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PERFECTIONNENENTS AUX COMPOSITIONS LUBRIFIANTES ET ADDITIONS POUR
CELLES-CI.
La présente invention vise des perfectionnements aux compositions lubrifiantes et additions pour celles-ci,et concerne plus spécialement, bien que non exclusivement,les compositions lubrifiantes destinées à être employées dans les moteurs à combustion interne, dans des condi- tions de températures élevées,pour lubrifier des organes soumis à des contraintes mécaniques importantes.
Dans son brevet anglais antérieur N 398.222 et dans le brevet belge N 405989 du 31 Octobre 1934ple demandeur a montré que des coma positions lubrifiantes formées par l'addition à une huile lubrifiante de petites quantités de composés organiques d'étain et de composés organiques de chrome, respectivement,procurent un accroissement marqué dans la résistance à l'oxydation du lubrifiant et réduisent la. forma- tion de gommes et autre dépôts pendant l'emploi.
L'emploi de chrome ou d'un composé organique de celui-ci dans une huile lubrifiante, si- multanément à une ou plusieurs autres substances comme un composé or- ganique d'étain et, ou de plomb a également été proposé dans le brevet belge 405.989.
Conformément à la présente invention une composition lubrifiante comprend une petite proportion du sulfonte organo-métallique de pé- trole et d'étain ou de chrome.
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on a trouvé que de telles compositions lubrifiantes présentent une résistance particulièrement bonne à l'oxydation dans les conditions d'utilisation dans un moteur à combustion interne et possèdent égale- ment de bonnes propriétés anti-corrosive;elles ne forment pas de dépôts excessifs dans les gorges des segments de piston ou ne favori- sent pas le "vernieeage" des pistons.
La résistance à l'usure physique, l'oxydation ou autre oorrosion d'étain et de chrome métalliques lorsqu'ils sont appliqués à la façon d'un recouvrement sur des pistons et des cylindres,respectivement, de moteurs à combustion interne est, à, la, suite des propositions fornuléee dans ces brevets antérieurs,devenue une chose bien connue et reconnue, et l'objet d'une utilisation normale dans les moteurs de haute qualité.
L'inventeur également trouvé qu'une résistance sensiblement analogue à l'usure par corrosion ou abrasion des surfaces des pistons et cylin- dres peut être obtenue dans un moteur à combustion interne par l'emploi de sulfonates de pétrole et d'étain et, ou de chrome dans le lubrifiant utilisé pour le moteur.
Conformément, la présente invention prévoit également une composi- tion lubrifiante comprenant unes base d'huile lubrifiante dans laquelle est incorporée une proportion minime de composés organiques tant de chrome que d'étain dont un au moins des dits composés organiques est un sulfonate de pétrole.
Avantageusement,pareille composition lubrifiante comprend une mini- me proportion de sulfonate de pétrole et de chrome ou d'étain et un composé organique additionnel autre qu'un sulfonate de pétrole et d'étain ou de chrome respectivement.
Il doit être entendu également comme rentrant dans la présente Invention,l'emploi dans une base d'huile lubrifiante de sulfonates de pétrole et de chrome et étain en mélamge,et,ou d'autres composée orga- niques de chrome et d'étain en mélange. Il doit être entendu en outre que tous les composés de chrome et d'étain dont on envisage l'emploi selon la présente invention sont ceux qui sont solubles dans la base d'huile lubrifiante.
Des exemples de composée organiques de chrome et d'étain (autres que les sulfonates de pétrole) dont il est question plus haut,sont fournis par les oléates,naphténates ou phénolates substitués, et de
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tels composés et les sulfonatee dont il est question plus haut peuvent être employés dans toute proportion désirable, par exemple dans une m6sure telle que de 0,05% à 2% en poids dans la composition.
Conformément à un exemple de l'invention,une composition lubrifian te propre à l'emploi dans un moteur à essence conventionnel,est four- nie par une base d'huile lubrifiante dans laquelle est incorporée 0,1% en poids de sulfonate de pétrole et de chrome et, ou d'étain,en même temps que 0,4% en poids d'une autre composé organique d'étain et, ou de chrome,respectivement. Dans d'autres exemples,une proportion relative analogue, en poids,de pareils composés peut être employée.
Avantageusement, une composition lubrifiante prévue conformément l'invention comprend également une petite proportion de sulfonate de pétrole et d'un alcali (par exemple du sodium) et,ou de sulfonate de pétrole et d'un alcalino-terreux (par exemple du calcium).Avantageu- sement aussi les sulfonates de pétrole et d'alcali et,ou. d'alcalino- terreux sunt sélectivement incorporés dans la compoeition à l'effet d'exclure ceux des composés ayant un caractère corrosif marqué.
Mis @ à part le bénéfice trouvé dans la marche normale d'un moteur par l'em= @ ploi des compositions lubrifiantes ici proposées, l'inclusion dans ces dernières des dits sulfonates de pétrole et de sodium et calcium,en particulier dans leur forme épurée sélectivement, procure une protec- tion des cylindres et autres parties ou organes du moteur sujets à corrosion pendant les périodes d'emmagasinement du moteur ou lorsque ce dernier est autrement immobilisé.
La composition lubrifiante peut comprendre une proportion allant de 0,01% à 2% en poids de sulfonate de pétrole ajouté, et contient de préférence environ 1% en poids du sulfonate organe-métallique de pé- trole et de chrome et,ou d'étain avec une proportion de sulfonate de pétrole et d'alcali ou d'alcalino-terreux sélectivement inclue. Les sulfonates de pétrole et àe chrome et étain lorsqu'ils sont toutefois employés en mélange peuvent âtre présente dans des proportions relatif ves en poids d'environ 1 à 4.
D'autres additions de lubrifiant connues tels que les produits améliorants V.I, des réducteurs du point de versage,ou des matières pour accroître la résistance de rupture du film de la composition et,
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uu d'autres additions d'asti-oxydant et, ou détergentes peuvent égale- ment être ajoutées à la composition lubrifiante prévue par l'invention.
Ainsi, une petite proportion de phosphate tri-ortho-crésyle ou de phosphite tributyle peut être employée dans une huile lubrifiante en association avec le sulfonate de pétrole et d'étain et, ou de chrome, à l'effet également d'améliorer la résistance de rupture du film et d'autres propriétés de la composition.
La présente invention comprend également un procédé de préparation ou de production d'une matière d'addition destinée à être incorporée dans une composition lubrifiante dont question plus haut,8, partir d'acides sulfoniques de pétrole,par exemple en faisant réagir les sulfonates de pétrole alcalins ou alcalino-terreux avec des sels appro- priés de chrome et,ou d'étain.
Ces derniers sels peuvent consister en alun de chrome, ou sulfate de chrome,ou chlorure de chrome, ou autres sels minéraux appropriés de chrome, ou en un mélange de sels de chrome appropriés, et,ou en chlorure stanneux ou autre sel ou sels minéraux appropriés d'étain, et les sels de chrome et d'étain peuvent également être employés en mélange,dans des proportions prop@es à donner, dans les conditions de réaction,des sulfonates de pétrole et de chrome et. étain dans une proportion relative désirée en poids.
Avantageusement, les composants de la réaction et,ou les conditions de celle-ci sont réglés pour donner une proportion désirée, dans le produit de la réac- tion,de sulfobate de pétrole et d'alcali (par exemple du sodium) ou d'alcalino-terreux (par exemple du calcium) n'ayant pas participé à la réaction. La réaction peut être effectuée dans une solution aqueuse et, ou alcoolique et, dans ce dernier cas, selon une méthode spécifique, du chlorure stanneux et, ou de l'alun de chrome sont ajoutés à une so- lution alcoolique de sulfonate de pétrole et de calcium en proportions moléculaires équivalentes. Ce mélange est vigoureusement agité et le sulfate de calcium précipité résultant Est par exemple séparé par fil- tration et l'alcool est évaporé.
L'invention comprend également une matière d'addition pour lubri- fiant, destinée à être employée pour la production d'une composition lubrifiante dont il a été question plus haut-, comprenant le produit d'une réaction telle que décrite dans le paragraphe qui précède immé" diatemant. Les sulfonates de pétrole et d'étain ou ohrome,ou des mé-
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langea de ceux-ci ainsi obtenus peuvent être des liquide? visqueux ou des matières solides suivant la nature des sulfonates de pétrole ou des acides sulfoniques initialement employés.
Les composés produits de cette façon sont également solubles dans l'huile et passent à travers les filtres lorsqu'ils sont en solution dans l'huile, les composés li- quides étant toutefois plus facilement solubles.
Un observera que les acides sulfoniques initiaux, dont sont dérivés les composés de chrome ou d'étain,sont les acides dénommés "acides d'acajou" solubles dans l'huile.
Des acides sulfoniques solubles dans l'huile,séparés,se trouvent dans le commerce dans des produits de sulfonation d'une huile minérale de nature paraffinique ou naphténique et plus généralement après neu- tralisation des acides libres par la soude caustique ou la chaux afin de produire des sulfonates de pétrole et de sodium ou calcium en mélan- ge avec de l'huile minérale. On a trouvé qu'une telle matière du commer ce par exemple contient quelques 50 à 55% de sulfonate de pétrole et de sodium.
Exemple 1. Dans un exemple de l'invention,500 grs de cette der- nière matière du commerce sont mélangés avec 150 grs d'alun de chrome, et le mélange est chauffé avec 2,5 litres d'eau,à une température de 100 C pendant 18 heures. Après évaporation subséquente de l'eau, le ré- sidu est extrait deux fois à l'aide de 2,5 litres de benzène maintenu au point d'ébullition pendant une heure. Après filtration dans un fil- tre à courant, la solution de benzène a donné l'analyse ci-après:
EMI5.1
<tb> Suif <SEP> ouates <SEP> et <SEP> huile <SEP> 6% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Chrome <SEP> 0,07% <SEP> en <SEP> poids.
<tb>
Ces valeurs correspondent à une transformation d'environ 25% du sulfonate de pétrole et de sodium en composé de chrome correspondant.
La composition problable de la matière après évaporation du benzène est :
EMI5.2
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> chrome <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 15% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> sodium <SEP> environ <SEP> 40% <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Huile <SEP> lubrifiante <SEP> 45 <SEP> à <SEP> 50% <SEP> " <SEP> "
<tb>
Exemple 2. Dans un autre 'exemple de l'invention donnant un ren- de,ment plus éleué en sulfonate de pétrole et de chrome,350 grs de sul- fonate de pétrole et de sodium sont mélangés à 40 grs de chlorure chromique et 2 litres d'alcool industriel ou commercial et chauffée reflux pendant 6 heures. L'alcool est alors éliminé par ébullition et
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l'on ajoute deux litres de benzène.
Le mélange est alors porté à, l'é- bullition pendant 2 heures et après refroidissement, la solution est filtrée dans un filtre à courant. Le benzène est éliminé par ébull.i- tion et le composé résultant présente la composition ci-après, exempt d'huile:
EMI6.1
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> chroma <SEP> 71% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> sodium
<tb>
<tb> n'ayant <SEP> pas <SEP> réagit <SEP> 29% <SEP> ".
<tb>
Exemple 3. Dans un autre exemple de l'invention,300 grs de sulfo- nate de pétrole et de calcium et 150 grs d'alun de chrome sont mélan- gés avec 3 litres d'alcool aqueux et chauffés à reflux pendant 6 heures L'alcool est alors éliminé par ébullition et l'on ajoute 500 cc de benzène que l'on porte presque jusqu'au point d'ébullition. La solu- tion de benzène ainsi obtenue est passée à travers un filtre à courante et le benzène est éliminé par évaporation. On trouve que le produit résultant est constitué de 70% de sulfonate de pétrole et de chrome et de 30% de sulfonate de pétrole et de calcium n'ayant pas réagit.
Exemple 4* Dans un autre exemple de l'invention,600 grs du sulfo- Dite de pétrole et de sodium du commerce dont il a été question plus haut sont mélangés avec 85 grs de chlorure stanneux et chauffés en présence de 1800 cc d'alccol industriel ou du commerce pondant uns pé- riode de9 heures, dans un bain d'eau, en employant un condenseur à re- flux. Après enlèvement ultérieur de l'alcool par distillation, le ré- sidu est chauffé deux fois de suite avec 300 cc de benzène,pendant 1 heure .
Après passage à travers un filtre à courant,on trouve que la solution de benzène comprend:
EMI6.2
<tb> Sulfurâtes <SEP> et <SEP> huile <SEP> 70% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Etain <SEP> 0,5% <SEP> " <SEP> "
<tb>
Ces valeurs correspondent à une transformation d'environ 65% du sulfonate de pétrole et de sodium en composé d'étain correnpondant.La composition probable de la matière après évaporation du benzène est:
EMI6.3
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> d'étain <SEP> 45% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 15% <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> lubrifiante <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 4 <SEP> CI <SEP> "
<tb>
On notera que dans les quatre exemples donnés plus haut la matière désirée peut être obtenue soue forma d'une solution claire dans le benzène et peut être utilisée comme telle.
de sulfonates A titre d'exemples de procédés pour la production/de pétrole et
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EMI7.1
d'étain et chrome donnant des rendements élevée de ces derniraa mîi- tièras avec très peu uu pas de sulfonate de pétrole et d'alcali n'13.- yant pas réagit d,,,.ris le produit final, on donnera les deux autres exem- ples ci-après. Dans ces deux exemples on a utilisé du sulfonnte de pétrole et de sodium du cooe.oeerce,prési3Dtant des teneurs en poids ap'* proxlmati V,;5S de:
EMI7.2
33% de sulfonate de pétrole et de sodium 53% d'huile 10% d'*iu, d'alcoÔl et de sulfate de sodium.
EMI7.3
¯Exemple ¯5. 1313 grs de aulfonute do pétrole et de sodium sont ajoutés à 13 litres environ d'eau et bien agités tandis que l'on chauffe à 90 C pour produire une solution laiteuse fluide.
On dissout
EMI7.4
227 grs de chlorure d'étain (Sn 012 SHgO) dans 500 cc d'e9.u froide et 1'ozsjcïuta cette solution à la solution chaude,laiteuse de sulfonate de pétrole et de sodium, l'agitation étant poursuivie. Un concentré dans l'huile de sulfonate de pétrole et d'étain se précipite et se dépose au fond du récipient de réaction.
Après refroidissement, la, couche d'eau est facilement décantée ou
EMI7.5
éliminée PEU;) siphonnais en la séparant d'un précipité tr98 vinqueux, qui ast lavé an ajoutant .j,54 litres d'eau et en chauffant au point d' ébulli ti0n t"...nd.i.3 que l'on agite bien à nouveau. On incorpore tout en remuant 1813 grs d'huile minérale pour produire un concentré qui est plus léger que l'eau.la, séparation étant effectuée en passant l'ensemble dans une centrifugeuse de Laval.
Le produit exempt d'insolubles est alors libéré d'un résidu de
EMI7.6
4% d'eau pr chauffage à 121 C dans un courant d' ,ï.r. Avec un rende- ment de 33% on obtient 3332 grs d'un produit ayant approximati vement la composition;
EMI7.7
Sulfonate de pétrole et d'etalu 31%
EMI7.8
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 79%
<tb>
L'analyse de ce produit donne les résultats:
EMI7.9
<tb> Etain <SEP> (méthode <SEP> Kjeldahl) <SEP> 2,74,
<tb>
<tb> Sodium <SEP> nul
<tb>
<tb> Cendre <SEP> 3,56%
<tb>
EMI7.10
Exemple 3-- la 18 grs de sulfonnte de pétro'le et de sodium sont ajoutés à environ 18 litres d'eau et mélangés tandis que l'on chauffe à 90 C.. Une solution à 0 C de 368 grs d'alun de chrome dans 2,2'! 11- tres d'eau est alors ajoutée tout en agitant et le mélange est abandon
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ne au repos pour la nuit.
L'eau est alors décantée de la solution d'huile visqueuse qui s'est déposée dans le récipient de réaction et
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qui est lavée avec 9 litres d'eau en chauffant au point d' ébullition et en agitant bien. Après r6froidissamant,l'aau est à nouveau décan- tuée et le produit restant est finalement séché par chauffage à 121 C aans un courant 3',ir. Le c6ntrifugEH.1.ge t'a pas été estimé nécessaire en raison da l'aspect du produ'Lt,mf4is il peut être 4désirable en oor- t'3.i n &8 ciyoûastances.
Un obtient avec un rendement de 97%, 1418 grs d'un produit ayant la composition approximative :
EMI8.2
<tb> Sulfonate <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> et <SEP> de <SEP> chrome <SEP> SI, <SEP> 6% <SEP>
<tb>
EMI8.3
Codium 6 à 3fi Huile minérale 30, 5 à 32,5%
EMI8.4
L'émalyse du produit t danne comme résultats:
EMI8.5
<tb> Chrome <SEP> 1,31%
<tb>
<tb> Sodium <SEP> 0,47%
<tb>
<tb> Cendre <SEP> 3,79%
<tb>
Si on le désire, les sulfonates de pétrole et de chrome et étain
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pouvant $tro préparés en mélange par la ré,..ctiun simultanée d'alun de chr.im, sulf,ta do chrome,chlorure do chrome,ou tout autre sel minéral approprié do chrome.ou tout mélange préféré de semblables sels, et de chlorure st,,nnoux ,ou autres sel ou sels minér"1Ux d'étain avec le E3ul-- fvnate de pétrolg at de sodium du commerce mentionné en premier lieu, ou une matière équivalente, les proportions d'alun de chrome et,ou des dits sel ou sels autres de chrome et chlorure stanneux ou autres
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al ou sels préférés employés ensemble pour cette réaction,
6tant d9 préférence telles qu'à assurer une teneur désirée (le sulfons,tes de pétrole et de chrome et étain,les uns par rapport aux autres dans le
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produit de la réaction. Un processus ;,n;zluua peut également être adopté, si on le déaire, dans la préprti0n de aulfonates de m#m3 péirole et dru chrome et étain oxempts da sulfomten '11cf',lins ou aica- !!no-târr,vux p.r L:i.bl'iol:1.tlvn à partir dtt8 acides sulfuniques de pétro- le librus. Ose derniers peuvent être obtenus,par Jxempis, p*1 l'action diacide chlorhydrique sur les sulfonates de sodium ou de calcium. Les être composés de chrome et d'étain peuvent également/séparément formés de
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cette façon, exempts de sulfonates de sodium ou do calcium.
Toutefois, ces procédés employant des acides sulfoniques libres, sont plus cou-
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feux et comportent plus de difficultés que ceux décrits plus haut dans lesquels le sulfonate de sodium et, ou de calcium, stable.n'ayant pas réagit, est également présent dans le produit de réaction.
En modifiant ce dernier procédé,par exemple en ce qui concerne la température ou la durée, à laquelle ou pendant laquelle la réaction est effectuée, ou bien par le choix de matières de départ, on peut assurer une teneur désirée de ce sulfonate de sodium et,ou de calcium dans le produit de réaction,et il peut quelquefois être avantageux d'effectuer une ré- duction dans la quantité de sulfonate de sodium produit avec le coin- posé de chrome correspondant comme dans le second exemple spécifique dont il a été question plus haut, sans procéder à une transformation pratiquement complète du sulfonate de pétrole et de sodium comme dé- crit dans lee exemples 5 et 6.
Des proportions allant de 0,05% à 2% en poids de composés de chro- me et, ou d'étain peuvent être avantageusement employées dans une com- position lubrifiante, et dans un mélange particulier 0,1% de composé @ de chrome et 0,4% du composé d'étain ont été trouvés spécialement dé- sirables suit lorsqu'ils sont utilisés seuls soit lorsqu'ils sont employés avec moins qu'une quantité égale du sulfonate de parole et de sodium et., ou de calcium n'ayant pas réagit.
Bes agents connus qui peuvent également être ajoutés à des compo- sitions lubrifiantes (par exemple pour communiquer des propriétés anti-oxydantes ou détergentes et, ou pour accroître la résistance de rupture du film ) on a trouvé qu'il était particulièrement satisfai- sant d'inclure également un thioéther aromatique et,ou un composé di ou polysulfuré comme décrit dans les brevets belges 415.008 et 464*059,et,ou un phosphite ou thiophosphite ester de ceux-ci comme décrit dans le brevet belge 461.354.
Alternativement ou en outre, du phosphate de fri-crésyle peut éga- lement être inclus dans la composition. Pareils composés peuvent être employés dans la composition dans une mesure allant d'environ @,1% à 1% en poids.
Egalement, les additions proposées par la présente invention peu- vent aussi être employées,par exemple,et avec avantage.,pour remplacer un savon métallique lorsque ce dernier a été inclus dans une composi- tion lubrifiante. Le composé organique d'étain employé dans les com-
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positions proposées dans le brevet belge 464.057 peut donc être rem- placé par les sulfonates de pétrole le et d'étain at, ou de chrome maintenant proposées, taudis que ces derniers peuvent également être employés on remplacement du savon métallique dans les compositions décrites dans le dit brevet.
Les compositions lubrifiantes procurées par l'invention présentent une résistance accrue à l'oxydation et à la formation de boues à tou- tes les températures,et montrent également une tendance réduite 8 la. production en service de dépôts gommeux par décomposition thermique.
Les compositions possèdent aussi des propriétés détergentes améliorées de même que des surfaces de portée
La résistance des surfaces des cylindres et pistons/à l'usure par corrosion ou abrasion, indiquée comme analogue à celle obtenue par Inapplication d'un recouvrement métallique de chrome et,ou d'étain respectivement,est également assurée dans une mesure remarquable.
on a également constaté qu'alors que des sulfonates de pétrole et de calcium et sodium du commerce, employés séparément dans uhe huile lu- brifiante produisent une corrosion notablement accrue, des sulfonates de pétrole et de sodium et calcium sont susceptibles d'emploi avec des sulfbnates de pétrole et de chrome et,ou d'étain sans accroisse- ment marqué de la corrosion et avec des propriétés améliorées de réels tance à l'oxydation et des qualités détergente? communiquées au lubri- fiant.
L'absence surprenante de corrosion accrue dans ces dernières con- ditions est particulièrement vraie en cas de présence de sulfonate de pétrole et de sodium ou calcium comme résidu n'ayant pas réagit dans la préparation des composés de chrome et,ou d'étain. Ce résultat est apparamment dû à une réaction sélective des sels de chrome et,ou d'é- tain avec les molécules de sulfonate de sodium ou calcium moins stable et plus corrosif, de sorte que les molécules de sulfonate alcalin ou alcalino-terreux résiduel sont d'une nature plus désirable, plus stable et moins corrosive dans le produit de réaction. Conformément,on pré- fère inclure dans les compositions lubrifiantes un sulfonate de pétro- le et d'alcali ou,et alcalino-terreux de ce genre qui peut être obte- nu de la manière indiquée.
Des résultats d'essais de laboratoire comparatifs ont été recueil- lis dans,.
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(A) l'essai de corrosion standard du Ministère de l'Air Anglais.
(B) un essai de corrosion dans lequel. des pièces d'essai ou éprou- vettas en plomb ou acier doux sont entraînées en rotation à 700 T/m en contact avec l'huile et seulement partiellement immergées pendant le chauffage de l'huile à 180 C pendant 12 heures,la. perte de poids des éprouvettes étant notée et du cuivre poli étant présent dans l'hui- le pour servir de catalyseur.
(C) Un essai de filtration dans lequel un échantillon d'huile est passé dans un filtre fortement tassé et très efficace du type à courant la teneur en étain et, ou chrome de l'échantillion d'huile étant déter- minée avant et après filtration.
Les essais ont été effectués sur trois échantillons d'huiles comme suit: (1) Une huile raffinée par solvant, sans additions, viscosité 489
Redwood N 1 à 38 C (120 centistokes) et index de viscosité 93.
(2) L'huile lubrifiante de l'échantillon (1) à laquelle on a ajou- té 0,4% en poids de sulfonate de pétrole et de sodium comme!'''' cial sunt il a été question en premier lieu ci-dessus (3) L'huile lubrifiante de l'échantillon (1) contenant 0,1% en poids de sulfonate de pétrole et de chrome,0,4% en poids de sulfonate de pétrole et d'étain at de 0,35 à 0,4% en poids de sulfonate de pétrole et de sodium laissé comme résidu n'ayant pas réagit dans la fabrication des composés de chrome et étain.
Les résultats d'essai obtenus sont comme suit:
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<tb> Echantillon <SEP> d'huile <SEP> (1) <SEP> (2) <SEP> (3)
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 39 C
<tb> Redwood <SEP> N <SEP> 1 <SEP> (secs) <SEP> 497 <SEP> 491 <SEP> 492
<tb> Centist@kes <SEP> 120 <SEP> 121 <SEP> 121
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> carbone <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,2 <SEP> 0,38 <SEP> 0,3
<tb>
<tb> (A) <SEP> Essai <SEP> d'oxydation
<tb> Viscosité <SEP> *près <SEP> oxydation <SEP> (Cs) <SEP> 216 <SEP> 175 <SEP> 206
<tb> Rapport <SEP> des-viscosité <SEP> 1,8 <SEP> 1,45 <SEP> 1,7
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> carbone <SEP> après <SEP> oxydation <SEP> 1,7 <SEP> 1,28 <SEP> 1,9
<tb> Accroissement <SEP> du <SEP> résidu <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 1,5 <SEP> 0,9 <SEP> 1,6
<tb>
<tb> (B <SEP> ) <SEP> Essai <SEP> de <SEP> corrosion
<tb> Perte <SEP> de <SEP> poids <SEP> (mg)
<SEP> Plomb <SEP> 150 <SEP> env <SEP> 500 <SEP> 5,0
<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> Acier <SEP> Il,0 <SEP> plus <SEP> de <SEP> 30 <SEP> 0,8
<tb>
<tb> (C) <SEP> Essai <SEP> de <SEP> filtration
<tb> Etain <SEP> avant <SEP> filtration <SEP> 0,055%
<tb> après <SEP> " <SEP> - <SEP> 0,064%
<tb> % <SEP> de <SEP> perte <SEP> - <SEP> - <SEP> Nul
<tb> Chrome <SEP> avant <SEP> filtration <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,003%
<tb> " <SEP> après <SEP> " <SEP> - <SEP> 0,003%
<tb> % <SEP> départe <SEP> Nul
<tb>
Les composition lubrifiantes de l'invention comprennent des addi- tions d'une nature très soluble dans l'huile,capables,en solution dans l'huile dans les proportions désirées,de.passer à travers un filtre à
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courant sans enlèvement effectif d'une quantité quelconque de la matiè re d' addition.
Comme cette dernière agit également comme agent mouil- lant, elle procure également un bénéfice,en particulier dans l'utilisa- tion pour les moteurs à combustion interne,en assurant l'étalement et la rétention d'un film d'huile sur le cylindre ou autres surfaces frottantes,spécialement lorsque ces moteurs restent immobiles après fonctionnement. Il en est particulièrement ainsi dans le cas de compo- sitions lubrifiantes procurées par l'invention, qui contiennent du sul- fonate de pétrole et de sodium et,ou du sulfonate de pétrole et de cal- cium dans le mélange, en ce que, aux températures ordinaires,par exemple pendant l'emmagasinement du moteur,les sulfonates nommés en dernier lieu agissent comme inhibiteurs de rouille et généralement comme inhi- biteurs de corrosion.
Des compositions lubrifiantes selon l'invention ont également fait l'objet d'essais pratiques puur des conditions de fonctionnement, dans un moteur d'essai monocylindre d'un type conventionnel. Un essai de ce genre a été effectué uveo uno composition lubrlfianle dans laquelle était incorporé 1,2%en poids de sulfonate de pétrole et d'étain pré- paré comme dans l'exemple 4 (et comprenant par suite une certaine pro- portion de sulfonate de pétrole et de sodium n'ayant pas réagit) et
0,3% de sulfonate de pétrole et de chrome préparé comme dans l'exemple
3 ( et comprenant par suite une certaine proportion de sulfonate de pétrole et de calcium n'ayant pas réagit). Aprèsl'essai de marche,on a constaté que le moteur avait son piston très propre et pas de dépôt de vernis ou de laque sur les paliers.
La corrosion dos paliers est représentée par une perte de poids des organee despaliers de 28 mill:L- grammes, comparativement à une parte de 153 milligrawmes pour un essai de marche analogue avec l'huile de graissage non modifiée dans laquel- le les sulfonates de pétrole et d'étain et chrome avaient été incorpo- rés.
D'autres résultats satisfaisants d'essais de moteur ont été obtenus par l'emploi dans une huile lubrifiante de sulfonate de pétrole et d'étain et,ou de chrome en association avec d'autres composés organi- ques de chrome et,ou d' étain, respectivement, confirmant les avantagea indiqués plus haut.D'autres composés organiques connus, comme .du mercap- tobenzothiazol, ont été inclus avec avantage dans pareilles composi-
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tions De bons résultats ont ainsi été obtenus par 1 utilisation dans une composition lubrifianfe de 0,1 à 0,2% de sulfonate de pétrole et d'étain,et 0,4 à 0,8% d'oléate de chrome et, alternativement, par l'em- ploi de 0,1 à 0,2% de sulfonate de pétrole et de chrome avec 0,4à
0,
8% d'oléate d'étain. Un certain nombre d'essais de laboratoire et sur moteur ont aussi été effectués pour confirmer les avantages obte- nus en particulier par l'utilisation de sulfonate de pétrole et d'é- tain en association avec un composé organique approprié de chromé,par exemple dans des proportions correspondantes à celles suggérées pour du sulfonate de pétrole et d'étain et de l'oléate de chrome.
REVENDICATIONS
1.- Une composition lubrifiante comprenant une faible proportion de sulfonate organo-métallique de pétrole et d'étain ou de chrome.
2.- Une composition lubrifiante telle que revendiquée dans la reven- dication 1, comprenant également une faible proportion de sulfonate de pétrole et d'alcali et,ou de sulfonate de pétrole et d'un alcalino- terreux.
3.- Une composition lubrifiante telle que revendiquée dans la reven- dication 2,dans laquelle les sulfonates de pétrole et d'alcali et,ou d'alcalino-terreux sont sélectivement inclus dans la composition, afin d'exclure ceux des composés de nature corrosive marquée.
4.- Une composition lubrifiante telle que revendiquée dans l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant une base d'huile lubri- fiante dans laquelle est incorporée une minime proportion de composés organiques tant de chrome que d'étain, dont l'un au moins des dits com- posés organiques est un sulfonate de pétrole.
6*- Une composition lubrifiante telle que revendiquée dans la re- vendication 4,comprenant une minime proportion de sulfonate de pétrole et de chrome ou d'étain, et un composé organique additionnel, autre qu' un sulfonate de pétrole, d' étain ou de chrome,respectivement.