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Procédé pour l'extraction du sucre de la mélasse et autres matières analogues.
L'invention concerne un procédé pour extraire le sucre de la mélasse et autres matières analogues. Il est connu de traiter dans ce but la mélasse à chaud, généralement entre 85 et 100 C, par de l'hydrate de baryum pour précipiter le saccharate de baryum qu'on décompose par de l'acide carbonique en carbonate de baryum et en solution de sucre. Les procédés proposés jusqu'ici ne se sont toutefois que très peu répandus dans la pratique parce que le saccharate de baryum ne se sépare qu'incomplètement et, en tout cas, à un état où le précipité ne peut être séparé de la solution résiduaire qu'au prix de grandes difficultés.
La présente invention pour l'extraction du sucre de la mélasse et autres matières analogues par précipitation du sucre au moyen d'hydrate de baryum sous forme de saccharate de baryum qu'on décompose par saturation en sel de baryum et en @ -- --
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sucre, consiste essentiellementen ce qu'on provooue par l'addition d'hydrate de baryum à la mélasse ou matière.
analogue en tout cas diluée, une concentration en ions de baryum qui. dépasse celle du produit de dissolution du monosaccharate de baryum, on déclenche la cristallisation du monosaccharate de baryum par inoculation de cristaux de monosaccharate de baryum et on maintient la sursaturation de la solution en ions de baryum par 1''addition d'hydrate de baryum pendant la cristallisation en proportion des ions de baryum consommés pour la formation du monosaccharate de baryum. L'inoculation des cristaux de mono- saccharate de baryum, qui présente une importance exceptionnelle dans le cadre du procédé suivant l'invention, s'effectue de préférence au moyen de cristaux de monosaccharate de baryum qu'on produit spécialement au moyen de sucre pur et d'hydrate de baryum pur.
Pour l'exécution du procédé suivant l'invention, on opère par exemple comme suit:
On ajoute une solution d'hydrate de baryum chaude à la mélasse légèrement diluée en refroidissant simultanément. La température du mélange est réglée de façon qu'elle se trouve aux environs de 20 C. La quantité de la solution d'hydrate de baryum ajoutée est déterminée en tenant compte de'la teneur en sucre de la. mélasse et de la concentration de la solution d'hydrate de baryum-, de telle façon que la concentration des ions de baryum à la température de travail dépasse celle du produit de dissolution du monosaccharate de baryum, et cons- titue donc une solution sursaturée en ions de baryum.
On inocule alors dans la mélasse sursaturée des cristaux de mono- saccharate de baryum qui sont de préférence obtenus au moyen de sucre pur et d'hydrate de baryum. La quantité de matière inocu- lée est déterminée de telle fçon que la cristallisation dé- clenchée se propage sur une surface de cristallisation suffi- sante et donne lieu dans les proportions de cristallisation
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données non pas à une nouvelle formation désordonnée de cristaux mais uniquement à une croissance des cristaux.
Si la cristallisation s'est déclenchée, on ajoute, dans la mesure où les ions de baryum sont absorbés par la formation de monosaccha- rate de baryum, une solution d'hydrate de baryum, mais en quan- tité telle qu'il existe toujours une très légère sursaturation en ions de baryum, de telle sorte qu'une progression réglée de la cristallisation est assurée. Pour contrôler et commander cette opération, on vérifie constamment pendant la cristalli- sation la valeur du pH de la solution, qui doit se trouver dans la zone alcaline. L'addition d'hydrate de baryum se fait alors de telle façon que la valeur du pH reste approximative- ment constante jusqu'à la fin de l'opération de cristallisation.
La fin de la cristallisation se signale par une brusque éléva- tion de la valeur du pH par suite de l'absence de la formation de saccharate; à ce moment on déclenche l'arrivée d'hydrate de baryum. Le précipité de monosaccharate de baryum formé est sépa- ré du restant de la solution par filtrage dans des presses à feutres et est ensuite lavé à l'aide d'une solution diluée d'hydrate de baryum, par exemple une solution froide saturée d'hydrate de baryum ou une solution chaude d'hydrate de baryum à 2 ou 3%. On recueille séparément le liquide de lavage qui peut alors servir à diluer la mélasse dans la charge suivante.
Par un choix approprié de la concentration finale en ions de baryum on peut pousser l'extraction du sucre jusqu'à n'importe quel degré désiré. Rationnellement, on peut extraire jusqu'à 97.2% au maximum de la quantité de sucre présente., Toute- fois, on procèdera de préférence de manière que la raffinose présente qui, pour de hautes concentrations en ions de baryum, montre une tendance à se précipiter conjointement, reste dans la solution. Si l'eau de lavage contient encore du sucre, on peut précipiter celui-ci par addition de Ba (OH)2 et réchauf- fage à des températures dépassant 60 C sous forme de bisacchara-
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te de baryum qu'on filtre et qu'on peut ajouter à la charge suivante.
Le monosaccharate de baryum qui s'obtient sous forme de tourteau de filtrage peut après mise en suspension dans de l'eau pure être décompose par chauffage 2u point d'ébullition au moyen de CO2 ou de gaz de combustion contenant du CO2 en solution de sucre et en carbonate de baryum. Le faible reliquat en ions de baryum est précipité par une addition d'acide sul- furique dilué. Pour pouvoir enlever même les dernières traces d'hydrate de barym, qui par suite du danger de dépasser le point neutre ne peuvent être précipitées par l'acide sulfuri- que, on ajoute du (NH4)2SO4 jusqu'à disparition de la réaction de baryum. La solution de sucre pur obtenue par la décomposition peut au besoin être traitée par du cha.rbon actif,, être filtrée et évaporée.
Le carbonate de baryum obtenu par évaporation peut être traité par des procédés connus en soi, pour être reconverti en hydrate de baryum:, par exemple en le décomposant par de l'aci- de chlorhydrique avec intervention d'agents anti-écumants et en utilisant l'anhydride carbonique formé pour la saturation.
Le chlorure de baryum obtenu peut être transformé par électro- lyse en Ba(OH)2 et être réintroduit dans l'opération.
On peut également précipiter par CO2 l'hydrate de baryum en excès de l'eau de lavage débarrassée de sucre, après quoi on peut traiter l'eau de lavage exempte de baryum après évaporation pour en récupérer les produits chimiques.
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Process for the extraction of sugar from molasses and the like.
The invention relates to a process for extracting sugar from molasses and the like. It is known for this purpose to treat molasses hot, generally between 85 and 100 ° C., with barium hydrate to precipitate barium saccharate which is decomposed with carbonic acid into barium carbonate and in solution. sugar. The methods proposed so far, however, have not become widely used in practice because the barium saccharate only separates incompletely and, in any case, in a state where the precipitate cannot be separated from the residual solution which 'at the cost of great difficulty.
The present invention for the extraction of sugar from molasses and other similar materials by precipitation of sugar by means of barium hydrate in the form of barium saccharate which is decomposed by saturation into barium salt and - -
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sugar, consists essentially of what is caused by the addition of barium hydrate to the molasses or matter.
analogue in any case diluted, a concentration of barium ions which. exceeds that of the dissolution product of the barium monosaccharate, crystallization of the barium monosaccharate is initiated by inoculation of crystals of barium monosaccharate and the supersaturation of the solution with barium ions is maintained by the addition of barium hydrate for crystallization in proportion to the barium ions consumed for the formation of the barium monosaccharate. The inoculation of the crystals of barium monosaccharate, which is of exceptional importance in the context of the process according to the invention, is preferably carried out by means of crystals of barium monosaccharate which are specially produced by means of pure sugar. and pure barium hydrate.
For the execution of the method according to the invention, the procedure is for example as follows:
A hot barium hydrate solution is added to the slightly diluted molasses while simultaneously cooling. The temperature of the mixture is adjusted so that it is around 20 ° C. The amount of the barium hydrate solution added is determined taking into account the sugar content of the. molasses and the concentration of the barium- hydrate solution, so that the concentration of barium ions at the working temperature exceeds that of the dissolution product of the barium monosaccharate, and therefore constitutes a supersaturated solution in barium ions.
The supersaturated molasses are then inoculated with crystals of barium monosaccharate which are preferably obtained by means of pure sugar and barium hydrate. The quantity of material inoculated is determined in such a way that the triggered crystallization propagates over a sufficient crystallization surface and gives rise in the proportions of crystallization.
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given not to new disordered crystal formation but only to crystal growth.
If crystallization has started, in so far as the barium ions are absorbed by the formation of barium monosaccharate, a solution of barium hydrate is added, but in an amount such as still exists. a very slight supersaturation with barium ions, so that a controlled progression of crystallization is ensured. In order to control and control this operation, the pH value of the solution, which must be in the alkaline zone, is constantly checked during crystallization. The addition of barium hydrate then takes place in such a way that the pH value remains approximately constant until the end of the crystallization operation.
The end of crystallization is signaled by a sudden rise in the pH value due to the absence of saccharate formation; at this time the arrival of barium hydrate is triggered. The barium monosaccharate precipitate formed is separated from the remainder of the solution by filtering in felt presses and is then washed with a dilute solution of barium hydrate, for example a cold solution saturated with. barium hydrate or a hot 2 or 3% solution of barium hydrate. The washing liquid is collected separately which can then be used to dilute the molasses in the next batch.
By an appropriate choice of the final concentration of barium ions one can push the extraction of the sugar to any desired degree. Rationally, it is possible to extract up to 97.2% at most of the quantity of sugar present. However, it is preferable to proceed so that the raffinose presents which, for high concentrations of barium ions, shows a tendency to settle. precipitate together, remains in solution. If the wash water still contains sugar, this can be precipitated by adding Ba (OH) 2 and heating to temperatures above 60 ° C in the form of bisacchara-
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te of barium which is filtered and which can be added to the next load.
The barium monosaccharate, which is obtained in the form of filter cake, can, after being suspended in pure water, be decomposed by heating to the boiling point with CO2 or combustion gases containing CO2 in a sugar solution. and barium carbonate. The small residue of barium ions is precipitated by the addition of dilute sulfuric acid. In order to be able to remove even the last traces of barym hydrate, which, owing to the danger of exceeding the neutral point, cannot be precipitated by sulfuric acid, (NH4) 2SO4 is added until the reaction of barium. The pure sugar solution obtained by the decomposition can, if necessary, be treated with activated carbon, be filtered and evaporated.
The barium carbonate obtained by evaporation can be treated by methods known per se, to be reconverted into barium hydrate :, for example by decomposing it with hydrochloric acid with the intervention of anti-foaming agents and by using carbon dioxide formed for saturation.
The barium chloride obtained can be transformed by electrolysis into Ba (OH) 2 and be reintroduced into the operation.
The excess barium hydrate can also be CO 2 precipitated from the sugar-free wash water, after which the barium-free wash water can be treated after evaporation to recover the chemicals.
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