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Résistance électrique
Pour fabriquer des résistances électriques frittées à coefficient de température négatif, on a déjà proposé de partir de combinaisons de FeO- Fe2O3-MgO- Al2O3 et d'uti- liser pour le frittage une température et une pression parti ell e de l'oxygène de l'atmosphère ambiante et d'effectuer le re- froidissement de manière que le rapport moléculaire des quan- tités totales des oxydes bivalents et des oxydes trivalents diffère peu de 1 et que l'on obtienne une phase de spinelle homogène qui, à une température de 5000C environ, ne soit pas sursaturée par une seconde phase.
Le coefficient de température des résistances fabri- quées suivant ce procédé est, pour une valeur donnée de la rési s- tance, fortement négatif; de plus, chargées dans le vide ou dans un gaz indifférent usqu'à des températures de l'ordre de 1200 C, ces résistances ne subissent pas de transformations chimiques qui pourraient modifier leurs propriétés. Même dans 1-*air ces matières résistantes peuvent 'être portées à des tem- pératures assez élevées, car leur vitesse de réaction avec l'oxygène de l'air'n'est perceptible qu'à des températures su- périeures à 700 C.
La fabrication de ces résistances présente un in- convénient: la température de frittage très élevée, de 1500 à 1600 C requise pour obtenir un produit suffisamment homo- gène et suffisamment dense. On pourrait évidemment obvier à cet inconvénient an utilisant un agent favorisant le frittage, mais, par suite des propriétés désirées des résistances, on
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ne pouvait ajouter qu'une très faible quantité de ces agents.
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L'invention permet de diminuer notable-nent la tempe- rature de frittage, à savoir jusqu'à 14000C environ, en rem- plaçant dans les combinaisons précitées, l'oxyde d'aluminium par de l'oxyde,de chmme.
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L'invention fournit une résistance électrique frittre à coefficient de température négatif, constituée essentiellement de Fe0 - Fe2Û3 -1lgO .. Cr20g, et consistant en une phase de spi- nelle homogène qui, à une température de 500 C environ, n'est pas sursaturée par une seconde phase. A cet effet, le rapport moléculaire des quantités totales d'oxydes bivalents et d'oxydes trivalents ne doit pas ou guère différer de 1.
De cette manière, il ne peut se produire à des températures de régime supérieures à 500 C, une séparation d'une se- conde phase qui pourrait provoquer des variations indésirables de la résistance. En ce qui concerne la zone en deça de 500 C
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il y a lieu de noter que, dans la, matière résistante confo rue É l'invention la vitesse de séparation d'une seconde phase est très faibl e.
En connexion avec ce qui précède, conformément à l'invention, les conditions du frittage, à savoir la température et la pression partielle de l'oxygène dans le gaz ambiant, sont choisies de manière que le rapport moléculaire de FeO et de
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Fe20 requis pour les conditions spécifiées existe dans la masse. Pour que ce rapport soit maintenu a11"1si bien que possible nen- dant le refroidissement consécutif .âi1D frittage, il est désira- ble que ce refroidissement soit très rapide.
Si, par exemple, par suite des dimensions du produit fabriqué, il n'est pas pos- sible de procéder à un refroidissement rapide, il faut opérer dans une atmosphère qui ne provoque pas d'oxydation ou de réduction
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La possibilité de procéder, confornl'ment à l'invention; au frittage à une température plus basse est attribuable entre autres du fait que, pour le chromite de magnésium, qui, tout comme l'aluminate de-magnésiun, n'est pas oxydable ou rrducti-
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ble par lui-m'ano, les températures requises pour obtenir lors du frittage des vitesses de réaction et de diffusion suffisamment
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gr8illds pour obtenir un cristal mixte homogène sont plus basses.
En outre, dans le cristal mixte contenant du Fe4' le MgCl'2Û4 augmente plus fortement la résistance électrique que le MgA7.204, de sorte qu'une résistance désirée requiert une plus grande teneur en P'e 4. En outre, comme la teoepérature de frittage du Fiez 4 est plus basse que celle de MgCrZÛ41 la température de frittage des mélanges à base de chromite est plus basse que celle des mélanges à base d'alueinate de mne résistivité. Néanmoins, les masses ré- sistantes confonnes à l'invention supportent tout aussi bien des charges élevées que celles réalisées suivant l'ancien procédé.
Des variations dans la pression partielle de l'oxygène
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de I >atmosphère de frittage telles qu'elles peuvent se produire lors de la fabrication ne provoquent dans les masses confondes à l'invention, que de faibles variations de la résistivité, ce qui du point de vue technique, présente l'avantage d'assurer une m eil - leure reproductibilité. De ce point de vue aussi, les mélanges à ba.
'se de chromite sont logeraient plus avantageux que les mélanges à base d'aluninate.
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Comme le rapport Fe0 : Fe;-03 est réglé par le choix de l'atmosphère gazeuse et de la temp4ra ure de frittage, on pourra
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utiliser comme matière de départ pour les résistances confor- mes à l'invention l'oxyde de fer dans toutes ses fonces et éventuellement du fer pulvérulent. De préférence, on utilise- ra des mélanges de Fe3O4. Lorsque dans ce cas le rapport moléculaire MgO : Cr2O3 est choisi voisin de 1, il n'est pas nécessaire que, pendant le frittage, se produise un échange d'oxygène avec l'atmosphère ambiante, ce qui favorise l'home- généité du produit.
En outre une petite quantité des oxydes existant dans le cristal mixte peuvent être remplacés d'une manière isomorphe, par d'autres oxydes sans qu'il en résulte une va- riation appréciable des propriétés de la résistance. L'effet de l'invention se manifeste aussi, en mesure mondre il est vrai, lorsque, dans les combinaisons précitées de FeO- Fe2O3 - MgO - Al2O seule une partie de l'Al2O3 est remplacée par du Cn2O3.
En outre, si la fabrication le rend désirable, on peut utiliser une petite quantité des moyens facilitant le fri ttage.
Les résistances conformes à l'invention conviennent par exemple, pour l'élimination de pointes de tension et comme résistances compensatrices.
Une résistance conforme à l'invention, peut se fa- briquer, p ar exemple, de la manière suivante : Du MgO et du Cr2o3, mélangés dans un rapport moléculaire de l : 1, sont broyés, avec du Fe3O4 et de l'alcool pendant quatre heures dans un broyeur à boulets en fer. La composition du mélange initial est choisie de manière à ob- tenir une masse dans laquelle le rapport du mmbre de molécules- grammes de MgO + Cr2O3 ( calculé comme Mg2Cr2O4) au nombre de molécules-grammes de Fe3O4 soit de 2 : 1. Après séchage pour former le cristal mixte, on chauffe pendant une heure à une température de 1300 C dans une enceinte fermée contenant de l'azote.
Ce chauffage est suivi d'un muveau broyage pendant quatre heures et ensuite, la masse est pressée avec intervention d'un liant organique, par exemple du m étacryl ate de méthyle poly- merise, en des fils de 0,3 mm de diamètre..Les écheveaux obtenus sont découpés en tronçons de 200 mm environ, qui sont cuits sus- pendus, pendant 30 minutes, 3. une température de 1400 C dans un courant gazeux de deux litres d'azote, avec 1 à 2 % en vo - lume de O2, par minute. Après le frittage, on procède µ un rapide refroidissement par un déplacement vers une partie froide du four.
On peut munir les résistances conformes à l'invention, de fils conducteurs de courant, sans qu'il se produise des tances de passage gênantes, en enroulant quelques spires de ces fils conducteurs autour des extrémités de la résistance et en y fixant ces spires à l'aide de pâte à base de carbone, comme uti- lisée, par exemple, pour sceller le filament des lampes à carbone.
Dimensionnées de la manière précitée, les résistances voformes à l'invention peuvent 'être utilisées comme stabili- satrices de tension. Comparativement aux résistances connues à coefficient de température négatif, comme elles supportent mieux les températures élevées, elles conviennent, pour cette appli- cation,pour de plus grandes gammes d'intensitéde courant.
C'est ainsi qu'une tige résistante en matière à rapport moléculaire de deux MgCr2O4 à un Fe3O4, fabriquée comme il est specifié ci-dessus et qui, après frittage, a une épaisseur de 0,26 mm et une
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longueur de 2 cm, munie de la manière spécifiée de fils conducteurs en nickel de 150 microns d'épaisseur, logée dans une ampoule en verre, présente dans le vide une caractéristique très en palier pour des charges comprises entre 15 et 40 milliampères. Dans une atmo sphère gazeuse, par exemple, dans de l'azote à une pression de 30 cm, par suite du refroidissement plus énergique la résistance peut être plus fortement chargée, et sa caractéristique est alors en palier entre 35 et 65 Milliampères. Dans les deux cas, les va- riations de tension sont inférieures à l%.
La limite de charge ma- ximum dans l'azote est de 70 milliampères environ, ce qui revient à une charge de 3 watts environ par cm de longueur. A la température de 20 C, la résistance est de 2,5 mégomms environ. A la charge maimum spécifiée de 70 milliampères, - cette résistance tom- be jusqu'à 1100 ohms environ. Dans ce cas, la température miro, Mesurée extérieurement', de la partie la plus chaude de la tige résistante est de 1100 C environ.