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".:.":..oa0éé chimique pour la fabrication, de poudra de fer"
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Depuis quelques anné3S, la fabrication dans l'industrie mécanique, de pièces en fer de ,e'G.ltG8 vi::''7.- ons' partir de foudre us fer, psr compression et frit- t.e, s'est développée de plus on plus. Pour cette raison
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les besoins en poudre de fer augmentent d'une façon con- stante. On grand nombre de branches de l'industrie se sont
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en conséquence occupécs dune fe.';{OT.:. intensive du développe- ment de procèdes pour la fabrication de ce matériau, et on a décrit à cet effet les procédés les plus divers. On peut les diviser cornue suit:
1. Procèdes par traitement technique.
2. Procédés pur pulvérisation.
5. Procédés métallurgiques.
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4..Procédés 81ectrochilliiues.
5. procédés chimiques.
La présente invention se rapport" à un procédé chimique et appartient par suite au dernier groupe. Il est donc évident que l'on ne distinguera pas l'invention par rapport à la technique antérieure connue pour les procédés des groupes 1 à 4, afin de s'occuper plus en détail de ceux du groupe 5. fendis que les procédés des groupes 1 à 4 se sont imposés rapidement dans la technique et se sont déve- loppés sous un grand nombre de mises en oeuvre particu-
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lières pour donner même l'¯'.SS11CG c'.
des installations im- portantes, un tel succès e été.refusé jusqu'ici eux procé- des chimiques. Deux d'entre eux seulement sont parvenue à un certain développement technique, à savoir le procédé au carbonyle et le procédé au sulfate de fer.
-uns le procédé au carbonyle, on traite, sous une pression supé'ieure à la pression atmosphérique, de
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l'oxyde de fer 5 l'état finement divisé par de l'oxyde de carbone. Il se forme ainsi du carbonyle de fer, que l'on peut purifier par distillation. On obtient alors par sa décomposition thermique une poudre de fer à grains très 'décomposition thermique une poudre fer grains très fins et sensiblement sphéroïdes.
Dans le procédé su sulfate, on part de sulfate ferreux, que l'on dissocie par -la chaleur en oxyde de fer et en acide Sulfureux. On réduit l'oxyde de fer avec de l'hydrogène ou du gaz' de gazogène, tandis que l'on Veut utiliser à d'autres lins l'acide sulfureux, qui est un sous-produit important. Le sulfate de fer est obtenu comme sous-produit presque sans valeur et on en dispose en grandes quantités dans les installations de décapage de l'industrie de l'acier.
Si ce procédé n'a pas été appliqué jusqu'ici dans des proportions correspondant à un développement technique important, il faut en rendra responable en premier lieu le soufre, qui constitue une impureté inévitable de la poudre de fer.
La présente invention concerne un procédé chimique dans lequel on utilise comme substance de base le chlorure ferreux. Elle se caractérise principalement par la fabri- cation d'une solution aqueuse de chlorure ferreux, la sépa- ration de chlorure ferreux solide à partir de cette solu- tion, la dessication du sel, sa transformation en oxyde de fer et la réduction de l'oxyde pour donner de la poudre de fer.
Les réactions chimiques sur lesquelles repose ce
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procède sont connues 'en leur principe. L'invention concerne une combinaison particulière de ces réactions pour consti- tuer un certain nombre de processus cycliques, donnant
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naissance par cette CO.LUül:.ß C11 : de nouveaux''produits.
On peut relever, dans la' mise en- oeuvre \..la procède objet de l'intention, les opérations suivantes:
1. Obtention de la solution de chlorure ferreux.
2. réparation et dessication du chlorure Ferreux.
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. '.2:.-::,nsf'Ol.'c:J.2.ti0l1 du chlorure en oxyde.
4. réduction ruz- de l'oxyde.
Certaines variantes sont possibles pour la -aise en oeuvre des différents procèdes, et ces .modes opératoires ressortiront plus clairement et plus en détail de la description qui.va suivre.
1. Pour l'obtention de 1 solution de chlorure
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Terreux, on peut opérer de trois l'avons, ?. savoir: a) pur mise en solution de déchets; b) par ':!lise on solution d'oxydes; c) par préparation de lessives de décapage* J'une façon plus précise, on notera ici les points suivants: Variante a):
.. Cn traite des déchets de fer ou d'acier, de préférence des copeaux qui peuvent .nains facilement être introduits dans les hauts fourneaux pour la produc-
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tion de 1 ''acier, par de l'c.-Ca.....^.ilD'.¯'l-.f.'2sil;¯0 on solution aqueuse -5 une concentration, de 15 à 35%.
Le fer est alors dissous avec dégagement d'hydrogène, et il se forma une
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solution- sensiblement neutre de chlorure ferreux. On ré- cupère l'hydrogène en vue d'une opération ultérieure de la mise on oeuvre du procède, tandis que l'on soumet la solution à l'opération suivante.
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TSvi:Lw:ï2-GC b): on, traite' :ïT--dl''. de l'acide chlorhydrioue aqueux de 1 '.oxyde de fer sous forme de minerai ou de sous- produits techniques tels que les produits de grillage des pyrites, la boue rouge ou les battitures de laminoirs..
Il se forais alors une solution acide de chlorure dans laquelle le fer se trouve à l'état bi- ou'trivalent suivant la source des matériaux de départ. On achemine la solution acide de chlorure sur des copeaux de fer, et on la réduit ainsi
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toe11 eonr en chlorure ferreux, :lllû conno ensuite une réaction son&.ible.iient neutre. La formation d'hydrogène ot, u.;..ns cette y&rinte, ases'réduite.
.Variante c): Lors du décapage do fer et d'acier h l'aide d'acide chlorhydrique, on 'dispose de quantités im- portantes de lessives acceptantes, qui n'ont trouve jusqu'- ici aucune utilisation technique. -viles peuvent servir directement comme matériau de départ pour le procède, car
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elles renferment déjà le fer. à lrétat bivslunt. fin d'opérer de :..ti0..''..CSOIür;?ï'? certaine, on peut toutefois effectuer cgcleuient une réduction ultérieure ?;vec des copeaux, i:
(1, cette variante encore, la.quantité d'hydro- gène forais est excessivement faible.
2. La séparation du chlorure ferreux de la solution se fait par déplacement. Lorsqu'on introduit dans une so-
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lotion saturée de'chlorure ferreux de l'acide chlorhydrique
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gazeux, 13 chlorure se sépare sous forme sel solide.
La réaction est .L o (z,;.r -W qu a une température inférieure à 69CJ, le sel est i ei"8L1VT'.il i' , WÛ-v..5,:.dlJ de cette température, t. -i; r :7-1-iyr donne que le sel loit dans unscade ultérieur .être . 9ené à siccité at que le vaporisa- tion de u de t .; C¯ ' .- l 9, .¯> ?' . ï1 exige une consommation d'énergie , on conduit 1 o. réaction de jiemière ' a obtmir soulèvent, un.sel tëlrahyêraté.
L.'.s.oide h 1 o q Li L:oua7i.J i.1 C.s la précipitation , as forme su cours "Lu troicièaie utads au procède-, et il n'est pas indispensable par suite de la préparer .ß.c...1 (- .1à0¯Y; û . L'acide chlorhydrique est de préférence utilisé ::-'un3 'fa'.-on cyclique, suivent laquelle il -se ;J¯.m0:;121.0 on solution aqueuse, 0 :O:M10: sous forme de chlorure et l'sat.'.emc, spno qu'il y t.i-t vraiment pour cola con- ::v¯u.:i; 3.U11' C :;;Glar .^11::J1':¯'v.1;i17.-.-'. l'exception des partes 17 par ' entraînement.
On ecparc iW.ï 3:a'.ûi0'tl pu ién-i;.l. 'u:?;::v011 le sel J4.b4:1.-lJr=C Vr précipite.La ls>3VQ-.ùbrQ rnqiïiftsnant forte- iiïnt acide e d t. # renvoyée apr.s le cycle de traitement, et .on l'utilise soit au-, ..1 dissolution de nouveaux . déchets ou. de minerai, soit coiiiine.. lessive de décapage.
Cn.&ene le. sel solide h siccite par 1 Li-n . s
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procédas usuels de l'industrie chimique.
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. Il serait alors simple de recuire le sel anhydre provenant du dou2iiè:iië stae /Opératoire du pro.cédé directe-
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ment avec de l'hydrogène- pour obtenir de la poudre de fer, et d'utiliser lucide chlorhydrique gazeux provenant de la réduction pour la .précipitation d'une nouvelle quantité de sel. On a onvisagé à l'origine un processus de ce type.
.Toutefois, des essais nombreux ont révélé que ce processus est applicable, mais, présente encore un certain 'nombre d'inconvénients. Le plus important d'entre eux est le mauvais rendement de l'hydrogène dans la réduction.
Lorsqu* on effectue la réduction zu chlorure ferreux nettement en dessous du point de fasi on, comme cela ost nécessaire pour un grand nombre de raisons, seulement 10% environ de l'hydrogène sont alors transformés, tandis que le reste du volume de réaction deaure inutilisé et doit être traité ensuite par des opérations de lavage compliquées.'
Il est-nettement préférable de transformer d'abord .
le chlorure ferreux en oxydé, puis d effectuer ensuite la réduction. Il n'est pas indispensable alors d'utiliser l'hydrogène comme agent réducteur, mais on peut opérer égaloment avec le gaz de gazogène, plus économique. Ceci est important, en particulier, lorsqu'on opère, pour le. formation de la solution de chlorure,
suivant les variantes car ceci évite production spéciale d'hydrogène.
@ et car ceci évite la production spéciale d'hydrogène.
La transformation du chlorure en oyde s'effectue de préférence par traitement à l'aide de vapeur surchauffée entre 200 et 350 C.
On dissocie ensuite.quantitativement l'acide chlorhydrique, et on. obtient un oxyde de fer très pur, que l'on peut encore laver à l'eau pour le débarrasser
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des dernières traces de chlore.
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Le mélange de vapeur d'ecu t c,' 1 ac.iv e-hior.cydr-, (,ue provenant de cette dissociation est acheminé vers le deuxième stade du procède, où,
il sert la précipitation d'une nouvelle quantité de sel.
4. La réduction d'oxyde de fer pur en fer poreux est un procédé qui' utilisé à grando échelle dans l'in- dustrie. Une description plus détaillée de ce procédé n'est
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par suite pe.s ïC:ct:.r'sSl."-.' l.:W 1s considère simplement comme l'un des éléments de l'invention on combinaison avec les particularités inventives considérées plut:
haut.
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l'ant eue l9 réduction est effectuée a l'aide de l'hydrogène formé lors' .de l'opération 1, r¯';3'b'S a, il suffit d'une température de.750 à 850 G. Une- température plue élevée esT avantageuse, si l'on opbra yeç du gaz de . la iJï ; i,-.,:==,..'L10.6 habituelle du gâteau de fer poreux accompagne la réduction -et s'effectue par broyage et tami- sage. On peut supprimer la purification magnétique étant donné- la grande pureté de. l'oxyde de fer.
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S. e v e n d i o a # t ion s : 1. Un procède de- fabrication de poudre de fer à partir de déchets, d'oxyde de fer ou de lessives de décapage déjà utilisées, dans. lequel on prépare toujours à partir des matériaux de départ, en premier lieu, une solution aqueuse de' chlorure ferreux-, précipite chlorure
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ferreux solide's partir .
u-g- cette solution a l'aide décide ohlorhydrique gassux, on amène le sel séparé sicoite, on .: Yslfo::e en c-x , a l'aide de vapeur surchauffée, on réduit l'oxyde'en i'er poreux, et on transforme celui- ci an poudre de fer par. broyage et ¯r'¯5'r,r'.