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, Perfectionnements à la. fabrication de factices.
Cette invention se rapporte à la production de factices en traitant au soufre des graisses non saturées et des huiles grasses.
La réaction bien connue entre le soufre d'une part et les graisses non saturées et les huiles grasses d'autre part se poursuit normalement assez lentement à des températures de 160 C. et au-delà.
La matière connue dans le commerce sous le nom de factice brun, succédané de caoutchouc ou succédané brun est fabriquée par cette réaetion et est un solide pulvérisable d'un brun sombre qui donne certaines caractéristiques désirables à des compositions de caoutchouc vulcanisé, mais qui, en même temps, diminue appréciablement leur limite élastique à la traction et leur élongation de rupture et peut augmenter leur module.
Le but de la présente invention est de fournir un procédé satisfaisant et efficace permettant de surmonter les défauts ci-
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tés ci-dessus en modifiant le procédé de fabricaQf$É4lÉhgces.
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L'invention comprend l'incorporation d'une proportion relativement faible d'iode, par exemple de 0,05 pour cent à 2,0 pour cent, dans le mélange réactif usuel de graisses ou huiles grasses et de soufre à partir duquel on produit le factice par chauffa- ge..
L'introduction de la faible proportion d'iode permet à la réaction de se faire à des températures appréciablement plus basses que celles normalement employées, en produisant des résultats nouveaux. L'iode peut être employé, conjointement avec les accélérateurs décrits dans le brevet Anglais No.462992 de la Société demanderesse en réduisant encore le temps de réaction et réalisant donc une économie.
La présente invention permet de réaliser des économies de chauffage,de force motrice, de temps et de main d'oeuvre et cela par suite de l'effet accélérateur puissant de l'iode sur la réaction. De plus, on obtient des factices qui donnent, auxcompositions qui les contiennent, une limite élastique à la traction et une élongationderupture accrues par rapport aux compositions contenant les factices bruns standards. D'autre part, on obtient ainsi des factices contenant moins de soufre à l'état libre.
La façon de mettre l'invention en pratique, est décrite ci-après avec référence à quelques exemples spécifiques.
EXEMPLE 1.
Le mélange réactif :
Huile de colza raffinée...............100 parties
Soufre.................................25 parties
Iode................................... 1 partie est chauffé de la température ambiante à 160 C. et maintenu à cettempérature en agitant continuellement jusqu'à gélation (30 minutes). La réaction est caractérisée par sa régularité, sa vitesse, son efficacité chimique et sa fin nette lorsqu'on la compare à la
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réaction non catalysée. Le résultat est une masse caoutchouteuse d'un brun foncé contenant 1,9 pour cent de soufre à l'état libre (une réaction non catalysée contient 4,1 pour cent de soufre à l'état libre).
Un mélange de caoutchouc contenant la nouvelle matière présente un module moindre ainsi qu'une limite élastique à la traction et une élongation de rupture inchangées comparé à un mélange de caoutchouc contenant le produit standard résultant de la réaction non catalysée.
EXEMPLE 2.
Le mélange réactif de l'exemple 1 est chauffé à 140 C. jusqu'à gélation (4 heures). Le produit résultant,collant et presque noir, est mis en composition dans le mélange de base indiqué dans le tableau suivant, qui montre la limite élastique à la traction et l'élongation données par ce produit comparé au factice brun standard.
Caoutchouc 100 100
Oxyde de zinc............................ 5 5
Acide stéarique.......................... 2 2
Carbonate de calcium activé.............. 78 78
Soufre .................................. 2,5 2,5
Mercaptobenzothiazole ................... 1 1
Factice préparé selon l'invention....... 50-
Factice brun standard................... - 50
Vulcanisé sous presse à 126 C.
Vulcanisation optimum (minutes)............ 45 52
Module à 500 % d'élongation (gr/cm2).....70300 86820
Limite élastique à la traction. (gr/cm2.)...144818 110371
Elongation de rupture (pour cent)....... 680 565 EXEMPLE 3.
Le mélange réactif :
Huile de colza brute..........100 parties en poids
Soufre 17,5 parties en poids Iode 0,5 partie en poids #
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est maintenu zux environs de 160 C. jusqu'àu point de gélation, atteint au bout de 105 minutes. Après un lent refroidissement le résultat est un factice ferme de couleur sombre contenant 0,3 % de soufre à l'état libre.
EXEMPLE 4.
Le mélange réactif:
Huile de colza raffinée........ 100 parties en poids
Soufre ........................ 30 parties en poids
Dicyclohexylamine...........,... 10 parties en poids
Iode .......................... 0,1 partie enpoids maintenu à 1600C., donne un gel légèrement coloré en 35 minutes.
Le mené mélange sans iode nécessite 45 minutes pour donner un gel.
REVENDICATIONS ---------------------------
1. Procédé de fabrication de factices, caractérisé en ce qu'une proportion relativement faible d'iode est ajoutée au mé- lange réactif de graisses ou huiles grasses et de soufre, servant à fabriquer le factice, la réaction s'opérant ensuite à une tempé- rature élevée.
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, Improvements to. manufacture of dummies.
This invention relates to the production of dummies by treating unsaturated fats and fatty oils with sulfur.
The well-known reaction between sulfur on the one hand and unsaturated fats and fatty oils on the other hand normally proceeds quite slowly at temperatures of 160 C. and above.
The material known commercially as brown dummy, rubber substitute, or brown substitute is made by this reaction and is a dark brown sprayable solid which imparts certain desirable characteristics to vulcanized rubber compositions, but which in turn is at the same time, appreciably decreases their elastic limit in traction and their elongation at break and can increase their modulus.
The aim of the present invention is to provide a satisfactory and efficient process which makes it possible to overcome the above defects.
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tees above by modifying the manufacturing process $ É4lÉhgces.
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The invention comprises incorporating a relatively small proportion of iodine, for example from 0.05 percent to 2.0 percent, into the usual reaction mixture of fatty or fatty oils and sulfur from which to produce. the dummy by heating.
The introduction of the low proportion of iodine allows the reaction to take place at temperatures appreciably lower than those normally employed, producing new results. Iodine can be used in conjunction with the accelerators described in English Patent No. 462992 of the Applicant Company further reducing the reaction time and therefore achieving economy.
The present invention makes it possible to achieve savings in heating, driving force, time and manpower and this as a result of the powerful accelerating effect of iodine on the reaction. In addition, dummies are obtained which give, to the compositions which contain them, an increased tensile limit and elongation at break compared to the compositions containing the standard brown dummies. On the other hand, we thus obtain dummies containing less sulfur in the free state.
The manner of putting the invention into practice is described below with reference to some specific examples.
EXAMPLE 1.
The reactive mixture:
Refined rapeseed oil ............... 100 parts
Sulfur ................................. 25 parts
Iodine ................................... 1 part is heated from room temperature to 160 C. and maintained at this temperature, stirring continuously until frozen (30 minutes). The reaction is characterized by its regularity, speed, chemical efficiency, and sharp end when compared to
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uncatalyzed reaction. The result is a dark brown rubbery mass containing 1.9 percent free sulfur (an uncatalyzed reaction contains 4.1 percent free sulfur).
A rubber blend containing the new material exhibits lower modulus as well as unchanged tensile yield strength and elongation at break compared to a rubber blend containing the standard product resulting from the uncatalyzed reaction.
EXAMPLE 2.
The reaction mixture of Example 1 is heated at 140 ° C. until gelation (4 hours). The resulting sticky and almost black product is compounded into the base mix shown in the following table, which shows the tensile yield strength and elongation given by this product compared to the standard brown dummy.
Rubber 100 100
Zinc oxide ............................ 5 5
Stearic acid .......................... 2 2
Activated calcium carbonate .............. 78 78
Sulfur .................................. 2.5 2.5
Mercaptobenzothiazole ................... 1 1
Dummy prepared according to the invention ....... 50-
Standard brown dummy ................... - 50
Vulcanized in press at 126 C.
Optimum vulcanization (minutes) ............ 45 52
Modulus at 500% elongation (gr / cm2) ..... 70300 86820
Elastic limit in traction. (gr / cm2.) ... 144818 110371
Elongation at break (percent) ............... 680,565 EXAMPLE 3.
The reactive mixture:
Crude rapeseed oil .......... 100 parts by weight
Sulfur 17.5 parts by weight Iodine 0.5 parts by weight #
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is maintained at around 160 ° C. until the freezing point, reached after 105 minutes. After slow cooling the result is a firm, dark-colored dummy containing 0.3% free sulfur.
EXAMPLE 4.
The reactive mixture:
Refined rapeseed oil ........ 100 parts by weight
Sulfur ........................ 30 parts by weight
Dicyclohexylamine ..........., ... 10 parts by weight
Iodine .......................... 0.1 part in weight maintained at 1600C., Gives a lightly colored gel in 35 minutes.
The led mixture without iodine requires 45 minutes to give a gel.
CLAIMS ---------------------------
1. Process for the manufacture of dummies, characterized in that a relatively small proportion of iodine is added to the reactive mixture of fats or fatty oils and sulfur, serving to manufacture the dummy, the reaction then taking place at a temperature. high temperature.