BE466059A - - Google Patents

Description

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  ¯'roc'd' do purification de préparations de c0rot1ne. 
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 La carotine dans les parties des plantes contenant 
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 de la chlororhylle est accor.p&gnce .7 n'ralewcnt par des ron- tières colorantes conten:'nt des groupes hyc1roxyliques, reatiè- res d4sign,',es par le nos collectif de xanthophylles. Si l'on sépare 1<. carotine, celle-ci restera 01angée avec les xantho- phylles. Pour plusieurs applications de In cavatine cela cons- titue un désavantage "tint dormI que les xanthophylles sont fortE--z-7nt colori=es,  ? c.is n'ont pas le 'caract8re de pro-vita.- "'incs. Lne, tuoio analytioue connue pour les xantho- [)'I1ylles de 1-^- crrotine consiste à dissoudre le ''r'lange dans lra benzine ou l' 'ther de pétrole et à agiter cette solution fois avec de l'.lcool :/tllylir'11.{.) à 85'.

   Cette ..::tl,o:l,f1, c'yenu^nt, ne s'est pas r-ev,l,e propre à être r'ppli- 01J':e pr':ti-110 .,:)nt d"ns la fabrication de Iii ca.rotine. C'est pourquoi les ;;1",' :J:<rf1 tions de c?,rotine, pour autant wu'elles n';.iemt g>i<.iJ '.t-' :)1.'ri:fi:es par cristallisation contiennent souvent, ài 1" x:1nthop1.ylle, ce (lui f."it r,u-'elles ont une cou- leur 12 forte rU0 celle correspondant leur action C0e ¯>ro-Tritù.iin6: fi... 
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  La présente invention se rapporte à un procède de 
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 purification dn préparations de cabotinez caractérise par' le f"it r,ve 68.'3 huiles ou des grgisses s''nonifi801es contenant c1C) la carotine sont sounises a une opération d'extraction avec des picools à poids -'016cul?ire bos, vntu-ll.erent après 4.<sa.- cidification. Par des alcools on entend dans ce cas toutes ria- ticres ccntc--Yi-,,it un ou plusieurs groupes hydroxyli- clues, y compris celles ,,ui contiennent en 1'lême temps d-'-vitres ,:.;roupes. 
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  Au cours du traitement décrit ci-dessus les matières . 
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 xanthophyllinues se dissolvent facile- ent .dns l'alcool tandis 
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 que seulement une très petite partie de la carotine et de l'huile entrent en solution. Presque la. quantité entière de la carotine restera donc dissoute dans l'huile, tandis nue les 
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 autres matières colorantes sont 41ir:in.fies à un très haut d8gr. 



  Le lJroc/d/ iJ811t être e"'ploY0 pour la purification des huiles naturelles contenant de la carotine, telles que l'huile 

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 de palnier, oui contiennent en .< ' ô':. t))".1S (18:".; xr'?1i;"of!ywll":!s. 



  Si on le désire on peut dasacidifier l'huile r,01, 1" traitant par une lessive, ['.v:":nt d'exécuter l'extraction Y0C 7¯' -l.c:o.. 



  Le procÓc1S suivant l'invention est PT,ticuli0r"\"')nt intéressant pour 1-1 purification de préparations a hase do ca.rotine qui ont <'t4 produites par extraction, par exemple avec de la benzine, et de J110tières gég t les, r C07'P1'1.5 les matières vegntales dil6r?es telles ou'on les trouve n3 le f#;1ier des herbivores. Ces extraits en certains cas, 1=;r 0X.P'r-:- ple auand ils ont 6tG obtenus à, partir d'herbe ou da fumier de vache, seront p3rtlelle"ent solides opr?os l' 7.i"in^tj.on. du solvant et se liquéfieront à 'UJ1.e t0.mp/;r"tllrc; c'.'env¯rcn 5Q C, parce au/ils contiennent une, certaine vcopol"tlC'Y1 r'1c.: ;;r"ises et de cires s8ponifipbles.

   Ces extraits aussi rn1Jvnt Q.trs- libères des matières colorrntes x::>nthophyl1ir<11es P1.1 "10YC'Y'. d'un tri'!ite7\ent ppr un alcool bas poids '''O.l/clJli.rc: et ils sont consid:4r8s cO'11e itant compris 1')<11" le t0r:'p "huiles ou graisses saponifiables contonfnt de 18 Caroline". 



  Suivant un *"ode de réalisation pr.r !'j'(' do 1-'iniroEoqt.i,ron l'on obtient les huiles ou les ;r-'lis.'3es centc^w,+ 1> 1" cr>:ro- tine en ajoutant de 1" nuile ou do l croisse 1)X 8xtrnits vc'gtsux mentionnas ci-dessus. Cette :d.aiticn ont ,J:;<'ci,>le- nent avantageuse, si les extraits ne contiennent pas de graisse ou seulement une petite 0l1'Flti t de j;J--5.sse. D"'ps ce but on peut se servir d''huiles ou de graisses v4,;<.tmles ou animales auelconques. La solution d'ms .1' l:vi1e obtenue ?'insi est traitée par l'alcool à bPs poids >1:o14c1J.1;5,rc- p 1-; 1,;=nii=r* décrite ci-dessus. On obtient um huile contenant ln c2rotine dont la plus grande prrtié des matières colorntes ,c^ntio¯ pbyllin.1J:es a 4t± lli:;inè.

   On peut S01.Dwttre Ips extraits rl'- bord à une hydrolyse !'.lccl1ine, pfin dlininer 1 c?7.orophvll¯e, en hydrolysant en même teY¯ps les xanthophylles est"1'i.fj,/ os rl11i. ne se dissolvent pas feci1e0ent d8ns l'alcool. On peut ensuite laver la masse avec de l'eaiJ, afin c7'^lo.ner les Drr1)its de la décor,position de 1"1 chlorophylle, et puis dissoudre 1 dite 'nasse dans de l'huile opres avoir 0vnor l'p,":p.J1t extracteur. On peut aussi évaporer 1''agent extrctur tout ne suite, neutraliser 12 nasse r"\sid-uaire avec de l-'acide, ^fin de d/coynposer le srvon for:.l/ et de provenir 1r s":::'o!:1.if1cr>ti0J1 de l'huile à ajouter et àis.:30l1":rr.:; ensuite 1"' '"asse ('"ns de 
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 l'huile.

   Dans les deux cas l'on obtient une solution des 
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 extraits ;1>ns de l'huile propre à être tr;it"e suivant l'invention, avec l'alcool ncStl171in,1e ou l'alcool (t'1{li(lue a 96,"' par #;=±lange ou en agitant l'huile avec l'alcool à. plu- 
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 sieurs roprises. 
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  Si on le désire on p01Jt encore désodoriser la solution de Caroline dans de l'huile (lui'" / t' tl'''' it/e selon 
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 l'invention. 
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  E tû' PTE I. 



  0,5 kg d'herbe sont scov-.is 3. une extraction aypc de la benzine. La solution est c'Jr)1,nrr".sste de chlorophylle par saponification avec une lessive :,l.coo7.îni,e et i¯.,i.:,,ce 3 l'eau. 



  Apres <Jvnporation de la benzine l'extrait -i#1. confient 54 'r de Caroline et une quantité il peu près /gn 12 (51 :r.;) (1 xanthophylles est dissous dans 100 C11'10 d'huile :' -'r^c^i.de et 12 solution est soumise à ,une extraction continue avec de l'alcool "1(ttylinle absolu à une te:'lpÁrot.1Jl""; rl"è 50 C dans un perforateur en verre. Après 8 heures, 75' des xanthophylles et seule;':ent 7; de la Caroline ,,v;1<;.it "t-" f1i"i.n/s, tandis fI.- 

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 que 8 de l'huile i'lVI"lr::nt (tf dissous par l'agent extracteur. 



  .La ccrotine et la carotine + x:"nthophy11e furent dtertin^es avec le co1ori:"r.ètre photo-électrique suivant muni d'un filtre à 1-LT,@iere p-.rohr3.e ' ea:::w décrit dans le Journal of Ind. 



  &"1: " ("ne'.1 anal. Lô.. Vol 8 (19<7(') ":e 316. 



  L-- ru.ntlt de c,?rotine + xanthophylle de l'extrait à exn:iner inci-te en 1"l2: de cl'1rotine, fut C1':lClll'e en valeur trouvée pour l'2ltE:I7,Sit de 1, coloration. Pour 1 détermina- tion de la. carotine l' extrri t à examiner fut chronatographie d.' bord dnis une colonne avec de l'oxyde d'o.luminh.1Jn. Le différence entr'! 1" valeur pour 1'.'' coloration initiale et pour 1 colorotion trouvée après La sépr-irlltion chrosatographi- rue indique la quantité de xanthophylle. 



  C:IÍ.J:., PLE; L:.L, PL1?i L'extrnit à la raen?inF obtenu à partir de 100 g de furie de vsche fut lib.-r," de c1l1orophyl1e de la 11''1nière décrite ci-dessus. Cet extrait contemit de 1."' carotine et des xantho- phyllis <:1"'15 une proportion de 1 partie de cnrotine sur 0,64 partie de xanthophylles. Après 1'±liiination du solvant l'ex- trait fut dissous dans 100 cc d'huile d'arachide et la solution fut extraite d'une manière continue avec de l'alcool éthy-   liaue   à 96% pendant 3 heures. Après   l'extraction la   proportion de carotine et de xanthophylles était de 1:0.15.    



  REVENDICATIONS -----------------------------   
1)   Procède   de purification de préparations de carotine, caractérisé en ce que des huiles ou des graisses saponifiables contenant de la cartoine sont soumises à une extraction avec des alcools   d'un   poids   moléculaire   peu élevé, éventuellement après 
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 avoir 6t6 d6sacififi6es. 



  2) Procr'd,,' suivant le. revendication 1, caractérise en ce nu un extrait d'une ;ir->tièrr.? CQntenr'nt de la carotine est dissous dans de l'huile ou de 1;-. grrisse et ('ue cette solu- tion est lavée ensuite avec un   alcool d'un   poids moléculre peu.   enlevé.   



   3) Procédé suivant les revendication   1-2,     caractérise   en ce que l'extrait de la ratière contenant de la   carotine   est 
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 soumis à une hydrolyse alcaline, ^fin d"1.i;=.in=i; la chlorophylle. 



  4) Proc(c1.( suivant les revendications 1-S, cnractrrisn' en ce uue l'extrait [110001i01.1e, nfin d'obtenir les constiturnts dsircs, est traite selon des procfld4s connus.