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Procédé de coloration de textiles.
L'invention concerne un procédé de coloration de textiles, et se rapporte plus particulièrement à un procédé de coloration de textiles au moyen de pâtes de pigments aqueuses. L'invention con- cerne également des compositions de valeur pour la coloration de textiles.
Le procédé de coloration de matières textiles suivant la présente invention est caractérisé en ce que l'on applique à la matière textile une pâte aqueuse comprenant un pigment, un ou plusieurs composés de formule :
R (0 - CO - NH - CH2 - A - X)n
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dans laquelle R représente un radical organique, de préférence un radical aliphatique substitué ou non, A est le groupe d'atomes formant une amine tertiaire aliphatique ou hétérocyclique, X l'anion d'un acide et n un nombre entier supérieur à 1, et une ou plusieurs résines synthétiques, par exemple du chlorure de polyvinyle, ou des composants de résines synthétiques ou d'autres matières qui, par elles-mêmes ou en combinaison avec le composé ou les composés de formule donnée ci-dessus, lient ou fixent le pigment à la matière textile.
Le procédé convient très bien à la coloration de tissus textiles par impression.
La présente invention a aussi pour objet des pâtes aqueuses destinées à la coloration de textiles, comprenant un pigment et une solution aqueuse et/ou une suspension d'uh ou plusieurs composés de formule R(O-CO-NH-CH2-A-X)n où R, A, X et n ont les significations données plus haut, et une ou plusieurs résines synthétiques ou composants de résines synthétiques ou d'autres matières qui, par elles mêmes ou en combinaison avec le composé ou les composés de la formule donnée plus haut, lient ou fixent le pigment sur la matière textile.
Les composés utilisés pour l'invention peuvent être considérée comme des dérivés de composés de formule R(OH)n où R et n ont les significations données plus haut. Ils peuvent être préparés de façon commode en traitant le composé de formule R(OH)n par du phosgène et en traitant l'ester chloroformique ainsi obte- nu par de l'ammoniaque, avec obtention d'un polycarbamate de"for- mule R(OCONH2)n, suivie de traitement de ce polyearbamate par de la formaldéhyde (ou un de ses polymères) et un halogénure d'hydro- gène ou autre agent d'halogénation, par exemple du phosgène, du chlorure de thonyle ou du pentachlorure de phosphore, ou un produit de réaction de formaldéhyde et d'un halogénure d'hydrogène, A
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par exemple un éther dihalogénodiméthylique,
puis réaction des com- posés halogénométhylés ainsi obtenus avec une amine tertiaire ali- phatique ou hétérocyclique.
Comme composés appropriés à l'exécution de l'invention, on peut mentionner le trichlorure de tristéarine-tris-(carbamato- méthylpyridinium), le trichlorure de trioléine-tris-(carbamato- méthylpyridinium), le trichlorure de stéarine-N:N-diéthylamido- 11:ss:ss, -tri-(carbamatométhylpyridinium), le trichlorure de tristéarine-tris-(carbamatométhyltriméthylammonium), le triacétate
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de tristéarine-triscarbamatométhyltriméthylammonium) le dichlorure d'octadécylène-1:12-bis-(carbamatométhylpyridinium), le dichlorure d'éthylène-1:2-bis-(carbamatométhylpyridinium), le dichlorure de téréphtalyl-bis-(oxyéthylènecarbamatométhylpyridinium) et le dichlorure de triméthylène-1:
3-bis-(carbamtométhylpyridinium). es composés peuvent être obtenus à partir de produits intermédiaires purs ou sensiblement purs ou bien ils peuvent être obtenus à partir de mélanges ou fractions de mé- langes tels que ceux qui peuvent être obtenus à partir de matières existant dans la nature, par exemple d'huiles grasses naturelles ou de leurs dérivés durcis. Ainsi, beaucoup des composés précé- dents peuvent être avantageusement obtenus au moyen du procédé décrit plus haut en partant, suivant le cas, d'huile de ricin hydrogénée, huile de ricin, 11-hydroxystéarique-N:N-di- (ss -hydroxyéthyl)-amide où le composé hydroxystéarique est obtenu à partir d'huile de ricin hydrogénée ou de l'octadécane-1:12-diol sous la forme brute pouvant être obtenue par hydrogénation com- plète d'huile de ricin.
D'autres matières premières comprennent l'éthylène glycol, le triméthylèneglycol, le tétraméthylèneglycol, l'hexaméthylèneglycol, le décaméthylèneglycol, la glycérine et le diester d'éthylèneglycol de l'acide téréphtalique.
Le composé ou mélange de composés doit être utilisé dans les pâtes aqueuses, conformes à l'invention dans une proportion
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correspondant à deux fois au moins le poids de pigment présent, pour obtenir les résultats remarquables résultant de l'usage de ces composés particuliers pour lier les pigments sur les matières textiles.
Une particularité de la présente invention est, qu'en plus des composés tels que définis plus haut, la pâte aqueuse contient, comme liant pour le pigment, une ou plusieurs résines synthétiques ou composants de résines synthétiques ou autres ma- tières qui par elles-mêmes ou en combinaison avec ce composé ou mélange de composés, lient ou fixent le pigment sur le t issu.
De préférence, ces matières sont insolubles dans l'eau ou bien elles peuvent être transformées sur le textile par un traitement thermique décrit dans ce qui suit, en matières qui sont insolu- bles dans l'eau. Des exemples de tels produits à ajouter sont le chlorure de polyvinyle , l'acétate de polyvinyle , le polystyrène, les polymères acryliques de toutes sortes, des polyesters-amides, polyamides, polyamides modifiées, produits de condensation d'urée-formaldéhyde tels que la diméthylolurée ou l'éther diméthylique de diméthylolurée, les produits de condensa- tion de mélamine-formaldéhyde et leurs éthers, les dérivés de cellulose tels que l'éthyl ou la glycol-cellulose, des résines alkydes non-modifiées ou modifiées par des huiles siccatives ou non siccatives, du polythène, et des caoutchoucs naturels ou synthétiques,
avantageusement sous la forme de latex. Des agents émollients ou des plastifiants de ces matières, par exemple du phtalate dibutylique ou du phosphate tricrésylique, peuvent aussi être présents. Ces produits ajoutés peuvent être présents sous forme solide finement divisée, c'est-à-dire sous forme de suspensions, et/ou être entièrement ou partiellement dissous dans la pâte aqueuse. De préférence, on utilise une suspension de chlo- rure de polyvinyle avec un plastifiant du chlorure de polyvinyle.
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Un pigment quelconque peut être utilisé, y compris les pigments azoïques et les laques, les pigments de phtalocyanine, colorants de cuve sous leur forme insoluble dans l'eau, et pigments inorganiques tels que le noir de carbone, oxydes de fer, jaunes de chrôme, dioxyde de titane et lithopone. Un peut utiliser des mé- langes si on le désire.
En plus des autres ingrédients, les pâtes aqueuses peu- vent contenir un agent d'épaississement soluble dans l'eau, comme par exemple la gomme adragante, deséthers de cellulose solubles dans l'eau, de l'alcool polyvinylique ou de l'acétate polyvinylique partiellement saponifié. Parmi ceux-ci, on préfère la gomme adragan- te. Les pâtes aqueuses peuvent contenir un alcali faible, par exemple de l'acétate de sodium, du carbonate de sodium, de la chaux, de la morpholine ou de l'ammoniaque, y compris, si on le désire, un mélange de substances solubles dans l'eau formant un tampon ordinaire faiblement alcalin. Si on le désire, la pâte aqueuse peut renfermer un agent de dispersion, par exemple un produit de condensation d'un alcool à longue chaîne avec de l'oxyde d'éthylène, ou bien un sel quaternaire à longue chaîne.
Les proportions des dif- férents ingrédients dans les pâtes aqueuses peuvent varier entre des limites étendues, et elles sont réglées de toute manière appro- priée de façon que les pâtes aient une consistance convenant à l'application sur le tissu par la technique particulière à utiliser dans ce but.
Les pâtes aqueuses à utiliser dans le procédé de l'inven- tion peuvent être obtenues en ajoutant un ou plusieurs des composés tels que définis plus haut, si on le désire sous forme d'une solu- tion dans un solvant approprié, par exemple de l'eau, de l'éthanol, isopropanol, butanol, cyclohexanol ou un de leurs mélanges, à de l'eau contenant avantageusement un agent d'épaississement soluble dans l'eau, par exemple la gomme adragante, puis en mélangeant le
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produit ainsi obtenu avec les autres ingrédients.
Du chlorure de polyvinyle plastifié, par exemple par du phtalate dibutylique, est un excellent liant à utiliser en combi- naison avec le ou les composés tels que définis plus haut, et dans ce cas, la pâte aqueuse est une suspension de chlorure de polyvinyle solide, plastifié, finement divisé et d'un pigment, dans une solu- tion aqueuse et/ou une suspension d'un ou plusieurs composés tels que définis plus haut, contenant d'ordinaire également un alcali faible et un agent d'épaississement soluble dans l'eau.
Les pâtes aqueuses correspondant à l'invention peuvent être ..imprimées sur les tissus comme par exemple le coton, la rayonne de viscose, ou la soie artificielle d'acétate de cellulose, de préférence au moyen d'un ou plusieurs rouleaux gravés, mais d'autres méthodes peuvent être appliquées, par exemple celles uti- lisant des rouleaux ou blocs en relief ou des écrans ou des stencils.
Ou bien, les pâtes aqueuses à une dilution appropriée, peuvent être appliquées a.u tampon ou étendues sur les tissus de manière à obte- nir des effets de coloration sur toute la surface. D'autres métho- des peuvent être appliquées pour obtenir de tels effets, par exemple l'application au dos ou la pulvérisation.
Quelque soit la nature des pâtes aqueuses et quelque soit la technique employée pour leur application à la matière textile, il est avantageux de soumettre la matière textile colorée à un traitement thermique, par exemple par le traitement par de la vapeur d'eau dans un appareil de maturation ou par cuisson, pour que les impressions soient fixées ou développées. Le traitement thermique s'effectue généralement entre 100 et 150 C. De préférence, le traitement thermique s'effectue au moins à lU5 C.
Le traitement thermique provoque la décomposition des composés de formule donnée plus haut en matières insolubles dans l'eau qui sont extraordi- nairement aptes à lier les pigments et toute autre matière finement divisée insoluble dans l'eau pouvant être présentedans les compo-
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sitions appliquées aux matières textiles. La décomposition des composés de la formule donnée plus haut donne lieu également à la libération d'acide libre, et, comme il est indiqué plus haut, les pâtes aqueuses contiennent avantageusement un alcali faible pour neutraliser cet acide.
Comme l'opération suivant l'invention comprend, entre autres, la conversion sur des matières textiles de sels quater- naires primitivement solubles dans l'eau en matières insolubles dans l'eau, il est désirable qu'. part les composés formant le sel quaternaire, les composés de formule donnée plus haut ne con- tiennent aucun substituant qui leur donne de la solubilité dans l'eau ou les liquides aqueux. Ce but est atteint, en pratique, lorsque le R de la formule est exempt de tout substituant donnant lui-même la solubilité dans l'eau ou dans des fluides aqueux.
Les matières textiles imprimées ou colorées obtenues sui- vant la présente invention se distinguent par leur résistance excel- lente au frottement et au lavage et par leur toucher exceptionnelle- ment doux. Elles possèdent également une bonne résistance à la lumière ainsi qu'aux agents atmosphériques et aux solvants de net- toyage à sec pourvu qu'on choisisse convenablement le pigment.
Le toucher des matières imprimées ou colorées obtenues suivant la présente invention peut encore être rendu meilleur en le soumet- tant à l'opération dite "stentering".
Le procédé de la présente invention est supérieur aux procédés connus antérieurement pour l'impression de matières tex- tiles par des pigments, car, par ce procédé il est possible de pro- duire des impressions ayant des propriétés de résistance excellen- tes et un toucher doux par une méthode qui est simple à appliquer avec l'appareillage dont disposent normalement les ateliers d'dm- et pression sur textiles/qui ne réclame pas de dispositions spéciales pour la manutention de solvants¯ organiques comme c'est nécessaire
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par exemple lors de l'application du procédé dénommé par émulsion eau-dans-l'huile.
L'invention est illustrée mais non limitée par les exem- ples suivants, dans lesquels les parties et pourventages sont en poids, à moins de mention contraire.
EXEMPLE 1. -
Il parties d'une solution à 73% dans le butanol de tri- chlorure de tristéarine tris-(carbamatométhylpyridinium) et 4 parties de phtalate dibutylique sont mélangées avec 25 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante et 40 parties d'eau. 8 parties de poudre de chlorure de polyvinylè'- et 2 parties de chaux finement divisée sont ajoutées. La suspension résultante est convenablement mélangée et ajoutée à 10 parties d'une pâte aqueuse à 20% du pigment obtenu par couplage de 2 : 5-dichloroaniline avec du p-toluidure-2:3-hydroxynaphoîque. La suspension est bien mé- langée pour former une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen de rouleaux gravés, et les impressions sont développées par séchage à 105 C. Les impressions unies ainsi obtenues résistent au frottement et exceptionnellement bien au lavage.
Au lieu de sécher à 105 C, les impressions peuvent être fixées par cuisson à 150 C pendant 2-3 minutes.
EXEMPLE 2. -
Il parties d'une solution à 72% de trichlorure de tristéa- rine-tri-(carbamatométhyltriméthylammonium) dans l'isopropanol et 4 parties de phtalate dibutylique sont convenablement mélangées à 22 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante et 38 parties d'eau. Le mélange obtenu est ajouté à 15 parties d'une pâte aqueuse à 20% du pigment obtenu par couplage de 3 :3'-dichloro- benzidine tétrazotée avec 1-phényl-3-méthyl-6-pyrazolone, et 2
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parties de chaux finement divisée. 8 parties de poudre de chlorure de polyvinyle sont ajoutées et le tout est bien mélangé jusqu'à obtention d'une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur un tissu de coton au moyen d'un rouleau graveur, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une ré- sistance excellente au lavage et au frottement et un toucher très doux.
EXEMPLE 3.-
12 Parties d'une solution à 66% de triacétate de tris- téarine-tri-(carbamatométhyltriméthylammonium), 3 parties d'eau, 2 parties de chaux et 4 parties de phtalate dibutylique sont con- vena blement mélangées puis ajoutées à un mélange de 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante, 5 parties d'eau contenant U,486 parties de phosphate monopotassique et U,134 partiesd'hydroxyde de sodium (solution tampon d'un pH de 7-8), et 24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure de polyviny- le finement divisé. Le tout est bien mélangé avec 20 parties d'une suspension aqueuse de phtalocyanine de cuivre contenant 10% d'un pigment jusqu'à ce qu'une pâte visqueuse homogène soit obtenue.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisse à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une excellente résistance au lavage et au frottement et un toucher doux.
EXEMPLE 4.-
4 parties d'une solution aqueuse à 25% du produit de con- densation d'alcool cétylique avec 17 proportions moléculaires d'oxyde d'éthylène sont convenablement mélangées avec 24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure de polyvinyle finement divisé et ajoutées à un mélange de 30 parties d'une solution aqueuse
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à 8% de gomme adragante et 5 parties d'eau contenant 0,486 partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH '7-8). 11 parties d'une solution à 75% de dichlorure de triméthylène-1:
3-bis-(carbamatométhylpyridinium) dans l'isopropanol, 4 parties de phtalate dibutylique et 2 parties de chaux sont bien mélangées et ajoutées au mélange ci-dessus. La composition résultante est broyée avec 20 parties d'une suspension aqueuse à 10% de phtalocyanine de cuivre chlorée jusqu'à ce qu'une pâte visqueuse homogène soit formée.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur le tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une résistance excellente au lavage et au frottement et un toucher doux.
EXEMPLE 5. -
12 parties d'une solution à 67% de trichlorure de tri - scéarine-tri-(carbamatométhylpyridinium) et 4 parties de phtalate dibutylique sont intimement mélangées à 2 parties de dioxyde de tisane et 2 parties de chaux. La dispersion résultante est bien mélangée avec 24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure polyvinylique finement divisé, 33 parties d'une solution aqueuse à 8% d'alcool polyvinylique et 23 parties d'eau, et le tout est broyé jusqu'à ce que l'on obtienne une pâte visqueuse lisse.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une exellen- te résistance au lavage et au frottement et uh toucher doux.
EXEMPLE 6. -
24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure de polyvinyle finement divisé sont convenablement mélangées avec
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30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante, 5 parties d'eau contenant 0,486 parties de phosphate monopotassique et 0,134 parties d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH 7-8), et 3 parties d'eau. 12 parties d'une solution aqueuse à 66% de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhylpyridinium), 4 parties de phtalate dibutylique et 2 parties de chaux sont mélan- gées convenablement et ajoutées à la dispersion susdite, suivies de 20 parties d'une pâte aqueuse à 10% du pigment obtenu par cou- plage de p-chloro-o-nitroaniline diazotée avec l'acétoacét-o- chloranilide.
La dispersion ainsi obtenue est passée dans un homogénéiseur pour former une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par séchage à 105 C ou par cuisson à 150 C. Les impressions résul- tantes ont une résistance excellente au lavage et au frottement et un toucher doux.
EXEMPLE 7. -
12 parties d'une solution à 66% dans le cyclohexanol de trichlorure de tri-stéarine-tri-(carbamatométhylpyridinium), 2 parties de chaux finement divisée et 4 parties de phtalate dibuty- lique sont mélangéesconvenablement, et ajoutées à un mélange de 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante, 5 par- ties d'eau contenant 0,486 partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH 7-8), 1 partie d'une solution aqueuse à 20% du produit de condensation d'alcool cétylique avec 17 proportions moléculaires d'oxyde d'éthylène, 2 parties d'eau et 24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure de polyvinyle.
La composition ainsi obtenue est broyée dans un broyeur à boulets avec 20 parties d'une pâte aqueuse à 10% du pigment obtenu par couplage de p-chlor-o- nitroaniline diazotée avec l'acétoacét-o-chlor-anilide. La pâte A -
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visqueuse homogène ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen de rouleaux gravés, et les impressions sont dévelop- unies pées par séchage à lU5 C ou par cuisson à 150 C. Les impressions/qui en résultent ont une résistance excellente au frottement à sec, au lavage et à la lumière, et ont un bon toucher.
EXEMPLE 8.-
13 parties d'un latex de caoutchouc contenant 61% de caoutchouc sont mélangées à 4 parties d'une solution aqueuse à 25% du produit de condensation d'alcool cétylique avec 17 proportions moléculaires d'oxyde d'éthylène, puis sont intimement mélangées à 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante, 5 parties d'eau contenant 0,486 partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH 7-8), et 18 parties d'eau. 10 parties d'une solution aqueuse à 80% de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhyltriméthylammonium) sont ajoutées à la dispersion susdite, suivies de 20 parties d'une dispersion aqueuse à 10% de noir de carbone, et le mélange est broyé jusqu'à obtention d'une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une bonne résistance au lavage et au frottement et un toucher exceptionnelle- ment doux.
EXEMPLE 9.-
26 parties d'une dispersion aqueuse à 31% de méthacrylate de ss-éthoxyéthyle polymérisé sont convenablement mélangées avec 4 parties d'une solution aqueuse à 25% du produit de condensation d'alcool cétylique avec 17 proportions moléculaires d'oxyde d'éthylène et ajoutées à un mélange de 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante, 5 parties d'eau contenant 0,486
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partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH 7-8), et deux parties d'eau.
Il parties d'une solution aqueuse à 72% de trichlorure de tristéarine- tri- (carbamatométhylpyridinium) et 2 parties de chaux sont conve- nablement mélangées et ajoutées à la dispersion ci-dessus, suivies de l'addition de 20 parties d'une pâte aqueuse à 10% du pigment obtenu par couplage de p-chlo-o-nitroaniline diazotée avec de l'acétoacét-o-anilide. La dispersion ainsi obtenue passe dans un homogénéiseur jusqu'à ce qu'il se soit formé une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur un tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par séchage à 105 C ou par cuisson à 150 C. Les impressions obtenues ont une résistance excellente au lavage et au frottement et un toucher doux.
EXEMPLE 10. -
42 parties d'une dispersion aqueuse à 19% de polymétha- crylatedeméthyle (obtenu par polymérisation de méthacrylate de méthyle en dispersion aqueuse en présence de peroxyde d'hydrogène et de bromure de cétylpyridinium) sont convenablement mélangées avec 34 parties d'une solution aqueuse à 6% de gomme adragante. 12 parties d'une solution à 67% de trichlorure de tristéarine-tri- (carbamato-méthylpyridinium) dans lecyclohexanol sont ajoutées à la dispersion ci-dessus, et le mélange ainsi obtenu est ajouté à 10 parties d'une pâte aqueuse à 20% de phtalocyanine de cuivre et 2 parties de chaux, et le tout est passé dans un homogénéiseur jusqu'à ce qu'on obtienne une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleur gravé, et les impressions sont développées par séchage à 105 C ou par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obte- nues ont une résistance excellente au lavage et au frottement, et
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ont un toucher doux.
EXEMPLE 11.-
12 parties d'une solution à 70% de triacétate de tristéari- ne-tri-(carbamatométhyltriméthylammonium) dans l'éthanol et 8 parties d'éther diméthyloluréediméthylique sont dissoutes dans 25 parties d'eau, et la solution ainsi obtenue est bien mélangée à une solution de 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante et 5 parties d'eau contenant 0,486 parties de phosphate monopotassique et 0,134 parties d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH-7-8). 20 parties d'une pâte aqueuse à 10% du pigment obtenu par couplage de 2 : diazotée avec du p-toluidure 2:3(hydroxynaphtolque sont broyées avec le mélange ci-dessus jusqu'à ce qu'on obtienne une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions résultantes ont une bonne résis- tance au lavage et au frottement, et ont un toucher doux.
EXEMPLE 12.-
8 parties d'hexaméthoxyméthyl-mélamine et 12 parties d'une solution à 70% de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamato- méthyltriméthylammonium) dans l'isopropanol sont dissoutes dans 35 parties d'eau, et ajoutées à 30 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante et 5 parties d'eau contenant 0,486 partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH 7-8). 10 parties d'une pâte aqueuse à 20% de phtalocyanine de cuivre chlorée sont broyées avec le mélange ci-dessus jusqu'à ce qu'on obtienne une pâte visqueuse lisse.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 . Les impressions résultantes ont une bonne
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résistance au lavage et au frottement et ont un toucher doux.
EXEMPLE 13.-
8 parties d'éther diméthylique de diméthylolurée sont dissoutes dans 28 parties d'eau et ajoutées à un mélange de 2 parties de chaux et 12 parties d'une solution à 66% de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhylpyridinium) dans le cyclohexanol.
La dispersion obtenue est broyée avec 50 parties d'une solution aqueuse à 5% d'éther méthyl-éthylique de cellulose et 10 parties d'une pâte aqueuse à 20% du pigment obtenu par couplage de p-chlore- o-nitroaniline diazotée avec de l'acétoacét-o-chlor-anilide jusqu'à ce qu'on obtienne une pâte visqueuse homogène.
La pâte résultante est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une bonne résistance au lavage et au frottement et un toucher doux.
EXEMPLE 14.-
8 parties d'éther diméthylique de diméthylolurée sont dissoutes dans 25 parties d'eau et ajoutées à un mélange de 2 parties de chaux et 12 parties d'une solution à 66% de trlchlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhylpyridinium) dans le cyclohexanol.
3 parties de dioxyde de titane sont convenablement mélangées avec 50 parties d'une solution aqueuse à 8% d'alcool polyvinylique et ajoutées à la dispersion précitée, et le mélange est alors homo- généisé jusqu'à ce que l'on obtienne une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont développées par cuisson à 150 C. Les impressions obtenues ont une bonne résis- tance au lavage et au frottement et un toucher doux.
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EXEMPLE 15.-
8 parties d'éther diméthylique de diméthylolurée sont dissoutes dans 23 parties d'eau et ajoutées à 25 parties d'une solution aqueuse à 8% de gomme adragante. 12 parties d'une solu- tion à 66% de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhyl- pyridinium) dans le cyclohexanol, 2 parties de chaux et 10 parties .de résine alkyde modifiée par de l'huile de ricin déshydratée- huile de lin sont convenablement mélangées à la solution susdite, et la dispersion ainsi obtenue est mélangée à 20 parties d'une pâte aqueuse à 10% du pigment obtenu par couplage de 3 : 3'-dichloro- benzidine tétrazotée avec la l-phényl-3-méthyl-5-pyrazolone et passent à travers un homogénéiseur jusqu'à ce qu'on obtienne une pâte visqueuse homogène.
La pâte ainsi obtenue est imprimée sur du tissu de coton au moyen d'un rouleau gravé, et les impressions sont déve- loppées par cuisson à 150 C. Les impressions ainsi obtenues ont une bonne résistance au lavage et au frottement et ont un toucher doux.
Les exemples précédents se rapportent à des pâtes aqueuses d'une consistance bien adaptée à l'application aux tissus textiles par impression au moyen de rouleaux gravés, et les proportions de pigment utilisées sont telles que des impressions à nuances fortes sont obtenues. Si des nuances plus pâles sont désirées, les compositions peuvent être diluées au moyen de compositions simi- laires ne contenant pas de pigments. Si on le désire, du reste, plus d'une des compositions pigmentées peuvent être mélangées pour produire différentes nuances.
Une composition non-pigmentée convenant pour des dilutions est décrite dans l'exemple suivant : EXEMPLE 16.-
12 parties d'une solution à 66% dans le cyclohexano de trichlorure de tristéarine-tri-(carbamatométhylpridinium),
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2 parties de chaux finement divisée et 4 parties de phtalate de dibutyle sont convenablement mélangées, et ajoutées à un mélange de 30 parties d'une solution aqueuse à 6% de gomme adragante, 5 parties d'eau contenant 0,486 partie de phosphate monopotassique et 0,134 partie d'hydroxyde de sodium (solution tampon de pH '7-8), 1 partie d'une solution aqueuse à 20% du produit de condensation d'alcool cétylique avec 17 proportions moléculaires d'oxyde d'éthylène,
2 parties d'eau et 24 parties d'une dispersion aqueuse à 33% de chlorure de polyvinyle. Le tout est mélangé convenablement puis est mélangé dans 160 parties d'une solution aqueuse à 4% de gomme adragante.
Les exemples suivants représentent des pâtes aqueuses ayant une consistance bien adaptée à la production d'effets de coloration sur toute la surface de tissus textiles, et également l'application de ces pâtes.
EXEMPLE 17.-
80 parties de la pate aqueuse pigmentée décrite dans l'exemple 7 sont mélangées avec 120 parties d'une solution aqueuse à 1% de gomme adragante.
La pâte ainsi obtenue est plaquée sur du tissu de coton, et le tissu est alors soumis à une opération de cuisson à150 C pendant plusieurs minutes. Le tissu ainsi obtenu a une couleur unie et foncée, jaune brillant, qui possède une excellente résis- tance à la lumière, une bonne résistance au lavage à l'eau, aux solvants de lavage à sec et au frottement; le toucher du tissu est bon.
EXEMPLE 18.-
10 parties de la pâte aqueuse pigmentée décrite dans l'exemple 7 sont convenablement mélangées avec 190 parties de la pâte non-pigmentée décrite dans l'exemple 16, excepté que les 160
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parties de solution aqueuse à 4% de gomme adragante sont rempla- cées par 160 parties d'une solution de gomme adragante à 1%.
La pâte résultante est plaquée sur du tissu de coton, et le tissu est alors soumis à la cuisson à 150 C pendant plusieurs minutes. On obtient ainsi un tissu de coloration uniforme analogue à celui décrit dans l'exemple 17, excepté que la couleur est plus pâle.
EXEMPLE 19.-
80 parties de pâte pigmentée décrite dans l'exemple 7, sont convenablement mélangées à 120 parties d'une solution aqueuse à 4% de gomme adragante.
La pâte résultante est appliquée à un tissu de coton par le dos et le tissu est alors soumis à une opération de cuisson à 150 C pendant plusieurs minutes. On obtient ainsi un tissu ayant essentiellement la même apparence et le même toucher que celui de l'exemple 17.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Textile coloring process.
The invention relates to a method for dyeing textiles, and more particularly relates to a method for dyeing textiles by means of aqueous pigment pastes. The invention also relates to valuable compositions for dyeing textiles.
The method of dyeing textile materials according to the present invention is characterized in that an aqueous paste comprising a pigment, one or more compounds of formula is applied to the textile material:
R (0 - CO - NH - CH2 - A - X) n
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in which R represents an organic radical, preferably a substituted or unsubstituted aliphatic radical, A is the group of atoms forming an aliphatic or heterocyclic tertiary amine, X the anion of an acid and n an integer greater than 1, and one or more synthetic resins, for example polyvinyl chloride, or components of synthetic resins or other materials which, by themselves or in combination with the compound or compounds of the formula given above, bind or fix the pigment to the textile material.
The process is very suitable for coloring textile fabrics by printing.
A subject of the present invention is also aqueous pastes intended for the coloring of textiles, comprising a pigment and an aqueous solution and / or a suspension of uh or more compounds of formula R (O-CO-NH-CH2-AX) n where R, A, X and n have the meanings given above, and one or more synthetic resins or components of synthetic resins or other materials which, by themselves or in combination with the compound or compounds of the given formula plus top, bind or fix the pigment on the textile material.
The compounds used for the invention can be considered as derivatives of compounds of formula R (OH) n where R and n have the meanings given above. They can be conveniently prepared by treating the compound of the formula R (OH) n with phosgene and treating the chloroform ester thus obtained with ammonia, obtaining a polycarbamate of the formula R (OCONH2) n, followed by treatment of this polyearbamate with formaldehyde (or one of its polymers) and a hydrogen halide or other halogenating agent, for example phosgene, tonyl chloride or pentachloride. phosphorus, or a reaction product of formaldehyde and a hydrogen halide, A
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for example a dihalogenodimethyl ether,
then reaction of the halogenomethyl compounds thus obtained with an aliphatic or heterocyclic tertiary amine.
As compounds suitable for carrying out the invention, there may be mentioned tristearin-tris- (carbamatomethylpyridinium) trichloride, triolein-tris- (carbamatomethylpyridinium) trichloride, stearin-N: N- trichloride. diethylamido- 11: ss: ss, -tri- (carbamatomethylpyridinium), tristearin-tris- (carbamatomethyltrimethylammonium) trichloride, triacetate
EMI3.1
tristearin-triscarbamatomethyltrimethylammonium) octadecylene-1: 12-bis- (carbamatomethylpyridinium) dichloride, ethylene-1: 2-bis- (carbamatomethylpyridinium) dichloride, terephthalyl-en-ethyl-bis-dichloride and dichloride-ethyl-bis-dichloride trimethylene-1:
3-bis- (carbamtomethylpyridinium). The compounds can be obtained from pure or substantially pure intermediates or they can be obtained from mixtures or fractions of mixtures such as those which can be obtained from naturally occurring materials, for example from natural fatty oils or their hardened derivatives. Thus, many of the preceding compounds can be advantageously obtained by means of the process described above, starting, as the case may be, from hydrogenated castor oil, castor oil, 11-hydroxystearic-N: N-di- (ss - hydroxyethyl) -amide wherein the hydroxystearic compound is obtained from hydrogenated castor oil or octadecane-1: 12-diol in the crude form obtainable by complete hydrogenation of castor oil.
Other raw materials include ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, hexamethylene glycol, decamethylene glycol, glycerin, and the ethylene glycol diester of terephthalic acid.
The compound or mixture of compounds must be used in the aqueous pastes according to the invention in a proportion
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corresponding to at least twice the weight of pigment present, to obtain the remarkable results resulting from the use of these particular compounds to bind pigments on textile materials.
A particular feature of the present invention is that, in addition to the compounds as defined above, the aqueous paste contains, as a binder for the pigment, one or more synthetic resins or components of synthetic resins or other materials which by them- themselves or in combination with this compound or mixture of compounds, bind or fix the pigment on the resulting t.
Preferably, these materials are insoluble in water or they can be transformed on the textile by a heat treatment described in the following, into materials which are insoluble in water. Examples of such products to add are polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polystyrene, acrylic polymers of all kinds, polyester-amides, polyamides, modified polyamides, urea-formaldehyde condensation products such as dimethylolurea or dimethylolurea dimethyl ether, melamine-formaldehyde condensates and their ethers, cellulose derivatives such as ethyl or glycol-cellulose, alkyd resins unmodified or modified with drying oils or not drying, polythene, and natural or synthetic rubbers,
advantageously in the form of latex. Emollients or plasticizers for these materials, for example dibutyl phthalate or tricresyl phosphate, may also be present. These added products can be present in finely divided solid form, that is to say in the form of suspensions, and / or be entirely or partially dissolved in the aqueous paste. Preferably, a suspension of polyvinyl chloride with a plasticizer of the polyvinyl chloride is used.
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Any pigment can be used, including azo pigments and lakes, phthalocyanine pigments, vat dyes in their water insoluble form, and inorganic pigments such as carbon black, iron oxides, chrome yellows. , titanium dioxide and lithopone. One can use mixtures if desired.
In addition to the other ingredients, the aqueous pastes may contain a water soluble thickening agent, such as tragacanth, water soluble cellulose ethers, polyvinyl alcohol or acetate. partially saponified polyvinyl. Of these, tragic gum is preferred. Aqueous pastes may contain weak alkali, for example sodium acetate, sodium carbonate, lime, morpholine or ammonia, including, if desired, a mixture of soluble substances. water forming an ordinary weakly alkaline buffer. If desired, the aqueous paste may contain a dispersing agent, for example a condensation product of a long chain alcohol with ethylene oxide, or a long chain quaternary salt.
The proportions of the different ingredients in the aqueous pastes can vary within wide limits, and they are adjusted in any suitable manner so that the pastes have a consistency suitable for application to the fabric by the particular technique to be used. for this purpose.
The aqueous pastes for use in the process of the invention can be obtained by adding one or more of the compounds as defined above, if desired in the form of a solution in a suitable solvent, for example. water, ethanol, isopropanol, butanol, cyclohexanol or a mixture thereof, with water advantageously containing a thickening agent soluble in water, for example gum tragacanth, then by mixing the
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product thus obtained with the other ingredients.
Plasticized polyvinyl chloride, for example with dibutyl phthalate, is an excellent binder to use in combination with the compound (s) as defined above, and in this case the aqueous paste is a suspension of solid polyvinyl chloride. , plasticized, finely divided and of a pigment, in an aqueous solution and / or a suspension of one or more compounds as defined above, usually also containing a weak alkali and a thickening agent soluble in water. the water.
The aqueous pastes corresponding to the invention can be printed on fabrics such as for example cotton, viscose rayon, or artificial silk of cellulose acetate, preferably by means of one or more engraved rollers, but other methods may be applied, for example those using raised rolls or blocks or screens or stencils.
Alternatively, the aqueous pastes at a suitable dilution can be swab applied or spread over the tissues so as to obtain coloring effects over the entire surface. Other methods can be applied to achieve such effects, for example back application or spraying.
Whatever the nature of the aqueous pastes and whatever the technique used for their application to the textile material, it is advantageous to subject the colored textile material to a heat treatment, for example by the treatment with water vapor in an apparatus. maturation or firing, so that the impressions are fixed or developed. The heat treatment is generally carried out between 100 and 150 C. Preferably, the heat treatment is carried out at least at lU5 C.
The heat treatment causes the compounds of the formula given above to decompose into water insoluble materials which are extraordinarily capable of binding pigments and any other finely divided water insoluble material which may be present in the compounds.
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sitions applied to textile materials. The decomposition of the compounds of the formula given above also gives rise to the release of free acid, and, as indicated above, the aqueous pastes advantageously contain a weak alkali to neutralize this acid.
Since the operation according to the invention comprises, inter alia, the conversion on textile materials from quaternary salts originally water soluble to water insoluble materials, it is desirable that. Apart from the compounds forming the quaternary salt, the compounds of the formula given above do not contain any substituents which give them solubility in water or aqueous liquids. This object is achieved, in practice, when the R of the formula is free of any substituent which itself gives solubility in water or in aqueous fluids.
The printed or colored textile materials obtained according to the present invention are distinguished by their excellent resistance to rubbing and washing and by their exceptionally soft feel. They also have good resistance to light as well as to atmospheric agents and to dry cleaning solvents, provided the pigment is properly selected.
The feel of the printed or colored materials obtained according to the present invention can be made even better by subjecting them to the so-called "stentering" operation.
The process of the present invention is superior to the previously known processes for printing textile materials with pigments, since by this process it is possible to produce prints having excellent strength properties and good feel. gentle by a method which is simple to apply with the equipment normally available in dm- and textile pressure workshops / which does not require special provisions for the handling of organic solvents as necessary
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for example during the application of the process called water-in-oil emulsion.
The invention is illustrated but not limited by the following examples, in which the parts and vents are by weight, unless otherwise indicated.
EXAMPLE 1. -
11 parts of a 73% solution in butanol of tristearin tris- (carbamatomethylpyridinium) trichloride and 4 parts of dibutyl phthalate are mixed with 25 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth and 40 parts of gum tragacanth. water. 8 parts of polyvinyl chloride powder and 2 parts of finely divided lime are added. The resulting suspension is suitably mixed and added to 10 parts of a 20% aqueous paste of the pigment obtained by coupling 2: 5-dichloroaniline with p-toluidide-2: 3-hydroxynaphic. The suspension is mixed well to form a homogeneous viscous paste.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of engraved rollers, and the prints are developed by drying at 105 C. The solid prints thus obtained resist rubbing and exceptionally well in washing.
Instead of drying at 105 C, prints can be fixed by baking at 150 C for 2-3 minutes.
EXAMPLE 2. -
11 parts of a 72% solution of tristearine-tri- (carbamatomethyltrimethylammonium) trichloride in isopropanol and 4 parts of dibutyl phthalate are suitably mixed with 22 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth and 38 parts. parts of water. The resulting mixture is added to 15 parts of a 20% aqueous paste of the pigment obtained by coupling 3: 3'-dichlorobenzidine tetrazot with 1-phenyl-3-methyl-6-pyrazolone, and 2
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parts of finely divided lime. 8 parts of polyvinyl chloride powder are added and the whole is mixed well until a homogeneous viscous paste is obtained.
The paste thus obtained is printed on a cotton fabric by means of an engraving roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints thus obtained have an excellent resistance to washing and rubbing and a very soft touch. .
EXAMPLE 3.-
12 parts of a 66% solution of trisearin-tri- (carbamatomethyltrimethylammonium) triacetate, 3 parts of water, 2 parts of lime and 4 parts of dibutyl phthalate are mixed well and then added to a mixture of 30 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing U, 486 parts of monopotassium phosphate and U, 134 parts of sodium hydroxide (buffer solution with a pH of 7-8), and 24 parts of a 33% aqueous dispersion of finely divided polyvinyl chloride. The whole is mixed well with 20 parts of an aqueous suspension of copper phthalocyanine containing 10% of a pigment until a homogeneous viscous paste is obtained.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed per thigh at 150 C. The prints thus obtained have excellent resistance to washing and rubbing and a soft touch.
EXAMPLE 4.-
4 parts of a 25% aqueous solution of the cetyl alcohol condensate with 17 molecular proportions of ethylene oxide are suitably mixed with 24 parts of a 33% aqueous dispersion of finely divided polyvinyl chloride and added to a mixture of 30 parts of an aqueous solution
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8% tragacanth and 5 parts water containing 0.486 part monopotassium phosphate and 0.134 part sodium hydroxide (buffer solution pH '7-8). 11 parts of a 75% solution of 1-trimethylene dichloride:
3-bis- (carbamatomethylpyridinium) in isopropanol, 4 parts of dibutyl phthalate and 2 parts of lime are mixed well and added to the above mixture. The resulting composition is ground with 20 parts of a 10% aqueous suspension of chlorinated copper phthalocyanine until a homogeneous viscous paste is formed.
The paste thus obtained is printed on the cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints thus obtained have excellent resistance to washing and rubbing and a soft touch.
EXAMPLE 5. -
12 parts of a 67% solution of tri - scearin-tri- (carbamatomethylpyridinium) trichloride and 4 parts of dibutyl phthalate are intimately mixed with 2 parts of herbal tea dioxide and 2 parts of lime. The resulting dispersion is mixed well with 24 parts of a 33% aqueous dispersion of finely divided polyvinyl chloride, 33 parts of an 8% aqueous solution of polyvinyl alcohol and 23 parts of water, and the whole is ground until 'to obtain a smooth viscous paste.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by baking at 150 C. The prints thus obtained have excellent resistance to washing and rubbing and a soft feel.
EXAMPLE 6. -
24 parts of a 33% aqueous dispersion of finely divided polyvinyl chloride is well mixed with
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30 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing 0.486 parts of monopotassium phosphate and 0.134 parts of sodium hydroxide (buffer solution of pH 7-8), and 3 parts of water. 12 parts of a 66% aqueous solution of tristearin-tri- (carbamatomethylpyridinium trichloride), 4 parts of dibutyl phthalate and 2 parts of lime are mixed well and added to the above dispersion, followed by 20 parts of a 10% aqueous paste of the pigment obtained by coupling diazotized p-chloro-o-nitroaniline with acetoacet-o-chloranilide.
The dispersion thus obtained is passed through a homogenizer to form a homogeneous viscous paste.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by drying at 105 C or by baking at 150 C. The resulting prints have excellent resistance to washing and rubbing. and a soft touch.
EXAMPLE 7. -
12 parts of a 66% solution in cyclohexanol of tri-stearin-tri- (carbamatomethylpyridinium) trichloride, 2 parts of finely divided lime and 4 parts of dibutyl phthalate are mixed well, and added to a mixture of 30 parts an 8% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing 0.486 part of monopotassium phosphate and 0.134 part of sodium hydroxide (buffer solution of pH 7-8), 1 part of an aqueous solution 20% of the condensation product of cetyl alcohol with 17 molecular proportions of ethylene oxide, 2 parts of water and 24 parts of a 33% aqueous dispersion of polyvinyl chloride.
The composition thus obtained is ground in a ball mill with 20 parts of a 10% aqueous paste of the pigment obtained by coupling diazotized p-chlor-o-nitroaniline with acetoacet-o-chlor-anilide. Dough A -
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homogeneous viscous material thus obtained is printed on cotton fabric by means of engraved rollers, and the prints are weighted by drying at lU5 C or by firing at 150 C. The resulting prints have excellent rub resistance. dry, wash and light, and have a good feel.
EXAMPLE 8.-
13 parts of a rubber latex containing 61% rubber are mixed with 4 parts of a 25% aqueous solution of the condensation product of cetyl alcohol with 17 molecular proportions of ethylene oxide, then are intimately mixed with 30 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing 0.486 part of monopotassium phosphate and 0.134 part of sodium hydroxide (buffer solution of pH 7-8), and 18 parts of water. 10 parts of an 80% aqueous solution of tristearin-tri- (carbamatomethyltrimethylammonium) trichloride are added to the above dispersion, followed by 20 parts of a 10% aqueous dispersion of carbon black, and the mixture is ground until 'to obtain a homogeneous viscous paste.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints thus obtained have good resistance to washing and rubbing and an exceptionally soft touch. .
EXAMPLE 9.-
26 parts of a 31% aqueous dispersion of polymerized ss-ethoxyethyl methacrylate are suitably mixed with 4 parts of a 25% aqueous solution of the condensation product of cetyl alcohol with 17 molecular proportions of ethylene oxide and added to a mixture of 30 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing 0.486
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part of monopotassium phosphate and 0.134 part of sodium hydroxide (buffer solution pH 7-8), and two parts of water.
II parts of a 72% aqueous solution of tristearin- tri- (carbamatomethylpyridinium trichloride) and 2 parts of lime are suitably mixed and added to the above dispersion, followed by the addition of 20 parts of a 10% aqueous paste of the pigment obtained by coupling diazotized p-chlo-o-nitroaniline with acetoacet-o-anilide. The resulting dispersion is passed through a homogenizer until a homogeneous viscous paste has formed.
The paste thus obtained is printed on a cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by drying at 105 C or by baking at 150 C. The prints obtained have excellent resistance to washing and rubbing and a soft touch.
EXAMPLE 10. -
42 parts of a 19% aqueous dispersion of polymethacrylateemethyl (obtained by polymerizing methyl methacrylate in aqueous dispersion in the presence of hydrogen peroxide and cetylpyridinium bromide) are suitably mixed with 34 parts of an aqueous solution of 6% tragacanth. 12 parts of a 67% solution of tristearin-tri- (carbamato-methylpyridinium) trichloride in cyclohexanol are added to the above dispersion, and the resulting mixture is added to 10 parts of a 20% aqueous paste of copper phthalocyanine and 2 parts of lime, and the whole is passed through a homogenizer until a homogeneous viscous paste is obtained.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by drying at 105 C or by baking at 150 C. The prints thus obtained have excellent resistance to washing and drying. friction, and
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have a soft touch.
EXAMPLE 11.-
12 parts of a 70% solution of tristearin-tri- (carbamatomethyltrimethylammonium triacetate) in ethanol and 8 parts of dimethylolureedimethyl ether are dissolved in 25 parts of water, and the resulting solution is mixed well with a solution of 30 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth and 5 parts of water containing 0.486 parts of monopotassium phosphate and 0.134 parts of sodium hydroxide (buffer solution of pH-7-8). 20 parts of a 10% aqueous paste of the pigment obtained by coupling 2: diazotized with 2: 3 p-toluidide (hydroxynaphtholque) are ground with the above mixture until a homogeneous viscous paste is obtained.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The resulting prints have good resistance to washing and rubbing, and have a soft feel. .
EXAMPLE 12.-
8 parts of hexamethoxymethyl-melamine and 12 parts of a 70% solution of tristearin-tri- (carbamatomethyltrimethylammonium) trichloride in isopropanol are dissolved in 35 parts of water, and added to 30 parts of a 8% aqueous solution of tragacanth and 5 parts of water containing 0.486 part of monopotassium phosphate and 0.134 part of sodium hydroxide (buffer solution of pH 7-8). 10 parts of a 20% aqueous chlorinated copper phthalocyanine paste are ground with the above mixture until a smooth viscous paste is obtained.
The resulting paste is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150. The resulting impressions have a good
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resistance to washing and rubbing and have a soft touch.
EXAMPLE 13.-
8 parts of dimethylolurea dimethyl ether are dissolved in 28 parts of water and added to a mixture of 2 parts of lime and 12 parts of a 66% solution of tristearin-tri- (carbamatomethylpyridinium) trichloride in cyclohexanol.
The dispersion obtained is ground with 50 parts of a 5% aqueous solution of methyl ethyl cellulose ether and 10 parts of a 20% aqueous paste of the pigment obtained by coupling diazotized p-chloro-o-nitroaniline with of acetoacet-o-chlor-anilide until a homogeneous viscous paste is obtained.
The resulting paste is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints thus obtained have good wash and rub resistance and a soft feel.
EXAMPLE 14.-
8 parts of dimethylolurea dimethyl ether are dissolved in 25 parts of water and added to a mixture of 2 parts of lime and 12 parts of a 66% solution of tristearin-tri- (carbamatomethylpyridinium) trlchloride in cyclohexanol.
3 parts of titanium dioxide are suitably mixed with 50 parts of an 8% aqueous solution of polyvinyl alcohol and added to the above dispersion, and the mixture is then homogenized until a paste is obtained. homogeneous viscous.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints obtained have good wash and rub resistance and a soft touch.
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EXAMPLE 15.-
8 parts of dimethylolurea dimethyl ether are dissolved in 23 parts of water and added to 25 parts of an 8% aqueous solution of tragacanth. 12 parts of a 66% solution of tristearin-tri- (carbamatomethylpyridinium trichloride) in cyclohexanol, 2 parts of lime and 10 parts of dehydrated castor oil-modified alkyd resin-dehydrated castor oil. lin are suitably mixed with the aforesaid solution, and the dispersion thus obtained is mixed with 20 parts of a 10% aqueous paste of the pigment obtained by coupling 3: 3'-dichlorobenzidine tetrazot with 1-phenyl-3- methyl-5-pyrazolone and pass through a homogenizer until a homogeneous viscous paste is obtained.
The paste thus obtained is printed on cotton fabric by means of an engraved roller, and the prints are developed by firing at 150 C. The prints thus obtained have good resistance to washing and rubbing and have a soft feel. .
The preceding examples relate to aqueous pastes of a consistency well suited to application to textile fabrics by printing by means of engraved rollers, and the proportions of pigment used are such that prints with strong shades are obtained. If paler shades are desired, the compositions can be thinned using similar compositions containing no pigments. If desired, moreover, more than one of the pigmented compositions can be mixed to produce different shades.
A non-pigmented composition suitable for dilutions is described in the following example: EXAMPLE 16.-
12 parts of a 66% solution in cyclohexano of tristearin-tri- (carbamatomethylpridinium) trichloride,
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2 parts of finely divided lime and 4 parts of dibutyl phthalate are well mixed, and added to a mixture of 30 parts of a 6% aqueous solution of tragacanth, 5 parts of water containing 0.486 part of monopotassium phosphate and 0.134 part of sodium hydroxide (buffer solution of pH '7-8), 1 part of a 20% aqueous solution of the condensation product of cetyl alcohol with 17 molecular proportions of ethylene oxide,
2 parts of water and 24 parts of a 33% aqueous dispersion of polyvinyl chloride. The whole is mixed well and then mixed in 160 parts of a 4% aqueous solution of tragacanth.
The following examples represent aqueous pastes having a consistency well suited to producing coloring effects over the entire surface of textile fabrics, and also the application of these pastes.
EXAMPLE 17.-
80 parts of the pigmented aqueous paste described in Example 7 are mixed with 120 parts of a 1% aqueous solution of tragacanth.
The paste thus obtained is plated on cotton fabric, and the fabric is then subjected to a cooking operation at 150 ° C. for several minutes. The fabric thus obtained has a solid and dark color, brilliant yellow, which has excellent resistance to light, good resistance to water washing, to dry washing solvents and to rubbing; the feel of the fabric is good.
EXAMPLE 18.-
10 parts of the pigmented aqueous paste described in Example 7 are suitably mixed with 190 parts of the non-pigmented paste described in Example 16, except that the 160
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parts of a 4% aqueous tragacanth solution are replaced by 160 parts of a 1% tragacanth solution.
The resulting paste is plated onto cotton fabric, and the fabric is then baked at 150 ° C for several minutes. There is thus obtained a tissue of uniform coloring similar to that described in Example 17, except that the color is paler.
EXAMPLE 19.-
80 parts of pigmented paste described in Example 7 are suitably mixed with 120 parts of a 4% aqueous solution of tragacanth.
The resulting paste is applied to a cotton fabric from the back and the fabric is then subjected to a baking operation at 150 ° C for several minutes. There is thus obtained a fabric having essentially the same appearance and the same feel as that of Example 17.
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