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" Perfectionnements aux installations pour exécuter des opérations physiques et/ou chimiques ".
Dans l'industrie chimique, on exécute couramment plu- sieurs opérations différentes, telles que des synthèses, des opérations de lavage et des extractions, dans lesquelles les composants consistant en mélanges de liquides insolubles l'un dans l'autre, qui doivent être séparés' et éventuellement soumis à un traitement ultérieur.
La présente invention est relative à une installation simple pour exécuter de telles opérations non seulement de manière discontinue, mais également de manière continue.
L'invention a pour objet une installation comprenant un récipient de traitement et un séparateur fixe y connecté de façon qu'un des deux liquides à traiter, qui ne sont pas solubles l'un dans l'autre, circule à travers le réci- pient de réaction et le séparateur par simple gravité et
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sans l'aide d'un dispositif de circulation quelconque, tel: que pompes ou appareils similaires.
L'invention a également pour objet une installation comprenant plusieurs récipients de traitement et un sépa- rateur fixe pour chacun de ces récipients, l'agencement de l'installation étant tel qu'un des deux liquides à traiter l'un avec l'autre peut être introduit dans le pre- mier récipient de réaction, tandis que le second liquide est introduit dans le dernier récipient de réaction, les liquides circulant alors à contre-courant entre les récipients de réaction et en parallèle danb ceux-ci, la circulation des liquides étant provoquée par la seule pesanteur et sans l'aide d'un dispositif mécanique de transport de liquides, tel que pompes ou appareils similai- res.
Sous la forme la plus simple, l'installation suivant l'invention comprend, d'une part, un récipient de traite- ment pourvu nécessairement d'une entrée et d'une sor- tie et, en outre, d'un agitateur et, d'autre part, un séparateur fixe-connecté au récipient de traitement.
Ce séparateur consiste en un récipient séparateur pourvu à mi-hauteur d'une entrée et, à sa partie supérieure de même qu'à sa partie inférieure , d'une sortie, ces sor- ties se présentant sous la forme d'un trop-plein.
En raccordant. une des sorties du séparateur au récipient de réaction, un des liquides participant à l'opération peut être amené à circuler, tandis que l'autre liquide est continuellement déchargé Une telle instillation peut
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convenirpârtÏcuièr.êehtp urdes opérations d'extrac- tion ou de lavage . Ainsi, il peut être souhaitable dans un cas de faire circuler l'agent d'extraction afin de l'enrichir en substance extraite, tandis que dans l'autre cas il peut être souhaitable d'amener le liquide à laver en circulation, de façon que le lavage soit complet.
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En combinant plusieurs appareils de l'installation simple décrite ci-dessus, il est possible; suivant l'inven- tion, d'obtenir une installation permettant de réaliser, de manière continue, les opérations en question en plu- sieurs étapes et éventuellement de traiter, en différentes étapes, divers mélanges liquides ou au moins des concen- trations différentes des liquides contenus dans le mé- lange.
Si on appelle "unité d'appareillage" chaque récipient de traitement avec le séparateur y associé, dans la combinaison de plusieurs de telles unités, une sortie d'un séparateur doit être connectée au récipient de réaction de l'unité précédente, tandis que l'autre sortie du même séparateur doit être connectée au récipient de réaction de l'unité suivante. Dans ce cas, une des sorties du sépara- teur de la première unité d'appareillage d'une série de telles unités sert de sortie, par exemple, pour le liquide de traitement consommé, tandis qu'une des sorties du sépara- teur de la dernière unité de la série sert de sortie pour le produit final.
Si l'installation doit être employée pour le traitement à contre-courant de liquides, qui, doivent, sous l'influence de la pesanteur, circuler dans l'installation, il est évidemment simultanément indis- pensable que les différentes unités d'appareillage de la série de telles unités, de même que les sorties Ou trop- pleins des séparateurs soient à une différence de niveau telle l'une par rapport à l'autre que le liquide à traiter de densité la plus élevée circule dans la série d'unités dans un sens et que le liquide à densité la plus faible y circule dans l'autre sens.
A cet effet, il doit être satisfait aux conditions suivantes :
1. La pression de la colonne de liquide dans le réci- pient de traitement en dessus du niveau de sa connexion
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au séparateur doit être plus élevée que la pression des colonnes d'eau entre le même niveau et les deux sorties de trop-plein du séparateur.
2. Les deux colonnes de liquide séparées entre le ni- veau précité de connexion et les deux sorties doivent être équilibrées, ce qui s'obtient en ajustant la différence de niveau entre les deux sorties, suivant la différence de densité entre les deux liquides.
3. En raison du niveau de liquide plus élevé nécessaire dans le récipient de traitemnt, il doit être possible d'ame- ner du liquide de la sortie de trop-plein d'un séparateur audit récipient de réaction, sans)emploi de pompes ou d'appareils similaires.
Ceci s'obtient, suivant l'invention, en faisant usage de l'effet d'agitation, qui provoque,dans le récipient de traitement,une élévation de la surface du liquide contre les parois dudit récipient et un abaissement de cette surface vers le centre, de façon à former ce que l'on appelle un "cratère". Le tuyauterie de raccordement de la sortie de trop-plein d'un séparateur à un récipient de réaction est, en conséquence, étendue à travers la couche de liquide s'élevant contre les parois pendant l'agi- tation, de façon à déboucher certainement au-dessus de la surface du liquide dans la phase gazeuse du cratère.
L'invention sera, à présent, décrite plus en détail, en référence aux dessins schématiques ci-annexés,dans lesquels : la figure 1 montre une unité d'appareillage agencée pour la circulation de celui des deux liquides à traiter l'un avec l'autre qui a la densité la plus élevée; la figure 2 montre une unité d'appareillage similaire agencée pour la circulation de celui des deux liquides à traiter l'un avec l'autre, qui a la densité la plus faible, et
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la figure 3 montre une association de trois unités d'appareillage pour exécuter les opérations en question étape par étape.
Aux figures 1 et 2, a désigne un récipient de traitement et b désigne un séparateur fixe . Le récipient de réaction a comporte un agitateur c, une sortie d, qui mène au sépara- teur b, et une entrée e, qui, dans la forme d'exécution illus- trée à la figure 1, est connectée au tuyau d'évacuation de base f du séparateur b, l'entrée étant, dans la forme de réalisation illustrée à la figure 2, connectée à la sortie de trop-plein supérieure g du séparateur b. Le tuyau f est également muni d'un trop-plein h. De plus, le récipient te de fragment comporte un nombre approprié d'ajustages ou dispositifs similaires j pour son alimentation en matière de départ ou autres produits chimiques et pour l'introduction des instruments nécessaires, tels que thermomètres, manomètres, soupapes de sécurité, etc..
Comme montré sur les dessins, le tuyau e connecté à une des sorties du séparetaur s'étend suffisamment loin à l'intérieur du récipient de traitement a pour que son embouchure soit bien située au-dessus du ni- veau du liquide, dans le cratère formé pendant 1.* agitât ion, ce cratère étant désigné par la notation de référence k. Les conduits de retour du séparateur au récipient de réaction peuvent également , comme montré en 1, être équipés de tuyaux de décharge spéciaux pourvus, de préférence, d'un robinet ou d'une vanne, pour - -'.,..' évacuer le liquide passant par ces conduits de retour, lorsqu'on ne désire plus faire cir- le liquide culer/dans l'installation.
L'installation représentée à la figure 1 fonctionne comme suit, dans le cas où elle est, par exemple, employée pour débarrasser complètement un liquide d'une impureté, à l'aide d'un liquide de lavage, de densité inférieure à celle du liquide à épurer, insoluble dans ce dernier liquide et qui constitue un solvant sélectif de l'impureté en question.
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Le liquide de densité la plus élevée est introduit à un niveau approprié dans le récipient de traitement a et l'agita- teur ± est mis en marche . Le liquide de lavage est alors fourni, de manière continue, au récipient de traitement et la vanne prévue dans la sortie d du séparateur est ouverte.
Le mélange obtenu dans le récipient de réaction a circule alors, de manière continue, vers le séparateur b, dans le- quel a lieu la séparation, le liquide de lavage plus léger, avec les impuretés y dissoutes étant évacué par la sortie ± , tandis que le liquide purifié plus lourd est ramené par la sor- tie f , le trop-plein h et le tuyau e au récipient de traite- ment a, dans lequel ce liquide plus lourd est mélangé à du liquide de lavage pur. Lorsque le lavage est terminé, la circu- lation est interrompue et le liquide purifié est évacué,par exemple par le tuyau d'évacuation h, du liquide de lavage pou- vant être fourni pendant cette évacuation, de manière à obte- nir la pression d'évacuation requise dans le récipient de trai- tement a.
Il est évident que l'évacuation peut, toutefois, aussi se faire par un tuyau de décharge spécial, prévu à la base du séparateur. Le fonctionnement du dispositif re- présenté à la figure 2 est entièrement similaire, si ce n'est que, dans ce cas, le liquide de densité la plus faible est autorisé à circuler, par exemple, en étant enrichi en substance extraite du liquide le plus dense.
Le dispositif représenté à la figure 3 consiste, ainsi qu'il a été dit ci-dessus, en une combinaison de trois unités d'appareillage désignées respectivement par les notations de référence 1, 2 et 3. Dans ce qui suit, ces chiffres de référence sont également employés en indice avec les notations de référence des différents dispositifs de détails, afin d'in- diquer plus clairement à quelle unité ces différents dispo- sitifs appartiennent.
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Chaque unité comprend un récipient de traitement al, a2 et a1 et un séparateur fixe b1, b2 et b3. Des agitateurs c1, c2 et c3 sont disposés dans les récipients de tr aitement. Chaque récipient de traitement est connecté au séparateur qui lui est associé par une canalisation et à vanne dl, d2 d3.Les séparateurs présentent chacun une sortie gl, g2 g3 à leur partie supérieure et une sortie f1, f2, f3 à leur partie inférieure . Tous les conduits de décharge g1-3 et f1-3 sont, comme indiqué sur le dessin, agencés de manière à former des trop- pleins g1,g2 et g3 et h1, h2 et h3 respectivement ,afin d'empêcher les retours dans les conduits,par exemple, par suite d'un effet de succion' ou de siphon.
Pour éviter à coup sûr un retour vers le séparateur par le conduit de décharge inférieur de celui-ci, les tuya
E1, e2 menant des trop-pleins h2 et h3 aux deux premiers récipients de traitement a1 et a2 respectivement, ont été étendus suffisamment loin que pour déboucher avec certitu- de dans le cratère formé dansle récipient de traitement correspondant, pendant qu'urne agitation est produite dans ce dernier. Les différents récipients de traitement a1, a2 et a3 sont également pourvus d'un nombre approprié d'ajutages jl, j2 et j3 pour l'introduction de la matière de départ, de produits chimiques auxiliaires, etc.., de même que pour le placement d'instruments, tels que thermomètres,, manomètres, soupapes de sûreté, etc..
Comme le montre la figure 3, la sortie supérieure g1 du séparateur b1 de l'unité d'appareillage 1 est connectée au récipient de traitement a2 de l'unité d'ap- pareillage 2, tandis que sa sortie inférieure f1 peut être connectée au récipient de traitement d'une unité d'appareillage précédente, à un réservoir d'emmagasinage ou similaire ou encore directement à un tuyau d'évacua- tion, dans le cas où le liquide ne doit pas être recueil-
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li. La sortie supérieure g2 du séparateur b2 est connectée au récipient de traitement a3 de l'unité d'appareillage 3, tandis que la sortie inférieure f2 du même séparateur b2 est connectée au récipient de traitement a1 de l'unité d'appareillage 1.
La sortie inférieure f3 du séparateur b3 est connectée au récipient de traitement a2 tandis que la sortie supérieure g3 du même séparateur b3 peut être con- nectée à un appareillage pour traitement subséquent, à un réservoir collecteur ou à un conduit d'évacuation, si le liquide passant par cette sortie ne doit pas être recueil- li.
Le fonctionnement de l'appareillage représenté à la figure 3 sera expliqué plus en détail ci-après,la produc- tion de trinitrotoluène ayant été choisie comme exemple.
Par l'ajutage d'entrée j, , on introduit en continu du toluène dans le récipient de traitement al' ce toluène y étant mélangé à de l'acide de nitration faible venant du séparateur b2 par le tuyau de sortie inférieur f2, le trop-plein h2 et le tuyau e1. Il se forme ainsi dans le récipient a-, du mononitrotoluène, qui est amené, en même nitration temps que l'acidede -/-- résiduel, par le conduit dl, dans le séparateur b1 Dans ce séparateur bl, le mono- nitrotoluène, qui est de densité la plus faible est séparé de l'acide de nitration plus lourd et amené par le trop-plein g-, dans le récipient de traitement a2, tandis que l'acide résiduel s'écoule par le tuyau de sortie infé- rieur f2 vers un réservoir d'emmagasinage ou directement vers une installation de récupération ou de dénitration.
Dans le récipient de traitement a2, le mononitrobenzène est mélangé à de l'acide de nitration plus fort venant du séparateur b3 par le tuyau de sortie inférieur f3, le trop-plein h3 et le tuyau d'alimentation e2, et réagit de façon à former du dinitritoluène . Le mélange de dinitro de toluène et d'acide/nitration en excès est amené continuel-
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lement par la'canalisation d2 au séparateur b2, où l'acide de nitration plus dense est séparé du dinitrotoluène moins dense, afin d'être introduit dans le récipient de traite- ment a1, tandis que le dinitrotoluène s'écoule par le trop-plein g2 dans le dernier récipient de traitement a3, où il est mélangé et amené en réaction avec de l'acide de nitration frais, de manière à former du trinitrotoluène.
Ce trinitrotoluène s'écoule avec l'excès d'acide de nitra- tion par le conduit d2 au séparateur b3. Dans ce dernier appareil, le trinitrotoluène est séparé de l'acide de nitra- tion et conduit, par le trop-plein g3' à une installation de lavage et de recristallisation, tandis que,d'une manière déjà décrite, l'acide de nitration séparé dans le séparateur d3 est introduit dans le récipient de réaction a2. Si on le juge nécessaire,une unité d'appareillage supplémentaire peut évidemment être prévue derrière le séparateur b3,pour opé- rer la nitration finale des produits éventuellement restants incomplètement nitrés.
Comme le montre la description ci-dessus,le liquide de moindre densité s'écoule, par simple gravité et de ma- nière continue, tout en étant, transformé étape par étape de toluène, en mono-, di- et finalement trinitrotoluène,dans les unités d'appareillage 1, puis 2 et 3, tandis que de l'acide de nitration de plus en plus faible s'écoule éga- lement par simple gravité mais en sens opposé dans l'ins- tallation . Si nécessaire, la force de l'acide de nitration dans chaque récipient de traitement a1-3 peut être ajustée p@@ introduction directe d'acide de nitration frais ou d'acide sulfurique concentré (éventuellement de l'acide sul- furique fumant ) et d'acide nitrique , respectivement.
Il est évident que l'appareillage suivant l'invention peut être utilisé non seulement pour des opérations de nitra- tion,mais également pour d'autres genres de réactions,telles que des estérifications, de même que pour des traite -
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ments de lavage et d'extraction. En bref, on peut dire que l'appareillage suivant l'invention permet, en général, de traiter en contre-courant des fluides, qui ne sont pas solubles l'un dans l'autre .
REVENDICATIONS
1. Appareillage pour traiter de manière répétée et pour séparer deux liquides, qui ne sont pas solubles 'l'un dans l'autre, comprenant au moins un récipient de traite- ment, équipés de tuyaux d'admission et d'un dispositif agita- teur, un séparateur fixe raccordé audit récipient de traite- ment et comportant une sortie à sa partie supérieure et à sa partie inférieure, ces sorties étant réalisées sous forme de trop-pleins présentant entre eux une différence de ni- veau, déterminée par la différence entre les densités des liquides à traiter,
telle qu'un équilibre existe entre une colonne du liquide le moins dense d'une charge depuis le niveau de raccordement du séparateur du récipient de trai- tement jusqu'au trop-plein supérieur et une colonne du liquide le plus dense entre le niveau de raccordement préci- té et le trop-plein inférieur, un des trop-pleins au moins étant, en outre, pourvu d'un tuyau pour en amener du liquide à un des récipients de traitement, ce tuyau s'étendant suffisamment loin à l'intérieur dudit récipient que pour déboucher,au dessus du niveau du liquide, dans le cratère formé par l'agitation des liquides dans ce récipient,mais en dessous du niveau le plus élevé de ces liquides pendant l'agitation.