BE491277A - - Google Patents

Description

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  Procédé et appareil pour la purification du sélénium et autres substances analogues. 



   On sait que pour certains usages, particulièrement dans la fabrication de redresseurs de courant, cellules photo- électriques et autres dispositifs à conductibilité asymétrique, il est nécessaire de disposer de sélénium à un état de pureté particulièrement poussé. 

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   La présente invention, résultat de recherches effec- tuées par Monsieur Roger DOUGOT a pour objet un procédé et un appareil permettant de purifier le sélénium et autres subs- tances analogues et d'éviter tout danger de contamination. 



   Le procédé selon l'invention consiste essentielle- ment à effectuer la distillation du sélénium (ou autre , pro- duit analogue) à purifier dais une cornue fermée à ses deux extrémités par des joints de sélénium (ou autre produit ana- logue) liquide (l'un constitué par le produit impur à purifier, l'autre par le produit pur condensé), à recueillir le produit purifié dans un récipient contenant de l'eau distillée et à essorer les petits globules ou grains ainsi formés dans une essoreuse en matériau inaltérable. 



   L'appareil de purification établi selon l'invention est constitué par une cornue (de préférence en verre au borosilicate tel que celui connu dans le commerce sous le nom de "Pyrex" ou en Quartz, ou en métal inaltérable) dont l'extré- mité inférieure comporte une tubulure contenant le produit à purifier formant joint liquide et dont l'extrémité supérieure comporte une tubulure à l'extrémité de laquelle se condense le produit purifié et qui présente un orifice d'écoulement de faible dimension empêchant un écoulement complet du produit afin que s'établisse à cette seconde extrémité de la cornue un joint liquide. 



   Selon l'invention également, la tubulure d'écoule- ment précitée pénètre à l'intérieur de la cornue et son ouver- ture intérieure fait sensiblement face à la paroi extrême supérieure de ladite cornue de façon à éviter les projections directes du produit liquide non encore purifié dans ladite tubulure d'écoulement. 

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   Sur la figure unique du dessin annexé, on a repré- senté, schématiquement et   à   titre d'exemple seulement un mode de réalisation d'un appareil de purification selon l'invention. 



   Ainsi qu'on le voit sur le dessin, l'appareil com- prend une cornue 1 en matière inaltérable susceptible d'être   chauffée   par exemple en verre au borosilicate (tel que celui qui est connu dans le commerce sous le nom de "Pyrex" ou en quartz ou métal inaltérable) Cette cornue est munie à son extrémité inférieure d'une tubulure d'entrée 2 recourbée en U et, à son extrémité supérieure, d'une tubulure 3 dont l'ex- trémité supérieure pénètre   à   l'intérieur de la cornue et y débouche et dont l'extrémité inférieure présente un orifice 4 de faible dimension, cette dimension étant calculée de telle façon que l'écoulement du sélénium condensé dans ladite tubu- lure soit retardé en vue de permettre la formation, à cette extrémité inférieure de cette tubulure, d'un joint liquide de sélénium condensé. 



   Comme on le voit également sur le dessin, l'extré- mité supérieure de la tubulure 3 présente une ouverture 5 d'en- trée faisant sensiblement face du côté de la paroi extrême de la partie supérieure de la cornue, ceci pour les raisons qui seront exposées plus loin. 



   La cornue 1 est placée dans une enceinte qu'on a figurée très schématiquement en 6 par des traits mixtes, cette enceinte laissant à l'extérieur une partie de la tubulure d'entrée 2 et l'extrémité de sortie de la tubulure d'écoule- ment 3 et étant destinée à être chauffée à une température légèrement supérieure à la température de distillation du produit traité à la pression considérée. 

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   Au-dessous de l'orifice 4 de la tubulure d'écoule- ment est placé un récipient 7 contenant de l'eau distillée où le produit purifié condensé se solidifie sous forme de petits globules ou grains. 



   Le fonctionnement de l'appareil décrit ci-dessus est le suivant : 
Le sélénium à purifier est introduit à l'état li- quide par la tubulure 2 de manière à ce que son niveau attei- gne la surface figurée par la ligne pointillée N dans le corps de la cornue 1 pour former, à l'entrée de la cornue un joint liquide. 



   L'enceinte 5 est alors portée à une température légèrement supérieure à celle de distillation du sélénium à la pression considérée. 



   Sous l'influence de la chaleur, le sélénium bout dans le corps de la cornue et distille dans la tubulure 3 où il se condense dans la partie de cette tubulure située en dehors de l'enceinte chauffée. Etant donné la faible dimension de l'orifice 4 de cette tubulure 3, le sélénium distillé s'accumule dans ladite tubulure en formant un joint étanche. 



  Etant donné, par ailleurs, l'orientation de l'ouverture inté- rieure 5 de la tubulure d'écoulement 3, on évite les projec- tions directes de sélénium liquide non purifié dans ladite tubulure   3   contenant le sélénium déjà distillé, la partie 8 de cette tubulure faisant écran à ces   pro jections.   



   Le sélénium s'écoule lentement par l'orifice 4 dans le récipient 7 contenant de l'eau distillée parfaitement pure, où il se solidifie brusquement, par conséquent sous la forme amorphe, en petits globules particulièrement maniables lors des opérations auxquelles il est, soumis en vue de son utilisa- tion ultérieure pour la fabrication de redresseurs de courant, de cellules photoélectriques ou autres dispositifs   à   conduc-   tibilité   asymétrique. 

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   Lorsque la quantité distillée est jugée suffisante et que l'écoulement du sélénium pur condensé est terminé, on amène à l'état sec le sélénium solidifié dans le récipient 7. 



  Pour cela, on introduit les globules dans une essoreuse cons- truite en matériaux inaltérables, tels que la tôle émaillée ou l'acier   inoxydable.   



   On peut également utiliser l'appareil dans le cas de la distillation sous pression réduite en obturant l'orifice supérieur extérieur de la tubulure d'entrée 2 (au moyen, par exemple, d'un bouchon ou d'un robinet prévu à cet effet sur la tubulure 2) et en reliant l'appareil à un dispositif   d'aspiration.   



   L'appareil peut également, le cas échéant, et d'une manière analogue, être employé en combinaison avec un système d'alimentation en atmosphère contrôlée associé au dispositif d'aspiration susmentionné. 



   Bien entendu l'appareil ci-dessus décrit comme con- venant particulièrement à la purification du sélénium peut être également utilisé pour la purification d'autres produits analogue s.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la purification du sélénium et autres produits analogues, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à effectuer la distillation du sélénium (ou autre produit analogue), à purifier dans une cornue fermée à ses deux extrémités par des joints de sélénium (ou autre produit analogue) liquide (l'un constitué par le produit impur purifier, l'autre par le produit pur con- densé), à recueillir le produit purifié dans un récipient contenant de l'eau distillée et à essorer les petits glo- bules ou grains ainsi formés dans une essoreuse en matériau inaltérable.

   2 - Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait qu'il est constitué par une cornue (de préférence en verre au boro- silicate tel que celui connu dans le commerce sous le nom de "Pyrex" ou en Quartz ou en métal inaltérable) dont l'extrémité inférieure comporte une tubulure contenant le produit à purifier formant joint liquide et dont l'extrémité supérieure comporte une tubulure à l'extrémité de laquelle se condense le produit purifié et qui présente un orifice d'écoulement de faible dimension empêchant un écoulement complet du produit afin que s'établisse à cette seconde extrémité de la cornue un joint liquide.

   3 - Appareil selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la tubulure d'écoulement pénètre à l'inté- rieur de la cornue et que son ouverture intérieure fait sen- siblement face à la paroi extrême supérieure de ladite cor- nue de façon à éviter les projections directes du produit liquide non encore purifié dans ladite tubulure d'écoulement,