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La présente invention se rapports à un procédé et à un appareillage pour la séparation et l'extraction de la naphta- line cristallisée en suspension dans de l'eau, par exemple dans l'eau de refroidissement final utilisée dans les systèmes producteurs de gaz du type dont on se sert dans la fabrica- tion de gaz de four à coke.
Dans les systèmes connus de fabrication du gaz indus- triel ou gaz de ville, on sou,net les az bruts obtenus, par exemple par la distillation du charbon, à des traitements de raffinage et d'épuration avant de l'utiliser, dans le but d'enlever ou d'extraire certains hydrocarbures ou d'au- tres constituants ou impuretés indésirables présentes dans le produit. Par exemple, on fait d'abord passer le gaz non épuré sortant du four à coke dans un condenseur primaire et dans un extracteur de goudron pour enlever le goudron du gaz, après quoi on réchauffe le gaz et on le traite avec de l'acide sulfurique pour enlever de l'ammoniaque sous forme de sulfate d'ammoniaque .
On fait ensuite passer le gaz réchauffé par un réfrigérant final dans lequelon met en présence de grandes quantités d'eau avec le gaz, dans le but d'abaisser sa température, en vue des traitements finaux de lavage des huiles légères et de l'épuration des oxydes.
On sait que l'eau de refroidissement final, qui, en raison des grandes quantités demandées, est souvent réutili- sée plusieurs fois, contient de faibles quantités de naphta- line cristallisée extraite du gaz. Antérieurement à la pré- sente invention, il n'a pas été possible, pour autant que la demanderesse le sache de séparer et d'extraire d'une manière continue la teneur en naphtaline de l'eau de refroi-
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di.33j.ierw final avant sa réutilisation dans le système de , r':) 1.:::;>i'):1 va jaz- Toue":)is, :'<1 présente invention rend ces
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opérations possibles e a pour principal objet la séparation et l'extraction économique de la naphtaline cristallisée en suspension dans l'eau de refroidissement final.
Lors d'un essai typique d'un système producteur de gaz du type auquel on a fait allusion, dans lequel, par exemple, on peut cokéfier 6.096 tonnes de charbon par jour, on doit utiliser environ 7.570.000 litres d'eau de refroidissement final dans lesquels se trouvent en suspension de 230 kg. à 5.000 kg. de naphtaline risalli- sée.La quantité de naphtaline dans l'eau de refroidisse- ment final peut varier quelque peu, suivant la saison, elle est faible en hiver par suite de températures plus basses du gaz dans tout l'appareillage . En général, plus la température du gaz est basse, plus on sépare et on extrait de naphtaline dans le condenseur primaire et dans l'extracteur de goudron au lieu qu'elle soit entraînée avec le gaz vers le réfrigérant final.
D'après ce qui précède, il est évident que les quan- tités de naphtaline présentes dans l'eau de refroidisse- ment final sont très faibles, et ne sont souvent que de l'ordre de 0,01 à 0,2 %.
Conformément à la présente invention, on soumet l'eau de refroidissaient final à une aération pour produire par flottation une écume de surface d'un pourcentage de concentration relativement élevé en cristaux de naphtaline.
On enlève l'écume de surface de la masse principale de l'eau de refroidissement final et on la soumet à la sépara- tion centrifuge, d'une manière que l'on'va décrire plus
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paricul i¯èpe'1t':'1'" ia a le but ie séparer l'eau et l'huile résiduelle des cristaux de naphtaline . On peut ramener et réutiliser ultérieurement la masse principale de l'eau de refroidissement final de laquelle on enlève l'écume de
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surface dans le réfrigérant final de l'appareil producteur de gaz .
Dans la mise en oeuvrede l'invention, l'aération par- faite de l'eau de refroidissement final produit uneécule de surface composée de naphtaline brute et d'eau, habituellement avec un rapport de pourcentage, en poids, de 15 à 35 % de naphtaline brute, par exemple d'environ 25%.
Dans un cas donné, on a constaté que la moyenne de naphtaline brute pré- sente dans l'écume ainsi produite comportait, sur une base anhydre, 60 à 70 % de naphtaline fondant entre environ 60 C. et 65 C. et 30 à 40 % d'huile .La séparation centrifuge de l'huile d'avec l'écume améliore la pureté de la naphtaline et, par suite, élimine également une grande proportion de l'eau , si bien, par exemple, que dans des cas favorables, on peut obtenir une naphtaline brute ayant un point de fusion sec d'environ 75 C., par exemple, et représentant environ 90 % de pureté sur une base anhydre . La séparation centrifuge abaisse la concentration en eau du produit brut, jusqu'à en- viron 9 % par exemple .
D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre faite en se réfé- rant au dessin annexe dont la figure unique représente un schéma de circulation j'un mode de réalisation du procédé et de l'appareillage,
Sur le dessin, on voit que les réfrigérants finaux 10, représentés schématiquement, sont reliés, dans un système producteur de gaz (non représenté),ce gaz entrant dans le réfrigérant à environ 53 C., par un conduit d'admission 11. et en sortant à environ 20 C. par le conduit de sortie 12.
L'eau froide arrive par le conduit -1' admission 13 prévu à la partie supérieure des réfrigérants finaux 10 d'où elle @ube par pravité sur plusieurs chicanes (non représentées)
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et vient par suite, en contact avec le gaz à refroidir.
On envoie ensuite l'eau de refroidissement @inal, contenant une faible concentration de naphtaline cristallisée par le conduit 14 et l'obturateur 15 jusqu'à un ou plusieurs ..^.ou- rants d'aération 16.
L'invention n'est pas limitée à un taux particulier d'aération ou à certain nombre de dispositifs d'aération, étant bien entendu que l'on prévoit l'aération parfaite de l'eau de refroidissement final, de préférence pour augmen- ter l'extraction, c'est-à-dire une aération suffisante pour concentrer sensiblement tout, ou au moins une très grande partie, de la naphtaline cristallisée dans une écume de surface 17.
Le dispositif d'aération 16 peut être de modèle courant ou autre et on ne le décrira pas davantage; toutefois ,il y a lieu de noter que l'on envoie l'air par les conduits 18 à une série de cellules à air (représentées schématiquement en 19) disposées sensiblement au fond du dispositif d'aération- La masse principale de l'eau de refroidissement final, hors de laquelle on a enlevé l'écume de surface 17 contenant la naphtaline cristallisée qui s'y trouve concentrée, peut être évacuée du dispositif d'aéra- tion 16 par-dessus un déversoir contrôlé par flotteur, représenté schématiquement en 20, dans un conduit 21 par lequel elle peut, à volonté, être envoyée à l'égout ou être ramenée au conduit d'admission 13 pour la réutilisation dans les réfrigérants finaux 10.
L'écume de surface 17 renfermant la naphtaline brute, obtenue par flottation dans le dispositif d'aération 16, est acheminée par le transporteur à raclettes 22 dans une roulotté 23 et, de là, dans une cuve collectrice 24.
A partir de cette dernière, un élévateur à godets 25 ou, si on le préfère, une pompe à suspension ou autre disposi- tif, l'achemine jusqu'à un réservoir d'alimentation 26 à
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fond conique pourvu, si on le désire, d'un agitateur 26a à faible vitesse, qui peut être du type à raclettes. On envoie l'air et l'eau froide dans le réservoir 26 au moyen de conduits 27 et 28, respectivement , dans le but de modi- fier 1 volonté la consistance .le la niasse' contenue dans ledit réservoir, en vue de la centrifugation ultérieure. Le souffla- ge de l'air à travers la masse la maintient dans un état mélangé et agité et par addition d'eau, on obtient une masse ou suspension plus fluide .
La suspension de naphtaline brute est évacuée du réservoir 26 par gravité, ou d'une autre manière, par un conduit 29, en passant par l'obtura- teur de commande d'alimentation 30 (qui peut être automati- que) pour se rendre au séparateur centrifuge 31.
Le séparateur centrifuge 31 peut être de n'importe quel type pour permettre la séparation des matières solides d'avec l'eau et les huiles.
Comme on l'a représenté, l'eau et l'huile sont toutes deux éliminées de la naphtaline dans le centrifugeur 31.
A titre d'exemple, on peut raffiner la naphtaline brute jusqu'à obtenir un produit comportant environ 91% de naphta- line brute ayant un point de fusion d'environ 75 C. sur une base anhydre et environ 9 % d'eau . Pour obtenir un produit de cette sorte, on peut utiliser un centrifugeur du type à panier perforé tel que celui représenté et décrit dans le brevet américain n 2.271.493 de Brewer, déposé le 21 octo- bre 1937.
Un tel séparateur centrifuge peut fonctionner périodiquement , comme décrit dans ledit brevet ; envoie d'abord une charge de naphtaline brute, on charge par ce inoye.i le panier tournant, grâce à quoi on obtient la sépara-
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".ij. '.: , liquides d'avec les matières solides, ensuite, on s '" .':1: l'alimentation, et après une période appropriée de .>':,:.ri'..l::;3. ;ion on décharge la machine . Si on le désire, on ;I- . es .i.:1ÇÙ...èS 11' 11 le vapeur pour t1-=:' :J..\1"f3;-
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le panier entre tout nombre désiré de cycles de charge- ment et de déchargement. On évacue les liquides séparés du séparateur centrifuja par le conduit 21.
Si on le désire, on peut prévoir un éliminateur ou séparateur d'huile, pour recevoir les liquides séparés provenant du séparateur centrifuge 31 par le conduit 21 et pour éliminer l'huile de l'eau, notamment si on doit réutiliser cette dernière, ou si l'on désire récupérer cette huile.
Lorsque le séparateur centrifuge 31 est du type mentionné ci-dessus, on peut le faire fonctionner de la manière suivante : on admet d'abord la vapeur provenant du conduit 32 par un obturateur approprié pour rincer le panier tournant et le débarrasser de toute matière solide obstruant ses perforations et n'ayant pas été en- levée ou déchargée d'un cycle précédent de fonctionne- ment , après quoi on ferme 1' obturateur de vapeur.
L'appi- cation d'un rinçage à la vapeur aux parois métalliques du panier élève habituellement la température deh parois au-dessus du point de fusion de la naphtaline et, par con- séquent, la seconde opération dans le cycle consiste d'ordinaire à introduire de l'eau froide par le conduit 33 dans le papier, afin d'abaisser sa température au- dessous du point de fusion de la naphtaline en cours de traitement, par exemple, au-dessous de 65 C. On ferme ensui- te l'obturateur d'eau froide et on ouvre l'obturateur de commande d'alimentation 30, par exemple automatiquement, po,ir admettre la suspension de naphtaline brute provenant du réservoir 26 dans le panier.
Si on le désire, et après avoir effectué le chargement, on peut appliquer à la charge contenue dans la machine un rinçage à l'eau chaude envoyée par le conduit 34, à une température d'en-
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vlr'3 30 C. afin de faciliter l'enlèvement ie l'huile
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et/ou de l'eau, après quoi on met en rotation la charge contenue dans la machine pendant un certain laps de temps, habituellement entre environ 1/2 à 2 minutes, à volonté, pour atteindre le point de dessiccation désiré, moment auquel le produit peut contenir entre 6 % è 12 % d'eau environ. Ensuite, on extrait le produit par déchargement de la machine.
On peut enlever l'eau résiduelle par tout moyen approprié, par exemple en maintenant le produit à une tempé- rature quelque peu supérieure à 100 C., par exemple,dans un réservoir fermé pourvu d'un orifice de sortie supérieur relativement petit.
Dans un mode opératoire préféré de mise en oeuvre de l'invention on fait usage, avec un fonctionnement très efficace, du séparateur centrifuge périodique décrit ci- dessus . Toutefois, dans certains cas, par suite , par exemple, d'un pourcentage en goudron,en brai, en fraisil de coke relativement élevé dans la naphtaline brute, les per- forations à travers lesquelles passent les liquides sont "aveuglées" trop fréquemmenet au point de gêner un fonc- tionnement continu . Dans ces cas, malgré le fait que l'on peut débiter le produit d'une teneur quelque peu plus éle- vée en humidité, il est commode d'utiliser le séparateur centrifuge bien connu du type en spirale .
Avec ce dernier on peut séparer d'une manière continue les liquides d'avec les cristaux de naphtaline sans nécessiter des rinçages périodiques à la vapeur, car on n'utilise pas de panier perforé. Toutefois, dans de tels cas, afin de se prémunir contre un fonctionnement inefficace de la machine, il peut être désirable de faire vieillir la naphtaline brute avant de l'acheminer au réservoir d'alimentation 26, pour permettre la libération de l'air entraîné et augmenter ainsi
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-te lS2.::, e aï a¯w; :;,a des matières sol ides au-dessus de la
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densité apparente des liquides, comme cela est nécessaire et désiré pour ce type de centrifugation dans lequel la densité est un facteur, ce qui n'est pas le cas dans un séparateur centrifuge du type à panier.
On peut obtenir ceci commodément en interposant une ou plusieurs cuves de vieillissement (non représentées) en tous points désirés entre le dispositif d'aération 16 et le réservoir 26.
On a constaté qu'en faisant vieillir l'écume de flotta- tion de cette manière et en la laissant séjourner pendant un laps de temps, par exemple de 1 à 48 heures ( suivant son état et les résultats désirés), on obtient une cristallisation plus complète ou une meilleure formation cristallisée de la naphtaline brute, grâce à quoi les cristaux ent moins ten- daice à obstruer le séparateur et on obtient un meilleur degré de séparation des matières solides d'avec les liquides.
Si on le désire, on peut utiliser une opération de vieillis- sement de ce genre dans l'un ou l'autre des deux procédés décrit.- ci-lessus pour mettre en oeuvre l'invention. Il est bien entendu que l'opération de vieillissement à laquelle on fait allusion peut être effectuée en tout ou en partie dans le réservoir l'alimentation 25, suivant sa dimension et le degré de vieillissement désiré.
La naphtaline séparée provenant du sparr.teur centri- fuge 31, est évacuée comme représenté, dans un bac de fu- sion 35 pourvu d'un serpentin à vapeur 36. Par suite, de la présence du serpentin à vapeur 36, l'humidité entraînée tend à se dissiper en ce point, et également en des points ultérieàrs auxquels on utilise dans le système des serpen- tins à vapeur.
Par un conduit 38 on extrait la naphtaline en fusion du réservoir de fusion 35 au moyen d'une pompe
37 à chemise de vapeur, la vapeur entrant dans cette der- nier'; et en sortait par les conduits 39 et 40 respective-
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,- .'. ' Le c..uit 3F3 est de préférence isolé et suivi par
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un fil de résistance électrique ou une canalisation à va- peur dans le but d'empêcher la recristallisation de la naphtaline se dirigeant vers le véhicule à citerne ou le réservoir d'emmagasinage ians lequel elle est évacuée à partir du conduit 38.
Dans un exemple, en utilisant-le procédé décrit en premier lieu de mise en oeuvre de l'invention avec un groupe producteur de gaz cokéfiant 6096 tonnes de charbon par jour et utilisant un maximum de 5.299.000 litres par jour d'eau de refroidissement final, on obtient les chif- fres suivants :
TABLEAU I.
Composition : % en % en % en Point de fusion sec C10H8 huiles H2O en C de C10H8
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<tb> Eau <SEP> à <SEP> aérer <SEP> 0,1445 <SEP> 0,0355 <SEP> 99,820 <SEP> 70,5
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> aérée <SEP> 0,0082 <SEP> 0,0020 <SEP> 99,99
<tb>
<tb>
<tb> Suspension <SEP> 20,075 <SEP> 4,925 <SEP> 75,00 <SEP> 70,5
<tb>
<tb> du <SEP> réservoir
<tb>
<tb> d'alimentation
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> 78,48 <SEP> 11,52 <SEP> 10,00 <SEP> 74,0
<tb>
<tb> recueilli
<tb>
Ces chiffres représentent les valeurs obtenues en prati- que et non les valeurs optima que l'on peut obtenir dans des conditions particulièrement favorables .
Il est bien entendu que le procédé et l'appareillage particulièrement décrits pour séparer les cristaux de naphtaline d'une eau ou d'une suspension huile-et-eau, par exemple à partir d'eau de refroidissement final,ne se limitent pas à ce que l'on vient de décrire à titre d'exem- ple, étant donné que l'on peut leur substituer des modes opératoires et des formes de dispositif et d'appareillage 13 prenant d'autres types de séparateurs centrifuges, de lispositifs d'aération, etc.. qui peuvent servir à la mise
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en oeuvre le l'invention et se présenteront à l'esprit de l'homme de l'art, lors qu'il se sera familiarisé avec cette technique Par exemple, on peut utiliser tout autre gaz approprié pour l'aération, tels que le l'anhydride carboni- que ou du gaz de carneau .
De préférence, bien que non nécessairement, un tel gaz est sensiblement inerte vis-à- vis de la naphtaline dans les conditions d'obtention.
En conséquence , il est bien évident que les modes opératoires et l'appareillage décrits ci-dessus ne sont donnés qu'à titre indicatif et non limitatif et que l'on peut leur apporter divers changements, suppression, addi- tions, substitutions et/ou modifications sans s'écarter pour cela de l'esprit de l'invention.
REVENDICATIONS
1. Procédé permettant la séparation de petites quanti- tés de naphtaline en suspension dans une masse de liquide, caractérisé en ce qu'on soumet la masse de liquide à l'aération pour produire par flottatio'. une écule de surfa- ce contenant un pourcentage en poids relativement plus éle- vé de naphtaline brute que lans la masse de liquide, on enlève l'écume de surface du liquide sousjacent, et on sépa- re la naphtaline brute du liquide présent dans cette écume.