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Perfectionnements à la fabrication de factices.
Cette invention se rapporte à la fabrication de factices et a pour but d'étendre la série des matières à partir desquelles ces produits peuvent être obtenus.
On sait que les glycérides naturels des acides alipka- tiques supérieurs non saturés réagissent avec le soufre pour donner des corps sulfurés variant de l'état des liquides visqueux à l'état de solides friables durs suivant les proportions des réactifs employés, mais les acides libres qu'on peut tirer de ces glycérides naturels réagissent difficilement avec le soufre, et les produits de la réaction ne conviennent pas comme factices.
Suivant la présente invention, les glycérides de la résine liquide ou de ses produits de distillation, seuls ou en mélange avec des huiles grasses non saturées employées normale- ment dans la fabrication de factices, sont convertis en factices par réaction avec le soufre dans les conditions qui régissent nor-
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malement la. réaction entre le soufre et les glycérides naturels non saturés. La réaction peut se faire comme décrit dans le brevet belge n .462.992, en ajoutant une amine secondaire des séries aliphatiques, alicycliques ou hétérocycliques réduites, au mélan- ge réactif.
Résine liquide est la dénomination technique du liquide qu'on peut obtenir en traitant de la pulpe de bois, et ce liquide consiste en un mélange d'acides de résine et d'acides aliphati- ques supérieurs non saturés. On peut faire réagir ce mélange avec des alcools polyvalents, comme le glycérol ou le pentaérythritol pour produire des esters.
Dans une forme d'exécution de l'invention, 100 parties en poids de glycérides obtenus par estérification de résine li- quide sont traitées à 160 C par 30 parties de soufre et 2 parties de dicyclohexylamine, en agitant jusqu'à gélation du mélange. Le produit refroidi est un solide tenace, brun, ressemblant à un factice et contenant 7,4% de soufre à l'état libre.
Le composant résineux du produit précité le rend quelque peu collant et on peut tirer avantage de cette propriété pour donner un certain degré d'adhésion à des compositions de caout- chouc non vulcanisées. Cependant ce caractère collant peut cau- ser des difficultés lors de la préparation des compositions, pour la raison que des compositions de caoutchouc,contenant le factice fabriqué conformément à l'exemple précédent, ont tendance à adhérer aux cylindres du malaxeur lors de la préparation de la composition.
Ces factices ont également une certaine tendance à ralentir la vulcanisation de certaines compositions de caout- chouc. Dans le cas ou l'on désire éviter ces difficultés, on prépare des factices à partir d'un mélange de glycérides de ré- sine liquide et d'une huile grasse appropriée du genre normale- ment utilisé dans la fabrication de factices, la proportion de glycérides de résine liquide employée pouvant varier entre 10 et 75% de la quantité totale de matière pouvant se sulfurer.
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A titre d'exemple de ce procédé, 60 parties de glycérides de résine liquide, mélangées à 40 parties d'huile de 1 colza et à 2,5 Partiesdedicyclohexylamine sont traitées par 25 parties de soufre à 160 C et le mélange est maintenu aux environs de cette température pendant 45 minutes. Le factice résultant contient 5,2% de soufre à l'état libre et on l'incorpore sans difficultés dans une composition comprenant 100 parties de caoutchouc et 50 parties de factice, et on obtient un produit vulcanisé ayant une limite élastique à la traction de 2530 p.s.i.(177.159 gr/cm2), limite remarquablement élevée pour un mélange de ce genre. Le module du produit vulcanisé, à 500% d'allongement et à ce degré de vulcanisation est de 1680 p.s.i.(118.104 gr/em2) et l'allon- gement à la rupture est de 630%.
En examinant l'effet, sur la même composition de caout- chouc, d'une série de factices contenant des proportions varia- bles de glycérides de résine liquide et d'huile de colza, on a trouvé que la limite élastique à la traction optimum du produit vulcanisé, augmente avec la proportion de glycérides de résine liquide.
R E V E N D I C A T 1 0 N S
1) Procédé de fabrication de factices, caractérisé en ce qu'on fait réagir du soufre avec des glycérides des acides contenus dans la résine liquide.
2) Procédé de fabrication de factices, caractérisé en ce qu'on estérifie la résine liquide avec du glycérol et on fait réagir les esters résultants avec du soufre.
3) Procédé de fabrication de factices, caractérisé en ce qu'on estérifie un produit de distillation de résine liquide avec du glycérol et on fait réagir les esters résultants avec du soufre.
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Improvements in the manufacture of dummies.
This invention relates to the manufacture of dummies and aims to extend the range of materials from which these products can be obtained.
It is known that the natural glycerides of the unsaturated higher alipkatic acids react with sulfur to give sulfur bodies varying from the state of viscous liquids to the state of hard friable solids depending on the proportions of the reagents employed, but the free acids which can be obtained from these natural glycerides hardly react with sulfur, and the products of the reaction are not suitable as dummies.
According to the present invention, the glycerides of the liquid resin or its distillation products, alone or in admixture with unsaturated fatty oils normally employed in the manufacture of dummies, are converted into dummies by reaction with sulfur under the conditions. which govern nor-
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badly there. reaction between sulfur and natural unsaturated glycerides. The reaction can be carried out as described in Belgian patent no. 462,992, adding a secondary amine of the aliphatic, alicyclic or reduced heterocyclic series to the reactive mixture.
Liquid resin is the technical name for the liquid that can be obtained by processing wood pulp, and this liquid consists of a mixture of resin acids and unsaturated higher aliphatic acids. This mixture can be reacted with polyvalent alcohols, such as glycerol or pentaerythritol to produce esters.
In one embodiment of the invention, 100 parts by weight of glycerides obtained by esterification of liquid resin are treated at 160 ° C. with 30 parts of sulfur and 2 parts of dicyclohexylamine, with stirring until the mixture freezes. The cooled product is a tough, brown, dummy-like solid containing 7.4% free sulfur.
The resinous component of the above product makes it somewhat tacky and this property can be taken advantage of to provide some degree of adhesion to unvulcanized rubber compositions. However, this tackiness can cause difficulties in the preparation of the compositions, for the reason that rubber compositions, containing the dummy manufactured according to the previous example, tend to adhere to the kneader rolls during the preparation of the mixer. the composition.
These dummies also have some tendency to slow the vulcanization of certain rubber compositions. If it is desired to avoid these difficulties, dummies are prepared from a mixture of liquid resin glycerides and an appropriate fatty oil of the kind normally used in the manufacture of dummies, the proportion of glycerides of liquid resin employed which can vary between 10 and 75% of the total quantity of material which can be sulphurized.
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As an example of this process, 60 parts of liquid resin glycerides, mixed with 40 parts of rapeseed oil and 2.5 parts of cyclohexylamine are treated with 25 parts of sulfur at 160 C and the mixture is maintained in the vicinity. of this temperature for 45 minutes. The resulting dummy contains 5.2% free sulfur and is easily incorporated into a composition comprising 100 parts of rubber and 50 parts of dummy, and a vulcanized product having a tensile yield strength of 2530 psi (177.159 gr / cm2), remarkably high limit for a mixture of this kind. The modulus of the vulcanized product, at 500% elongation and at this degree of vulcanization, is 1680 p.s.i. (118.104 g / m2) and the elongation at break is 630%.
By examining the effect, on the same rubber composition, of a series of dummies containing varying proportions of liquid resin glycerides and rapeseed oil, it was found that the optimum tensile yield strength of the vulcanized product, increases with the proportion of glycerides in the liquid resin.
R E V E N D I C A T 1 0 N S
1) Process for manufacturing dummies, characterized in that sulfur is reacted with glycerides of acids contained in the liquid resin.
2) Process for manufacturing dummies, characterized in that the liquid resin is esterified with glycerol and the resulting esters are reacted with sulfur.
3) A method of manufacturing dummies, characterized in that a liquid resin distillation product is esterified with glycerol and the resulting esters are reacted with sulfur.
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