BE471029A - - Google Patents

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BE471029A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements à l'extraction de l'huile de ricin par dissolution. 



   La présente invention est relative à un perfection-   ,nement   à l'extraction de l' huile de ricin et, plus particu- lièrement; à un procédé cyclique continu pour séparer l'huile de ricin d'un miscella d'huile de   ricin   et d'un solvant ap- proprié de celle-ci dans lequel la majeure partie du solvant d'extraction est'éliminée sans volatilisation. 



   Jusqu'à présent, pour obtenir l'huile de ricin, il est   dpratique   courante d'écraser les graines de ricin, puis   @   de presser la masse huileuse, à consistance de beurre,pour 

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 exprimer une   proportion     importante     d'huile     de ricin,   en   laissant une   pulpe résiduelle   contenant une   proportion con- sidérable d'huile. Pour récupérer l'huile   dans   la pulpe ré-   @iduelle, on   traite   la pulpe   de   manière   discontinue par un solvant de   l'huile   de   ricin,   tel que la   benzine.   
 EMI2.1 
 



  On répète le traitement par la be.zine jusqu'à. ce que lesrésidus   soient   pratiquementexemptsd'huile. Lemiscella   d'huile   et de   solvant   ainsi obtenu est   chauffé   pour chasser le   solvant     par     distillation,   en   abandonnant     l'huile.

   Les     résidus     traités par   le   solvant:     contenait     une proportion     considérable   de solvant sont   chauffés de   anière   analogue   pour   volatiliser   le   solvant   et   laisser   une   pulpe   sèche pra- 
 EMI2.2 
 tiquement exempte d'huile et de solvant et utilisable com- me   substance     fertilisante.   



   L'extraction continue par dissolution à contre-courant de ]-'huile des Graines de ricin,   cornue de     beaucoup     d'autres     graines     oléagineuses,     excepté   les   fèves   de   soja,   n'a pas, jusqu'à   présent,   donné de  résultats satisfaisants,   du fait 
 EMI2.3 
 eue la û -- -L-, c intercellulaire et le substance solide cie la :,,1"8in8 se rompent au contact du solvant de l'huile et se   désagrègent   en   une     pulpe   à   particules     fines.     Cette pulpe   
 EMI2.4 
 tend 1/. suivre le parcours du solvant é.a.iQ 1+";

   procédés   usuels     d'extraction     par   dissolution à   contre-courant et   de 
 EMI2.5 
 "¯'randes quantités apparaissent sous fore d'une substance 1; o 1. j. é # e suspension :m 3. :. ii le  iscells final (l'huila et de sobvant. Il est extrê(.1eJe:..t difficile d'éliminer du miscella eu d l'huble de tGlles quantités s à. e ; ; > .z t é. ". x . < # . : ;'j0-'-ides en sus-   pension .    
 EMI2.6 
 



  On ? .? Ci.,'" j:: 0 ;'-'I.'it un 19 à" ? C   é- Ô à- ' e =< ü <  =. G '; 1. o continue r? <1 o :; i ;> " ::..:. i c :? de tous les tl':eS Ci.:=: ::"'+:1'::cc cl',,,-:.: j}CU:3e.,. :iJ; :.C}:'>::" '''/:';l',l-:, 0G .. ; o - 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 cédé est un procédé à contre-courant général comprenant des séries d'opérations répétées simultanées et dans lequel les fractions solides oléagineuses sont mélangées à un miscella partiel provenant   d'une   série d'opérations subséquentes, ex- cepté que, dans la dernière série d'opérations, on mélange le solvant,et non un miscella. partiel, aux fractions solides oléagineuses ;

   ce solvant est presqueentièrement fourni par un système classique de   récupération   de   solvant   utilisé   pour   récupérer   le.solvant   volatilisé du miscella final pour obtenir   l' huile   exempte de solvant. Dans chacune des séries d'opéra- tions du procédé, un miscella pratiquement exempt de solides est séparé de la pâte de pulpe et de miscella, la pulpe obte- nue épaissie et resserrée étant conduite à la série d'opéra- tions suivante pour un nouveau traitement par un   miscella.par-   tiel ou par le solvant. 



   L'extraction de l'huile contenue dans les graines de ricin par un solvant de l'huil- e de ricin peut être effectuée de manière satisfaisante suivant le procédé décrit avec pro-   duction   d'un iniscella ne contenant qu'une très petite quanti- té de solides en suspension et d'un résidu sec ne contenant pas plus de 1% d'huile'et, généralement, 0,5% ou   moins.   Excep- té lorsqu'on applique le procédé suivant la présente invention décrite ci-après, on récupère l'huile de ricin ainsi obtenue dans le miscella final par application de chaleur et/ou de vi- de pour volatiliser le solvant.

   La présente invention a pour objet particulier de réduireau minimum la volatilisation du solvant dans la récupération de l'huile de ricin extraite par dissolution par un système quelconque d'extraction par disso-   lution, en   discontinu ou en continu et, en particulier, de sé- parer , sans volatilisation, un miscella final d'huile de ri- cin en deux fractions, une fraction riche en huile (qui n'ex- ge qu'une quantité de   chaleur/relativement   petite pour la vola- tilisation du solvant et l'obtention d'huile exempte de sol-   @   

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 EMI4.1 
 'r2.;:':) 'j ,, , # z z 1¯ Q = ,.,-icrnT.Th 3 p a v '1 i ' en huile''u Ù reut l'utili#r au i i ' <y. i¯1 de solvant distille, Mit dpn= le pro- cède É < ] à F:

   F<;. j¯ 1. ft fi - 'à. <3: 14 Z 1,1 s µ , soit t> à. 8 il o.'utreE ± S= ]j" Fl ü ii " : 1 e ; il <J. ' C ù , ü t & ± - ii j; o , , ... oe ih d. j¯ = s i ; i, .z g , pour 1= r 7 de * d- :..>.i 5- î ; de riciu. 



  D''-utre3 z Ë j j t? et .5V;'L.?.-3S de e 1 a ,¯ ' r' é ù 8 ï E iù c ï à; 'J -tiCILJ ap"":8.- 3  j trant 5,,:",", 18. cJ.e2,crL:,t:lo!1, ±¯ o 11 le C t :b E 'J. <? et l . , dessina La a ± 1. ;¯ ' est un ::1',';;hic'U8 de <? '# i l >" Jù C X . ' l 1. >'i t Y  ÉÎ , 1 la se- )8r,9tio: de e   j¯ s e e i i¯ j d'huile i, ricin et c'un 1: o > v a n aporo- j;. :. i. é , 1, ' h s j:. t .> -i e , en deux couche, ,'; de: CO '1;:,)0 :,:i. t j()',: différente p.r y ,:,""1"0:1 ;'i L::s eme'.lt 2u-dessou.:.j des n> 15 * al ') Ô t t (? 'illi 2 critioues, L :ù .fi 1. q .. 2 E c h4 ::; .z: t 1 s J 1 ? s ± j;: i, :.< g, t 1¯ o ;? ù i.i :" . '.; :? m l'invention d'huile de ricin d'un m l s c e l 1 d'huile de e ifl j, ..: i ; ; et ,:).'llepk1tJe. 



  Suivant l'invention, on a conEt.te é, ; . 1.: ±# : utilisant des solvant d'un i c e x..:: .. l ii typ. décrit c-r-pres,appelez 0.3 le de.cri.t.on ' ##: c 1 =..i x n t :i ce p j : r o j . r. j. µ x ' , une ± .i# "F :? /.. :: a iù 1 .t, élevée de L'extraction de l'huile de ricn de. n... i i L :; .o de ricin peut être obtenue d.n. un procède cyclique e:,!'é ::,1', ,::ont des tite de solvant oui doit être volatilise pour obtenir une t 1.. t é à, solv?nt t .l ' i,i 1 <]. o j t à 't i ' VO¯.9tilif:5e r)o-\J." c..'tc:ni:i.'1 i c. Îi huile ee.pete de solvant.

   Ces perfectionnements E E a 1'; t 1  <1 :: ïi1. é 
 EMI4.2 
 ;:':. 8 c n une ¯, ycy¯ '7¯ ' <B:C'2i. :+'.. u :'r.'J.1--"?: de G .,-' '.') , le ae ricin '-:"1",'- son t o .OT ": ... ¯ : 1 - .... 1 ^T¯ de '-:C;Y'1>'.;1.: '1¯V".. Ë ' > , '::0(-9 0,.-'0 0 t::J:(1:V: 1,¯'Oih):,:!i(: 1': Fi j¯1 1 "-:. ,0"'c;11'oe ,0 '-'"w..;ié..L", ¯;r'0':-:',0 :.:'..'.:'V: ':,,1', 1. ',".'l.tc '.v-:; 1? . ï, 0 :.,'J .1 ?. ' .t>,'.,. u' (;X',::' .'JC;- tic!" :=;c;:..tJ:)-C8¯'.r:1" ':.'.0,:ci'L à. i- ;: 1;> 1?-; eJ.,,:,:;

   L'..:. ,-,.s ."ï,- ;t t " .lge ..:Cj:;.j' Ir ¯, ¯ -,: ..' ¯ ;.>-' ,:()urcY1t, ;..nl;r-:u .:3j. :;JLltJ:' l :à .. -, . .'.:',.1- v","': ..0':0 >¯¯ 'c!,::;..'"c ','. l' ) , 1 ol =; .o ' 0::]'>::' :L:,'!'-' 0'" .L'O; ." -Î 10' O:':,l'é",-;- .I:)(: ..'l' =' ¯ :GL .', 2"(;: t,' ¯L :).2;:J '''!'::. -:: .:.,S -'.J."¯'.:L',l :"> ::8 J..' i,' 1¯ OE '1 '± 11 ? Li L . ":1 l 12 L1 -' . 1 1;: ".... à 1 ,."ok ¯ . ' ' ' l " ; 1.J . ',(; ,-'." E L" Ô ï> É T' "1: 7< li 1 " ii (-'l' .:.',':l'-3.':S:¯')':J (:,'1.). ,',t-, :;:":.;1'C; '.'; = 1 1. 1 1. <,1 . ? Î():'t lJ ± Îb.

   E 1 ' .'::"OC(:;(5.'.c',.,:J"i''-Cl':" 1.' e:,:'l,X..,,:i,iO.l l:": ?. l . ,,1.' si '-., Jo' è;1.,:- 
 EMI4.3 
 le de ricin.' 
 EMI4.4 
 Suivant l'invention, on B découvert que lorsqu'on 1 ci', (-, l'Jl1r,:e l'huile de ricin avec certains solvant?, de l'huile au- deJ319-s 

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 d'une certaine température critique maximum, l'huile et le solvant sont miscibles en toutes proportions pour former un mélange limpide homogène ou miscella, Si la proportion de ce miscella homogène est appropriée et qu'on le refroidisse à un point critique ci-après nommé' température minimum critique de miscibilité, le mélange se trouble et, si l'on abaisse encore la température et qu'on laisse reposer le mélange, 'le miscel- la se sépare en deux couches, une couche inférieure riche en huile et une couche supérieure pauvre en, huile.

   Quand on   abais    se encore la température au-dessous du point critique, la couche inférieure ,,-,'.enrichit en huile et la couche supérieure s'épuise en huile. La température critique à laquelle le trou- ble apparait et au-dessus de laquelle l'huile et le solvant sont miscibles en toutes proportions et   le.rapport   huile à solvant des deux couches à une température donnée en-dessous de la température critique varient suivant le solvant parti- culier utilisé. 



   De manière générale, la présente invention comporte l'extraction des graines de ricin , des graines de ricin pré- parées ou de la pulpe de graines de ricin contenant une cer- taine quantité d'huile, telle qu'elle résulte de l'extraction partielle de l'huile par des procédés de pression ou d'ex- trusion, par un "solvant approprié" (comme défini ci-après) et à une température au-dessus de la température critique de miscibilité, c'est à dire à une température supérieure à celle à laquelle un mélange d'huile de ricin et du solvant pré-sente un trouble dû à la séparation d'une phase huile de ricin-sol- vant plus riche en huile que l'ensemble du miscella ; la sé- paration des résidus non .extractibles du miscalle homogène ;

   le refroidissement du miscella à une température inférieure à la température critique de miscibilité pour séparer la ma- jeure partie de l'huile du -,ni scella en une fraction huile-sol-   vant   (contenantla majeure partie de l'huile en mélange homo- gène avec une partie du solvant) et une fraction solvant-huile   @   

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 (contenant la majeure partie du solvant en   mélange homogène   avec une petite quantité d'huile) ;

   le   chauffage de     la   frac- 
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 tion sollT2,nt-huile à la température d'extraction et le retour de cette fraction au   système d'extraction ;   la   séparation du   solvant de la fraction huile-solvant   (par     chauffage, par   exem- 
 EMI6.2 
 ple) et le retour du solvant au ,',ystèjms d' 6.ztrc'ction; et le retrait dè l'huile de ricin   restant     après la     séparation   de l'huile de. la fraction   huile-solvant.   



   Pour les besoins du   procède     suivant     l'invention,   un 
 EMI6.3 
 "solvant est celui qui, lorsqu'on le 1::élLaiigge à l'hui' le de ricin, forme un misce11a   approprie caractérise   par ce   qu'il   comporte une température critique à laquelle le mélange se   trouble ,     au-dessus   de laquelle le miscella est   homogène   
 EMI6.4 
 et à laquelle nv, au-dessous de laquelle le ;¯;>.#.c:=.iia ze sépare en deux couches , une couche contenant une rroportion relati- vement grande 6'huile relativement au solvant , d . ' * i# i i" couche contenant une proportion relativement t gr. é ioe à. e é, e = o 1 1:..¯- i i rela- tivement a l'huile.

   Donc, le terme "solvant ap'','rorië" , tel qu'employé dans la description et le résume, à,1 ,>,¯.;x;j un sol- ii>.nt qui ze comporte l'égard de '!'huile de ricin comme il .J .. e n d'être décrit. .:Jï:J; 18 mise en oeuvre de c i ¯ t 1 ;; ,. i. , ¯ Ji = , ,j , en .;î"fJÎ>1=13 utiliser , eo;n,ne solvants apprcprits, les hydro- carbures liquides dsns les conditions normales de t::..lJ8r[?till'"1e 2; de pression et 1:ovil.l.z;;t eiit: .i environ 6û  ci 250  C. 



  Bien <"',:.' c.i puisse utiliser des solvants point 1: lE.;-<i.l,i.'u#=,, .-}U.0 bas ou plus '4levë en employant des j,:>;: '#..ij¯:..,:i.e,i:. .30'",5 pr:'ssio.. ou =.Di.i vide, en utilisant les S0='irÎlt" ''oubliant é*i;# l'intervalle de tr.:::-'. ér3tu::c8Ç-: précité, j¯ j;, à/ /¯e pre- mière ;> 1 :> :, .u :. i : p t i- o '''ont minicia et l'exploitation peut se T :: i - r eveo la g , :; 1 ù grande facilité et la ni us r2në,e économie. 



  Comme soldants yartj¯cu iè;r8rnent préférés, on utilise les hycro carbures aliplletique2 de 6 à atomes de carbone houfliant en{' tre 60  et 2500 C ou des mélanges principalement constitués 

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 par ces hydrocarbures. Plus précisément, on a trouvé que l'hexane, l'heptane, l'octane, leurs isomères et des mélan- ges principalement constitués par de l'hexane, de l'heptane, de l'octane   et/ou   leurs isomères sont particulièrement   ap-   propriés comme solvants de l'huile de ricin dans le procédé suivant   l'invention.   



   La   fil-.   1 est un graphique de phases où les.tempé- ratures en degrés centigrades sont portées en abcisses et le pourcentage d'huile dans les miscellas d'huile de ricin et d'heptane en ordonnées . La courbe en trait plein ludique la température minimum critique de miscibilité. La   partie A   de la courbe correspond à la   couche   supérieure (phase solvant- huile) et la partie B de la courbe à la couche,inférieure (phase huile-solvant) . La région du graphique à droite de la verticale en trait discontinu correspond aux miscellas limpides, c'est à dire aux mélanges homogènes en toutes pro- portions huile-solvant au-dessus de la température maximum critique de miscibilité, 31  C. 



   Le graphique des phases indique les températures cri-   tioues   de.miscibilité de miscellas appropries huile de   ricin-   heptane ainsi que les proportions d'huile et de solvant dans la couche supérieure, ou phase solvant-huile, et dans la couche inférieure, ou phase huile-solvant, quand la   tempé-   rature d'un miscella approprié quelconque est abaissée au- dessous de la température critique de miscibilité de ce mis- cella. Autrement dit, dans un intervalle   donné   deproportions huile à solvant approprié, il existe une température minimum critique de miscibilité pour chaque miscella compris dans cet intervalle.

   Quand un tel miscella est refroidi à une   tempé-   rature quelconque, inférieure au minimum critique, le rniscel- la initial ou entier se sépare en deux couches ou phases, dans chacune desquelles la proportion huile à solvant est cel- le indiquée par le graphique. En outre, ce qui est   peutête   plus surprenant , à une température donnée au-dessous dela température critique , les rapports huile à solvant dans la phase supérieure et dans la phase inférieure sont   constant   

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 EMI8.1 
 'oour tous ± 1¯ e x ::; ; s c e î 1 e ainsi sépares . l .ù 1. j. ;= t2mpératrA, quel eue soit t, 1 report initia, huile a sciant dans les bn 1 z s e 1 1 ,e sinsi sépares.

   Donc, i i F e ;'1 que le ¯. i:. ¯ ;> .ç; 1,1 '., <:= :.i des pha- ses soit exsct pour tous les s :.,o 1 ;:# c <; 1 1 a g i 1; ,> ifl o .. i= 1; .b #1 ; il 1 4, c j être étendu, eue le terme "miscella 3p':rcprié" tel cu'i3 est utilisa 1 Ô g ii la description et le resu..i 4 é. : l , i .;ne e i: : ;n'L.3c.3lla Lu L ', ? fl? f. G .± ' l t ,1 5. =- i la g j5 1 . , ,. a ± .,ù 1 , :. i .>  :i :  L .± i: i= et .t> . :..;. LHR..tite C.8 ? " J. ¯.F. é ifl 1. ? u r e = 1?. 1 tsmpër'.turu l'?c.ueli3 s 1 :i : :1¯ 1,, : e lL 1 o j: n 5 ., i 1 ' :: i 8 C 211 ... ? dent le rapport huile ..= . ; . , ., ,. c=b ¯ , ¯,, , C ? ' -: , ¯ ,..¯, ,.¯ 2 n tr le proportions ds 1?. phase supérieure et de -? ' 2 se * n .8 é r  à, o < ,i i .. i 1:. 1 :p ;i s #; :..> ± r.

      i u i= .oe µ. laquelle le .ri.'.calla doit être r3.':.Gr;'?. fiZ i .=; joe . l.c:¯u,"::J-t ce ;> i¯ .. }:..-6:'';2Ó.,.:. , " ..w j,,"):::: -,l:;0,, r .oe ,: <..i z * = = 1j é 1;. 1 1< 1  1 . , 1 ; fane utilisée ==; i> :¯i #. construire le -::c . (,U.8 e =. :, j ;j . j,, s ,:: 1 1: 1 1 1 toutes proportions su-desr.us de e 1 :=; 1= e , ; . =. ;i 1 =. t .L; i? :i . , = : . j¯ i i j ,i c z < L - G .

    l 1 .a x 1/, =   x o = > n i limpides ; b) l 1 É ' ï? Ô. l'huile de ricin W ?, .i ' <1 ' j? ü W < 1 utilisé sont '.-.élancés en proportions s =r ; ;- i ¯ ., <= de 8 à 22;..' d'huile environ, S l'o- r.'.-rnene oen ;; >n à, s c e 1 1, x :-; 1;. ]¯ z 1;, <.# :i# .: l. i;> .= , .i..<;. ;? critpcue e : . a ;# j, ii? UÎL de e 5 î 1¯ e ni scellas se troublent et, si l'on c 0 à+ 9:aiscer la température, les s :r. i. s e e j. l¯ a se séparent en une -ohr'se e ± 1 j9 ,µ .: j :P i r et une phase inférieure d;:..ns lesquelles les " '= C.

   P O i" L ' îJ 12 sont celles qui ront indisuees pour la tempéra- ture donnée su-dessous de la te::':pérature ..-ir.ur cririque; c) tout niisoells d'heptsne et d'.huile de ricin conte- ? ? i i qlus de e 2 2 1 ' d'huile environ ;i 1 .# .. 'i e r limpide jusqu'à ce eue la ter!1p2r;ture cri t:i.c;ue de misci j¯ ' j. l 1 'ù pour ce miscella soit atteinte ou que le miscella se congelé. 

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   Ainsi, par   exemplè,   un miscella initial à   31%   d'huile n'est pas un"miscella approprié" entre 30 et 31 C; après cette valeur, le miscella à 31% est un "mi scella approprié" et un abaissement plus marqué de ,température provoque sa sé- paration en phases ayant les proportions indiquées . De même, un miscella à 5% n'est un "miscella approprié" que lorsque la température a été abaissée   u-dessous   de la température critique indiquée pour ce miscella, soit 29 C. 



   L'heptane utilisé pour construire le graphique des phases décrit ci-dessus est de qualité commerciale normale 
 EMI9.1 
 pal   Kauri   dans le butanol : 32,0 cc. point de trouble de   l'aniline :  58,9  C. La pureté des qualitéscommerciales   or-   dinaires des hydrocarbures aliphatiques préférés comme sol- vants peut varier notablement et ces qualités de solvants sont généralement des mélanges des hydrocarbures   ihdiqué's   et d'autres hydrocarbures ayant à peu près le même point   d'ébullition.   Il doit être entendu, dans la description et dans le résumé, que les termes "hexane", "heptane",   "octane,,,   etc..

   comprennent les qualités commerciales connues et les mélanges principalement constitués par les hydrocarbures particuliers   spécifiés.   



   Pour l'extraction de l'huile des graines de ricin, on a constaté suivant l'invention qu'il est désirable de travailler à une température quelque peu supérieure à la température critique de miscibilité, car le taux d'extrac- tion croit avec la température.   On   préfère utiliser une tem- pérature d'extraction connue expérimentalement comme permet- tant une extraction de 98% ou plus del'huile contenue dans les graines de ricin finement pulvérisées en 5 minutes ou moins, plus précisément, on a constaté que, pour les qualités commerciales d'hexane, d'heptane, et d'octane, la température nécessaire pour effectuer une extraction de 98% ou plus en 5   minutes   est de 65 , 50  et 80  respectivement.

   On peut, si 

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 EMI10.1 
 .,> le c..\ir?: utiliser des tpr'hure s . : i .; . ; ... é: on .'lus 5Cc C,';:ar exemple, 11 1 .'.' #:> t# 1> j 1.. :: E . m v 1; s. s .; ;> ., , i ..J, #: a .> > i 1: r. = o µ. e ; L. 



  9c, . t .; :.; l. i :z < - ..: ' ;: 50  el 40  on 'ex'.rlt , = . ; j ù. ::: l n .J. t > .7 , ...: ' : '. <;0;.: et '1 S 3 ) él <.  i 2 ;. > <; .=: t 3 .i e  .i> e #i .à , l'j =.- <: # : ' l . <i i>  à ;.; <.: ... 40 C, o-n extrait ;:. 9C':'<.' en 3C 1 U C V i : ; c.',..i;. 8:> ".¯:"..l':':U.e::C' 1: . e Ô '8 1 G 3 ± 1. É Ô jù ? X" 'à j- î: 1.# 1 À à 1. é "1. l'ept2ne 
 EMI10.2 
 Le e ;..; r ." :; 3. s vantée eu.'il y a utiliser ';.

   L ir: I ,? . ; o ,#i é - nes décrits ci-dessus réside dans le fsiu a le. a;.::lf:.:L1*1  1...J. procéd-e cyclique d'extraction -,.,i par dissol''.tion suivant T-écuel il 'n'est nsoessaire de ne volatiliser qu'une partie seulement du solvant dans le ;niscella à' :>:.i'ir:>.eis.oi..:J;;1 ob- t o :.; ". r une uile de ricin exempte de e i: o 1..ir <z n t , .,ii #r ce e 1 l.> e én t. ::; n coii::ie solv8t, le iflez.ol;1.i.ùze;i;ent d'un ;nigcella .::.. 2C% 1,. 20  environ, par exemple , forme une couche F,n84rE.àl-ire d'un '.\is- cella r'ohe Gel huile j?)µ contenant Ç4)1 1;.%-: l'huile tôt.-.le c'i 2à)1 ciulxç.ent du solvant.

   L9 couche supérieure de ;,:is<ùel.- la à 2 )±1 pauvre en huile, contenant i 6 51 de l'huile c É a ii =. l et 78% du 3olvsnt, peut être ramenée dans le 1../Eté..:e à.' eX,t±.:#J- tion eoi#:.#<e n'iiscella pgj:.ti*1 sans séparer l'huile. pour expliouer plus clairement un moae de r&3ll=3- tion f procède seivantl'inventioD, on en donne la 6escrip- tion SL11.\l::-; n te, mais il doit être entendu ''ue l8 edve'nt p'ar- ticulier et les conditions opératoires t1i sont inciquës ne s o n 83 s 1 i ; i 131 i f = . 



  Les .ji?i:ines de ricin peuvent être dcor iuie8 et traitées 1.*iii un moulin à friction avec une QuanUte juste jtji".ig,1;te d.e .:'jccella du système 1,' eXtr#'eljLoii pour produire une pulpe épaisse. Lx 1 est 3:üenéc d"-:ne .manière continue dans un système d'extr-ction i contre-courant, Aix2jLzJJù± ài±JIZ'±t dxxxT;;-d-adt(Xe:xc:ocK6ckx<rBStx en utilisant une quantité co<ix:;:erciale d'heptane co:n:::e solvant. Ls quantité totale de graines décortiquées eu ô.t .i:1epta:-:e fournie est maintenue dans 
 EMI10.3 
 un rapport tel qu'on utilise 80 parties en poids d'heptane pour 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
20 parties en poids d'huile dans les graines décortiquées, la température d'extraction étant maintenue à 50  C environ. 



   Le miscella obtenu retiré du système   contient   environ 20% d'huile et ne contient qu'une petite quantité de solides en suspension, si l'on utilise le procédé du brevet précité. 



   Une partie du miscella retiré est réutilisée pour être   mélan-   gée avec une autre quantité de graines décortiquées et le surplus est traité suivant le système de séparation d'huile suivant l'invention, représenté schématiquement à la fig.2 d.u dessin , de la manière suivante. Le miscella à 20% retiré du système d'extraction 1 et*duquel on doit extraire le sol- vant est amené dans un condenseur 2 où le miscella est refroi- di au-dessous de la température critique de miscibilité , 27 C par exemple, On laisse ensuite le miscella refroidi se déposer dans un vase à décantation 3 où il se sépare en un miscella constitué par une phase supérieure solvant-huile à 3% et en un miscella constitué par une phase inférieure huile-solvant à 45%.

   Le miscella   à   45%, contenant   91%   de l'huile du mis- cella initial à 20% et seulement 25% du solvant, est soutiré du vase à décantation et le solvant est séparé dans un appa- reil de fractionnement approprié 4, par exemple, par distilla- tion, en laissant une huile de ricin 5   exempte.de   solvant. 



   L'économie réalisée suivant la présente invention doit être   évidente ;   en refroidissant le miscella initial de 50 à 25  C, c'est à dire à une température légèrement supérieure à la tem- pérature ambiante ordinaire, au lieu de suivre la méthode ha- bituelle qui consiste à chauffer la totalité du miscella ini- tial pour la distillation, on n'a à distiller que le quart seulement du solvant. Le miscella à 3% retiré du vase à décan- tation est réchauffé en 6 à la température d'extraction de 50 C et peut ensuite être introduit dans la dernière série d'opéra-   \ tiens   du système d'extraction par dissolution 1 décrit dans le brevet précité comme miscellapartiel au lieu du solvant dis- tillé indiqué dans ce brevet.

   D'autres sources d"économie peu- 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 "iJP--:t êtr'J z a '-. :;:lL1J:'S le e : .: ". :± ± '= i 1 1,. b /ù . ¯:: . z. :> 5ù e :1. 



  ..= 1 en le diluant par de. solvant chaud =ù i,- ,> . :..i n s ... :.l: eu réservoir l: 301v ut 7 r 4 > .. :. p b i. dans l'appareil l . ô. Lr ; i .t, 1 o :.; . : o :.? ;9 : : d'où l'on retire l'huile. On }"pL-.Jèrf3 enCOl"C du .i ;J 1 : .. é. i; daas le sécheur où les r'lsll¯iz humides du Systems d'extraction con- : e n g n t Q , 2 j.i d'huile et 50% ce solvant sonh séché". ; ; le noivant n 1 n ù j, 1= 4 e ;,, j; / ;? est  ; a ;,# e #i dans le condenseur nuis drne le réservoir 7; 1er: .".ol:dec secs non extrnctiM.es ïî. des .rgiL1eç 5.é8oi't.Lquées 6.  ricin oui contiennent 0,5$1 d'huile .ont utili- xgl?].e< oox2.le substances fertilisantes. 



  Bien eue le système de e s 4 =;. *r, é; .t. #i < j de l'huile de ricin ait ±t,4 décrit ,f3 :octé au syst2f-:.e d.'33:tnction -z por dissolution c contre-courant indique ci-dessus, IR L'i.g.2 .contre eue le   système   de   séparation     suivent     la     présente     invention     peut   être associé tout autre   type   de   système   d'extraction de l'huile de ricin   par des     solvants     appropries.   Il   doit être   entendu, 
 EMI12.2 
 psz. conséquent, eue la présente invention n'est pas limitée au :

  ,).oc5-e de réalisation particulier décrit t mais s'étend noterninent   aux caractéristiques indiquées ci-après.  

Claims (1)

  1. R E S U M E.
    L'invention s'étend notemment aux caractéristiques ci- après et à leurs diverses combinaisons : 1) Dans la préparation d'huile dericinpar extraction EMI12.3 par dissolution, les opérations suivantes : 1 TOY'?J:àlàiio.i d'un miscelle approprié d'huile de ricin et d'un. solvant approprié EMI12.4 nai'tenu au-dessus de la température minimum critique IECI- h'ilité du :#.i:#c.élia, rerroidissement dudit 'isoella au-dessous de Se a t i ;;; ¯ ;µ r :? t u i e :i :'. :: i .::
    u;:a critique de- nisci'eilité, le rriiscella se troublant à ladite température, et séparation spontanée du miscelle en une phase riche en huile et une phase pauvre en huile, après quoi on recueille ladite phase riche en huile.
    2) Un mode de réalisation du procédé suivant 1) compre- nant la séparation du solvant, de la phase riche en huile pour <Desc/Clms Page number 13> former une huile de ricin pratiquement exempte de solvant, le retrait de la phase pauvre en huile et la remise en cir- cuit du solvant séparé de la phase riche en huile et/ou de la. phase pauvreen huile pour former le miscella initial.
    3) On traite les fractions solides oléagineuses des grainesde ricin ar uneouantité suffisante de solvant, puis on sépare les fractions solides des graines extraites pour for- mer le miscella et, on effectue, en outre, les opérations qui consistent à réchauffer la phase pauvre en huile et/ou le sol- vant séparé avant de les ramener au système comme solvant pour traiter les fractions solides oléagineuces des graines.
    4) Le solvant est principalement constitue par l'un ou l'autre des produits ci-après . a) hydrocarbures aliphatiques de 6 à 8 atomes de carbone; b) heptane ; c) hexane ; d) octane.
    5) Dans l'extraction de l'huile des graines de ricin, les opérations qui consistent à triturer les graines de ricin à plusieurs reprises et dans des séries d'opérations d'extraction' successives , excepté la dernière série d'opérations, à former une pâte de ces- fractions solides et d'un miscella partie% pro- venant d'une série d'opérations suivantes et à séparer ladite pâte en un miscella pratiquement exempt de solides et une pulpe épaissie constituée de fractions solides et de miscella, à res- serrer ladite pulpe et à introduire ladite pulpe dans une série d'opérations suivantes, excepté pour la dernière série d'opéra- tions, à amener le miscella de la première série d'opérations d'extraction à un refroidisseur,
    à refroidir ledit miscella à une température à laquelle le miscella se sépare en une phase pau- vre en huile et an une phase riche en huile et .à '.laisser le mis- cella refroidi se séparer pour former lesdites phases, à retirer ladite phase riche en huile et à en séparer le solvant pour pro- duire une huile de ricin pratiquement exempte de solvant, et à <Desc/Clms Page number 14> utiliser un solvant approprie dans ledit procède et .::. mainte- nir le rapport du solvant utilise à l'huile dans les solides EMI14.1 ::"éajs-no>lj< introduits c :z= Le .Çrë;;
    11,ièr,' série d'op.érations d'e) traction de manière à obtenir dans cette première série d'opérations un mise ella approprié .
    6) Un mode de réalisation du procédé suivant 5), com- prenant les opérations qui consistent à retirer la phase pauvre en huile du miscella refroidi , à réchauffer ladite phase pauvre en huile et à la ramener aux séries d'opérations d'extraction en mélangeant la dite phase pauvreen Imite avec EMI14.2 de 18 pulpe épaissie obtenue dans l' avant-dsn1il:re :::ér:B d'o- pérations d'extraction .
    7) Un autre mode de réalisation du procède suivant 5) ou 6) comprenant les opérations qui consistent à l'étirer EMI14.3 lu pulpe épaissie de la dernière 88rio d'opérations d'extrac- tion, à sécher ladite pulpe et Éi récupérer le solvant volati- lisé de ladite 'JU1.)e et ii le ramener aux opérations d'extrac- tion. EMI14.4
    S) Procédé suivant 5 ou 6 ou 7 inclus, COJ(,lY",.n3nt les opérations qui consintent a. retirer une partie du m'scella o'tenu d?n3 l'une quelconque des séries a'opérations à.' eA<.ri:e- tion =t 1". la Jl1<31an;..:c;r avec des #raines de ricin décortiquées EMI14.5 pendant la -5 -, y, e- î,lur z, 'u eL c-n des graines de ricin.
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