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" Procédé pour la purification de solutions aqueuses contenant du sucre ".
La'présente invention concerne un procède perfec- tionné de purification de solutions aqueuses contenant du sucre ,
On a proposé antérieurement l'emploi de résines d'échange d'ions pour la purification des solutions de sucres ou des jus sucrés, mais l'emploi d'échangeurs d'ions dans la purification des jus sucrés n'a pas don- né entièrement satisfaction , et membre d'essais pour la purification des jus sucrés au moyen des échangeurs d'ions ont été ainsi abandonnés. L'échec dans l'emploi des échangeurs d'ions dans la purification du sucre est attribué à un certain nombre de facteurs.
L'un
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d'entre eux est la concentration très élevée des impure- tés à éliminer des jus sucrés bruts, jointe à la très grande variété d'ions à éliminer,particulièrement la grande variété des impuretés acides. En raison des forces différentes des nombreux acides différents con- tenus dans les jus sucrés, les anciens procédés n'étaient capables d'éliminer une proportion importante des acides que quand les échangeurs d'anions étaient amenés au point où ils étaient partiellement épuisés, les acides forts remplaçant les acides plus faibles qui avaient été absorbés par l'échangeur d'anions.
En opérant de cette façon la quantité de jus sucrés qui pouvait être puri- fiée au Cours d'une seule opération était si petite que le coût de la purification était très élevé et la perte de sirop de sucre dans les eaux sucrées et dans les eaux de lavage également très élevée , de telle sorte que le procédé n'était pas suffisamment économi- que pour une utilisation industrielle .
On a proposé l'emploi d'une série d'échangeurs d'ions Comprenant plusieurs lits d'éonangeurs d'ions, mais on a découvert que l'emploi d'un tel système nécessite un réglage très minutieux et conforme aux prin- cipes de la présente invention.
La présente invention a pour objet un procédé per- fectionné de purification du sucre, et plus particu- lièrement de purification de jus sucrés bruts.
Elle a également pour objet un procédé satisfaisant et économique pour la purification des jus sucrés au moyen d'une matière d'échange ionique .
Elle a encore pour oojet un procédé perfectionné de traitement pour la purificàtion du sucre comprenant l'emploi de matières d'échange ionique .
Ces buts, et d'autres, s'obtiennent en faisant
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passer une solution impure sucrée à travers un système comprenant une série d'échangeurs d'ions comprenant plusieurs paires d'échangeurs d'ions, l'un étant un éo- lite d'hydrogène et l'autre un échangeur d'anions, en poursuivant le passage de la solution à travers le système tant quele pH de l'influent à l'échangeur d'a- nions final est supérieur à 2,9 .De préférence le passage de la solution à travers le système sus-mentim- né n'est poursuivi que tant que le pH de l'effluent de l'échangeur d'anions terminal est au moins de 4.
Si l'on doit obtenir par cristallisation de la solution sucrée purifiée du sucre de qualité supérieure, il est souhaitable que l'influent à l'échangeur terminal d'anions contienne moins de 600 parties par million d'acide, déterminé par titrage l'équivalent en pids de l'acide étant considéré comme égal à 50 et aussi, bien que ledit influent contienne moins de 50 parties par million de cations, en supposant que l'é- quivalent en poids des cations est de 50.
La planche annexée représente deux dispositifs de la présente inve ntion.
Dans la fig, 1 le jus de Canne brut passe à tra- vers un filtre à sable 1 ou une centrifugeuse 3, puis dans un système 5 oomportant un échangeur de cations Cl, un échangeur d'anions A 1, un échangeur de dations C %, un êchangeur d'anions A 2, un échangeur de cations C 3, un échangeur d'anions A 3, un échangeur de cations C 4 et un échangeur d'anions A 4 . La solution sucrée purifiée obtenue peut être au choix envoyée dans un appareil de concentration 7 ou dans un filtre déolo- rant 9, ou les deux.
Dans la fig. 2 le. jux de Panne brut passe dans une centrifugeuse 3 ou un filtre à sable 1, puis dans un
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système 6 comportant un échangeur de Cations C 1, un échangeur d'anions A 1, un échangeur de cations C 2, un échangeur d'anions A 2, un échangeur de cations C 3 et un échangeur d'anions A 3. Le jus purifié sortant de l'échangeur d'anions A 3 passe dans un appareil de con- centration 7 et un filtre décolorant 9 , ou l'un des deux, l'évaporateur ou le filtre décolorant , ou les deux, comportant une dérivation.
La solution sucrée purifiée obtenue suivant la présent procédé peut être concentrée et le sucre cris- tallisé à partir de cette solution conformément à la pratique ordinaire de l'industrie sucrière, ou peut être utilisée avec ou sans concentration comme sirop de sucre de bonne qualité dans la fabrication des pro- duits sucrés ou comme sirop de table, seule ou étendue au moyen d'autres sirops de manière à obtenir la saveur désirée.
Uomme on l'a fait remarquer précédemment, le pH de l'influent à l'échangeur d'anions A 3 (ou A 4) ne doit pas être inférieur à 2.9 et le pE de l'effluent du lit A 3 (ou A 4) doit être d'au moins 4, et dans bien des cas il est souhaitable que le pH de cet affluent soit maintenu au-dessus de cette valeur .
Si l'on doit obtenir un sucre de très bonne qualité à partir des solutions sucrées purifiées conformément à la présente invention, il est également désiraole que l'influent du lit A 3 (ou A 4) ne contienne pas plus de 600 parties par million d'acide déterminé par titrage , l'équivalent en poids de l'acide étant supposé égal à 50 et aussi, bien que leditinfluent contienne moins de 50 parties par million de cations, l'équivalent en poids des pa- tions étant supposé égal à 50.
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L'effluent du lit A 3 (ou A 4) est une soluzion très peu colorée et très pure de sucre, mais pour éli- miner les dernières traces de matière colorante et (ou) d'autres impuretés particulièrement les impuretés non-ionisables , il est parfois désirable de faire passer cet effluent à travers un filtre à charbon de bois contenant du charbon de bois activa du charbon de bois décolorant ou du noir animal on n'emploie ce filtre décolorant que si on le désire et dans bien des cas il n'est pas nécessaire .
Les exemples suivants dans lesquels les propor- tions sont des poids, sauf indications contraires, sont donns à titre illustratif et nullement limitatif, Les analyses et autres données qui figurent sont fondées sur la supposition que l'équivalent en poids des anions et des cations est de 50 .
EXEMPLE 1 on emploie dans cet exemple un système d type conforme à la fige 1, chaque lit d'êchangeur contenant environ 54 dm3 de matière active . On emploie dans l'échangeur de cations un zéolite d'hydrogène résineux /americain/ du type décrit dans l'exemple V du brevet n 2. 372.233 et dans les échangeurs d'anions un produit préparé /americain/ suivant le brevet/Swain n 2.285.750 (par exemple conformément à l'exemple xxxx 1 de ce brevet). Les échangeurs de cations sont activés ou régénérés au moyen d'environ 42 kg. d'acide sulfurique par mètre cube de résine , et les échangeurs d'anions sont activés au moyen d'environ 30 kg de soude caustique par mètre cube de résine ..
L'activation ou la régénération est . effectuée en étendant d'eau la matière régénérante de manière à former une solution contenant environ 2 % d'acide ou µ % d'alcali
On centrifuge ou on'filtre unjus de canne brut de
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manière à éliminer les matières en suspension qui com- prennent des débris de canne à sucre, des poussières, etc.
Le jus brut a la composition suivante :
Solides totaux (Brix 14,6
Saccharose (% des solides) 78,3 lucres réducteurs ( $o des solides) 6,86
Non-sucres totaux (% des solides) 14,84
Acidité libre ( % du jus) 0,1 unions totaux ( % du jus) 0,7005 pH 5,4 à 5,5
Cations la du jus
Na 0,0019
K 0,4370
Ca etMg 0,1616
Au début du processus, les échangeurs d'ions sont lavés et régénérés si nécessaire , puis rincés à l'eau - Les lits ne sont pas égouttés au moment où le jus sucré orut est fourni au lit C 1 .
Les 225 premiers lities de l'effluent ne contiennent que très peu de su- cre et sont constitués principalement par l'eau conte- nue au début dans le système ; ils peuvent par consé- quent être rejetés . Les 190 litres suivants de l'ef- fluent doivent être recueillis; ils donnent à l'analy- se :
Solides totaux (Brix) 8,5 pH 4,5 acidités (p.p.million) 30
Na (p.p.m.) 7
K iàg (p.p.m.)
Ca et Mg (p.p.m.) 14 On doit noter que le calcium et le magnésium trou- vés dans le jus traité proviennent de la dureté de l'eau qui 'adhère aux échangeurs et qui est mélangée au jus . Quand le pH de l'influent au lit A 3 est de 2,9 on ferme ordinairement le système et on récupère le sirop restant dans les lits par l'une quelconque de diverses méthodes .
Pour éviter la dilution, il est préférable que la solution restant dans les échangeurs
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d'ions soit chassée par insufflation d'air ou d'un autre gaz inerte . Toutefois, si on le désire, la solution de sucre peut être chassée du système, au moyen d'eau, mais dans ce pas il se produit toujours quelque dilu- tion .
Quand la totalité de la solution a été chassée par l'air la solution restanteadhérant aux particu- les des échangeurs d'ions peut être enlevée par passage d'un courant d'eau dans le système et l'eau sucrée obte-
EMI7.1
nue peut être recueillie peparêment pour le traitement des jus sucrés bruts ou leur mélange aveceux dans une autre opération de purification- On peut aussi purifier ette eau sucrée séparément par le présent procédé.
Les tableaux suivants servent d'illustration à la méthode de contrôle de la présente invention et à l'effet produit par le système montra dans les dassins.
On attire l'attention sur le fait que les analyses et autres données sont fournies pour chaque cas pour des échantillons pris au moment du soutirage du dernier des
EMI7.2
six échangeurs de la quantité indiquée de l'effluent.
TABLEAU 1
EMI7.3
<tb> DONNEES <SEP> DU <SEP> LIT <SEP> C <SEP> 1
<tb>
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucré <SEP> sortant
<tb> du <SEP> oyat. <SEP> 225 <SEP> 340 <SEP> 365 <SEP> 490
<tb> Solides <SEP> totaux <SEP> (Brix) <SEP> 13,6 <SEP> 14,5 <SEP> 14,4 <SEP> 14,5
<tb>
EMI7.4
PR . 8,4 4,y 4,9 5t3 Acidité (p.p.m.) 5400- 190Q' 1550 1050 Na 9494,Mo) .10 31 Z4 82 K P.P.M.) 150 4070 4&50 4200 Ca et M6 Pn.m.) 146 e6z, 753 852 TABLEAU II
EMI7.5
<tb> DONNEES <SEP> DU <SEP> LIT <SEP> A <SEP> 1.
<tb>
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucré <SEP> sortait <SEP> 225 <SEP> 340 <SEP> 365 <SEP> 490
<tb>
EMI7.6
Solides totaux (Brix) 1&,8 14,5 14,5 14t5 pE 3,7 4,5 ,fi 5 Acidité (p.p.m.) 1950 µ500 150 1300 Na ( p. p.mt ) 11 ..
35 .31 .25 (p.p.m.) 130 3000 3450 3600 Ca et Mg ( , p.m, ) 154 ..119 686 737
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TABLEAU III.
EMI8.1
<tb> DOMES <SEP> DU <SEP> LIT <SEP> C <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucrés <SEP> sortant <SEP> 225 <SEP> 540 <SEP> 365 <SEP> 490
<tb>
EMI8.2
Solides totaux (Brix 12,1 13,1 1,eG 13*8 pH 3,5 Z27 9,7 3ex Acidité ( p. p.xo..
) 1600 5100 5100 5100 Na (p.p.m.) Il 31 50 160 K (p.p.m.) 54 107 140 700 CaetMg (p.p.m.) z3 134 311 600 TABLEAU IV
EMI8.3
D0N&Eµ#DÛ LIT A 2
EMI8.4
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucrés <SEP> sortant <SEP> 225 <SEP> 340 <SEP> 365 <SEP> 490
<tb>
EMI8.5
Solides totaux (Brix) 11,1 1&,3 izts 12,8 pH 7,6 4,1 4,4 4,Z ACidité (p.p.m.) 470 660 1525
EMI8.6
<tb> Na <SEP> (p.p.m.) <SEP> 31 <SEP> 25 <SEP> 50 <SEP> 140
<tb>
EMI8.7
K (p.p.m.) 20 60 1S5 150 Ca&Mg (p.p.m.) 60 365 219 50 TABLEAU V
EMI8.8
<tb> DONNEES <SEP> DU <SEP> LIT <SEP> C <SEP> 3
<tb>
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucres <SEP> sortant <SEP> 225 <SEP> 340 <SEP> 565 <SEP> 490
<tb>
EMI8.9
Solides totaux (Brix 7,8 11, 1&,6 1&,s pli 4,3 3'7 5ï 3,7
EMI8.10
<tb> Acidité <SEP> (p.p.m.)
<SEP> 100 <SEP> 500 <SEP> 550 <SEP> 1050
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na <SEP> (p. <SEP> p.m.) <SEP> 7 <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 20
<tb>
EMI8.11
K ( p*p,m.) 3 10 18 15 Ça etMg (p.p.m.) 0 0 0 22
EMI8.12
'..Bst7 VI
EMI8.13
<tb> DONNEES <SEP> DU <SEP> LIT <SEP> A <SEP> 3
<tb>
<tb> Litres <SEP> de <SEP> jus <SEP> sucré <SEP> sortant <SEP> 225 <SEP> 340 <SEP> 365 <SEP> 490
<tb> Solides <SEP> totaux <SEP> (Brix) <SEP> 1,7 <SEP> 10,9 <SEP> 11,9 <SEP> 12,1
<tb> pH <SEP> 8,8 <SEP> 4,3 <SEP> 4,5 <SEP> 3,9
<tb> Acidité <SEP> (p.p.m.) <SEP> - <SEP> 50 <SEP> 110 <SEP> 230
<tb>
EMI8.14
A1eBlinité(p..m.) 10 -- --- --- Na (P.P.M.) 15 7 10 15
EMI8.15
<tb> K <SEP> (p.p.m.) <SEP> 7 <SEP> 3 <SEP> 7 <SEP> 12
<tb>
EMI8.16
ce et Iég (p.p.m.
iz k-
II apparaît des tableaux ci-dessus que les 225 pre- miers litres de l'effluent doivent être rejetés en raison de leur très faible teneur en sucre et les 190 à, 225 litres suivants doivent être recueillis en vue de leur concentra- tion en sirop et, si on le désire, de la cristallisation du sucre. On doit introduire environ 265 litres d'eau pour
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le "désucrage " , et cette introduction doit se faire quand on a retira environ 225 litres d'effluent du sys- tème .
Les "eaux sucrés" restant dans le système peu- vent être mélangées avec le jus sucré recueilli , et le tout concentré de manière à donner un sirop donnant à l'analyse : Solides totaux (Brix) 58,4 Saccharose (% des solides) 90,1 Sucres réducteurs (% des solides ) 8,5 Non-sucres totaux (% des solides) 1,4 On peut en déduire que l'élimination des non- sucres du sirop de supre est d'envinon 91 %.
Ces jus traités peuvent être ultérieurement con- centrés , de préférence sous vide, et le sucre etistal- lisé . Les mélasses obtenues peuvent être mélangées avec les premières mêlasses obtenues à partir de la première fournée de sucre fourni par les fournées successives de jus purifié, et l'on peut obtenir une seconde four- née de sucre laissant de nouvelle smélasses qui peuvent être à leur''.tour mélangées avec d'autres mélasses ou sirop de sucre d'où l'on peut faire cristalliser d'au- tre sucre. On peut de cette manière obtenir jusqu'à quatre fournées ou davantage de sucre à partir du sirop purifié conformément à la présente invention.
Les mêlasses obtenues-' à partir de s sirops d'où l'on a extrait le sucre par cristallisation deviennent progressivement plus foncées, mais elles sont beaucoup plus claires que les mélasses obtenues à partir de si- rops qui ont été purifiés par les méthodes ordinaires de purification des sucres.
La couleur du sirop de sucre purifié conformément au présent procédé est très glaire, mais on peut encore l'améliorer si on le désire par traitement au moyen de charbon décolorant, noir animal ou autre matière déco- lorante.
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EXEMPLE II -------------
On fait passer un jus de canne crut dont la compo- sition est donnée au tableau VIII à travers une série d'échangeurs d'ions comportant un échangeur de cations, un échangeur d'anions, un second échangeur de cations et un second échangeur final d'anions. Chaque lit d'é- changeur d'ions contient 94,5 dm3 de matière active et les matières actives ioniques employées sont les mêmes que celles utilisées dans l'exemple 1. Le jus sucré estcentrifugé et envoyé dans le système à la vitesse d'environ 7,5 litres par minute. Le jus brut contient environ j550 parties par million de potassium.
L'effluent du premier lit d'échangeur de cations a pour pH environ 1,8 et contient environ 165 parties par million de po- tassium. Le pH de l'effluent du premier échangeur d'a- nions est initialement de 8 et tombe graduellement à 4,5 environ' L'effluent du second échangeur de Cations ne contient pas de potassium décelable et son pH est com- pris entre 4 et 3,2 environ,sans s'abaisser au dessous de cette dernière valeur, L'effluent du lit final de matière active ionique a un pH compris entre 10 et 4,7 et l'effluent total après mélange complet a un pH d'en- viron 7.5. Il a passé environ 400 litres de jus été canne brut à travers le système qui ont été déplacés par l'eau coulant à la même vitesse que le jus.
L'eau sucrée résultant de l'emploi d'eau pour déplacer les jus sucrés des lits est mélangée avec le jus effluent et l'ensemble est Concentré de manière donner un sirop, ainsi que le montre le tableau VII,
EXEMPLE III.
On traite un jus de canne brut de composition indiquée par le tableau VIII de la même manière que dans l'exemple II. Le jus brut contient environ 3130 parties
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par million de potassium . L'effluent sortant du premier lit d'échangeur de cation a un pH d'environ 1,8 et contient 150 parties par million de potassium ; l'ef- fluent du premier lit de matière active anianique pos- sède un pH allant de 10 à 5,3 environ. L'effluent du second lit d'échangeur de cation possède un pH allant de 10,3 à 5 et le pH de l'effluent total après mélange est de 8 environ. Il a passé environ 490 litres de jus à travers le système, après quoi le jusrestant est dépla- cé par l'eau .
L'eau sucrée obtenue est mélangée avec le jus traité et l'ensemble est Concentré en un sirop ayant la composition donnée dans le tableau VIII.
EXEMPLE IV.
On traite de la même manière que dans l'exemple II un jus de canne brut ayant la Composition donnée dans le tableau IX. Le jus primitif contient environ 3070 parties par million de potassium, tandis que l'ef- fluent du premier lit de matière active Cationique n'en Contient que 130 parties par million et que son pH est de 1,7 environ. L'effluent sortant du premier lit de matière active anionique a un pH allant de 8 à 6, alors que le pH de l'effluent sortant du second lit de matière active cationique est Compris entre 4,4 et 3,2 et que le pH de l'effluent du lit final de matière ac- tive anionique est compris entre 10 et 9.
Après passa- ge dans le système d'environ 570 littes de jus,le pH de l'effluent du premier lit de matière active cationi- que s'élève progressivement à 3,5 environ et la teneur en potassium augmente jusqu'à environ 1000 parties par million- Le pH sortant du premier lit de matière ac- tive anionique diminue légèrement mais le pH de l'ef- fluent du second lit 'de matière active cationique tom-
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be à 2 environ et contient un peu moins de 20 parties par million de potassium .En outre le pH de l'effluent sortant du lit final de matière active anionique to.ibe rapidement à 3,6 environ.
Il apparaît de cela qu'il ne doit pas passer dans le système plus de, 570 litres de jus environ et qu'ensuite le sirop de sucre restant dans le système doit être enlevé, par exemple par dé- placement au moyen d'eau . L'eau sucrée obtenue est ensuite mélangée avec le jus traité et l'ensemble est concentrée Le tableau IX montre l'analyse d'un sirop concentré obtenu en dépassant les limites indiquées plus haut conformément à la présente invention, et en faisant passer environ 725 litres de jus dans le systène.
On observera que l'élimination des non-sucres organiques est .considérablement moindre que dans les exemples2 à et 3. D'autre part l'élimination des cendres minérales est tout à fait bonne; par conséquent un tel procédé pourrait être précieux dans certains cas où la réduction des solides organiques non-sucres n'est pas d'une im- portance primordiale.
TABLEAU VII -----------
EMI12.1
<tb> Jus <SEP> brut <SEP> sirop <SEP> purifié
<tb>
<tb> Solides <SEP> totaux <SEP> (Brix) <SEP> 18,6 <SEP> 58,4
<tb> Saccharose <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 78,3 <SEP> 90,1
<tb> Sucres <SEP> réducteurs <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 6,86 <SEP> 8,5
<tb> Non-sucres <SEP> totaux <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 14,84 <SEP> 1,4
<tb> pH <SEP> 5,5
<tb>
<tb> Elimination <SEP> : <SEP> 91 <SEP> %
<tb>
<tb> Sodium <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 0,01 <SEP> 0,053
<tb> Potassium <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 2,32 <SEP> 0,0027
<tb> Calcium <SEP> et <SEP> Magnesium(% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 0,72 <SEP> 0,00
<tb>
<tb> élimination <SEP> :
<SEP> 98 <SEP> %
<tb>
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TABLEAU VIII
EMI13.1
<tb> Jus <SEP> brut <SEP> sirop <SEP> purifié
<tb>
<tb> Solides <SEP> totaux <SEP> (Brix) <SEP> 13,4 <SEP> 67,86
<tb> Saccharose <SEP> ( <SEP> % <SEP> des <SEP> solides') <SEP> 76,2 <SEP> 85,8
<tb> sucres <SEP> réducteurs <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 7,27 <SEP> 9,4
<tb> Non-sucres <SEP> totaux <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 16,5 <SEP> 1,87
<tb>
<tb> Elimination: <SEP> 88,9 <SEP> %
<tb>
<tb> Sodium <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 0,019 <SEP> 0,040
<tb> 'Potassium <SEP> ( <SEP> % <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 2,22 <SEP> 0,011
<tb> Calcium <SEP> et <SEP> Magnésium <SEP> (% <SEP> des <SEP> soli- <SEP> @
<tb> .des) <SEP> 0,881 <SEP> 0,018
<tb>
<tb> Elimination:
<SEP> 97,8 <SEP> %
<tb>
TABLEAU IX
EMI13.2
<tb> Jus <SEP> brut <SEP> sirop <SEP> purifié
<tb>
<tb> Solides <SEP> totaux <SEP> (Brix) <SEP> 13,6 <SEP> 61,7
<tb> Saccharose <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 77,07 <SEP> 87,5
<tb> Sucres <SEP> réducteurs <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 6,95 <SEP> 7,85
<tb> Non-sucres <SEP> totaux <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides <SEP> 15,98 <SEP> 4,65
<tb>
<tb> Elimination: <SEP> 71 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Sodium <SEP> ( <SEP> % <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 0,015 <SEP> 0,015
<tb> potassium. <SEP> % <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 2,87 <SEP> 0,010
<tb> Calcium <SEP> et <SEP> Magnésium <SEP> (% <SEP> des <SEP> solides) <SEP> 0,71 <SEP> 0,014
<tb>
<tb> Elimination: <SEP> 98,9 <SEP> %
<tb>
Au départ du processus, les lits sont de préférence "adoucis" par le procédé' suivant :
les échangeurs d'ions sont activés ou layés et régénérés si nécessaire , puis rins et finalement égouttés . Ainsi dans un système sem- blable à la fig. 2 le jus est envoyé dans l'éQhangeur de cation C 1 pendant qu'il est en communication avecl'at- mosphère et jusqu'à ce que le lit soit rempli de jas; le ré- cipient contenant l'échangeur de cation est alors fermé, et l'effluent est soutiré cependant qu'on continue à alimenter ledit échangeur en jus, et cet effluent est employé pour le remplissage du lit A 1 pendant que celui-ci est en oommu- nigation avec l'atmosphère.
Quand le lit A 1 est plein,le récipient oontenant l'échangeur d'ions est fermé et l'effluent. est alors envoyé dans le lit C 2. Chaque lit d'échangeur d'ions est rempli de cettemanière jusqu'à ce que le système soit entièrement plein; on recueille alors l'effluent du lit
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A 3 . Cet effluent provenant du lit A 3 est recueilli tant que son pH est supérieur à 4 et que le pH de l'effluent au lit A 3 est supérieur à 2,9 .On emploie un procédé semblable avec les systèmes du type montré par la fige 1.
Bien que le présent procédé soit particulièrement applicable à la purification des jus sucras bruts, il peut aussi être utilisé à la purification des solutions de sucre partiellement raffinés . Le présent procédé con- vient particulièrement à la purification des solutions de sucre obtenues à partir du sorgho ou de la canne à sucre et,si. on le désire, peut être employé dans la purifica- tion des jus obtenus à partir des betteraves à sucre.
D'autres types de sucres pouvant être purifiés par le présent procédé sont : le sucre d'érable, le sucre in- terverti , le sucre de malt, le dextrose, le fructose, le glucose, etc., aussi bien que les mono-, di-, tri-, té- tra- et autres polysaccharides naturels et synthétiques.
Le procédé de la présente invention est applicable à la purification des solutions aqueuses sucrées dont la teneur en cendres n'est pas supérieure à 0,9 % envi- ron . n conséquence tout sirop tel que mélasses ou li- queurs de raffinage devant être purifié suivant le procé- dé doit être étendu au moyen d'eau, si nécessaire, jus.- qu'à ce que sa teneur en cendres ne soit pas supérieure à'0,9 % environ.
Pour que l'interversion du sucre soit réduite au minimum dans la fabrication du saccharose, il est sou- haitable que la température des jus pendant le traitement soit maintenue à peu près à la température ordinaire, mais si l'on peut se permettre'une proportion d'inter- version plus ou moins considérable, on peut employer des températures plus élevées.
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Le traitement des sirops de sucre au moyen des ma- tières actives ioniques'conformément à l'invention est souvent suffisant pourùpurifier le sucre sans l'emploi d'autres procédés de purification ou d'agents de purifi- cation. Cependant, ainsi qu'on l'a indiqué, il est très souvent souhaitable d'employer un agent décolorant pour éliminer la coloration résiduelle dans les solutions sucrées après passage à travers les matières d'échange d'ions. De même, dans certains cas il est désirable que la solution de sucre soit traitée au moyen d'une matière décolorante entre chaque paire de lits de ma- tière açtive ionique , mais on a trouvé que le procédé n'était pas aussi efficace quand le fluide possédait une forte teneur en ions.
Parmi les substances qui peuvent être employées figurent le noir animal, la terre de dia- tomées, la bauxite, le charbon de bois déodorant, les agents oxydants, été..
La présence de sels, d'aeides et de solides organi- ques non-sucres dans les solutions sucrées tendent à sta- biliser les matières colloïdales colorantes qu'elles contiennent. Par conséquent l'élimination d'une forte proportion des sels et des solides organiques non-su- cres au moyen du présent procédé rend les matières co- lorantes colloïdales moins stables et celles-ci sont par conséquent plus-facilement éliminées par passage à travers des filtres de noir animal .
Quand on utilise du charbon de bois décolorant, on l'emploie de préférence après le traitement par les substances d'échange d'ions et après la concentration en sirop, mais on peut ltutili- /n'est/ ser en tout point du système; s'il/pas utilisé à la fin du système de purification , il est préférable de l'em- ployer après passage à travers une matière active ca- tionique quand le fluide passant à travers la matière
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décolorante est acide .
Les matières décolorantes peu- vent également être mélangées avec le jus avant ou pendant l'évaporation de l'eau; ces matièrespeuvent alors être éliminées par filtration des sirops concen- trés,
Le présent système de purification peut fonctionner sur la base des exemples précédents, après quoi les lits de résines sont lavés, régénérés et rinoês. Une autre manière d'opérer dans certains xxx cs comporte l'emploi de plusieurs séries d'échangeurs d'ions, chacune d'elles comportant un zéolite d'hydrogène et une résine active anionique .
la dernière paire mentionnée d'échangeurs d'ions est régénérée pendant que les autres paires sont en fonctionnement Conformément au procédé décrit dans les exemples précédents. Quand l'échangeur de ca- tions de la première paire d'échangeurs d'ions est pratiquement épuisé à l'égard des cations et l'échangeur d'anions de cette paire épuisé à l'égard desacides forts (par exemple les acides aussi forts ou plus forts que l'acide acétique) , ils sont éliminés du systèmeet remplacés par une paire d'échangeurs d'ions franchement activée à la fin du système .
La paire d'échangeurs d'ions enlevée du système estalors réactivée et dans certains cas elle peut aussi être ajoutée à la fin du système quand le premier des échangeurs d'ions (au début la se- conde paire d'échangeurs d'ions) est épuisé.. L'em- ploi de ce type de système est en relation dans une cer- taine mesure avec le type particulier de produit à pré- parer et aussi avec la capacité des échangeurs d'ions.
Avec les échangeurs d'ions de très faible Capacité,ce type de procédé n'est probablement pas économique tandis qu'avec les échangeurs d'ions de forte capacité il est sans doute plus économique que celui des autres exemples .
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Un autre fapteur encore déterminant la valeur économi- que relative des deux procédés est le prix du régéné- rant, en raison de ce que le propédé des exemples de- vient plus économique si ce prix diminue.
On peut remplacer tout ou partie de la résine acti- ve anionique utilisée dans l'exemple par d'autres ma- tières actives anioniques- Parmi ces matières figurent les produits de condensation aldéhydiques de la m-phnylè- nediamine, de. la biguanide, de, la guanylurêe , des guani- dines substituées Comme, la méthylguanidine, des biggani- des substituées comme la phénylbiguanide, des polyamides, de préférence, les polyéthylène-polyamines, etc.
Ces produits de condensation sont de préférence obtenus avec la formaldéhyde, bien qu'on puisse si on le désire utiliser des produits de condensation avec d'autres al- déhydes . Comme exemples d'autres aldéhydes citons le furfural, l'acroléine, la benzaldéhyde, etc. Les résines actives comme celles préparées à partir de la guanidine, de la guanylurée, de la biguanide et autres matières qui ne forment pas des produits de condensation suffi- samment insolubles avec la formaldéhyde pour les besoins pratiques sont insolubilisées de préférence au moyen de matières appropriées actives à l'égard de la formaldé- byde , par exemple l'urée, xx la thiourée, les aminotria zines (particulièrement la mélamine et la guanamine qui réagissent aveo la formaldéhyde pour donner des pro- duits insolubles), etc.
Les résines actives, anioniques préparées à partir de la guanidine, de la guanyl urée, de la biguanide, etc., peuvent être préparées suivant la méthode générale décrite dans les brevets américains n 2.251.234 et 2.285.750. Il est habituellement commo- de d'employer les sels des bases, mais on peut aussi em- ployer les bases libres . Comme exemples de sels appro-
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priés à la préparation de résines actives anioniques citons le carbonate et le sulfate de guanidine , le sul- fate et le nitrate de biguanide, le sulfate de guanylu- rée, le carbonate de guanylurée etc. Les brevets ci-des- sus décrivent des méthodes de préparation de nombre de résines actives anioniques des types mentionnés ci-des- sus.
Les résines actives anioniques sont activées de la manière habituelle par traitement au moyen d'une solu- tion étendue d'un agent alcalin, par exemple une solu- tion de 0,1 à 10 % de soude caustique, de carbonate de sodium , des sels correspondants de potassium, etc.. comme exemples de matières actives cationiques pou- vant être utilement utilisées dans le cycle hydrogène ci- tons les produits de condensation aldéhydiques des sul- fonates organiques alpha-furyl substitués tels que ceux décrits dans le orevet américain n 2.373.152.
les pro- duits d3 condensation phénolaldéhyde polyhydriques tels que les produits de Condensation catéchine-tain- formaldéhyde, acide sulfonique aromatique-formaldéhyde (tels que ceux décrits dans le brevet américain n 2.204.539), les zéolites carbonés par exemple les matières carbonées sulfatées ou sulfonées (charbon, tour- be, lignite), etc.
Tous ces produits peuvent être em- ployés dans le cycle hydrogène et conviennent par consé- quent à l'emploi dans la présente invention- D'une ma- nière générale on peut désigner ces substances par l'ex pression de "zéolites d'hydrogène" ' L'activation des matières actives cationiques au moyen d'un aide et l'é- change ou la réaction de l'ion nydrogène dudit acide pen- dant le processus de purification sont connus sous le nom de "cycle hydrogèàe ".
Les matières actives-cationiques peuvent être régénê-
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rées ou activées par passage des solutions acides éten- dues, Par exemple de 9,1 à 10 % d'acides chlorhydrique, sulfurique, etc. à travers le lit et lavage subséquent à l'eau jusqu'à ce qu'elles soient pratiquement exemptes de l'acide utilisé.Les résines actives cationiques sont alors dites "activées à l'hydrogène ". Si la solu- .tion coulant dans le lit C 1 de matière active Qationi- que est fortement concentrée en calcium, il peut être bon d'activer le lit au moyen d'une solution saline pomme une solution aqueuse de chlorure de sodium, avant l'activât ion au moyen de l'acide.
L'expression de "solides ionisables" ou de "matières ionisables" comprend toute matière minérale volatile ou non-volatile . La plus grande partie de ges solides sont minéraux, mais on peut y trouver quelques substan- ces organiques Ces "solides ionisables" sont des im- puretés en ce sens queleur mélange avecle fluide à purifier est indésirable , bien qu'ils puissent onsti- tuer par eux-mêmes des produits précieux et souhaita- bles.
REVENDICATIONS.
1. Procède pour purifier une solution aqueuse de sucre dont la teneur en cendres n'est pas supérieure à 0,9 %, telle que du jus sucré brut, Caractérisé en ce qu'on fait passer ledit jus sucré à travers un système formé de plusieurs paires d'échangeurs d'ions, un membre de phaque paire étant un échangeur zéolite d'hydrogène et l'autre un échangeur d'anions, et on continue à faire passer ledit jus sucré à travers ledit système tant que le pH de l'influent à l'échangeur d'anions final est supé- rieur à 2,9.