BE487663A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de séparation des hydrocarbures et des composés oxygénés dérivés des hydrocarbures ". 



   L'invention concerne un procédé de séparation par extraction des hydrocarbures et des composés oxygénés dérivés des hydrocarbures, insolubles oupratiquement inso- lubles dans l'eau, à partir de mélanges contenant ces substances* Ces mélanges sont obtenus par exemple dans la préparation synthétique des hydrocarbures, par exemple par le procédé Fischer-Tropsch dans lequel les matières pre- mières sont l'oxyde de carbone et l'hydrogène. 



   On obtient par ces procédés synthétiques, outre les hydrocarbures   qu'ondésire,   des composés oxygénés tels que des alcools, aldéhydes, cétones et acides. Dans la mesure où ces composés oxygénés sont solubles dans 

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 l'eau on peut les extraire d'une manière très simple avec de l'eau et les séparer ainsi des autres produits de la réaction, qui consistent dans un mélange d'hydrocarbures et de composés oxygénés supérieurs insolubles dans l'eau. 



   L'invention a pour objet un procédé simple et peu coûteux permettant de recueillir ces composés oxygénés insolubles dans l'eau, qui ont été considérés jusqu'à pré- sent comme sans valeur, en raison des difficultés auxquel- les donne lieu leur séparation. 



   Ce procédé a une grande importance, étant donné que ces composés oxygénés sont des produits de grande valeur. 



   D'une manière générale, ces mélanges ne contiennent pas plus d'environ 2   %   des composés en question* Mais si on/disposait d'un produit de séparation approprié, il serait même avantageux d'augmenter ce pourcentage à 10 % et davan- tage, en modifiant le catalyseur. 



   Suivant l'invention, on réalise la séparation préci- tée en faisant subir au mélange . l'action de deux solvants à contre-courant l'un par rapport à l'autre, dont l'un consiste en totalité ou pour la plus grande partie en acide sulfureux liquide, et l'autre en totalité ou pour la plus grande partie en un ou plusieurs hydrocarbures paraffini- ques dont les points d'ébullition sont compris en dehors de ceux du mélange initial. 



   Outre les hydrocarbures paraffiniques purs, les fractions d'huile minérale contenant une proportion fai- ble, sinon nulle, d'aromatiques, par exemple les fractions d'essence pauvre en aromatiques peuvent aussi être consi- dérées comme étant le solvant qui consiste en un ou plu- sieurs hydrocarbures aromatiques. Cependant, on choisit de préférence une fraction d'hydrocarbure pauvre ou exempte d'aromatiques dont les points d'ébullition sont plus élevés que ceux du mélange à séparer, par exemple de la paraffine liquide. 

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   Il est à recommander d'effectuer l'extraction à une température inférieure à -10 C , car la tension de vapeur à cette température de l'acide sulfureux liquide est assez faible pour qu'on puisse opérer à la pression atmosphérique . La température à laquelle on opère est de préférence d'environ -25 C. On peut aussi opérer à une température plus élevée, par exemple de 20 C, mais l'extraction doit alors s'effectuer sous une pression plus élevée, en donnant des résultats moins avantageux. 



   Il est de pratique courante connue d'effectuer cette extraction   par)l'acide   sulfureux ou par une solution aqueuse de méthanol. 



   Un avantage spécial du choix de l'acide sulfureux et d'un hydrocarbure paraffinique dans une extraction par un double solvant suivant l'invention consiste dans la forme des coefficients élevés de répartition des élé- ments oxygénés par rapport aux deux phases qui se forment au cours de l'extraction. Ce point est particulièrement intéressant à propos de l'extraction des produits obtenus par le procédé   Fischer-Tnopsch   ou des procédés analogues. 



  Ces produits ne contiennent qu'un faible pourcentage en composés oxygénés et par suite, pour des raisons pra- tiques, (quantité relativement faible du solvant et par suite distillation moins coûteuse pour le récupérer ) il est nécessaire d'obtenir un coefficient élevé de réparti- tion des composés oxygénés. 



   Les exemples suivants permettent de mieux com- prendre l'invention. 



   Exemple   1 -   Les coefficients de répartition des divers composés oxygénés par rapport à des volumes égaux d'acide sulfureux et de paraffine liquide ont été déter- minés à -25 C. La teneur en composés oxygénés du mélange était de 17   %   en volume, ou moindre . 

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   On a trouvé les coefficients de répartition sui- vants : diéthyl cétone 15 méthyl isobutyl cétone 12 diisobutyl cétone 5,5 n-butanol-1 18 hexanol   4,5   
Exemple 2 - On extrait à -25 C en quatre étapes, avec de l'acide sulfureux liquide et de la paraffine liquide, un mélange se composant de : 
1 partie en volume de méthyl isobutyl cétone 
1 partie en volume de n-butanol et 
8 parties en volume d'une fraction d'hydrocarbure paraffinique contenant 8 à 10 atomes de carbone par molécule. 



   (A points d'ébullition compris entre 115 et   lo7 C).   



  On ajoute dans la première étape 8 parties en volume de paraffine liquide, dans la troisième étape, 10 parties en volume du mélange et dans la quatrième, 10 parties en volume d'acide sulfureux liquide . 



   Après avoir éliminé les solvants, on obtient avec    la phase de SO2 de la première opération un extrait con-   sistant en méthyl isobutyl cétone et en butanol,souillé par moins de 0,5 % en volume d'Hydrocarbures. La phase de paraffine liquide, qui sort de l'installation d'extrac- tion après la quatrième étape contient les hydrocarbures du mélange souillés par environ   0,5 %   en volume de com- posés oxygénés. 



   Exemple 3 - On effectue une extraction semblable à celle de l'exemple 2 avec les deux solvants d'acide sul- fureux de n-heptane. Or, pour obtenir le même résultat , sept étapes d'extraction sont nécessaires. Au cours de la première , on introduit 8 parties en volume de n-hepta- 

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 ne, au cours de la cinquième, 10 parties en volume du mélange à traiter et au cours de la septième, 10 parties en volume d'acide sulfureux liquide . En compa- rant les exemples 2 et 3, on voit immédiatement qu'il vaut mieux choisir à titre de solvant paraffinique une fraction d'hydrocarbure dont le point d'ébullition est plus élevé que celui du mélange à séparer, au lieu d'em- ployer un hydrocarbure paraffinique dont le point d'ébul- lition est inférieur à celui du mélange initial.

Claims (1)

1. RESUME Procédé de séparation des hydrocarbures et des com- posés oxygénés dérivés des hydrocarbures,insolubles ou pratiquement insolubles dans l'eau , à partir de mélan- ges contenant ces substances, au moyen d'une extraction, caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaison : 1) On fait subir au mélange l'action de deux sol- vants qu'on y fait passer à contre-courant,dont l'un con- siste en totalité ou pour la plus grande partie en acide sulfureux liquide et l'autre, en totalité ou pour la plus grande partie, en un ou plusieurs hydrocarbures paraffini- ques dont les points d'ébullition sont compris en dehors de ceux du mélange initial;

   2) le solvant qui consiste en un ou plusieurs hydro- carbures paraffiniques est une fraction d'hydrocarbure pauvre eu exempte d'aromatiques, dont les points d'ébulli- tion sont supérieurs à ceux du mélange à séparer,par exemple dé la paraffine liquide .

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