tout cas, étant donné que ce sont des réactions d'équilibre dans lesquelles des ions (cations) alcalins, seuls sont affectés, ceci n'im- plique pas de réduction réelle dans la concentration molaire des sels en solution. 



   Dans le cas de la présente invention, le jus de sucre est soumis à la fois à un échange de cations et d'a- nions, les deux échangeurs étant de   nàture   organique. L'un d'une grande variété d'échangeurs de cations organiques connus, considéré comme convenant pour   l'application   de l'invention est .du type résineux et est une résine synthé- tique du type phénol-formaldéhyde polyvalént, qui est 

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 sulfatée à un degré tel que sa teneur en soufre n'est pas inférieure à 2,4%. Un échangeur d'anions organiques connu, considéré comme convenant pour la présente   invention,   est également du type résineux et est un produit insoluble analogue à une résine obtenue par réaction de formaldéhyde avec une amine aromatique.

   Les échangeurs du type envisagé pour la présente invention sont sensiblement stables en pré- sence d'acides et d'alcalis. 



   De cette façon, le traitement d'échange de cations est complété par un traitement avec un échangeur d'acide ou d'anions qui sert à enlever les anions d'acides restant inaf- fectés par le traitement aux cations et à les remplacer par un ion hydroxyle, formant ainsi de l'eau et réduisant la concentration molaire des impuretés ioniques. Cet échange ionique combiné donne un jus ayant un pH suffisamment élevé peur être concentré et cristallisé sans inversion sensible. 



  On peut obtenir un jus purifié sensiblement neutralisé selon l'invention en enlevant les cations et les anions. Parmi les impuretés organiques que l'on peut enlever du jus par ce traitement combiné, on a le potassium, le sodium, le calcium, le magnésium, le fer, l'aluminium, les chlorures, les nitra- tes et les sulfates. 



   Dans ce qui précède et pour autant que cela   concer-   ne le fonctionnement des échangeurs, on a fait mention des impuretés du jus sucré   qui y   sont dissoutes et qui sent ioniques   c'est-à-dire   qui sont susceptibles d'être recueillies dans les échangeurs organolites par les remplacements chimiques. Mais on a découvert, selon l'inventien, que, dans la mise en pratique de celle-ci, d'autres impuretés du jus se rassemblent dans les échangeurs, impuretés qui sont or- ganiques et dont certaines sont   probablement   non ioniques. 



  On a découvert   egalement   qu'en mettant en pratique l'inventi- on, de la matière   colloïdale   qui se trouve dans le jus est recueillie dans les échanges et que, par suite, des colloïdes qui sont dans le jus, qui, incidemment, sont sensiblement organiques, peuvent être considérés comme appartenant à un groupe d'impuretés pouvant être enlevées par cette, opé- ration, impuretés qui sont classées ici comme non-ioniques. 



  On a également découvert selon l'invention que les   censti-   tuants du jus donnant de la couleur sont également recueillis dans les échangeurs.'En fait, à partir du jus coloré en jaune, habituel, envoyé au échangeurs, il en sort un jus qui est limpide. 



  En combinaison avec le précédé de régénératien des 

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 échangeurs épuisés, on envisage de récupérer les impuretés du jus comme sous-produits dans la liqueur de régénération uti- lisée. A ce sujet, on. envisage par exemple la récupération du potassium retiré du jus par échange de cations, car son sous-produit à une valeur comme engrais. 



   Après épuisement des échangeurs c'est-à-dire épuisement de leur capacité de recueillir les impuretés du jus, il faut les régénérer si le procédé doit être uti- liséde façon continue. Un lit d'échangeur épuisé est -.retiré du circuit et remplacé par un échangeur régénéré. Avant la régénération, le lit d'échangeur épuisé doit d'abord avoir le jus qu'il contient remplacé.par de l'eau et- ce déplacement s'effectue de préférence en descendant. car le jus est plus lourd que l'eau. Ensuite, vient un lavage en sens inverse du lit, en direction montante, avec de l'eau de lavage pour enlever du lit autant que possible des impuretés non ioniques recueillies et en particulier celles en phase solide. L'opé- ration suivante est la phase de régénération en elle-même. 



  Elle consisté à faire passer le régénérant à travers le lit jusqu'à ce que le lit soit régénéré. Dans un lit de cations, le régénérant est un acide tandis que dans un lit d'anions, c'est un réactif alcalin. Le passage du régénérant dans le lit se fait de préférence en descendant. Le régénérant retire du lit les impuretés qui ont été recueillies par échange ioniques. Les impuretés ioniques recueillies sont retirées à la fois des échangeurs de cations et d'anions sous forme de sels dans la liqueur de régénération usée. 



   L'épuisement d'un lit d'échangeur frais pendant que la solution descend dans celui-ci s'effectue de façon con- tinue depuis le haut jusqu'en bas du corps de l'échangeur. 



  Par suite, il existe une ligne de division   ou une-zone   de transition entre la partie supérieure épuisée du corps de l'échangeur et la partie inférieure non-épuisée. Cette ligne ou zone de division va en descendant dans le corps de l'é- changeur à mesure que la solution qui y descend continuelle- ment quitte une partie épuisée, allant en   augmentant 'de .   l'échangeur, en avançant dans une partie d'échangeur, diminuant de façon correspondante, non épuisée ou encore active. Etant donné que la ligne de division n'est pas né- cessairement nette, on remarquera un ralentissement de l'intensité   d' @change   lorsque l'on se rapproche du bas   du.   lit de l'échangeur.

   Ceci se constate par une lecture cor- respondante du pH de la solution qui quitte l'échangeur et ceci est un avertissement qu'un échangeur frais ou régé- néré doit être mis à la place d'un qui est presque épuisé. 

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   La régénération d'un lit d'échangeur s'effectue de la même façon, progressivement à travers le lit. 



   Une fois que la régénération est terminée, la liqueur régénérante non utilisée doit être bien lavée des lits d'échangeur au moyen d'eau de lavage. Dans le cas de l'échangeur d'aniens, si du régénérant non-utilisé est laissé dans le lit, lorsque du jus y arrive de nouveau, il réagit avec le régénérant non-utilisé et il est de ce fait rendu neutre. C'est-à-dire que l'acide produit dans le jus par le précédent traitement d'échangeur de cations est neutralisé par le régénérant non-utilisé et le sel reste en solution. 



   On a observé que les constituants colorants quit- tent les lits avec le régénérant usé, sensiblement à partir des lits d'anions, quoiqu'il   soit,possible   que certains puis- sent être enlevés dans les opérations de lavage du lit. Lors- que l'on traite du jus de canne à sucre suivant la présente invention, la situation est sensiblement la suivante: 
La pratique habituelle de clarification du jus de canne à sucre diffère du traitement ordinaire du jus de bette- rave par le fait que le jus decanne à sucre est soumis à un traitement qui implique surtout le chaulage du jus en cembi- naison avec un chauffage,.pour coaguler les impuretés qui peuvent coaguler ainsi, après quoi vient l'opération de sé- paration des matières solides.

   Dans la technologie du jus de canne à sucre, ces opérations sont appelées défécation et suivant la pratique habituelle, on entend généralement par cela que le chaulage du jus de canne à sucre est effectué de façon que le jus sorte avec un pH de l'ordre d'environ 6,5 à environ 8,6. Les matièressolides en suspension sent en général retirées du jus par un clarificateur qui peut être suivi d'un filtre pour arrêter la boue du clarificateur et le jus clarifié et le filtrat limpide sont alors envoyés à l'évaporation sans essayer de réduire l'alcalinité du jus par un traitement intermédiaire tel que celui qui peut correspondre à la carbonatation et à la sulfitation. 



   Dans les opérations de   défécation   couramment uti- lisées dans le traitement du jus de canne à sucre, contraire- ment à ce qui a lieu avec de la matière   coagulàble,   en n'a pas enlevé dans une mesure appréciable des impuretés ioniques comprenant des matières inorganiques en solution et celles-ci sent allées dans une grande mesure dans les mélasses avec perte correspondante en sucre. Parmi les non-sucre nen-ie- niques, comprenant-les matières organiques dissoutes, il n'y a qu'une partie qui a été enlevée, le reste allant dans les mélasses. 

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   L'élimination des non-sucres incrganiques est importante car ils bleque des quantités définies de sucre sous forme non-cristallisable. 



   L'enlèvement de la couleur est uh problème dans le traitement du jus de canne à sucre et les procédés habi- tuels de défécation sont incapables de l'enlever à moins d'ap- pliquer une quantité considérable de SO2 ou de carbone. 



   Dans le traitement du jus de canne .à sucre, on effec- tue normalement un chaulage maintenu à un minimum pratique et sensiblement dans la mesure indiquée ci-dessus, car la chaux fortement alcaline est la cause de plusieurs effets nuisibles dans le traitement ultérieur du   jus..La   mesure élevée de chau- lage qui précède la carbonatation du jus de betterave n'est pas utilisée intensivement de façon courante et, en consé- quence, la- carbonatation elle-même est rarement utilisée. 



  On règle très soigneusement l'alcalinité de façon à éviter l'acidité et l'inversion qui en résulte, d'une part, et afin d'éviter l'excès d'alcalinité nuisible, d'autre part. En fait, on rencontre dans le traitement du jus de canne des incrus- tations à un degré considérable, qui nécessitent un nettoya- ge et une vérification fréquente des évaporateurs car les impuretés inorganiques du jus de canne soumis à la défé- cation contiennent une plus grande proportion de calcium que celles que l'on trouve dans les jus de betterave clarifiés. 



  Mais lorsque le jus qui a été traité par défécation est sou- mis à un traitement d'échange ionique suivant l'invention, le calcium et autres ions sont retirés du jus dans l'échan- geur de cations de sorte que l'inconvénient des incrustations est réduit. 



   Le   potassium,;   le sodium et autres impuretés.ou sels également présents Bont retirés du jus par échange de cations et d'anions, comme on l'a indiqué ci-dessus au sujet du traitement du jus de betterave. 



   Le faible degré de chaulage du jus de canne est en outre utilisé du fait de la combinaison de la chaux avec des composés organiques, tels que le glucose, qui se trouvent dans le jus. Les gluconates de calcium, s'il s'en forme, ajoutent à la perte en sucre-dans les mélasses et augmentent la viscosité,de la masse dans les. bassines à vide et, par suite, retardent et réduisent l'efficacité de la cristallisa- tion. Le traitement selon l'invention réduit cet inconvénient car les ions de calcium des gluconates sont également recueil- lis dans l'échangeur de cationset le glucose est laissé tel quel dans le jus. 

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   Il en résulte que, dans la mise en pratique de l'invention, on peut étendre les limites admissibles de l'al- calinité produite dans le jus, si on le désire, en vue d'ob- tenir les résultats maximum lors de la clarification. 



   En outre, le jus de canne a une forte caractéristi- que de coloration et il est difficile à décolorer de sorte qu'un sucre de canne cristallisé, même relativement pur, peut cependant paraître fortement   coloré.   Il faut couramment un traitement de raffinage spécial ,et séparé du sucre de can- ne brut cristallisé, pour le purifier et le blanchir. Etant donné que le traitement selon l'invention enlève la couleur ainsi que les impuretés, il serait possible ainsi de suppri- mer le traitement de raffinage du sucre. 



   Par ailleurs, le traitement au jus de canne selon 
1'invention produit son bénéfice dans les opérations de concen- tration et de cristallisation en elles-mêmes, sensiblement de la même façon qu'on l'a indiqué ci-dessus au sujet du trai- tement du jus de betterage. 



   La présente invention présente encore d'autres avantages dont certains ressortiront de la description qui va suivre faite en se référant aux dessins annexés qui repré- sentent ce que l'on suppose être la meilleure forme de réa-   - lisation   de l'invention, mais celle-ci ne doit être regardée que comme typique des nombreuses formes de réalisation possi- bles et   l'inventien   ne doit pas être limitée à celle-ci. 



   On comprendra mieux l'invention elle-même à la fois en ce qui regarde son organisation et son mode opératoire, ainsi que d'autres objets et avantages de celle-ci, à   l'dide   de la description suivante faite en'se référant aux dessins annexés dans lesquels : 
La figure 1 est-un schéma de circulation ayant trait plus particulièrement aux opérations de pré-traitement ou de clarification utilisées dans le traitement du jus de betterave et faisant également une distinction entre le poste'de traitement d'échange et les équipements associés à celui-ci. 



   La figure 2 est un schéma de circulatien analogue à celui de la figure 1 appliqué à celui du jus de canne à sucre. 



   La figure 3 est un schéma plus localisé montrant les batteries de traitement d'échange proprement dites et les installations   qui y   sont associées. 



   La figure 4 est un schéma montrant les batteries d'échange de l'échangeur proprement dites, avec les éléments échangeurs branchés de façon à permettre de mettre hors cir- cuit et en circuits des lits d'échangeur et montrant également 

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 les connexions pour l'eau de lavage et la solution de ré- génération respectivement. 



   La figure 5 représente un dispositif d'examen con- tinu pour un indicateur continu du pH ou appareil analogue. 



   On comprend que dans le cas du traitement du jus de betterave, le jus brut ou de diffusion peut d'abord être soumis à un pré-traitement eu une clarification, destiné à enlever les solides coagulables. A titre d'exemple, conformé- ment à la figure 1, ceci consiste à envoyer le jus   10   à un ré- chauffeur 11, puis dans un premier bac ou poste de chaulage 12 ou l'addition de-chaux se fait par 11a, la chaux ajoutée, exprimée en CaO étant en général de l'ordre de 0,7 à 1,5g/ 
100cc de jus dans une installation ordinaire et 2,2 à 2,7g/   100ce   de jus dans une installation Steffens. L'alcalinité de la chaux et la chaleur produisent la coagulation des matiè- res coagulables contenues dans le jus. 



   Le jus chaulé est envoyé au premier poste ou bac' de carbonatation 13 qui est représenté ici comme étant d'un type continu. Dans ce bac, le jus chaulé est mis au contact de CO2 ou de gaz contenant du CO2 de façon à donner une réac- tion avec le composé de calcium ou la chaux, donnant du car- bonate de calcium (CO3Ca) destiné à recueillir et à précipiter la matière coagulée contenue dans le jus pour la'faire dépo- ser. 



   Le gaz pénètre dans le fond du bac de carbonatation en 13a et, après être passé dans la masse de jus, s'échappe en haut en 13b. Mais la première carbonatation n'est poussée que jusqu'à un point d'alcalinité nettèment au-dessus du point neutre, pour lequel sensiblement la totalité de la fraction de matières coagulées peut être amenée à déposer, fraction qui pour des alcalinités plus faibles du jus pourrait se re- dissoudre. Le jus contenant ce précipité pénètre dans un clarificateur 14 qui peut être du type Dorr à plateaux multi- ples que l'on utilise à cet effet. Les matières solides qui se déposent ou la boue qui sort du clarificateur passent alors à ce qui est représenté comme étant un filtre tournant continu 15, par exemple du type Oliver.

   Le. gâteau restant sur le filtre sort en 16 et le jus limpide ou filtrat 17 se réunit au jus de trop-plein limpide 18 provenant du cla- rificateur pour venir au deuxième stade ou bac de carbonata- tion 19 qui peut être sensiblement analogue au premier stade de carbonatation 13 fonctionnant de façon continue, le gaz entrant en 19a et sortant en 19b. Dans ce bac, la carbonata- tion continue, en termes d'alcalinité, jusqu'à un point correspondant à un pH de 9.

   Là carbonatation doit encore être 

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 réglée ici très exactement afin d'empêcher la formation de carbonates solubles qui resteraient dans le jus comme une impureté ou un non-sucre ajouté contribuant à la forma- tion d'incrustations.   @   
De ce fait, la deuxième carbonatation est arrêtée au point voulu et le jus carbonate est envoyé par un raccprd 
20 dans un filtre presse 21 Bt, de là, par une conduite 21a, à un poste du bac ou tour de sulfitation 22 où il est traité par du SO2 ou du gaz contenant du SO2, jusqu'à ce que le jus ait un pH désiré, le gaz pénétrant dans la tour en 22a quit- tant celle-ci en 22 après avoir été mis au contact de la masse de jus qui se trouve dans la tour.

   Le précipité qui peut s'être formé au poste de sulfitation est retiré du jus et est ensuite envoyé dans un autre filtre presse 23 qui   dénne   du jus clarifié 24 appelé jus fluide. On utilise dif- férents réchauffeurs pour   le.jus,   aux endroits désirés dans tout le traitement que l'on vient de décrire, mais ils n'ont pas été représentés spécialement ici. A la lumière des différentes façons de faire, il est possible d'apporter de nombreuses modifications aux opérations concernant le   chan.-   lage, la carbonatation et l'enlèvement des matières solides. 



   Jusqu'ici, le jus resultant de ce que l'on appelle la phase de clarification du traitement conserve une cer-   tdine   quantité d'impuretés et de matières dissoutes, y com- pris les sels formant les incrustations et autres sels inorganiques, ce la matière organique dissoute et des cons- tituants donnant de la ceuleur. L'effet indésirable de ces non-sucre qui jusqu'ici étaient de façon courante laissés dans les jus sucrés, contribue à augmenter la formation de mélasse, la perte en sucre, la formation d'incrustations et d'écume et réduit l'efficacité de l'évaporation et de la cristallisation de même que l'efficacité et l'économie totale, comme on l'a indiqué. 



   En ce qui regarde la qualité du produit lui-même, c'est-à-dire la pureté du sucre, on trouve souvent dans le sucre de betterave une teneur en SO2 qui est gênante. En rutre, la teneur en cendres comprend des traces de potassium et d'azote existant dans le sucre de betterave terminé et qui .aide à la croissance de spores, permettant à ceux-ci de se multiplier lors de l'emmagasinage. La présence de ces impu- retés dans les bonbons ou sucreries est la cause de la formation d'écume à l'ébullition. Les effets de la présence de spores dues¯aux.impuretés se fait également sentir dans la fabrication de boissons. 



   Cependant, ces effets indésirables peuvent être réduits si le jus clarifié de la façon indiqué ci-dessus est 

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 soumis à un traitement de purification par échangeurs ioni- ques selon l'invention. Le jus clarifié va, par une conduite   25, à   un poste de purification désigné dans son ensemble par 
26 et qui sera décrit plus en détail en se référant aux figures 3 et 4. Il suffit de dire pour l'instant que le poste de purification comporte un poste de refroidissement   27,   un poste de filtration 28 et un poste d'échangeur proprement dit 29,ce jus pouvant passer dans ces trois postés successi- vement. 



   Une conduite de By-pass 30, avec robinet 30a, est représentée comme allant du conduit 20 au conduit 25 de sorte que l'on peut by-passer le poste de sulfitation 22 et le fil- tre presse 23. Ceci'permet de supprimer la sulfitation afin d'envoyer le jus carbonaté tel quel au poste de purification 
26. De cette façon, le réglage du pH, couramment, effectué par la sulfitation, peut se faire là où il peut être réalisé sans l'inconvénient de la sulfitation, à savoir par enlève- ment du calcium par échange de cations. 



   Le jus ainsi purifié au poste de purification 26 peut être évaporé plus faoilement et plus   efficaèement   dans des évaporateurs 31 et, du fait de la réduction des mélasses, il peut être traité avec une plus grande efficacité au poste de cristallisation 32. En conséquence, il est apte à donner directement un plus   grand 'rendement   en sucre blanc depuis la première bassine à vide et, en conséquence, il y a moins de sucres intermédiaires et bruns à faire bouillir. 



   Ceci à son tour signifie qu'il y a relativement moins de sucre provenant de la bassine intermédiaire qui   d'oive   être refondu et ramené à la première bassine ou bassine à sucre blanc pour y être recristallisé et, à son tour, il y a moins de sucre blanc provenant du troisième bac à refondre, clarifiér, réévaporer et recristalliser. Pour la même raison, c'est-à-dire réduction de la quantité de mélasse, la charge relative sur les turbines est'réduite et leur fonctionnement est amélioré. On réduit la nécessité du traitement des mélas- ses pour désucrage ou par le procédé Steffens. La présente invention entraîne encore comme conséquence des économies de combustibles, de   vapeur,   d'appareils, de machines, d'en- tretien et de main d'oeuvre.

   En résumé, les avantages obtenus par la purification intensive du jus, telle qu'elle est effec- tuée selon l'invention, sont nettement cumulatifs dans le procédé dans son ensemble. 



   La figure 2 représenté schématiquement le cas du traitement du jus de canne à sucre. A titre d'exemple, le jus brut 33 pénètre dans un poste ou bac 33a de chaulage   où.   il est 

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 dosé et traité par un composé approprié de calcium, par exemple de la chaux, c'est-à-dire de l'hydroxyde de calcium (Ca(OH)2), la chaux arrivant par 34. Cette epération est gé- néralement connue et on   peut{l'appeler   un préchaulage par oppositionau chaulage supplémentaire subséquent. Le jus pré- chaulé passe dans un réchauffeur 35 et, de là, à un deuxième poste ou bac de chaulage 36 dans lequel la chaux arrive en 37. 



  Comme résultat du chauffage et du chaulage, une certaine   quan   tité d'impuretés se trouve maintenant dans le jus à l'état coagulé. Ce jus va alors par une conduite 38 à un clarifica- teur 39, par exemple un clarificateur à plusieurs plateaux du type Dorr, dans lequel la matière coagulée, en suspension etpouvant déposer, est retirée à la partie inférieure comme boue, en 40 tandis que le jus clarifié quitte les clarifica- teurs à la partie.supérieure en 41.

   La boue 40 est ensuite traitée dans une opération de filtrage pour laquelle on peut utiliser un filtre tournant   centinu   42, par exemple un filtre Oliver..Toutefois, en ce cas, étant donné la difficulté d'ob- tention d'un filtrat limpide dans un filtre rotatif à partir de boue de jus de canne, on renvoie en général ce filtrat au clarificateur précédent pour y être retraité avec la masse du jus et ce retour est représenté ici par la conduite 41a venant du filtre 42 et allant à la conduite 38 par laquelle le jus pénètre dans le clarificateur 39. Le gâteau de filtre quitte le filtre en   42a.   



   Le jus qui sort à la partie supérieure ou clarifié 41 est alors soumis à une purification en le faisant passer dans un poste de purification désigné .dans son ensemble par 43 et qui, à titre d'exemple, peut correspondre de façon gé- nérale au poste de purificatien 26 de la figure 1 et est re- présenté plus en détail sur les figures 3 et 4. En conséquence, la représentation plus détaillée des figures 3 et 4 du poste de purification et la description de son fonctionnement qui sera dénuée ci-dessous peuvent être considérées comme s'ap- pliquant aux deux jus de betterave et de canne qui sent traités sensiblement de la même façon .

   En   censéquence,   sur la figure 2, le   poste.de   traitement de purification est éga-   lement   représenté.comme comprenant un poste de refroidisse- ment 43a un poste de filtratieh 43b et un poste d'échange 43c. 



  Le jus de canne ainsi purifié peut être envoyé à l'évaporation 24 et de là, à la cristallisation 45. Les jus de sucre tels que le jus de betterage et de canne à sucre peuvent être con- sidérés comme différant l'un de l'autre du fait d'une certaine différence dans les impuretés qu'ils contiennent et cette dif- férence détermine les types respectifs de traitements préala- 

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 bles couramment utilisés pour leurs clarifications. De ce fait, pour la même raison, les jus clarifiés respectifs diffèrent du fait d'une certaine différence dans les quanti-, tés ou les proportions et les types 'de non-sucres, d'impure- tés et de constituants colorés qui restent encore.dans ces jus, même après clarification.

   Dans la fabrication actuelle du sucre de canne, il est connu que le sucre de canne résul- tant est un sucre de qualité supérieure quoique non raffiné car il y reste des impuretés et en particulier de la couleur qui ne sont pas normalement présentes dans le sucre de bette- rave sortant de l'usine, qui est représenté par le sucre blanc ci-dessus mentionné. 



   Si maintenant, les jus respectifs sont soumis au traitement de purification par échange selon l'invention, on effectue l'enlèvement des nob-sucres, des constituants dissous inorganiques, organiques, ioniques, non-uniques et colorants et des colloïdes qui, de façon courante, n'ont   p@s   étéenle- vés des jus par le traitement préalable. Ceci revient à dire'que l'échangeur peut être chargé, de façon différente, plus avec un type d'impuretés qu'avec un autre suivant que l'un ou l'autre l'emporte dans les jus respectifs. Par exem- ple, dans le jus de betterave, le potassium et le sodium sont de façon courante des impuretés inorganiques l'empor- tant sur les autres tandis que dans le jus de canne à sucre, le calcium peut être en excès sur les autres impuretés.

   On sa- tisfait à chaque situation respective dans les échangeurs en modifiant leur fonctionnement et leur équilibre ce que l'on examinera ci-dessous dans la discussion de l'opération. 



  On peut dire de ce traitement de purification, par exemple, des jus sucrés, s'il'est pratiqué selon l'invention, qu'il a une influence égalisante en ce qui concerne le traitement des deux genres de jus car dans les deux on remédie aux difficultés dues à la présence des non-sucres et les avanta- ges résultants sont les mêmes en ce qui concerne l'uniformité dù produit final et le fonctionnement de la sucrerie. 



   Un autre point de vue important de l'invention est que l'application du traitement d'échange par organolites selon l'invention permet des modifications importantes dans l'équipement et la conduite des opérations de clarification précédentes. 



   Dans l'application aux traitements'des jus de betteraves (voir figure 3), cette modification potentielle consiste en ce que, par exemple, on peut supprimer le poste habituel 22 de traitement par le SO2 comme cela est indiqué par le by-pass 30. Le réglage du pH (précipitation de Ca) effectué dans ce poste 22 peut être alors réalisé par le poste d'échange sans avoir les inconvénients ci-dessus 

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 mentionnés dus au fonctionnement du poste 22 de traitement   par 30 2.   



   Etant donné le fonctionnement de ce poste d'échan- ge, l'invention permet d'envisager   la.suppression   de la car-      'bonatation. A la place, le chauffage précédent et le chaula- ge doivent être conduits en tenant compte d'un réglage appro- prié du pH de façon que l'en obtienne une clarification opti- mum telle qu'elle corresponde à un réglage du. pH de l'ordre de 10. La demande en Ca, en ce cas, est considérablement inférieure à celle qui est nécessaire pour la carbonatation et, de ce fait, on réalise une économie correspondante de chaux. L'excès de Ca dissous ainsi introduit dans le jus est ensuite retiré par l'échangeur au lieu de l'être par la car- bonatation.

   On peut   by-passer   les postes de carbonatation 
13 ou 19 à l'aide d'un système de by-pass et de robinets ap- propriés tandis que le   clarificateur-14   et le filtre 15 peu- vent être conservés pour enlever du jus chaulé les solides floculés et précipités en suspension. 



   Dans l'application au traitement du jus de canne à sucre (voir figure 4), une modification importante dans la conduite du traitement de clarification consiste en ce qu'il estpossible de supprimer les limitations imposées jusqu'ici à l'opération parles besoins du traitement habituel de déféca- tion. Etant donné le fonctionnement de l'échangeur, il n'est plus nécessaire de limiter le pH admissible du jus à un point qui est assez faible pour empêcher la formation excessive de gluconate de calcium et la formation d'incrustations dans les évaporateurs et qui n'est pas assez élevée pour obtenir dans la clarification les résultats optima.

   Ceci révient à dire que l'on peut admettre maintenant dans le jus un pH plus élevé de l'ordre de 10, du fait du chaulage pour obtenir à la clarification les résultats optima, étant donné que l'on peut éliminer l'excès de Ca au poste d'échange. Il n'y a pas à craindre dans ces conditions de formation de quantités excessives de gluconate de calcium et leur dépôt dans les évaporateurs étant donné que le traitement d'échange dé- compose le gluconateet remet le constituant glucose qui s'y trouve sous sa forme primitive, tandis que le constituant calcium est absorbé par l'échangeur. 



   Un autre procédé de traitement du jus consiste à utiliser l'opération ou le bac 23 de traitement de sulfita- tion, après chauffage, chaulage et séparation des solides, sans la carbonatation. 



   Le traitement selon l'invention, du fait de la plus grande élimination des impuretés des jus sucrés entraine 

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 de nombreuses améliorations et augmente l'efficacité dans tou- te la fabrication et, en particulier, dans la concentration et la cristallisation. Parmi ces améliorations on a : 
Suppression des incrustations dans les évaporateurs du fait de l'élimination de la matière inorganique comprenant lessels dechaux. 



   Evaportation plus rapide et plus douce pendant la concentration du fait de la plus grande élimination des col-   loides   et des impuretés solides. 



   Augmentation de la capacité des cristallisoirs et des turbines du fait de la suppression des impuretés ci-dessus mentionnées. 



   Meilleure qualité du sucre à la fois en ce qui ! concerne l'aspect et à l'analyse. La teneur en cendres est ré- duite, en particulier en-ce qui concerne les sulfites et les sulfatesqui sont un inconvénient. La réduction poussée de la quantité d'impuretés diminue les   chances   qu'ont les spores indésirables de se multiplier dans les sucres ou les sirops. 



   Il se produit sensiblement moins de mélasse du fait de la réduction dans le jus des impuretés qui favorisent la formation de mélasses. Il en résulte une augmentation con- currente dans le rendement en sucre. 



   On obtient des économies de vapeur et de combusti- ble dans le fonctionnement de l'installation ainsi que d'au- tres économies, par exemple du fait d'une réduction relative dans les besoins én refusion, repurification, réévaporation ; recristallisation, etc. dont il a été fait mention plus haut. 



   Plus grandeliberté dans la conduite des premières opérations. 



   Alors que, dans ce qui précède, on a indiqué à titre d'exemple l'utilisation d'organolites pour des jus contenant du sucre tels que ceux de betterave et de canne, elle est également applicable de façon avantageuse au raffina- ge de sucre de canne brut étant donné que les constituants donnant de la couleur et les autres impuretés à retirer du sucre brut sont sensiblement du même typeque celles qui sont enlevées d'un jus sucré par les organolites. Si les jus sucrés étaient suffisamment clarifiés par les traitements par les organolites, le sucre brut serait suffisamment pur pour rendre le raffinage inutile.

   D'autre part, le sucre brut peut être extrait du jus dans une usine ou dans un pays où l'utilisation des prganolites n'est pas encore entrée en pratique de sorte que le sucre'brut est alors expédié pour être raffiné dans une raffinerie où l'on utilise des organoli- tes. 

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   De même, les organolites peuvent être utilisés pour l'extraction de dextrose ou sucre de dais de l'amidon de mais. En général, on hydrolyse une solution contenant de l'a- midon de mais au moyen d'un acide tel que l'acide chlorhydri- que pour fournir de la dextrese dans la solution après quoi la solution contenant la dextrose doit.être clarifiée pour en enlever les constituants donnant de la couleur et autres impuretés. On peut enlever ceux-ci en appliquant à la solu- tion de dextrose hydrolysée le traitement par les   rranolites   selon l'invention. 



   En conséquence, le   traite ent     p@r   les organolïtes selon l'invention est   intéressan-   dans la clarification et la purification de solutions   d'où   le sucre doit être extrait, par exemple le jus de canne, le jus de betterave,l'amidon de mais et du sucre brut fondu. 



   On va maintenant donner,en se référant aux figures 
3 et 4, à titre d'exemple, la description du poste de puri- fication comportant les   batte:des   d'échange proprement dites et certains accessoires ou installations associées et on va en discuter le fonctionnement. Le dispositif représenté sur les figures 3 et 4 est donné à titre d'exemple et est suscep- tible de modifications. Sur la figure 3, le jus clarifié ou préalablement traité 46 encore chaud du traitement prélimi- naire, arrive par les conduites 47 et 47a et les robinets de passage 48 et 49 au poste de refroidissement qui est repré- senté ici comme comportant deux sections ou étages, à savoir un échangeur de chaleur 50 suivi d'un refroidisseur supplé- mentaire 51.

   Le jus passe d'abord dans l'échangeur de chaleur 
50   où   il est refroidi dans une certaine mesure et économi- quement en utilisant comme agent de refroidissement du jus re- froidi qui a déjà passé dans les traitements ultérieurs de l'échangeur et qui est à son tour réchauffé pour les traite- ments ultérieurs comme on   l'indiquera. ,   l'aide des robinets 
52 et 53, le jus passe alors dans le refroidisseur supplémen- taire 51 où sa température est abaissée au degré voulu à l'aide d'une alimentation-en eau de refroidissement indiquée par l'entrée 51a et la sortie 51b.

   Le jus refroidi passe par les robinets 54 et 55 et par la conduite 55a et le robinet 
56 pour aller dans un poste de filtrage représenté par un filtre 57 qu'il quitte par un robinet 58 et une conduite 59 le conduisant au poste d'échange E proprement dit qui est représenté comme comportant un certain nombre d'unités ou de lits d'échangeurs de cations, fonctionnant en série, et que l'on appellera une batterie, désignée dans son ensemble par 60, et une batterie d'unités ou de lits d'anions 61. Pour faire fonctionner le poste de refroidissement ou de filtrage 

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 que l'on vient de décrire, il est nécessaire de maintenir fermés d'autres robinets et certains by-pass. Pour cette rai- son , les robinets   62,   62a , 63, 63a et, également si on le désire, le robinet 64 doivent être maintenu fermée.

   D'au- tre part, il est possible, au moyen des by-pass 65, 66, 67, 68 et 69 et en manoeuvrant les jeux de robinets appropriés, d'utiliser une des sections du refroidisseur seul ou les deux en série et cela dans chaque cas en utilisant ou non le filtre   7.   De même, le   filtre'57   peut être utilisé seul c'est-à-dire avec le poste de refroidissement hors circuit. 



  Le poste de refroidissement ainsi que le poste de filtrage peu- vent être by-passés en envoyant le jus par les conduites 68 et 69 directement dans la conduite 59 et au poste d'échange E. 



   On a découvert selon l'invention que le refroidisse- ment du jus venant du traitement préalable fait coaguler et précipiter certaines impuretés qui se trouvent dans le jus. 



  Ceci est un phénomène inattendu car, en général, on prend bien soin d'empêcher la température du jus de descendre en dessous de ce qui est normalement considéré comme étant des limites sures pour le'maintien de conditions de traitement désirées. D'ordinaire, la température du jus passant dans le traitement prélable est relevée plusieurs fois à différents stades du traitement et on effectue un chauffage avant que le jus entre dans les évaporateurs. Selon l'invention, si on le préfère, on effectue la purification par échangeur à des températures inférieures à celles que l'on a d'habitude dans le jus, suivant la pratique habituelle.

   Par exemple, on a trou- vé, en traitant le jus de betterave obtenu après traitement préalable y compris la sulfitation, à une température de l'or- dre de 90 à 100 , que le refroidissement de 20 à 30  fait qu'une quantité appréciabla de matière coagulée apparait dans le jus. Si on les laisse dans le jus, ces matières coa- gulées peuvent donner lieu à un bouchage et à une détériora- tion graduelle des lits d'échange et, en tout cas, elles peu- vent réduire l'efficacité d'échange en enduisant les granules de la matière de l'échangeur. On les arrête, par exemple, dans le filtre 57. 



   On peut également préférer faire fonctionner les lits d'échangeurs à des températures inférieures à celles qui règnent dans le jus suivant les façons de 'faire habituel- les, car le jus, en passant dans les échangeurs est temporaire- ment acidifié. Il se forme dans l'échangeur un milieu acide dû à la fonction acidifiante de ?échangeurde cations ; par suite, en maintenant dans les échangeurs des températures de fonctionnement raisonnablement faibles, on peut éviter un état dans lequel l'acidité et les températures élevées coopè- 

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 rent pour provoquer l'inversion du sucrose dans le jus, les sucres invertis n'étant pas cristallisables et contribuant à la formation de mélasses.

   De cette façon, on a traité du jus de betterage obtenu dans des conditions de fonctionne- ment industriel et qui, selon toutes lés apparences, ne pré- sentait pas d'inversion. 



   D'après ce qui précède, on comprend qu'en faisant fonctionner le poste d'échange avec le poste de   refroidisse   ment et le poste de filtration en amont, on peut obtenir un double avantage. 



   Le jus pénètre ensuite dans la batterie 60   d'.échan-   ge de cations, représentée ici comme comportant trois étages ou unités ou lits d'échange   60a, 60b   et   60c,   montés en série. 



  Le jus arrive dans le lit   60a   par le bas, monte dans ce lit de matière d'échange en maintenant celle-ci en agitation douce et, du haut de ce lit, il va, par la conduite   70,   au bas du lit suivant   60b,   monte dans celui-ci, redescend par la condui- te 71 et remonte dans le lit 60C. cet endroit, le jus peut avoir atteins un maximum d'acidité car il a reçu des ions d'hydrogène de l'échangeur à la place   de(cations   de sels dissous et ionisés contenus dans le jus qui sont recueillis par l'échangeur par le mécanisme chimique précédemment ex- pliqué.

   Dans cet état acide, que l'on peut appeler son état d'échange intermédiaire ou de transition, le jus passe à la batterie d'échange d'anions 61 représentés également ici, à titre d'exemple, comme comportant trois étages, unités ou lits 61a, 61b, 61c respectivement et qui sont reliés en série par des conduites 72 et 73 permettant au jus de monter successivement à travers les lits. 



   Le jus peut passer des lits d'échange des cations   aux   lits d'échange d'anions'directement par des conduites 74, 75, 76,77 avec robinets 78, 79 et 80 qui sont ouverts tandis que les robinets   81,   82   et,21 sont   fermés ou bien, il peut être traité de façon intermédiaire comme on va le décri- re ci-après. 



   On peut relier les lits de façon qu'un lit d'anions alterne avec un lit de cations. En ce cas, le jus qui passe dans la série est acidifié et   déacidifié   à   phsieurs   reprises. 



   Etant donné qu'il est possible que du gaz se forme, par exemple dans la batterie d'échange de cations 60, il est prévu un dispositif permettant de scumettre   lejus   à l'action du vide lorsqu'il quitte la batterie de cations 60. Ce dis- positif est constitué par exemple par un dispositif à vide de construction quelconque connue, intercalé entre la batte- rie d'échange de cations 60 et la batterie d'échange d'anions 

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 61 et désigné par 84. Si l'on désire mettre cet appareil à vide en service, on ferme le robinet   78   ainsi que-les ro- .binets 85 et 83 tandis que les robinets 81, 86,   87,   82, 79 et 80 restent ouverts.

   Le jus est alors libre de passer du dernier lit de cations 60c de la batterie 60 par les conduites 74 et 89, à l'appareil à vide 84 et de là, par les conduites 90, 91, 76, 77, au premier lit 61a de la batterie 61 d'échan- ge d'anions. 



   En outre, entre la batterie d'échange d'anions et celle de cations est interposé un système de filtre 88 uti- lisable facultativement. Ce filtre péut être mis hors service en fermant les robinets 83 et 85 mais il peut être mis en ser- vice en manoeuvrant, de façon convenable les robinets   .repré-   sentés ainsi que cela est évident d'après la figure 3. En ce cas, le jus-passe par les robinets ouverts 78, 82, 85, 83, tous les autres robinets étant fermés, et par les conduites 74, 75, 91, 92, le filtre 88 et les conduites 92a et 77. 



   Avec les robinets et les conduites représentés, on peut faire passer le jus successivement dans le dispositif à vide 84 et le filtre 88 pour le conditionner avant-son en- trée dans le premier lit 61a de la batterie d'échange d'a- nions 61. 



   On se rappelle, d'après l'explication donnée plus baut, que, dans les lits d'échange d'anions, le jus qui a été précédemment rendu acide dans les lits d'échange de cations est graduellement désacidifié par suite de la fonc- tion d'échange anionique du fait de laquelle les ions OH de l'échangeur d'anions sont substitués aux anions de l'acide contenu dans le jus, en donnant de l'eau. En conséquence, il se produit, par l'action combinée ou complémentaire des échan- geurs, un remplacement du sel ionique inorganique dissous par un équivalent molaire d'eau du fait que les cations et les anions du sel ont été recueillis par les échangeurs respec- tifs. 



   En outre du remplacement des sels par de l'eau dans ce traitement complémentaire, il doit être bien entendu que l'échangeur de cations ainsi que l'échangeur d'anions chacun pour soi peut recueillir respectivement des ions pro- venant d'autres substances que de substances ioniques pure- ment inorganiques. Un'exemple est l'enlèvement par l'échan- geur de cations de   l'ion   de calcium dans le gluconate mention- né plus haut, que   l'on   trouve dans le jus de canne à sucre qui est passé au'traitement préalable. De même l'échangeur d'anions peut arrêter des anions provenant de composés autres queles sels ioniques purement inorganiques.

   En ce cas, 'les 

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 lits de cations et d'anions-peuvent être churgés de l'enlè- vement d'ions respectifs du jus, autres que ceux qui cons- tituent les sels organiques dissous qui sont remplacés par l'eau. On donne aux échangeurs des capacités adéquates pour se charger de cet autre   travail.'*'En   outre, les échangeurs effectuent l'enlèvement de matières organiques dissoutes et de matières non-ioniques et des constituants donnant de la coloration et peut être aussi de matières superficielles se fixant sur la surface de granules de la matière d'échange. 



   Le jus purifié ou, comme on l'appelera ici, le jus fini quitte le dernier échangeur d'anions 61c par la conduite 93. Si le robinet 94 est fermé et le robinet 95 ouvert, le jus, dans les conditions envisagées ici est relativement froid et va, par la canalisation 96, à l'échangeur de chaleur 50 situé en amont du poste d'échange et il traverse cet é- changeur. Après avoir ainsi refroidi le jus qui arrive et avoir de son côté absorbé ou récupéré la chaleur contenue dans ce jus, le jus fini et réchaufféva de l'échangeur de cha- leur 50, par une conduite 97 et un robinet 98,à un réchauf- feur 99 où sa température est en outre portée à une valeur désirable avant de l'envoyer par les robinets 100 et 101 dans une conduite 102 allant aux évaporate urs, le robinet de by-pass   103   fermant pendant ce temps le by-pass 104.

   En ou- vrant le robinet 103 et en fermant.les robinets 98 et 100, le réchauffeur 99 peut être mis hors service . On peut   s uppri-   mer le réchauffage dans l'échangeur de chaleur 50 en fermant le robinet 95 et en envoyant le jus fini de la conduite 93, par le robinet 94 et également par le robinet   105,   à un ré- chauffeur 106 et de là, par les robinets   107   et 108 et par la conduite 102 allant aux évaporateurs, les robinets 101 et 
109 étant fermés pendant ce temps.. 



   En ce qui concerne les lits d'échange, il est dé- sirable de mainteiir le fonctionnement quasi continu et aussi près de l'uniformité que possible. Ceci oblige à mettre hors circuit un lit dont la capacité d'échange est considérée comme épuisée et à le remplacer par un lit d'échange frais ou régénéré, lorsque cela est nécessaire. L'épuisement de la capacité d'échange d'un lit d'échangeur procède sensiblement de la façon suivante : 
Un corps ou lit d'échange individuel, fait d'une certaine matière d'échange, a une courbe caractéristique suivant laquelle son épuisement chimique s'effectue en fonc- tion du volume de la solution ou jus de sucre qui y passe;, sous des conditions d'écoulement données.

   Pendant un certain temps, on maintient un   tux   de conversion assez constant ou même allant en   augmentant,   mais qui commence à tomber de façon nette lorsque le point de   "rupture"   de cet échangeur est atteint 

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 -L'affaiblissement de la force d'échange ou chimique provient de la diminution graduelle de l'aptitude ou du pouvoir.d'échange de l'échangeur. Au commencement, l'inten- sité d'échange dans le lit est plus grande à son extrémité d'entrée   ou.'de   l'échangeur frais se trouve au contact de jus frais mais est moindre vers/la sortie ou l'échangeur est au contact de jus dont une certaine quantité des constituants a déjà été convertie, échangée ou enlevée par l'échangeur. 



  En conséquence, l'épuisement de l'échangeur se produit dans une zone qui se déplace-progressivement de l'entrée vers la sortie. En conséquence, il est bon de faire une distinction entre l'épuisement local dans une zone du lit et l'épuisement moyen dans le lit tout entier. 



   Cette considération est de conséquence pratique pour l'établissement du fonctionnement quasi continu du poste d'échange. 



   En se reportant à titre d'exemple à la figure.3, dans le fonctionnement de la batterie d'échange de cations   60,   lorsque le premier lit   60a   a atteint un degré déterminé d'épuisement, il est mis hors circuit et le lit suivant 60b dont l'épuisement est moindre fonctionne à la place du premier. Le troisième lit 60c qui peut être encore moins é- puisé fonctionne à la seconde place tandis qu'un nouveau lit cu un lit. régénéré 'est mis en service à la troisième placé. 



  La batterie de cations peut alors continuer de fonctionner jusqu'à ce que, de nouveau l'épuisement du premier lit né- cessite un changement. On peut procéder de la même façon en ce qui concerne le fonctionnement de la batterie d'anions 61. Un procédé pratique de fonctionnement d'une batterie telle que la batterie d'échange de cations 60 ou la batterie d'échange d'anions 61 consiste à ne pas laisser l'épuise- ment moyen du premier lit atteindre un degré allant plus loin que ce qui est justifié par la capacité d'échange de réserve représentée par les autres lits moins épuisés de la série. 



  En d'autres termes, on doit déterminer une limite admissible de l'épuisement du premier lit par l'état de l'épuisement minimum du dernier lit et de façon correspondante à celui-ci. 



  Dit encore d'une'autre façon, on doit effectuer un change- ment ou une commutation des lits sensiblement avant que la "rupture" du dernier lit, et-probablement le moins épuisé, se produise. Ceci est une façon de déterminer-les limites de l'épuisement admissible   par   rapport à la capacité d'é- change de réserve des lits et de maintenir le fonctionnement sensiblement dans les limités   'de   cette réserve. 



   Dans le cas actuel, le degré moyen d'épuisement d'un lit à un certain moment est mesurable en termes du pH du jus qui a été traitédans le lit du fait que le pH indi- 

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 que le degré d'acidification du jus lorsqu'il passe dans le lit de cations et également du degré de   d@sacidification     lorsqu.'il   passe dans le lit d'anions. Une fris que l'rn a établi des relations opératoires appropriées entre les vi- tesses d'écoulement du jus,la   capacité     d'échange   de réserve des lits et les valeurs admissibles du pH du jus traité, on peut être guidé sur la   marche   à suivre pour effectuer le branchement et le renouvellement des lits et établir cette marche sur la base de ces relations et valeurs. 



   En fonctionnement, lorsque le premier lit de ca- tions fonctionne avec une intensité d'échange adéquate, le jus quittant ce lit   a   un pH inférieur à une limite déter- minée avec encore une capacité   d'échange-de   réserve suffi- sante dans le premier lit et dans le nu les lits suivants. 



  Lorsque le premier lit est plus ou moins épuisé par zone vers son extrémité de sortie,la capacité d'échange de réserve diminue tandis que le pH du jus traité dans le pre- mier lit   augmente,   ce qui indique une diminution dans l'in- tensité d'échange de ce lit. Par suite,   lorsque   le pH a   @e@té   jusqu'à une valeur déterminée, il faut effectuer une commutation et un renouvellement des lits comme indiaué ci-dessus de façon à rétablir la capacité   d'échange   de ré- serve de la série pour une autre période.

   De la même façon, lorsque le premier lit d'anions fonctienne avec une intensité d'échange adéquate, le jus quittant le premier lit d'a- nions a son pH supérieur à cette limite déterminée avec en- core une capacité d'échange de réserve suffisante dansle premier lit et dans le ou. les lits suivants. 



   Un mode de fonctionnement d'échange selon l'inven- tion consiste à n'utiliser que deux lits de   citions   actifs en série suivis de deux lits d'anions actifs en série. De cette façon, il suffit de faire fonctionner un lit de cations par rapport à l'autre de sorte que l'équilibre est simplifié et de même il n'y a que le fonctionnement d'un lit d'anions à coordonner avec l'autre. En évitant la   "rupture"   dans les deuxièmes lits respectifs, le fonctionnement peut être réa- lisé de façon sâre en ce qui concerne la capacité d'échange de réserve. 



   On peut effectuer la régénération des lits épuisés pendant le fonctionnement actif du poste d'échange. Suivant ce qui est représenté, la régénération comprend sensiblement trois phases, à savoir l'expulsion et le lavage du jus sucré et des impuretés superficielles du lit, traitement du lit par la solution de régénération et expulsion et lavage du régénérant non-utilisé ou résiduel contenu dans le lit.      

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  Ces opérations   son'*'   faites de façon que la matière d'é- change reste submergée sensiblement pendant tout le temps. 



   On insistera, quoique   dansun   sens non-limitatif sur la façon suivant laquelle s'effectue la première de ces 
 EMI31.1 
 phases, <;'est-à-dire 1.'enl?;vcment du lit, du jus et ries impuretés superficielles. A cet effet, on déplace d'abord hors du lit le jus pdr un courant descendant d'eau'de lavage de façon à effectuer l'enlèvement doux.du jus qui a une certaine viscosité et qui est   éga@ement   plus lourd que   l'eau.   On uti- lise ensuite un courant, montant dans le lit, d'eau de lava- ge ca qui maintient le lit à l'état non tassé et les matières superficielles et impuretés quelles   qu'elles   scient, qui peuvent âtre arrêtées dans le lit, sont   entraînées   par lavage. 



  De cette façon, le lit est en état pour réaliser effectivement la   phdse   de régénération proprement dite car il h'y a pas de jus sucré résiduel qui réagisse avec le régénérant et il n'y a pas d'impuretés superficielles constituant une obs- truction dans la matière d'échange qui gênent l'allure de la régénération proprement dite. 



   Dans le Traitement de régénération de l'échangeur, on utilise une solution de régénération d'un type, d'une force et d'une concentration appropriés. Par conversion dans l'échangeur, la solution'est réduite à un point de   concentra-   'tion correspondant à l'intensité de la conversion ou de l'é- change et, de façon correspondante, enrichie en sels comme on l'a dit plus haut. D'autres impuretés arrâtées telles que des matières organiques dissoutes sont également retirées du lit da fait de cette régénération et l'on a en particulier remarqué des degrés variés de colorations dans la liqueur de régénération épuisée, ce que l'on interprête comme repré-' sentant des constituants colorants retirés du jus par l'échan- geur.

   Cette coloration se manifestait de façon notable dans la liqueur de régénération épuisée provenant des lits d'unions. 



   La liqueur de régénération épuisée peut être uti- lisée pour les produits de valeur ou sous-produits qu'elle contient comme on l'a déjà dit. 



   La phase suivante ou opération de.lavage retire du lit le régénérant non-utilisé ou résiduel et empêche sa réac- tion avec le jus qui sera ensuite envoyé dans le lit. 



   De façon à maintenir le fonctionnement du poste d'échange, il semble qu'il faille au moins un lit supplé- mentaire dans chaque batterie en outre de ceux qui fonction- nent de façon courante, de   faon   qu'un lit régénéré soit disponible dans chaque batterie pour permettre une substitu- tion active lorsque celà est nécessaire. 

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   On va maintenant décrire plus en détail un poste d'échange fonctionnant selon l'invention, en se référant à la figure 4. 



   Ce poste est représenté comme contenant une batte- rie d'échange de cations 111 et une batterie d'échange d'a- nions 112. Un poste accessoire   113   est placé entre les deux batteries pour permettre le traitement intermédiaire du jus si on le désire. Il correspond à l'installation comprenant l'appareil à vide   84   et le filtre 88 de la figure 3 et, par suite, les mêmes pièces de ce poste intermédiaire portent les mêmes références sur la figure 3 et la figure 4.

   Toute- fois, on voit sur la figure 4 deux robinets supplémentaires 114 et   115   au moyen desquels tout le poste intermédiaire 113 peut être mis hors circuit tandis qu'un troisième robinet 116a, lorsqu'il est ouvert, permet de by-passer le poste intermédiaire et de faire passer directementle jus de la batterie d'échange de cations 111 à la batterie d'échange d'anions 112. 



   La batterie d'échange de cations 111 comporte quatre unités ou lits d'échange llla, lllb, lllc, 111d. Un collecteur d'alimentation en jus   117   comporte des branchements   118 ,     119,     120   et 121 pour amener, de façon sélective, du jus par les robinets respectifs 122, 123, 124 et   125   aux lits d'échange llla, lllb, lllc, Illd respectivement, le jus entrant par le bas des lits, comme on le voit.

   Un collecteur correspondant de sortie du jus 126 reçoit le jus traité provenant de la partie supérieure respective des lits d'échange et dans ce but, il comporte des branchements correspondants 127, 128,   129   et   130   comportant des robinets respectifs   131,   132,133 et 134 au moyen desquels le jus traité peut être retiré des lits   llla,   111b, lllc et llld respectivement. Le branchement 130 diffère un peu des branchements 127 , 128 et 129 du fait qu'il aboutit à uné liaison transversale 135 comprise entre les robinets 134 et 114.

   Le premier lit llla comporte un bran- chement d'entrée   136   pour le jus à traiter se terminant dans une partie transversale 137 comprise entre le robinet 122 et un robinet   138.   Le jus traité quitte le premier lit au sommet de celui-ci par un branchement de sortie 139 qui, en passant par un robinet 140, va à un branchement de transfert 141 placé entre les robinets   123   et   131   et allant au lit d'échange sui- vant 111b par un branchement d'entrée 142 situé à sa base et par un robinet 160.

   Le jus sert encore du lit lllb en haut de celui-ci par un branchement de sortie 143 qui, en passant par un robinet 144, va à un branchement de transfert   145   monté 

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 entre les robinets 124 et   132   et à son tour conduisant, par un branchement d'amidsion   146     'et   un robinet   147,  dans le fond du troisième lit d'échange 111c.

   Le jus peut sortir du lit lllc au sommet de celui-ci par un branchement de sortie   148   et un robinet 149 pour venir dans le branchement de transfert 150 monté entre les robinets 125 et 133 et, par un branchement d'admission   151   et un robinet 152, allant à la basé qu quatrième lit d'échange llld, Le jus peut sortir de ce lit llld en haut de celui-ci par un branchement de sortie 153 et un robinet 154 et sortir de la batterie par le robinet 134. 



   Un autre branchement de transfert 155 est compris entre les robinets   138   et 156 pour une raison que l'on va indiquer. 



   Les branchements et robinets pour le jus que l'on vient de décrire permettent de faire fonctionner la batterie de façon que l'on appelera quasi-continue. Ceci revient à dire qu'il est possible de faire passer le jus à traiter en série dans n'importe lesquels de trois lits disposés à la suite parmi les quatre tandis qu'un quatrième lit est dé- branché pour être régénéré. Pour la commodité, on appelera les Lits dans lesquels le jus est traité des   lits'actifs   et ceux qui ne sont pas en service ou sont en cours de régéné- ration ou ont été régénérés, des lits inactifs. 



   Le rapport des lits actifs aux inactifs peut être modifié, ainsi par exemple il peut n'y avoir que deux lits maintenus actifs et les deux autres inactifs à un certain moment. Cette façon de faire permet d'avoir au moins un lit inactif, quoique régénéré, prêt à être mis en service tandis qu'un deuxième lit inactif peut être en cours de régénération. 



   Toutefois, on supposera que les lits   llla,   lllb et lilc sont actifs tandis que   le.lit   llld est inactif. Le lit llld est mis hors circuit du système d'arrivée et de départ du jus en fermant les robinets   152   et 153. L'arrivée du jus lits actifs, en 161, se. fait par eollecteur d'alimenta- tion   117,   en passant par un compteur 162. Un robinet   163,   dans un branchement au moyen duquel.on peut by-passer le comp- teur est fermé. Les robinets   123,   124 et   125   et les robinets 131 et 132 sont également fermés mais le robinet d'arrivée du jus 122 en amont du lit llla et le robinet 133 de sortie du jus en aval du lit lllc sont ouverts. Les robinets 138, 156 et 134 sont fermés.

   Le jus peut alors passer du collec- teur d'alimentation   117,   par le branchement 118, le robinet 122 et le branchement 137 et 136, dans le fond du premier lit d'échange llla. 

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   Le jus mojte dans le lit avec une vitesse appro- priée et de   façnn   à maintenir le lit non-tassé sans provo- quer dans lui une agitation excessive ou une   "ébullitirn"   de la matière   d'échange.   En quittant le lit llla par le branche- ment de sortie   139,   le jus descend par le branchement de transfert 141 et, par le branchement d'entrée 142 et le robinet 160, pénètre dans le lit d'échange suivant lllb.

   Il monte dans celui-ci et en sort par le branchement de sortie 
143, descend par le branchement de transfert 145 et, par le branchement d'entrée 146 et le robinet   147,   pénètre dans le troisième lit actif lllc d'où il sort par le branchement de sertie 148 et le robinet   149.   Le réglage des robinets tel qu'on vient de le décrire permet au jus de descendre dans le branchement de transfert   150   et par le robinet 133 dans le collecteur de sortie 126 d'où il peut aller soit par le branchement   130,   le branchement 135 et le robinet 114 au poste intermédiaire   113,   soit directement, par le branchement 116 et le robinet 116a,

   dans la batterie d'échange d'anions 112 où il peut passer dans une série de lits actifs d'une façon analogue à celle que l'on vient de décrire pour la batterie 
111 d'échange de cations. 



   Si le lit llla d'échange de cations est suffisam- ment épuisé ou affaibli, il est mis hors service en fermant les robinets 122 et   138   à l'extrémité d'entrée et le robinet   140   à l'extrémité de sortie. Le lit llld que l'on   suppcse   maintenant avoir été régénéré, est mis en service en ouvrant les robinets 152,   154   et 134 et en fermant le robinet   129.   



   On ouvre alors le robinet   123   et le jus passe successivement dans les lits lllb, lllc   et llld   d'où le jus sert de la bat- terie d'échange de cations 111 par les robinets   153   et 134 et le branchement 135, pour aller soit au poste intermédiaire 
113, soit dans la batterie d'échange d'anions 112. Pendant ce temps, 'on régénère le lit llla. 



   Si le lit lllb est mis hors service, les   litslllc,   llld et llla sont mis successivement en service actif, le jus pénétrant d'abord dans le lit lllc puis passant dans le lit llld puis finalement dans le lit llla. En ce cas, il faut utiliser la liaison de transfert 155 pour amener le jus du lit 111d, à une extrémité de la batterie, au lit llla à l'autre extrémité de la batterie.

   Les robinets sont alors réglés de façon que le jus pisse du collecteur d'alimentation 
117.par le branchement 120, le robinet 124; le branchement de transfert   145,   le branchement d'entrée 146 et le robinet   147,   le lit lllc, le branchement de sortie 148, le branche- ment de transfert   150,   le branchement d'entrée   151,   le robinet      

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152, le lit llld, le branchement de sortie 155, le robinet 
138,   'le   branchement 137, le branchement d'entrée' 136, le lit llla, le branchement de sortie 139,le robinet 140, le bran- chement de transfert 141, le robinet 131 et le collecteur .

   de sortie 126 d'où il peut aller soit par le branchement 130, la liaison 135 et le robinet 114 au poste intermédiaire 113 soit directement, par la liaison 116 et le robinet 116a, dans la batterie 112 d'échange d'anions. Pendant ce temps le lit lllb est régénéré. 



   La fois suivante, les lits llld,   llla ,   et lllb sont encircuit   @ans   cet ordre pour le service actif tandis que le lit lllc est mis hors circuit pour être régénéré. Le jus passe alors du collecteur d'alimentation 117 par le branchement 121, le robinet 125, le branchement de transfert 
150, le branchement d'entrée 151, le robinet   152,   le lit , 
111d, le branchement de sortie 153, le robinet   154,   le bran- chement 157, le robinet 156, le branchement de transfert 155, le robinet 138,le branchement 137, le branchement d'entrée 
136, le lit llla, le branchement de sortie 139, le robinet 
140, le branchement de transfert 141,

   le robinet 131 et le collecteur de sortie 126 conduisant soit par le branchement   .130   et le robinet 114 au poste intermédiaire   113   soit par . le branchement 116'et le robinet 116a directement au poste 
112 d'échange d'anions.'Pendant ce temps le   litlllc   est régénéré. 



   D'après   .ce   qui précède on voit comment la charge imposée aux échangeurs actifs peut tourner dans un cycle ou successivement sur les lits d'échange d'une batterie de façon à établir un fonctionnement quasi continu. En outre, une façon dé faire basée sur le même principe peut être réalisée avec seulement deux lits actifs et deux autres lits inactifs. 



   On peut réaliser une opération cyclique basée sur les principes que l'on vient d'indiquer pour la batterie 111 d'échange de cations de la même façon pour la batterie 112 d'échange d'anions. de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'en faire une description-nouvelle. Pour cette raison les élé- ments. de la batterie 112 d'échange d'anions portent les mêmes références que les éléments de la batterie 111 sauf que l'on   @y   a ajouté la lettre   "a"   ou "a"' respec'tivement. 



   En vue de régénérer les lits de la batterie 111 de cations,   il -e.st   prévu un collecteur d'alimentation d'eau de lavage   165   que.l'on appellera collecteur d'eau, dans   lequel l'eau arrive en 166 parun compteur 167 et' un collecteur de régénération dans lequel la solution de régénération   arrive en   169   par un compteur   170.   La batterie 112 d'échange d'aions comporte des collecteurs analogues alimentant les 

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 lits respectivement en eau de lavage et en solution de régéné- ration, à savoir, lesccoleecteurs 165a et 168a respective- ment.

   Des branchements vont de chacun des deux collecteurs d'alimentation dans une batterie à chacun des lits d'échange      de celle-ci et leur disposition est sensiblement identique pour chaque lit. Il suffit par conséquent. de les décrire au sujet d'un lit, par exemple le lit llla de la batterie 111 d'échan- ge de cations. 



   Du collecteur d'eau   165.   descend un branchement   171   aboutissant au branchement d'entrée   136   qui conduit au fond du lit llla mais il peut être fermé par un robinet   172.   Un branchement subsidiaire 173 relie le branchement 171 au haut du lit llla au moyen d'un robinet   174.   En fermant le robinet 172 et en ouvrant le robinet 174 ou inversement, on peut laver le lit   llla   en descendant ou en montant respec- tivement. En conséquence, le liquide de lavage usé peut sortir du lit, soit dans le bas, soit dans le haut de celui-' ci.

   Lorsqu'on lave le lit llla en montant, le lit est d'abord séparé de l'alimentation en jus et du.système de sortie en   fermntles   robinets 122,138 et 140 et on fait pénétrer l'eau de lavage par le robinet 172 et le branchement 136 dans le fond du lit où elle monte pour sortir par.le branchement 139 et par une canalisation   175   se branchant sur la-cana- lisation de sortie 139 en supposant qu'un robinet 176 prévu à cet effet soit ouvert et les robinets 177   et 178   soient fermés. Le liquide de lavage usé monte par le tuyau 179 et une boite de   trop-plein   180 pour tomber dans un entonnoir 181 et s'en aller par un tuyau d'évacuation 182. Le point de trcp-plein peut être réglé de façon à submerger la matière d'échange   du   lit. 



   Lorsqu'on lave le lit llla en descendant, l'eau pé- nètre par le robinet 175 en haut du lit, descend dans celui- ci et sort au fond par le robinet   177,  les robinets 176et 178 étant fermés, elle refonte alors par le robinet 179, la boite de trop-plein 180 pour tomber dans l'entonnoir 181   d'où   elle s'en va. 



   De cette, façon, une fois qu'un lit tel que llla a été mis hors service   pur   être régénéré, on peut d'abord y effectuer un lavage descendant qui évacue le jus sucré ét lave le   li,   après quoi on effectue un lavage pour détasser   le.lit   en même temps que l'on évacue par lavage la matière superficielle ou les impuretés éventuelles qui peuvent être accumulées dans le lit ou sur les granules de la matière d'échange qui s'y trouve. 



   On effectue ensuite la phase de régénération pro- 

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 prement dite en faisant arriver la solution de régéné- , ration provenant du collecteur de régénération 168 par un branchement 183 et un robinet 184 et par le branchement d'en- trée   139,   au haut du lit d'échange llla si l'on désire faire passer dans le lit un courant descendant de régénérant et pourvu que le robinet 185 du branchement subsidiaire 186 soit   fermé. 'En   ce cas , la liqueur de régénération usée sort du lit par les branchements de sortie   -écrits   ci-dessus pour leau de lavage précédente, à .savoir par le robinet   177.   



   Si l'on désire faire passer la solution de régéné- ration en montan'; dans le lit, on ferme le robinet 184 et la solution passe par le robinet 185 et le branchement subsi- diaire 186 au bas du lit   llla   et elle monte dans celui-ci prur sortir par le branchement 139 d'où elle s'en va comme liqueur de régénération épuisée par les mêmes branchements indiqués ci-dessus pour l'eau de lavage lorsqu-'elle monte, c'est-à-dire par le robinet 176.La liqueur de régénération épuisée peut être utilisée pour en récupérer les produits de valeur ou sous-produits.

   Dans le cas du jus de betterave, les composés du potassium contenus dans la liqueur de régéné- ration épuisée provenant des lits d'échange de citions sont un exemple de ces. produits de valeur ou sous-produits et on peut les renvoyer au sol   et.'où   ils viennent ou les récupérer par un traitement spécial. 



   Pour des raisons précédemment indiquées, on peut déterminer l'état ou le degré d'affaiblissement ou d'épuise- ment d'un lit en fonctionnement actif par-le pH du jus qui y est traité et conduire l'opération en conséquence. La figure 5 représente ce qui est   ccnnu   comme étant un indicateur auto- matique ou continu du pH, disposé à l'extrémité de sortie d'un lit. Cet indicateur de pH est représenté ici à l'extrémité de sortie de chdcun des lits d'échange de la batterie 111 d'échange de cations ainsi que de ceux de la batterie 112 d'échange d'anions et il est désigné par 187. Il en est re- présenté un supplémentaire' en 188 à l'extrémité d'entrée du collecteur de jus 117.

   La valeur du pH du jus traité peut être déterminée aussi par titrage par opposition au pH ou à l'alcalinité du jus qui arrive et 'l'on peut ainsi régler les conditions opératoires. En se basant sur ces indications, on effectue le changement ou la commutation des lits dans une batterie de la façon indiquée ci-dessus. 



   On peut voir sur la figure 5 le principe du fonc-      tionnement d'un indicateur- continu de pH, 188a désignant la partie supérieure d'une unité d'échange et 189 le branche- ment de sortie du jus traité dans cette unité. Un courant 

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 échqntillon continu de jus sort de ce branchement par un tuyau   190   pour aller dans un bol de trop-plein ou d'essai 
191 appelé aussi bol à rélectrodes car il porte les deux élec- trodes d'essai   192   et 193. Le jus qui déborde est recueilli dans une boite 194 d'où il est repris par une.pompe 195 et renvoyé par un tuyau   196,   par exemple, au sommet du lit d'où il vient. 



   Les électrodes envoient des impulsions continues correspondant à la valeur du pH du jus à un appareil indi- cateur, non représenté. 



   Lorsqu'un lit doit être régénéré et que l'on y envoie pour enlever le jus le premier lavage descendant, on peut déterminer l'achèvement de ce lavage en essayant le liquide de lavage en ce qui concerne sa teneur totale en matières dissoutes, en la mesurant dans un appareil Brix et en faisant une .lecture au réfractomètre. Lorsque cette teneur est tombée suffisamment ou sensiblement jusque zéro, on peut commencer le deuxième lavage, ou lavage montant, et le poursuivre jusqu'à ce que le lit soit complètement débarrassé de ces impuretés qui sont enlevées par l'eau. 



   Lorsque l'on fait ensuite passer dans le lit la solution de régénération, on peut juger du degré d'efficacité de l'échange ou de la conversion de la solution de régéné- ration par la chute relative de la concentration du régéné- rant dans la liqueur de régénération épuisée. On peut établir un fonctionnement optimum au point de vue technique et éco- nomique par le choix de la concentration apparente dans la liqueur de régénération, acide ou alcaline'suivant le cas, par comparaison avec la réduction de concentration apparente dans la liqueur de régénération épuisée. 



   Lorsqu'on lave ensuite le lit pour en enlever le régénérant inutilis'é ou résiduel, on peut obtenir une indica- tion de l'achèvement de ce lavage en déterminant la quantité relative des sels dissous dans l'eau de lavage usée et qui se trouvaient primitivement dans la   snlution   de régénération épuisée. Un essai de titrage donne cette indication. Une indi- cation plus sensible est donnée par la mesure de la conducti- bilité électrique du liquide de lavage usé. Il peut être prévu à cet effet des appareils automatiques ou continus de mesure de la conductibilité mais ils ne sont pas représentés sur le. dessin. - 
Des robinets dressai 197 sont prévus à différentes hauteurs d'un lit d'échange de façon à pouvoir essayer l'état des lits dans différentes zones de celui-ci.

   Un essai de con- 

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 ductibilité ou un appareil continu de mesure de la   conduc-   tibilité 198, s'il en est prévu à l'extrémité de sortie du jus traité de la batterie 112 d'anions, permet un contrôle en indiquant les traces de sels dissous, s'il en existe, que l'on peut trouver dans le jus purifié. 



   Sur la figure 4, on voit au sommet de chacun des lits   d'échange   dés branchements   &'aératiqn   199. 



   Exemple. Pendant la campagne, on a obtenu un jus de betterave ayant subi la.carbonatation et la'sulfitation, avec filtration subséquente, dans l'état approximatif suivant :   pH =     7,5 -   8,5 douleur : celle du jus de betterave carbonaté habituelle. indice Brix   :'12,5 -   15,00 
Pureté apparente:(ce jus ne contenait pas de sucre inver- ti)   89 - go   analyse des cendres. 



   Impuretés inorganiques (dissoutes) :(par essai au four) 0,25 - 0,30 g / 100 g de jus fluide.- 
Après refroidissement à environ 20   à 30 ,   on a soumis le jus au traitement dans une série de lits d'échange de cations contenant une matière d'échange de citions orga- nique de type résineux. Pour être précis; on a utilisé un échangeur de cations fourni par la société: Resinous Products Co, de Philadelphie, sous le nom de   Amberlite   IR.1. On a ré- généré cet échangeur avec de l'acide chlorhydrique en con- centration   d'environ   5 %. L'échange de cations a rendu le jus acide jusqu'à avoir un pH d'environ 1,8 à 2, avec une acidité de 0,06 normale par tirration avec une solution 0,5N de NaOH et par rapport au pH initial du jus. 



   On a ensuite soumis le jus au traitement dans une. série de lits d'échange d'aniosn contenant une matière or- ganique d'échange d'anions et également du type résineux. 



  Pour âtre précis, on a utilisé un échangeur d'anions fourni par la même société que ci-dessus sous le nom de Amberlite   IR.4. Cet   échangeur d'anions a été régénéré au moyen d'une solution de carbonate de sodium (CO3Na2) concentré à environ 5%. Ce traitement a réduit l'acidité du jus de façon cor- respondante au taux de l'échange anionique. 



   On a conduit le fonctionnement des lits de cations et des lits d'anions l'un par rapport à l'autre.de façon que le jus, comme résultat du.traitement combiné, soit rame- né sensiblement à l'état neutre, ayant un pH d'environ 6 à 8' et une alcalinité par titration d'environ zéro. 



   L'état du jus résultant de cette purification a été approximativement le suivant 

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Analyse des cendres : (A) impuretés inorganiques dissoutes 
Par essai au four:   0,01 à   0,002g/100 g de jus fini (b) Impuretés colloïdales, plus de   90   ont été éliminés suivant le comptage des colloïdes à 1'ultra-microscope. 



   Par   comparaisonet   d'après ce qui précède, ce trai- tement a assuré   l'enlèvent   de plus de 90% de la matière inorganique dissoute dans le jus et de plus de 50   %   de la ma- tière organique dissoute. Les constituants donnant de la couleur ont été réduits sensiblement à zéro.

Claims (1)

1. RESUME I - Procédé de purification de solutions donjon peut extraire le sucre et dans lequel des solides non-sucre sont enlevés de la solution-pour la clarifiér, caractérisé par les points suivants ensemble ou séparément: 1 - La solution clarifiée est soumise à l'action d'un échangeur de cations fonctionnant dans le cycle hydro- gène et d'un échangeur d'anions fonctionnant dans le cycle hydroxyle et ces échangeurs sont granulaires et de nature organique de façon à être sensiblement résistants à un milieu acide tel qu'il en existe pendant le cycle d'échange.

   2 - Le traitement de la solution par les échangeurs consiste à réduire les impuretés ioniques contenues dans la solution.

   3 - Le traitement de la solution par les échan- geurs consiste également dans la réduction d'au moins une des impuretés additionnelles comprenant des impuretés non ioniques, des impuretés inorganiques et organiques dissoutes, des im- puretés donnant de la couleur et descolleides.

   4 - Après traitement par les échangeurs, la'solu- tion est soumise à une-évaporation pour obtenir un sirop purifié.

   5 - Le sirop purifié est soumis à une cristalli- satibn après l'évaporation de façon à obtenir du sucre cris- tallisé à partir de cette solution.

   6 - La clarification appliquée au jus de bette - .rave ou de canne comprend 'la combinaison du chauffage du jus, 'du. chaulage du jus et la séparation de la matière coagulée.

   7 - Le jus est limité à un pH pour lequel on obtient une coagulation effective des solides en suspension, par exemple de l'ordre de 10.

   8 - Dans le cas particulier du traitement du jus .de betterave, la clarification comprend le chauffage, le chaulage et la carbonatation et l'enlèvement des. solides en suspension.

   9 - Le jus est également soumis à une sulfitation avant le traitement dans les échangeurs. <Desc/Clms Page number 41>

   10 - On refroidit la solution.clarifiée avant de la soumettre au traitementpar les matières d'échange.

   11 .- On filtre la solution refroidie avant de la soumettre au traitement par les échangeurs de façon à effec- tuer l'enlèvement des matières qui précipitent du fait du refroidissement.

   12 -' On utilise comme agent réfrigérant une solution refroidie qui a déjà passé par le traitement d'échan- ge et qui, de ce fait, est réchauffée pour la continuation du traitement..

   13 - Lorsqu'ils sont épuisés,les échangeurs sont régénénérés avec une solution régénérante pour en enle- ver les.impuretés provenant des solutions et qu'ils ont arrêtées.

   14 - Le régénérant de l'échangeur de cations est un acide servant à enlever de l'échangeur, sous forme de sels, les impuretés recueillies par lui.

   15 - Le régénérant de l'échangeur d'anions est un composé alcalin qui, lorsqu'il est dans l'échangeur d'anions libère des ions hydroxyles, ce qui permet de retirer sous forme d'un sel les'impuretés recueillies par lui.

   16 - Le traitement par les échangeurs se fait.dans une batterie d'échangeurs de cations ou dans une batterie d'échangeurs d'anions et lorsqu'un échangeur.de l'une ou l'autre batterie est épuisé, on le débranche de cette batte- rie et on branche à sa place un échangeur régénéré.

   17 - Chaque batterie comporte au moins trois uni- tés, deux unités étant en service tandis qu'une troisième est en cours de régénération; une unité en service est débranchée lorsqu'elle aatteint un degré d'épuisement déterminé et une unité régénérée' est remise en service dans la batterie.

   18 - L'unité régénérée est remise dans la batterie comme deuxième unité de celle-ci, la première étant celle qui sera d'abord épuisée de sorte que lorsque l'unité régé- nérée est remise en service, celle.qui était précédemment la seconde devient la première.

   19 -.La solution d'un échangeur à régénérer est déplacée en descendant et les impuretés solides sont déplacées par lavages montant après enlèvement-de la solution.

   20 - La solution de.régénérant, après régénéra- tion, est traitée.pour en récupérer les impuretés sous forme de sous-produits, consistant surtout en potassium.

   II - Appareil pour la mise en',oeuvré du procédé ci- dessus caractérisé par les.points suivants ensemble ou sé- parement : <Desc/Clms Page number 42> 1 . Il'comporte un dispositif peur chauffer le jus, un dispositif pour enlever les solides non-sucre du jus-chauffé et un poste de traitement par échange comprenant un échangeur de cations fonctionnant dans le cycle hydrogène et un échangeur d'anions fonctionnant dans le cycle hydroxyle -et ces échangeurs sont ranulaires et de nature organique de façon à résiter à un milieu acide.

   2 . Un poste de refroidissement refroidit le jus chaud clarifié.

   3 . Dans ce poste de refroidissement un dispositif permet d'utiliser, comme agent de refroidissement, le jus qui est passé dans le poste d'échange.

   4 . Un poste de filtrage reçoit le jus refroidi et enlève les matières ayant précipité du fait du refroidis- sement.

   5 . Le poste d'échange comporte une batterie d'au moins deux lits d'échange de cations actifs et au moins deux lits d'échange d'anions actifsen série, le second lit, de chaque batterie prenant la place du premier lorsque celui- ci à atteint un degré déterminé d'épuisement et le second étant remplacé par un lit fraîchement régénéré.

   6 . Chaque batterie comporte au moins trois lits en série, un système de conduites avec robinets servant à relier les lits de chaque batterie de façon à permettre de débrancher et de régénérer successivement les lits.

   7 . Le système de conduites relie les lits de ca- tions et d'anions et permet de transférer le jus de 'la batte- rie de cations à celle d'anions, un système de robinets permet de retirer une unité épuisée au commencement des lits :.tune batterie et d'ajouter de façon correspondante une unité fraîche à la fin.

   8 . Un dispositif servant à faire le vide est in- tercalé entre lès deux batteries pour retirer du jus l'air et le gaz.

   9 . Un filtre est placé après le dispositif à faire,le vide.

   10 . Chacun des échangeurs comporte un indicateur du pH.

   Il . Un appareil indique la conductibilité dans 'le jus après passage dans le poste d'échange.

   III - titre de produits industriels nouveaux, sirop de sucre et sucre cristallisé fabriqués d'après le pro- cédé ci-dessus.