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Procédé et appareil pour le mûrissement de l'alcalicellulose.
La présente invention se rapporte à un procédé et à un appareil pour le mûrissement de l'alcalicellulose, dans la préparation de la viscose et a pour objet la manipu- lation en continu de l'alcalicellulose au cours du mûrissement, de préférence dans des conditions étroitement contrôlées, l'appareil opérant économiquement.
Un autre objet de l'invention est un appareil de mûrissement d'alcalicellulose adapté spécialement à'être combiné avec des dispositifs de mercerisage et de broyage en continu d'une part et avec un dispositif de sulfocarbonatation en con- tinu d'autre part.
D'autres éléments de l'invention, de même que les différents avantages auxquels elle donne lieu, seront décrits ci-dessous dans la description détaillée.
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Dans la préparation de la viscose, la pâte sous forme de feuilles ou de fibres en bourre est trempée dans une solution de soude caustique ayant une concentration d'environ 14,5 à 18%, à une température déterminée et pendant le temps requis pour dissoudre les hemicelluloses avec enrichissement de la teneur en alphacellulose. Les feuilles ou la masse d'alcalicellulose sont alors soumises à un pressage , par exemple dans une presse hydraulique ou autre et la soude résiduaire du pressage peut être récupérée. L'alcalicellulose pressée est ensuite traitée éventuellement dans un appareil de broyage où elle est réduite à l'état d'une matière fibreuse plus ou moins molle par désagré- gation des paquets de fibres.
Pendant cette opération, l'alcali- cellulose est maintenue de préférence à une température de 18 à 50 C La masse est alors soumise à u n mûrissement pendant un temps déterminé dans des conditions bien contrôlées, après quoi elle est traitée avec du sulfure de carbone en vue de formation de xanthate cellulosique qui peut'être dissous dans de la soude caustique diluée pour donner la viscose.
La présente invention se rapporte plus particulièrement au mûrissement de l'alcalicellulose et est remarquable par l'u- tilisation d'une tour de mûrissement alimentée en continu par un broyeur d'alcalicellulose en haut de l'appareil, l'alcali cellulose cheminant de haut en bas dans la tour pour être enle- vée en continu en bas à une allure constante au moyen d'un dispositif spécial, de telle façon que l'alcali-cellulose sé- journe pendant un temps bien déterminé dans la tour, ce temps pouvant être réglé à volonté. La tour peut-être munie d'une che- mise en vue du réglage de la température. Elle peut également être pourvue de moyens permettant la circulation d'air ou d'un gaz inerte de bas en haut dans la tour, pour faciliter l'opéra- tion.
L'alcalicellulose est enlevée en bas de la tour par un dispositif comprenant des organes dentés ou autres saisissant la matière dans la couche inférieure dans la tour pour la débi- ter d'une façon continue dans une trémie extérieure, à débit cons- tant. @
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Le processus de mûrissement dans la tour exige plusieurs heures pendant lesquelles la matière subit une modification résultant dans une baisse/progressive de la viscosité de la cellulose dans l'alcalicellulose. On admet que cette baisse de viscosité provient de l'oxydation progressive de l'alcali- cellulose avec raccourcissement des chaines cellulosiques.
Il est indispensable de contrôler étroitement le temps et la température du mûrissement et la circulation d'air ou d'autr gaz dans la tour. Une variation du temps doit correspondre à une variation de la température et inversment. La circulation d'un excès d'oxygène ou de gaz carbonique dans la masse d'al- calicellulose peut donner lieu à la formation de carbonate de soude qui est susceptible de gêner par la suite l'opération de sulfocarbonatation de l'alcalicellulose. De ce fait, il est essentiel de contrôler étroitement tous ces facteurs va- riables pendant le mûrissement.
L'invention sera plus facilement comprise à l'aide de l'exemple de réalisation ci-après qui n'est cependant au- cunement limitatif, l'invention s'étendant également à toute variante dans le même esprit.
L'exemple est accompagné de plusieurs dessins qui mettent en lumière les pints essentiels de l'invention.
La figure 1 est une coupe élévation de la tour selon la présente invention.
La figure 2 représente une coupe horizontale selon la ligne 2-2 de la figure 1 et montre plus particulièrement le dispositif de vidange,
La figure 3 montre un détail à plus grande échelle d'un type particulier de rouleau denté, pour vidange.
La figure 4 donne un détail analogue d'un autre organe à rouleau pour vidange.
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Dans la figure 51, on a représenté un plan partiel d'encore un autre type d'organe de vidange.
La figure 6 est une section selon la ligne 6-6 de la figure 5.
La figure 7 est une vue sectionnelle analogue à la figure 2 , et mettant plus particulièrement en lumière la com- mande des organes de vidange.
La figure 8 est une schéma général du procédé fai- sant partie de la présente invention.
Selon la figure 1, la présente invention comprend une tour 10 avec une colonne intérieure concentrique 11, alors que la coque extérieure est indiquée par 12. L'espace annulaire entre la colonne 11 et la coque 12 permet la circulation d'un fluide 26. La colonne 11 et la coque 12 sont montées ensemble sur une assise annulaire 14 portée par des pieds 15. L'assise 14 porte par ailleurs la trémie de vidange tronconique 16 avec ajutage 17 en bas comportant un boisseau 18 à pales 19.
En tournant,le boisseau permet de décharger l'alcalicellulose à un débit déterminé,tout en constituant une fermeture étanche.
L'assise annulaire 14 comporte d'autre par un canal annulaire 20 communiquant avec une tubulure 21 pour l'accès d'un gaz et est pourvue également d'une rangée annulaire de trous 22 permettant l'entrée du gaz dans l'intérieur de la tour 10. La circulation du fluide 26 dans la chemise entre la colonne 11 et la coque 12 est rendue possible par un aju- tage d'entrée 25 et un ajutage de sortie 27. Des chicanes 28 peuvent être prévues pour assurer une circulation uniforme du fluide de réglage de la température dans la chemise.
La tour 10 est munie d'un couvercle 30 avec une trémie 31 d'entrée pour l'alcalicellulose. Le couvercle comporte un trou d'homme 32 pour la visite. Un distributeur conique 33 est disposé endessous de la trémie conique 31 ; il est monté sur
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des bras 34 et sert à assurer une répartition uniforme de la matière entrant dans la tour. Le distributeur peut naturelle- ment être d'une forme différente ou même être absent s'il y a lieu.
Un dispositif de vidange 35 à rouleaux s'étend dans la partie inférieure de la colonne 11, juste au dessus de la rangée circulaire de trous 22. Comme il est indiqué dans la figure 2, l'ensemble 35 comprend un certain nombre d'arbres 38 portant des dents ou griffes 39, portées par des paliers.40 dans deux parois opposées de la tour. Les arbres 38 sont munis de pignons hélicoïdaux s'engrenant avec des pignons hélicoï- daux correspondants sur l'ambre 41, commandé par l'intermé- diaire du réducteur à engrenages 42 au moyen du moteur 43.
De préférence, les pignons hélicoïdaux sont de telle façon que les arbres 38 tournent alternativement dans des sens op- posés, bien que, dans certaines conditions, les arbres peu- vent tourner toujours ou par intermittences dans la même direction.
Les doigts ou griffes 39 des rouleaux de vidange peuvent être dans la forme de tiges croisées 39a, comme dans la figure 3, ou être des segments semi-circulaires 39b, comme dans la figure 4, ou encore des disques 39c, comme dans les f igures 5 et 6. Ces disques 39c peuvent être pourvus de dents 45, inclinées dans le sens de rotation des disques pour saisir plus facilement les fibres de la masse d'alcali-cellulose au sortir de la colonne.
Selon le dispositif montré par la figure 7, plusieurs arbres 48 traversent la tour de façon analogue aux arbres 38 de la figure 2 et sont montés dans des paliers 49 des deux côtés/opposéz de la tour. Dans ce dispositif, les arbres 48 successifs sont commandés alternativement par des vis sans fin 50 sur un arbre 51, par un moteur 53 et par l'intermédiaire
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d'un réducteur à engrenages 52 et , d'autre part, par des vis sans fin 55 sur un arbre parallèle 56, parallèle à l'ambre 51, l'arbre 56 étant commandé par le moteur 58 par l'intermédiaire du réducteur à engrenages 57.Dans ce dis- positif, un moyen approprié peut être prévu pour faire fonc- tionner les moteurs 53 et 58 alternativement, de façon que les deux arbres 51 et 56 fassent tourner alternativement deux groupes d'arhres 48.
Dans ce cas, un groupe d'arbres constitue un support et une retenue pour les fibres dans la colonne, alors que l'autre les arrache de la masse et les débite dans la trémie de décharge 16 .De cette façon, on obtient une répartition très uniforme des fibres.
Selon le schéma de la figure 8, des feuilles de pâte sont introduites par une bande transporteuse 60 dans une presse-trempeuse 61 pour leur traitement avec de la soude et leur pressage en vue de l'élimination de l'excès de soude, suivant le procédé habituel. Les feuilles pressées sont enlevées de la presse 61 pour être introduites dans le broyeur-déchiqueteur 62 en vue de les réduire en bourre volumineuse. Celle-ci est envoyée par un tuyau 63 dans la trémie de remplissage 31 de la tour 10, comme décrit ci- dessus. On peut prévoir des moyens appropriés de contrôle de débit comme par exemple le robinet à boisseau 64.
Au sortir de l'ajutage de décharge 17 de la tour 10, l'alcalicellulose est envoyée par le tuyau 65 dans le broyeur 66, puis dans l'appareil continu de sulfocarbonatation 67 qui peut être l'appareil tubulaire décrit dans la demande américaine No. 711.339 déposée le 21 novembre 1946 au nom de Seaman. Cet appareil peut tourner lentement au moyen du moteur 68, alors que du sulfure de carbone est introduit à débit approprié par le tuyau 69. Les grains de xanthate avan- cent lentement dans l'appareil jusqu'à l'extrémité opposée
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où le xanthate complètement attaqué est déchargé par le tuyau 70. Naturellement, on peut aussi sulfocarbonater dans une baratte quelconque de type connu l'alcalicellulose mûrie fournie par la tour, soit en continu, soit en dis- fige continu.
Le type d'appareil montré par le/8 n'impose aucune limitation à la portée de l'invention.
Il convient de noter que le procédé décrit ci- dessus est continu dans toutes ses phases, contrairement aux procédés où le mûrissement a lieu dans des boites ou caisses individuelles. De ce fait, les conditions de mûris- sement peuvent être contrôlées de façon précise pour assu- rer une réaction uniforme. Le débit de matière dans la tré- mie 31 est réglé de telle façon par rapport au débit de sor- tie par le tuyau 17 que l'alcalicellulose chemine en continu de haut en bas dans la colonne pendant un temps déterminé total et la tour a de préférence une capacité telle qu'elle reste toujours pleine. La température est de même contrôlée par la circulation appropriée de fluides de chauffage ou de refroidissement 26, entrant par l'ajutage 25 et sortant par l'ajutage 27.
Si l'on fait circuler de l'air ou un gaz inerte dans la tour, son débit peut être convenablement réglé par l'ajutage 21 et les orifices 22, en vue de main- tenir l'atmosphère désirée dans la tour.
La tour peut être cylindrique, carrée, ou avoir une section transversale quelconque et la surface intérieure, en contact avec l'alcalicellulose peut être en métal, ou en briques ou en toute autre matière inerte par rapport à l'alcalicellulose et à laquelle celle-ci n'adhère pas.
La colonne intérieure peut s'évaser légèrement vers le bas en vue de faciliter le mouvement descendant de l'alcali- cellulose.
Le broyeur 66 peut être absent si l'alcalicellulose se présente dans la condition appropriée pour l'attaque au
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Sortir de la tour. L'alimentation et la décharge de la tour peuvent être liées ou être contrôlées à la main individuel- lement pour assurer un séjour de durée appropriée de l'alcali- cellulose dans la tour.
A titre d'exemple spécifique, une pâte est mercerisée avec de la soude à environ 18% et est pressée de telle façon que l'alcalicellulose contienne environ 1 partie de cellulose sur 1,7 partie de soude diluée. Celle-ci est broyée et déchi- quetée de manière à produire une masse contenant 7 à 10 livres de cellulose par pied cubique de volume, soit 19 à 27 livres d'alcalieellulose par pied cube de volume. Cette alcali- cellulose est envoyée dans une tour d'environ 12 pieds de diamètre et 55 pieds de hauteur, pouvant contenir environ 60 tonnes d'alcalicellulose, L'alimentation et la décharge peuvent être ajustées de façon à ce que le débit soit d'en- viron 5*000 livres par heure, avec 24 heures de mûrissement à 25 à 50 C.
Une tèlle installation aurait une capacité de 22,2 tonnes de cellulose ou 60 t. d'alcalicellulose par jour, de 24 heures.
Selon un autre exemple,de la cellulose est trempée dans de la soude à 16,5% puis elle est pressée jusqu'à ce que la matière contienne une partie de cellulose sur une partie et demie de soude diluée. L'alcalicellulose pressée est broyée et déchiquetée de telle façon qu'elle occupe finalement un pied cube pour 10-12 livres de cellulose (soit 25-30 livrés d'alcalicellulose par pied cubique).
Cette alcalicellulose broyée peut être introduite dans une tour ayant un diamètre de 15 pieds et une hauteur de 40 pieds intérieurement et ayant une capacité de 85 tonnes environ d'alcalicellulose. La vitesse de passage est de 11,250 livres d'alcalicellulose par heure, correspondant à 15 heures de mûrissement, à une température de 40 C. Ce matériel-ci a
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une capacité de 54 tonnes de cellulose, ou 135 tonnes d'alcali- cellulose par journée de 24 heures.