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MEMOIRE DESCRIPTIF à l'appui d'une demande de BREVET D'INVENTION "Procédé de traitement de matières phénoliques en feuilles" la Société dite : NORTH AMERICAN AVIATION, INC., a Inglewood, Etat de Californie (E.U.A.).
Faisant l'objet d'une première demande de brevet déposée aux Etats-Unis d'Amérique, le 11 novembre 1943 (Ser. 509.870), aux noms de Messieurs William Iler BEACH, Algot Sigfrid PETERSON et Robert Louis WHANN, dont la demanderesse est l'ayant droit.
La présente invention est relative à la conformation de matières en feuilleset a principalement pour but de fournir un procédé au moyen duquel ces matières connues en général sous le nom de matières thermodurcissantes et qui, à l'état désigné généralement comme état complètement traité, ont été considérées en général comme non susceptibles d'être conformées, peuvent être conformées en produits présentant des courbures simples et complexes à la fois suivant de petits ou de grands rayons.
La matière thermodurcissante à laquelle l'invention s'appli= que ne doit pas être confondue avec le groupe de matières thermoplastiques comprenant les nitrates de cellulose, les acétates de cellulose, les polystyrolènes, le métacrylate de méthyle et les nombreux dérivés vinyliques. La présente invention concerne la conformation de matière en feuille du type comprenant une feuille de base absorbante conve-
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nable, telle que par exemple un tissu ou un papier poreux, imprégné d'une résine thermodurcissante telle que du phénol, de l'urée ou une résine de formaldéhyde de mélamine ou une résine de phénol- furfurol. La résine peut être du phénol pur, de l'orthocrésol, du métacrésol ou du paracrésol ou l'un des divers xylénols ou de l'ana- line.
Ces résines seront appelées dans ce qui suit résines de conden- sation d'aldéhydes.
Les matières en feuilles de ce type qui sont communément à l'état complètement traité sont désignées en général sous le nom de matières thermodurcissantes à l'état C. Ces matières sont produi- tes par polymérisation sous pression et à chaud. La température de polymérisation est normalement voisine de 150 C. La pression qui est utilisée dans le procédé dit à pression élevée est de l'ordre de plusieurs centaines de kilogrammes par centimètre carré et celle qui est utilisée dans le procédé dit à basse pression peut s'abais- ser jusqu'à 18 kilogrammes par centimètre ca.rré. L'invention a pour but la conformation de toutes ces matières en articles ayant des formes définitives produites à partir de la surface plane initiale de la feuille brute.
La présente invention fournit un procédé au moyen duquel ceci peut être réalisé et elle résoud le problème qui jusqu'ici était tenu pour insoluble de conformer de telles feuilles.
Dans la fabrication de matières phénoliques en feuilles pour lesquelles la présente invention fournit un procédé de conformation, du phénol, soit du phénol pur, de l'orthocrésol, du métacrésol ou du paracrésol soit l'un des xylénols est mélangé avec un aldéhyde tel que par exemple du formaldéhyde en présence d'un catalyseur et est soumis à l'action de la chaleur et à un brassage pour produire une résine liquide visqueuse qui est connue comme résine à l'état A. Cette résine est soluble dans l'alcool.
Au stade de laminage, des feuilles d'étoffe ou d'autres matieres a.bsorbantes sont imprégnées avec la. résine à l'état A diluée da.ns un alcool et ensuite séchées en présence de chaleur. La
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résine est partiellement polymérisée pour devenir celle connue sous le nom de résine à l'état B qui n'est plus soluble dans l'alcool mais qui est soluble dansl'acétone.
Dans le troisième stade, les feuilles imprégnées de résine à l'état B sont assembléesen piles et pressées ensemble entre des plateaux chauffés aux températures et pressions précédemment indiquées produisant ainsi la matière laminée à 1',état C. La polymérisation est accompagnée d'uhe réaction exothermique. Le traitement est poursuivi jusqu'à ce que la réaction exothermique diminue sensiblement. A ce stade, le procédé est arrêté et la matière ainsi produite est connue en général sous le nom de matière thermodurcissante complètement traitée.
Il es.t connu qu'en poursuivant longtemps le procédé de traitement, un état légèrement plus élevé de traitement peut être obtenu mais l'amélioration due au traitement additionnel pour une période de temps donnée est relativement faible en égard à celle obtenue durant la réaction exothermique. Du fait de cette cessation presque complète de la polymérisation, il est usuel de terminer le procédé à ce stade et de considérer le produit résultat! comme une matière à l'état C. thermodurcie et complètement traitée. On a trouvé que la présente invention rend possible une conformation ultérieure même de feuilles qui ont été traitées à un degré de 100% au delà du point d'arrêt normal où le taux rapide de polymérisation cesse.
Un autre but de la présente invention consiste à fournir un procédé au moyen duquel une matière en feuille thermodurcissante peut être formée sans réduire la résistance de la matière.
La présente invention s'étend également à d'autres particularités qui apparattront dans la description suivante faite en référence au dessin annexé donné à titre d'exemple seulement dans lequel:
La figure 1 est une vue en plan d'une matière thermodurcissante conformée par le présent procédé.
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La figure 2 est une vue en coupe avec arrachements des éléments de matrice avant l'opération de conformation faite par la ligne 2-2 de la figure 3.
La figure 3 est une vue de face de l'élément femelle de la matrice vu suivant les flèches 3-3 de la figure 2.
La figure 4' est une vue en coupe avec arrachement des éléments d'une matrice modifiée avant l'opération de conformation.
La, figure 5 est une vue en coupe transversale par la ligne 5-5 de la figure 6, de cylindres montrant une opération de conformation.
La figure 6 est une vue en élévation des cylindres formeurs représentés à la figure 5.
Dans les diverses figures du dessin les mêmes nombres de référence désignent des parties analogues.
Se référant plus en détail aux dessins, la figure 1 représente une feuille de matière thermodurcissante qui a. été conformée. Le corps est représenté en 7 avec une courbure composée en 8. Un rebord 9 en principe droit et un rebord 10 centré longitudinalement s'étendent parallèlement le long de la majeure partie du corps 7. Une patte droite 12 est représentée à une extrémité du produit fini.
Cette figure est donnée seulement à titre d'exemple..
La matière qui doit être conformée se présente habituellement en feuilles planes comme indiqué par les traits pointillés 13 à la figure 2 ou en traits pleins en 14 à la figure 4. Le premier stade du procédé consiste à découper dans des feuilles plates de matière thermodurcissantes à l'état C des flans ayant la forme désirée.
Ceci peut être fait de toute manière convenable telle par un découpage à l'aide de matrices. Le stade suivant du procédé consiste à ramollir le flan. Ceci est obtenu en' soumettant le flan à la chaleur d'une manière convenable telle que par exemple en soumettant le flan à la chaleur sèche d'un four jusqu'à ce que la matière atteigne une température de ramollissement. Cette température peut être comprise entre 121 C environ et 177 C environ. La
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demanderesse a remarqué qu'une température de moulage ou de conformation très satisfaisante ou optimum est voisine de 150 C.
Lorsque la matière, est entièrement chauffée à cette température, la demanderesse a remarqué qu'elle est dans un état de ramollissement suffisant pour être facilement conformée suivant un grand nombre de formes utiles.
La durée nécessaire pour ramollir le flan dans un four dépend de la température du four. Lorsque la température du four est de 1770C, un flan de 3,2 millimètres d'épaisseur peut être amené d'une température de 21 C environ à une température de 121 C environ en 100 secondes environ et à une température de 150 C (température de moulage ou de conformation optimum) en 165 secondes environ. La même matière dans une température de four de 260 C atteint une température de 121 C en 61 secondes environ et la température de moulage et de conformation optimum de 150 C en 90 secondes environ.
Il est préférable dans la pratique actuelle d'employer une température de four de 260 C et une durée de chauffage d'environ 55 secondes pour la matière de 1,6 millimètre employée habituellement de nos jours pour les opérations de conformation. Du fait que la température de moulage ou de conformation optimum est voisine de la température (182 C) à laquelle la matière commence à boursoufler et à se désintégrer et du fait de la rapidité avec laquelle la température optimum est atteinte, il n'est pas considéré comme pratique d'utiliser une température de four de beaucoup supérieure à 260 C.
Inversement, il n'est pas désirable d'employer une durée de chauffage supérieure à trois minutes en partie du fait de l'inefficacité résultant d'une perte de temps inutile et en partie du fait qu'une exposition prolongée à la chaleur tend à détériorer la matière thermodurcissante comme précédemment indiqué, l'extension du traitement de la matière à l'état C a pour résultat un état un peu plus élevé du traitement de polymérisation. Ceci est un facteur de détérioriation qui résulte d'uhe durée de chauffage trop prolongée. En conséquence,
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il est préférable d'amener le flan à sa température de roulage ou de conformation optimum aussi rapidement que possible sans soumettre ce flan à une température du milieu chauffant dangereusement élevée.
Cet état de moulage ou de conformation optimum peut être indiqué comme étant l'état dans lequel la matière est suffisamment ramollie et flexible pour supporter commodément des pliages ou cintrages (simples ou composés) de l'ordre d'un rayon de 3,2 millimètres pour une matières de 1,6 millimètre sans craquelures (rupture définie d'un laminage dans une région de tension produite par le pliage), gerçures (développement de fines craquelures dans la résine sans rupture du tissu) ou boursouflures (produites par la pression gazeuse interne de composants volatils près des laminages externes).
Lorsqu'un milieu chauffant ayant une vitesse plus élevée de conductibilité thermique que celle de l'air ou qu'un autre procédé de chauffage plus rapide que le chauffage dans un four est utilisé, les durées de chauffage peuvent, pour des températures données du milieu, être plus courtes que les durées indiquées ci-dessus.
Des exemples de procédés de chauffage qui peuvent être utilisés au lieu du chauffage dans un four'sont les suivants: chauffage dans un bain liquide, chauffage par conduction à partir de plateaux chauffés entre lesquels est disposé le flan, chauffage en soumettant le flan au chauffage produit par un champ électrique alternatif à haute fréquence dans lequel le flan agit comme un diélectrique dans lequel la chaleur est produite par les pertes diélectriques et chauffage par radiation à partir d'une source d'énergie calorifique radiante telle que par exemple des rayons infra-rouges.
Le stade suivant du procédé consiste à enlever le flan chauffé at ramolli du milieu chauffant et à le transporter dans la matrice de conformation. La demanderesse a remarqué qu'il est important dans ce stade de rendre ce transport aussi rapide que possible de façon à maintenir la température du flan aussi proche que possible de la température à laquelle elle quitte le milieu chauffant en maintenant ainsi à un degré maximum la plasticité de la matière lorsqu'elle quitte le milieu chauffant. Dans la pratique, le flan est immédiatement placé dans un moulede conformation après enléve-
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ment du milieu chauffant. La demanderesse a remarqué qu'il est possible de permettre qu'il s'écoule une durée égale à 15 à 20 secondes entre l'enlèvement du milieu chauffant et le placement dans la matrice.
Toutefois, la pratique usuelle consiste à effectuer le transfert en un délai de 8 à 5 secondes ou moins.
Le stade de teansfert du flan du milieu chauffant à la matrice peut être supprimé en utilisant des matrices chauffées comme montré dans les figures 4 à 6 des dessins et comme décrit plus en détail ultérieurement.
La matière chauffée est conformée à la forme désirée en lui appliquant une pression dans une matrice de conformation consistant en des éléments mâle et femelle. Une caractéristique importante de la présente invention réside dans le fait que des matrices en acier coûteux ne sont pas nécessaires du fait que les pressions de conformation sont relativement faibles. Dans ce but, des matrices peuvent être coulées en alliages métalliques tels que celui qui est connu sous le nom de "Kirksite" ou peuvent être coulées en matières plastiques résistant à la chaleur ou peuvent être faites en bois ou autre matière équivalente. Dans la pratique, du bois et spécialement du bois dur a été jugé tout à fait satisfaisant pour conformer de nombreux produits.
La figure 2 montre les éléments mâle 15 et femelle 16 de la matrice prêts à être déplacés ensemble en vue de conformer la matière thermodurcissante 13 à l'état C et préchauffée. Des guides 17 peuvent être utilisés sur les côtés de l'élément mâle 15 de la matrice pour l'obliger à suivre un trajet défini vers et à partir de l'élément femelle 16. Les éléments 15 et 16 de la matrice et la matière 15 sont représentés reposant sur une table 18. La matière peut être refroidie notablement après qu'elle a été conformée et qu'elle est encore dans la matrice de manière qu'elle durcisse dans sa nouvelle forme.
La demanderesse a remarqué qu'il est important de maintenir
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la matière sous pression dans les matrices jusqu'à ce que la résine soit suffisamment refroidie pour empêcher le produit de gauchir, de se tordre ou de revenir à sa forme plane, ou dans une variante, de maintenir le flan dans la matrice jusqu'à ce qu'il soit suffisamment refroidi pour conserver sa forme assez longtemps pour lui permettre d'être transporté de la matrice dans un milieu de refroidissement da.ns lequel ce flan conformé est refoidi rapidement sans avoir le temps de perdre sa forme.
Le refroidissement dans la matrice peut être obtenu soit en laissant le flan dans la matrice suffisamment pour permettre à l'ensemble de refroidir par convection d'air ou peut être obtenu en prévoyant une matrice refroidie, par exemple une matrice ayant des chambres de refroidissement dans lesquelles circule un milieu de refroidissement. La demanderesse a remarqué que la matière peut être enlevée de la matrice à une température d'environ 93 C. Elle peut ensuite être manipulée sans autre refroidissement ou empêchement et sans perdre sa forme dans une proportion indésirable.
D'un autre coté, la demanderesse a remarqué que le flan peut être enlevé de la matrice à une température de 121 C environ et, s'il est plongé immédiatement dans un bain de refroidissement dans lequel sa température peut être abaissée presque instantanément endessous de 93 C, le flan sera ainsi amené dans une condition conservant sa forme sans perdre cette forme dans une proportion indésirable.
On comprendra que, dans chaque cas, il peut y avoir une légère ouverture du produit conformé mais pas dans une proportion gênante.
Si on le désire, un stade suivant peut être de terminer le produit. Naturellement ce stade peut être supprimé si la matière sort de la matrice à la forme désirée.
Dans la figure 4 des dessins, une matrice chauffée est représentée comportant des éléments mâle et femelle 19 et 20. Les éléments de la matrice sont représentés comme étant chauffés individuellement.
Ce chauffage peut être réalisé par tous moyens convenables. La figure 4 montre des fils électriques 21 et 22 noyés dans le corps des
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éléments de matrice. Cette.matrice chauffée offre l'avantage d'être capable de chauffer et de conformer la matière 14 en une seule opération. Les éléments de matrice 19 et 20 sont de préfé- rence métallique de façon qu'ils puissent conduire d'une manière ' plus adéquate la chaleur engendrée par les éléments chauffants électriques qui y sont noyés. Toutefois le mé6al n'a pas besoin d'être un acier dur mais peut être un métal léger et peu coûteux.
En fonctionnement, les éléments de matrice 19 et 20 peuvent être amenés à une température suffisamment élevée pour élever la température de toute la matière 14 à une température de conforma- tion optimum par exemple à 15000. Cette opération de conformation est poursuivie juqu'à ce que la matrice même soit venue en place.
Après le stade de conformation, le courant électrique alimentant les éléments chauffants 21 et 22 peut être coupé et la matière rester dans la matrice jusqu'à ce que les éléments de celle-ci et la matière soient suffisamment refroidis pour que cette matière conserve la forme,qui lui a été donnée.
Dans les réalisations représentées aux figures 5 et 6 des dessins, des cylindres 23,24 et 25 sont montrés comme cintrant la matière de la feuille plane représentée en 26 à la forme centrée représentée en 27. Les cylindres 23,24 et 25 sont représentés comportant des éléments chauffants électriques 28 noyés dans ces cylindres. Des bandes conductrices 29 peuvent être utilisées aux extrémités des cylindres pour être en contact avec des balais 30 montés dans des circuits appropriés par des fils isolés 31 de manière à alimenter en courant les éléments chauffants électriques durant la rotation des cylindres. Un isolait 33 peut être disposé entre les parties métalliques des cylindres 23,24 et 25 et les éléments chauffants 28.
Au cours de la mise en oeuvre du procédé, représentée aux figures 5 et 6, la matière 26 sous forme plane est amenée entra les cylindres de,la manière représentée à la figure 5. Les cyln- des sont portés à une température suffisamment élevée pour
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amener la température de toute la matière 26 à une température de conformation optimàm par exemple à 150 C. Il est nécessaire seulement que la matière soit suffisamment ramollie pour être conformée mais soit chauffée à une température inférieure à celle de son point de carbonisation.
On comprendra que des cylindres de plus petit diamètre obligeront la matière à se cintrer suivant des rayons plus faibles et que des cylindres de plus grand diamètre conformeront la matière suivantcles courbes à plus grands rayons que la matière représentée la figure 5.
Bien qu'on ait décrit et représenté des formes de réalisation qui pour l'instant paraissent avantageuses, il est évident que diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre de la présente invention qui s'étend à toutes les formes de réalisation mettant en oeuvre les caractéristiques énoncées de plus haut et répondant au but poursuivi.