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La présente invention se rapports à un procédé et à un appareillage pour la séparation et l'extraction de la naphta- line cristallisée en suspension dans de l'eau, par exemple dans l'eau de refroidissement final utilisée dans les systèmes producteurs de gaz du type dont on se sert dans la fabrica- tion de gaz de four à coke.
Dans les systèmes connus de fabrication du gaz indus- triel ou gaz de ville, on sou,net les az bruts obtenus, par exemple par la distillation du charbon, à des traitements de raffinage et d'épuration avant de l'utiliser, dans le but d'enlever ou d'extraire certains hydrocarbures ou d'au- tres constituants ou impuretés indésirables présentes dans le produit. Par exemple, on fait d'abord passer le gaz non épuré sortant du four à coke dans un condenseur primaire et dans un extracteur de goudron pour enlever le goudron du gaz, après quoi on réchauffe le gaz et on le traite avec de l'acide sulfurique pour enlever de l'ammoniaque sous forme de sulfate d'ammoniaque .
On fait ensuite passer le gaz réchauffé par un réfrigérant final dans lequelon met en présence de grandes quantités d'eau avec le gaz, dans le but d'abaisser sa température, en vue des traitements finaux de lavage des huiles légères et de l'épuration des oxydes.
On sait que l'eau de refroidissement final, qui, en raison des grandes quantités demandées, est souvent réutili- sée plusieurs fois, contient de faibles quantités de naphta- line cristallisée extraite du gaz. Antérieurement à la pré- sente invention, il n'a pas été possible, pour autant que la demanderesse le sache de séparer et d'extraire d'une manière continue la teneur en naphtaline de l'eau de refroi-
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di.33j.ierw final avant sa réutilisation dans le système de , r':) 1.:::;>i'):1 va jaz- Toue":)is, :'<1 présente invention rend ces
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opérations possibles e a pour principal objet la séparation et l'extraction économique de la naphtaline cristallisée en suspension dans l'eau de refroidissement final.
Lors d'un essai typique d'un système producteur de gaz du type auquel on a fait allusion, dans lequel, par exemple, on peut cokéfier 6.096 tonnes de charbon par jour, on doit utiliser environ 7.570.000 litres d'eau de refroidissement final dans lesquels se trouvent en suspension de 230 kg. à 5.000 kg. de naphtaline risalli- sée.La quantité de naphtaline dans l'eau de refroidisse- ment final peut varier quelque peu, suivant la saison, elle est faible en hiver par suite de températures plus basses du gaz dans tout l'appareillage . En général, plus la température du gaz est basse, plus on sépare et on extrait de naphtaline dans le condenseur primaire et dans l'extracteur de goudron au lieu qu'elle soit entraînée avec le gaz vers le réfrigérant final.
D'après ce qui précède, il est évident que les quan- tités de naphtaline présentes dans l'eau de refroidisse- ment final sont très faibles, et ne sont souvent que de l'ordre de 0,01 à 0,2 %.
Conformément à la présente invention, on soumet l'eau de refroidissaient final à une aération pour produire par flottation une écume de surface d'un pourcentage de concentration relativement élevé en cristaux de naphtaline.
On enlève l'écume de surface de la masse principale de l'eau de refroidissement final et on la soumet à la sépara- tion centrifuge, d'une manière que l'on'va décrire plus
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paricul i¯èpe'1t':'1'" ia a le but ie séparer l'eau et l'huile résiduelle des cristaux de naphtaline . On peut ramener et réutiliser ultérieurement la masse principale de l'eau de refroidissement final de laquelle on enlève l'écume de
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surface dans le réfrigérant final de l'appareil producteur de gaz .
Dans la mise en oeuvrede l'invention, l'aération par- faite de l'eau de refroidissement final produit uneécule de surface composée de naphtaline brute et d'eau, habituellement avec un rapport de pourcentage, en poids, de 15 à 35 % de naphtaline brute, par exemple d'environ 25%.
Dans un cas donné, on a constaté que la moyenne de naphtaline brute pré- sente dans l'écume ainsi produite comportait, sur une base anhydre, 60 à 70 % de naphtaline fondant entre environ 60 C. et 65 C. et 30 à 40 % d'huile .La séparation centrifuge de l'huile d'avec l'écume améliore la pureté de la naphtaline et, par suite, élimine également une grande proportion de l'eau , si bien, par exemple, que dans des cas favorables, on peut obtenir une naphtaline brute ayant un point de fusion sec d'environ 75 C., par exemple, et représentant environ 90 % de pureté sur une base anhydre . La séparation centrifuge abaisse la concentration en eau du produit brut, jusqu'à en- viron 9 % par exemple .
D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre faite en se réfé- rant au dessin annexe dont la figure unique représente un schéma de circulation j'un mode de réalisation du procédé et de l'appareillage,
Sur le dessin, on voit que les réfrigérants finaux 10, représentés schématiquement, sont reliés, dans un système producteur de gaz (non représenté),ce gaz entrant dans le réfrigérant à environ 53 C., par un conduit d'admission 11. et en sortant à environ 20 C. par le conduit de sortie 12.
L'eau froide arrive par le conduit -1' admission 13 prévu à la partie supérieure des réfrigérants finaux 10 d'où elle @ube par pravité sur plusieurs chicanes (non représentées)
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et vient par suite, en contact avec le gaz à refroidir.
On envoie ensuite l'eau de refroidissement @inal, contenant une faible concentration de naphtaline cristallisée par le conduit 14 et l'obturateur 15 jusqu'à un ou plusieurs ..^.ou- rants d'aération 16.
L'invention n'est pas limitée à un taux particulier d'aération ou à certain nombre de dispositifs d'aération, étant bien entendu que l'on prévoit l'aération parfaite de l'eau de refroidissement final, de préférence pour augmen- ter l'extraction, c'est-à-dire une aération suffisante pour concentrer sensiblement tout, ou au moins une très grande partie, de la naphtaline cristallisée dans une écume de surface 17.
Le dispositif d'aération 16 peut être de modèle courant ou autre et on ne le décrira pas davantage; toutefois ,il y a lieu de noter que l'on envoie l'air par les conduits 18 à une série de cellules à air (représentées schématiquement en 19) disposées sensiblement au fond du dispositif d'aération- La masse principale de l'eau de refroidissement final, hors de laquelle on a enlevé l'écume de surface 17 contenant la naphtaline cristallisée qui s'y trouve concentrée, peut être évacuée du dispositif d'aéra- tion 16 par-dessus un déversoir contrôlé par flotteur, représenté schématiquement en 20, dans un conduit 21 par lequel elle peut, à volonté, être envoyée à l'égout ou être ramenée au conduit d'admission 13 pour la réutilisation dans les réfrigérants finaux 10.
L'écume de surface 17 renfermant la naphtaline brute, obtenue par flottation dans le dispositif d'aération 16, est acheminée par le transporteur à raclettes 22 dans une roulotté 23 et, de là, dans une cuve collectrice 24.
A partir de cette dernière, un élévateur à godets 25 ou, si on le préfère, une pompe à suspension ou autre disposi- tif, l'achemine jusqu'à un réservoir d'alimentation 26 à
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fond conique pourvu, si on le désire, d'un agitateur 26a à faible vitesse, qui peut être du type à raclettes. On envoie l'air et l'eau froide dans le réservoir 26 au moyen de conduits 27 et 28, respectivement , dans le but de modi- fier 1 volonté la consistance .le la niasse' contenue dans ledit réservoir, en vue de la centrifugation ultérieure. Le souffla- ge de l'air à travers la masse la maintient dans un état mélangé et agité et par addition d'eau, on obtient une masse ou suspension plus fluide .
La suspension de naphtaline brute est évacuée du réservoir 26 par gravité, ou d'une autre manière, par un conduit 29, en passant par l'obtura- teur de commande d'alimentation 30 (qui peut être automati- que) pour se rendre au séparateur centrifuge 31.
Le séparateur centrifuge 31 peut être de n'importe quel type pour permettre la séparation des matières solides d'avec l'eau et les huiles.
Comme on l'a représenté, l'eau et l'huile sont toutes deux éliminées de la naphtaline dans le centrifugeur 31.
A titre d'exemple, on peut raffiner la naphtaline brute jusqu'à obtenir un produit comportant environ 91% de naphta- line brute ayant un point de fusion d'environ 75 C. sur une base anhydre et environ 9 % d'eau . Pour obtenir un produit de cette sorte, on peut utiliser un centrifugeur du type à panier perforé tel que celui représenté et décrit dans le brevet américain n 2.271.493 de Brewer, déposé le 21 octo- bre 1937.
Un tel séparateur centrifuge peut fonctionner périodiquement , comme décrit dans ledit brevet ; envoie d'abord une charge de naphtaline brute, on charge par ce inoye.i le panier tournant, grâce à quoi on obtient la sépara-
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".ij. '.: , liquides d'avec les matières solides, ensuite, on s '" .':1: l'alimentation, et après une période appropriée de .>':,:.ri'..l::;3. ;ion on décharge la machine . Si on le désire, on ;I- . es .i.:1ÇÙ...èS 11' 11 le vapeur pour t1-=:' :J..\1"f3;-
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le panier entre tout nombre désiré de cycles de charge- ment et de déchargement. On évacue les liquides séparés du séparateur centrifuja par le conduit 21.
Si on le désire, on peut prévoir un éliminateur ou séparateur d'huile, pour recevoir les liquides séparés provenant du séparateur centrifuge 31 par le conduit 21 et pour éliminer l'huile de l'eau, notamment si on doit réutiliser cette dernière, ou si l'on désire récupérer cette huile.
Lorsque le séparateur centrifuge 31 est du type mentionné ci-dessus, on peut le faire fonctionner de la manière suivante : on admet d'abord la vapeur provenant du conduit 32 par un obturateur approprié pour rincer le panier tournant et le débarrasser de toute matière solide obstruant ses perforations et n'ayant pas été en- levée ou déchargée d'un cycle précédent de fonctionne- ment , après quoi on ferme 1' obturateur de vapeur.
L'appi- cation d'un rinçage à la vapeur aux parois métalliques du panier élève habituellement la température deh parois au-dessus du point de fusion de la naphtaline et, par con- séquent, la seconde opération dans le cycle consiste d'ordinaire à introduire de l'eau froide par le conduit 33 dans le papier, afin d'abaisser sa température au- dessous du point de fusion de la naphtaline en cours de traitement, par exemple, au-dessous de 65 C. On ferme ensui- te l'obturateur d'eau froide et on ouvre l'obturateur de commande d'alimentation 30, par exemple automatiquement, po,ir admettre la suspension de naphtaline brute provenant du réservoir 26 dans le panier.
Si on le désire, et après avoir effectué le chargement, on peut appliquer à la charge contenue dans la machine un rinçage à l'eau chaude envoyée par le conduit 34, à une température d'en-
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vlr'3 30 C. afin de faciliter l'enlèvement ie l'huile
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et/ou de l'eau, après quoi on met en rotation la charge contenue dans la machine pendant un certain laps de temps, habituellement entre environ 1/2 à 2 minutes, à volonté, pour atteindre le point de dessiccation désiré, moment auquel le produit peut contenir entre 6 % è 12 % d'eau environ. Ensuite, on extrait le produit par déchargement de la machine.
On peut enlever l'eau résiduelle par tout moyen approprié, par exemple en maintenant le produit à une tempé- rature quelque peu supérieure à 100 C., par exemple,dans un réservoir fermé pourvu d'un orifice de sortie supérieur relativement petit.
Dans un mode opératoire préféré de mise en oeuvre de l'invention on fait usage, avec un fonctionnement très efficace, du séparateur centrifuge périodique décrit ci- dessus . Toutefois, dans certains cas, par suite , par exemple, d'un pourcentage en goudron,en brai, en fraisil de coke relativement élevé dans la naphtaline brute, les per- forations à travers lesquelles passent les liquides sont "aveuglées" trop fréquemmenet au point de gêner un fonc- tionnement continu . Dans ces cas, malgré le fait que l'on peut débiter le produit d'une teneur quelque peu plus éle- vée en humidité, il est commode d'utiliser le séparateur centrifuge bien connu du type en spirale .
Avec ce dernier on peut séparer d'une manière continue les liquides d'avec les cristaux de naphtaline sans nécessiter des rinçages périodiques à la vapeur, car on n'utilise pas de panier perforé. Toutefois, dans de tels cas, afin de se prémunir contre un fonctionnement inefficace de la machine, il peut être désirable de faire vieillir la naphtaline brute avant de l'acheminer au réservoir d'alimentation 26, pour permettre la libération de l'air entraîné et augmenter ainsi
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-te lS2.::, e aï a¯w; :;,a des matières sol ides au-dessus de la
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densité apparente des liquides, comme cela est nécessaire et désiré pour ce type de centrifugation dans lequel la densité est un facteur, ce qui n'est pas le cas dans un séparateur centrifuge du type à panier.
On peut obtenir ceci commodément en interposant une ou plusieurs cuves de vieillissement (non représentées) en tous points désirés entre le dispositif d'aération 16 et le réservoir 26.
On a constaté qu'en faisant vieillir l'écume de flotta- tion de cette manière et en la laissant séjourner pendant un laps de temps, par exemple de 1 à 48 heures ( suivant son état et les résultats désirés), on obtient une cristallisation plus complète ou une meilleure formation cristallisée de la naphtaline brute, grâce à quoi les cristaux ent moins ten- daice à obstruer le séparateur et on obtient un meilleur degré de séparation des matières solides d'avec les liquides.
Si on le désire, on peut utiliser une opération de vieillis- sement de ce genre dans l'un ou l'autre des deux procédés décrit.- ci-lessus pour mettre en oeuvre l'invention. Il est bien entendu que l'opération de vieillissement à laquelle on fait allusion peut être effectuée en tout ou en partie dans le réservoir l'alimentation 25, suivant sa dimension et le degré de vieillissement désiré.
La naphtaline séparée provenant du sparr.teur centri- fuge 31, est évacuée comme représenté, dans un bac de fu- sion 35 pourvu d'un serpentin à vapeur 36. Par suite, de la présence du serpentin à vapeur 36, l'humidité entraînée tend à se dissiper en ce point, et également en des points ultérieàrs auxquels on utilise dans le système des serpen- tins à vapeur.
Par un conduit 38 on extrait la naphtaline en fusion du réservoir de fusion 35 au moyen d'une pompe
37 à chemise de vapeur, la vapeur entrant dans cette der- nier'; et en sortait par les conduits 39 et 40 respective-
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,- .'. ' Le c..uit 3F3 est de préférence isolé et suivi par
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un fil de résistance électrique ou une canalisation à va- peur dans le but d'empêcher la recristallisation de la naphtaline se dirigeant vers le véhicule à citerne ou le réservoir d'emmagasinage ians lequel elle est évacuée à partir du conduit 38.
Dans un exemple, en utilisant-le procédé décrit en premier lieu de mise en oeuvre de l'invention avec un groupe producteur de gaz cokéfiant 6096 tonnes de charbon par jour et utilisant un maximum de 5.299.000 litres par jour d'eau de refroidissement final, on obtient les chif- fres suivants :
TABLEAU I.
Composition : % en % en % en Point de fusion sec C10H8 huiles H2O en C de C10H8
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<tb> Eau <SEP> à <SEP> aérer <SEP> 0,1445 <SEP> 0,0355 <SEP> 99,820 <SEP> 70,5
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> aérée <SEP> 0,0082 <SEP> 0,0020 <SEP> 99,99
<tb>
<tb>
<tb> Suspension <SEP> 20,075 <SEP> 4,925 <SEP> 75,00 <SEP> 70,5
<tb>
<tb> du <SEP> réservoir
<tb>
<tb> d'alimentation
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> 78,48 <SEP> 11,52 <SEP> 10,00 <SEP> 74,0
<tb>
<tb> recueilli
<tb>
Ces chiffres représentent les valeurs obtenues en prati- que et non les valeurs optima que l'on peut obtenir dans des conditions particulièrement favorables .
Il est bien entendu que le procédé et l'appareillage particulièrement décrits pour séparer les cristaux de naphtaline d'une eau ou d'une suspension huile-et-eau, par exemple à partir d'eau de refroidissement final,ne se limitent pas à ce que l'on vient de décrire à titre d'exem- ple, étant donné que l'on peut leur substituer des modes opératoires et des formes de dispositif et d'appareillage 13 prenant d'autres types de séparateurs centrifuges, de lispositifs d'aération, etc.. qui peuvent servir à la mise
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en oeuvre le l'invention et se présenteront à l'esprit de l'homme de l'art, lors qu'il se sera familiarisé avec cette technique Par exemple, on peut utiliser tout autre gaz approprié pour l'aération, tels que le l'anhydride carboni- que ou du gaz de carneau .
De préférence, bien que non nécessairement, un tel gaz est sensiblement inerte vis-à- vis de la naphtaline dans les conditions d'obtention.
En conséquence , il est bien évident que les modes opératoires et l'appareillage décrits ci-dessus ne sont donnés qu'à titre indicatif et non limitatif et que l'on peut leur apporter divers changements, suppression, addi- tions, substitutions et/ou modifications sans s'écarter pour cela de l'esprit de l'invention.
REVENDICATIONS
1. Procédé permettant la séparation de petites quanti- tés de naphtaline en suspension dans une masse de liquide, caractérisé en ce qu'on soumet la masse de liquide à l'aération pour produire par flottatio'. une écule de surfa- ce contenant un pourcentage en poids relativement plus éle- vé de naphtaline brute que lans la masse de liquide, on enlève l'écume de surface du liquide sousjacent, et on sépa- re la naphtaline brute du liquide présent dans cette écume.
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The present invention relates to a process and an apparatus for the separation and extraction of crystallized naphthalin suspended in water, for example in the final cooling water used in gas producing systems of the market. a type used in the manufacture of coke oven gas.
In known systems for manufacturing industrial gas or town gas, the crude az obtained, for example by the distillation of coal, is subjected to refining and purification treatments before use, in the purpose of removing or extracting certain hydrocarbons or other undesirable constituents or impurities present in the product. For example, the unclean gas coming out of the coke oven is first passed through a primary condenser and a tar extractor to remove tar from the gas, after which the gas is heated and treated with acid. sulfuric acid to remove ammonia in the form of ammonium sulfate.
The reheated gas is then passed through a final cooler in which large quantities of water are brought into contact with the gas, in order to lower its temperature, for the final washing treatments of light oils and purification. oxides.
It is known that the final cooling water, which, due to the large quantities required, is often reused several times, contains small quantities of crystallized naphthalin extracted from the gas. Prior to the present invention, it has not been possible, as far as the Applicant is aware, to separate and continuously extract the naphthalene content from the cooling water.
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final di.33j.ierw before its reuse in the system of, r ':) 1.:::;>i'):1 va jaz- Toue ":) is,:' <1 present invention makes these
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possible operations e main object is the separation and economical extraction of crystallized naphthalene suspended in the final cooling water.
In a typical test of a gas producing system of the type referred to, in which, for example, 6,096 tonnes of coal can be coked per day, approximately 7,570,000 liters of cooling water should be used. final in which are suspended 230 kg. to 5,000 kg. of risallized mothballs. The amount of mothballs in the final cooling water may vary somewhat, depending on the season, it is low in winter due to lower gas temperatures throughout the apparatus. In general, the lower the gas temperature, the more mothballs are separated and extracted in the primary condenser and in the tar extractor rather than being entrained with the gas to the final condenser.
From the above it is evident that the amounts of naphthalene present in the final cooling water are very low, and are often only on the order of 0.01 to 0.2%.
In accordance with the present invention, the final cooled water is subjected to aeration to produce by flotation a surface scum of a relatively high percentage concentration of naphthalene crystals.
The surface scum is removed from the main body of the final cooling water and subjected to centrifugal separation in a manner which will be described in more detail.
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The purpose of this is to separate the water and the residual oil from the naphthalene crystals. The main mass of the final cooling water can be brought back and subsequently reused. removes scum from
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surface in the final coolant of the gas-producing appliance.
In carrying out the invention, the thorough aeration of the final cooling water produces a surface scum composed of crude mothballs and water, usually in a percentage ratio, by weight, of 15 to 35%. crude mothballs, for example about 25%.
In one case, it was found that the average crude mothball present in the scum thus produced contained, on an anhydrous basis, 60 to 70% mothballs melting between about 60 ° C and 65 ° C and 30 to 40 ° C. % oil Centrifugal separation of the oil from the scum improves the purity of the mothballs and therefore also removes a large proportion of the water, so, for example, that in favorable cases , a crude mothball can be obtained having a dry melting point of about 75 ° C., for example, and about 90% purity on an anhydrous basis. Centrifugal separation lowers the water concentration of the crude product, to about 9% for example.
Other objects and advantages of the invention will become apparent during the description which follows, given with reference to the appended drawing, the single figure of which represents a flow diagram, an embodiment of the method and of the apparatus. ,
In the drawing, it can be seen that the final refrigerants 10, shown schematically, are connected, in a gas-producing system (not shown), this gas entering the refrigerant at approximately 53 C., through an intake duct 11. and leaving at approximately 20 C. through the outlet 12.
The cold water arrives by the pipe -1 'admission 13 provided at the upper part of the final refrigerants 10 from where it @ube by pravity on several baffles (not shown)
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and therefore comes into contact with the gas to be cooled.
Final cooling water, containing a low concentration of crystallized naphthalene, is then sent through line 14 and shutter 15 to one or more aeration openings 16.
The invention is not limited to a particular rate of aeration or to a certain number of aeration devices, it being understood that provision is made for perfect aeration of the final cooling water, preferably to increase. ter extraction, that is, sufficient ventilation to concentrate substantially all, or at least a very large part, of the mothball crystallized in a surface scum 17.
The aeration device 16 may be of a standard model or the like and it will not be described further; however, it should be noted that the air is sent through the conduits 18 to a series of air cells (shown schematically at 19) arranged substantially at the bottom of the aeration device. The main mass of water final cooling, from which the surface scum 17 containing the crystallized naphthalene concentrated therein has been removed, can be discharged from the aeration device 16 over a float-controlled weir, shown schematically in 20, in a duct 21 through which it can, at will, be sent to the sewer or be brought back to the inlet duct 13 for reuse in the final refrigerants 10.
The surface scum 17 containing the crude naphthalene, obtained by flotation in the aeration device 16, is conveyed by the scraper conveyor 22 in a roller 23 and, from there, in a collecting tank 24.
From the latter a bucket elevator 25 or, if preferred, a suspension pump or other device, conveys it to a supply tank 26 at
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conical bottom provided, if desired, with a low speed stirrer 26a, which may be of the scraper type. Air and cold water are sent to the tank 26 by means of conduits 27 and 28, respectively, for the purpose of modifying the consistency of the mass contained in said tank as desired for centrifugation. later. Blowing air through the mass maintains it in a mixed and agitated state and by adding water a more fluid mass or suspension is obtained.
The crude mothball slurry is discharged from reservoir 26 by gravity, or otherwise, through conduit 29, through feed control shutter 30 (which may be automatic) to return. to the centrifugal separator 31.
Centrifugal separator 31 can be of any type to allow separation of solids from water and oils.
As shown, both water and oil are removed from the mothballs in centrifuge 31.
For example, crude naphthalene can be refined to a product comprising about 91% crude naphthalin having a melting point of about 75 ° C. on an anhydrous basis and about 9% water. To obtain such a product, a perforated basket type centrifuge such as that shown and described in US Pat. No. 2,271,493 to Brewer, filed Oct. 21, 1937, can be used.
Such a centrifugal separator can operate periodically, as described in said patent; first sends a load of crude naphthalene, this inoye is charged to the revolving basket, whereby the separation is obtained.
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".ij. '.:, liquids with solids, then we" ".': 1: feed, and after a suitable period of.> ':,:. ri' .. l: :; 3. ; ion the machine is unloaded. If desired, we; I-. es .i.: 1ÇÙ ... èS 11 '11 the steam for t1- =:': J .. \ 1 "f3; -
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basket between any desired number of load and unload cycles. The liquids separated from the centrifugal separator are discharged through line 21.
If desired, an oil eliminator or separator can be provided, to receive the separated liquids coming from the centrifugal separator 31 through the pipe 21 and to remove the oil from the water, in particular if the latter is to be reused, or if one wishes to recover this oil.
When the centrifugal separator 31 is of the type mentioned above, it can be operated as follows: the steam coming from the duct 32 is first admitted through a suitable shutter to rinse the revolving basket and free it of any solid matter obstructing its perforations and not having been removed or discharged from a previous cycle of operation, after which the steam shutter is closed.
The application of a steam rinse to the metal walls of the basket usually raises the temperature of the walls above the melting point of mothballs, and therefore the second step in the cycle is usually in introducing cold water through line 33 into the paper, in order to lower its temperature below the melting point of the naphthalene during treatment, for example, below 65 C. It is then closed the cold water shutter and the feed control shutter 30 is opened, for example automatically, in order to admit the suspension of crude naphthalene from the reservoir 26 into the basket.
If desired, and after having carried out the loading, it is possible to apply to the load contained in the machine a rinsing with hot water sent through the duct 34, at a temperature of
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vlr'3 30 C. in order to facilitate the removal ie the oil
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and / or water, after which the load in the machine is rotated for a period of time, usually between about 1/2 to 2 minutes, at will, to achieve the desired drying point, at which time the product may contain between 6% and 12% water approximately. Then, the product is extracted by unloading from the machine.
Residual water can be removed by any suitable means, for example by maintaining the product at a temperature somewhat above 100 ° C., for example, in a closed tank with a relatively small upper outlet.
In a preferred procedure for carrying out the invention, use is made, with very efficient operation, of the periodic centrifugal separator described above. However, in some cases, as a result, for example, of a relatively high percentage of tar, pitch, coke bean in crude mothballs, the perforations through which liquids pass are too often "blinded" point of hindering continuous operation. In these cases, despite the fact that the product of somewhat higher moisture content can be fed, it is convenient to use the well-known centrifugal separator of the spiral type.
With the latter, the liquids can be separated continuously from the naphthalene crystals without requiring periodic steam rinses, because a perforated basket is not used. However, in such cases, in order to guard against inefficient machine operation, it may be desirable to age the crude mothballs before passing them to the feed tank 26, to allow the release of entrained air. and thus increase
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-te lS2. ::, e aï āw; :;, has solid matter above the
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bulk density of liquids, as is necessary and desired for this type of centrifugation in which density is a factor, which is not the case in a basket type centrifugal separator.
This can be conveniently achieved by interposing one or more aging tanks (not shown) at any desired point between the aeration device 16 and the reservoir 26.
It has been found that by aging the flotation scum in this manner and allowing it to remain for a period of time, for example 1 to 48 hours (depending on its condition and the desired results), crystallization is obtained. more complete or better crystalline formation of the crude naphthalene, whereby the crystals are less likely to clog the separator and a better degree of separation of solids from liquids is obtained.
If desired, such an aging operation can be used in either of the two methods described above to carry out the invention. It is understood that the aging operation referred to can be carried out in whole or in part in the supply tank 25, depending on its size and the degree of aging desired.
The naphthalene separated from the centrifugal sparr.tor 31 is discharged as shown in a melting tank 35 provided with a steam coil 36. As a result of the presence of the steam coil 36, the humidity entrained tends to dissipate at this point, and also at later points where steam coils are used in the system.
Through a pipe 38 the molten naphthalene is extracted from the melting tank 35 by means of a pump
37 to a vapor jacket, the vapor entering into the latter '; and came out through conduits 39 and 40 respectively
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, -. '. The c..uit 3F3 is preferably isolated and followed by
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an electrical resistance wire or steam line for the purpose of preventing recrystallization of the mothballs on their way to the tank vehicle or storage tank where it is discharged from line 38.
In one example, using the method first described for carrying out the invention with a coking gas producing group 6096 tonnes of coal per day and using a maximum of 5,299,000 liters per day of cooling water final, we obtain the following figures:
TABLE I.
Composition:% in% in% in Dry melting point C10H8 H2O oils in C of C10H8
EMI9.1
<tb> Water <SEP> to <SEP> aerate <SEP> 0.1445 <SEP> 0.0355 <SEP> 99.820 <SEP> 70.5
<tb>
<tb>
<tb> Aerated <SEP> water <SEP> 0.0082 <SEP> 0.0020 <SEP> 99.99
<tb>
<tb>
<tb> Suspension <SEP> 20.075 <SEP> 4.925 <SEP> 75.00 <SEP> 70.5
<tb>
<tb> from the <SEP> tank
<tb>
<tb> power supply
<tb>
<tb>
<tb> Product <SEP> 78.48 <SEP> 11.52 <SEP> 10.00 <SEP> 74.0
<tb>
<tb> collected
<tb>
These figures represent the values obtained in practice and not the optimum values which can be obtained under particularly favorable conditions.
It is understood that the method and the apparatus particularly described for separating the naphthalene crystals from water or from an oil-and-water suspension, for example from final cooling water, are not limited to which has just been described by way of example, given that it is possible to substitute for them procedures and forms of device and apparatus 13 taking other types of centrifugal separators, devices of ventilation, etc. which can be used for
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the invention and will occur to a person skilled in the art, once he has become familiar with this technique.For example, any other gas suitable for aeration can be used, such as carbon dioxide or flue gas.
Preferably, although not necessarily, such a gas is substantially inert with respect to naphthalene under the conditions of production.
Consequently, it is quite obvious that the procedures and the apparatus described above are given only as an indication and not limitative and that they can be made various changes, deletions, additions, substitutions and / or modifications without thereby departing from the spirit of the invention.
CLAIMS
1. A process for separating small amounts of mothballs suspended in a mass of liquid, characterized in that the mass of liquid is aerated to produce by flotation. a surface scum containing a relatively higher percentage by weight of crude naphthalene than in the mass of liquid, the surface scum is removed from the underlying liquid, and the crude naphthalene is separated from the liquid present in this foam.