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FINISSAGE DE SOUDE CAUSTIQUEo
L'invention concerne un proçédé nouveau et perfectionné de fa- brication de soude caustique anhydre solide., et plus particulièrement l'é- vaporation de solutions relativement concentrées de soude caustique pour produire de la soude caustique solide contenant moins de 0,5% d'eau en poids.
Il est connu qu'on peut refroidir des solutions fortement con- centrées de soude caustique de manière à faire .cristalliser de la soude caus- tique anhydre, mais une difficulté qu'on rencontre dans ¯ce procédé consiste dans la centrifugation et le séchage des cristaux ainsi obtenus. Le brevet anglais n . 472.116 décrit et revendique un procédé de production de soude caustique sensiblement anhydre, 'obtenue à partir d'une solution .aqueuse con- .tenant entre 80% et 95% de NaOH, en exposant une grande surface de la solu- tion à une température comprise entre 200 C et 300 C, à un gaz ou une va- peur, dans lesquels on maintient la tension partielle de la vapeur d'eau en dessous de 600 mms de mercure absolus, dans des conditions adiabatiques ou approximativement adiabatiques.
Dans les conditions préférées de ce procédé on effectue l'auto-évaporation par voie adiabatique et isothermique jusqù'à ce qu'elle soit complète, de manière à transformer la solution initiale en vapeur et matière solide anhydre à la même température sans produire de chu- te de tension de vapeur et sans introduire aucune quantité de chaleur dans le système. Un moyen d'effectuer ce procédé consiste à pulvériser une solu- tion de soude caustique vers le bas à travers une tour traversée par un cou- rant d'air ascendant,pour enlever la vapeur deau; on recueille de la soude caustique granulaire au fond de la tour.
Dans une autre application de ce procédé, on autoévapore la,liqueur mère adhérant aux cristaux de soude caustique centrifugés chauds par un courant d'air lent, sans appliquer de chaleur à ce séchage.. L'élimination complète de l'eau de la soude caustique par ces moyens nécessite cependant un temps relativement long si le solide doit contenir moins de 0,5% H2O.
L'invention a pour but de perfectionner le procédé d'auto évapora- tion pour la production de soude caustique décrit dans le paragraphe précé-
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dent. Un autre but est de procurer un nouveau procédé de séparation des der- nières traces d'eau présentes dans les particules de soude caustique ou qui adhèrent aux particules de soude caustique formées à partir de solutions con- centrées de soude caustique.
Suivant la présente invention, on prépare de la soude caustique anhydre solide par un procédé qui comprend la déshydratation de particules solides de soude caustique dans un lit à une température comprise entre 200 et 300 0 en faisant passer un. courant de gaz vers le haut à travers le lit à une vitesse suffisante pour maintenir les particules à 1-'état, fluidifié.
Dans la forme préférée du procédé, on pulvérise une solution aqueuse conte- nant entre 80% et 95% NaOH à une température comprise entre 200 C et 300 C, à travers un courant de gaz inerte vis-à-vis du NaOH, par exemple de l'air de manière à former des granules de soude caustique solide qui s'accumulent sous forme d'un lit, et on maintient-les granules ainsi formés à l'état flui- difié dans ce lit par un courant de gaz ascendant
Dans une forme d'exécution qui permet un maximum de récupération de chaleur-, on fait passer d'abord un courant d'air sec de bas en haut, en sens inverse du courant descendant de particules., à travers une série de lits fluides de granules fluidifiés de NaOH, dans lesquels les granules deviennent progressivement anhydres,
puis vers le haut à travers la pluie tombante de solution pour évacuer la vapeur d'eau formée par l'auto évaporation de la solu- tiona
Le procédé peut s'effectuer dans un appareillage relativement sim- ple dans lequel la corrosion est minimum et la consommation dnergie ou de chaleur est réduite. On peut utiliser différents genres d'appareils, mais on obtient de particulièrement bons résultats en utilisant une tour conique, et choisissant le cône de telle manière que la vitesse du courant de gaz vers le haut soit suffisante à la base pour maintenir les particules solides en un lit dilaté ou bouillonnant, et insuffisante au sommet pour provoquer un entrai- nement notable de la pulvérisation.
Un facteur important consiste dans le réglage de l'évaporation de la pulvérisation de manière à produire un corps solide ayant des dimensions de particules convenant à la déshydratation dans le lit dilaté ou bouillonnant. Tout moyen connu peut être utilisé pour sépa- rer le produit anhydre du lit fluide.
La description du dessin annexé dont la figure unique représente schématiquement une forme d'appareil pouvant servir à l'exécution des opéra- tions conformes à l'invention, fera bien comprendre le processus de celles-ci.
Comme le montre le dessin, la cuve de stockage A renferme une solution de soude caustique qui est pompée et envoyée dans la tour B par un pulvérisateur C. En même temps, de l'air sec est insufflé dans la tour en D.
En B, les gouttes de solution de soude caustique s'évaporent de façon iso- thermique et adiabatique pour former des granules, qui. sont cependant encore humides. Ces granules sont recueillis sur une plaque perforée E où ils sont maintenus en mouvement fluidifiée de préférence sous forme de lit bouillonnant., par le courant d'air ascendant., et ils s'écoulent fraduellement à travers le tube de trop-plein F. On les recueille alors sous forme de granules chauds, sensiblement anhydres, sur la plaque perforée G où on les maintient à nouveau en mouvement fluidifié.
Dans ce lit, les granules sont finalement déshydra- tés et. refroidis, tandis que l'air entrant s'échauffe. Les granules secs froids quittent alors l'appareil par le tube de trop-plein H. L'air chargé d'humidité quitte l'appareil en J. La hauteur totale de la tour peut a-ttein- dre avantageusement. 10,50 à 27 mètres (35 à 90 pieds), comprenant de préfé- rence 1,80 à 3,00 mètres (6-10 pieds) entre les plateaux G et E, 3,00 à 9,00 mètres (10 à 30 pieds) de lit au-dessus du plateau E, et 3,00 à 9,,00 mè- tres (10 à 30 pieds) entre le pulvérisateur C et le dessus du lit. Le dia- mètre de la tour peut être de 1,80 à 4,50 mètres (6-15 pieds).
Les épais- seurs des lits sur les plateaux E et G doiventêtre suffisantes pour assurer le temps nécessaire à une déshydratation sensiblement complète. Suivant les conditions, une durée de 5 minutes à 30 minutes convient.
Pour réaliser une récupération plus complète de la chaleur il
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est-, souvent désirable d'utiliser plus de deux lits fluidifies, de sorte
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quz 1'a.ir entrant rencontre un lit relativement froid à environ 10000, puis -? éléire è, travers deux ou plusieurs lits dans lesquels la température s' é lève progressivement à 200-28000; de préférence 2502z50 G, de préférence 250-2oO C. Pour maintenir Ges températures aussi élevées qu'il convient, le volume d'air ne doit pas être trop élevé, mais le volume minimum d'air est réglé par le volume nécessaire à la fluidification des lits et à l'entraîne- ment de la vapeur d'eau dégagée.
Il est avantageux d'évacuer l'air chargé d'humidité au voisi- nage du sommet de la tour, à travers -Lui cyclone K pour séparer de fines particules de solides ou de pulvérisation qui ont pu être entraînées et qui sont renvoyées au réservoir d'alimentation, puis de faire passer l'air à travers un réfrigérant L pour condenser l'humidité et de préférence à tra- vers un réchauffeur avant de le renvoyer au pied de la tour.
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Le procédé de l'invention est illustré davantage par l'exeln-ple suivant,.
EXEMPLE
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L'appareil consiste en une tour verticale seni-industrielle, munie de tuyères de pulvérisation au-dessus pour introduire la liqueur sous forme de fines gouttes;, une sortie pour échappement- de l'air chargé d hu midrgé, et un plateau perforé au fond. On fait passer un courant d'air à 200 C à -travers le plateau perforé à raison de 200 mètres cubes par heure.
On pulvérise une solution ayant une température de 280 G et contenant 92% NaOH dans la tour;, a raison de 250 litres par heure. On recueille 'des granules de soude caustique sur le plateau perforé eton les sèche davantage en les y maintenant pendant une demi-heure sous forme de lit fluide. Ils se déversent par un tube de trop-plein dans une chambre collectrice. Les granules ainsi obtenus renferment 0,07 % H20.
On peut utiliser différents gaz pour former le courant fluide,
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utilisé à la fluidification des granules de soude caustique,, et aussi à la solidification de la solution caustique pulvérisée par un contre-courant au contact des gouttes pulvérisées de solution. On préfère utiliser comme gaz de 1-'air-, qu'on peut, si on le désire, débarrasser de sa teneur en CO2 et sécher.
Le gaz utilisé ne doit pas réagir avec la soude caustique, c'est-à dire qu'il doit être inerte par rapport à la soude caustique, et des exemples d'autres gaz pouvant être employés, comprennent le méthane, le gaz naturel, des gaz rares, etc. On remet de préférence en circulation le courant de gaz après l'avoir traité pour en séparer 1-le-au.
La dimension des gouttes formées par le pulvérisateur ou par
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d'* autres moyens de formation de gouttes de la solution de soude caustique, n'est pas critique et on peut utiliser en substance n'importe quel type de. tuyères de pulvérisation ou d'autres moyens pour cet usage.
On obtient ce-
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pendant de particulièrement bons résultats lorsque l'appareil est construit de manière à produire des gouttes formant des granules ayant une dimension moyenne de particules comprise entre 0,2 et 2,0 mm de diamètres de préféren- ce entre 0,5 et 1,0 mm de diamètre Un point important consiste à mettre en relation mutuslle la dimension des gouttes du pulvérisateur, la hauteur de chute à travers la tour et la vitesse du courant de gaz ascendant., de tel- le sorte que les gouttes soient transformées en granules superficiellement secs lorsqu.'elles atteignent le lit fluidifié.
De cette manières, toute ten- dance de la soude caustique à se solidifier en adhérant aux parois, ou de former des amas dans le lit fluidifiée est aisément évitée. ll est remarqua-
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bile qu'une telle relation mutuelle puisse être obtenue et qu'on puisse pu1vé riser une liqueur de cette manière en un lit fluidifié de granules sans qu'il ne se produise aucune formation d'amas collants ou de concrétions. Un mode préféré de pulvérisation consiste à pulvériser la liqueur vers le haut de manière qu'elle s'élève à une hauteur considérable puis qu'elle tombe sous forme de granules sur le lit fluidifié.
On obtient ainsi un meilleur contrô- le du séchage initial et de la dimension des particules sans qu'une hauteur plus grande soit nécessaire.
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Le débit du courant de gaz dépend dans une large mesure de la forme exacte de l'appareil utilisé à l'exécution du procédé. Cependant iL est évident que la vitesse du courant de gaz dans la zone dans laquelle s'accumulent les granules de NaOH solides doit être comprise dans une gamme de vitesses assurant la formation d'un lit dilaté ou bouillonnant de parti- cules, appelé ici lit fluidifié, et ne doit pas être compris dans la gamme de vitesses provoquant l'entraînement des particules et leur transport dans la zone dans laquelle les gouttes de solution de soude caustique sont mises en contact avec le courant de gaz avant leur solidification.
Cepen- dant, lorsqu'on utilise le genre d'appareil préféré, qui consiste en une tour allant en s'élargissant, la possibilité d'entraînement de particules est fortement réduite, du fait qu'une vitesse du courant de gaz à la base de la tour suffisante à la fluidification des granules, tombe automati- quement, dans la partie supérieure de la tour, en dessous'de la vitesse à laquelle peut se produire un entraînement de particules ou de gouttes.
Ce- pendant, en conduisant l'opération de manière à former des particules ayant la dimension préférée indiquée plus haut, oh obtient de bons résultats- en utilisant une vitesse de gaz comprise entre 0,15 et 3,00 mètres par seconde, de préférence entre 0,30 et 1,80 mètre par seconde (1 et 6 pieds par secon- de) et spécialement entre 0,60 et 1,20 mètres par seconde (2 et 4 pieds par seconde) dans la zone de fluidification des granules solides.
Si on fait passer un courant de gaz vers le haut à travers un lit de particules séparées, la perte de charge augmente d'abord de façon li- néaire avec l'augmentation de la vitesse du gaz. On atteint ensuite un point au delà duquel la chute de pression n'augmente pas aussi rapidement que. la vitesse du gaz, où le volume du lit augmente d'environ 10%, et où le lit acquiert certaines propriétés d'un liquide, telle que la faculté de pouvoir être remué ou versé, et peut être appelé "lit dilaté". Si la vitesse du gaz augmente encore, les particules acquièrent un mouvement semblable à celui ob- servé à la surface d'un liquide en ébullition et on peut alors l'appeler "lit bouillonnant". A ce moment, la perte de charge est sensiblement indépen- dante de la vitesse.
Une augmentation encore plus grande de la vitesse du gaz provoque une nouvelle dilatation du lit, et en même temps l'entraînement des particules dans le courant de gaz, .et cet état peut être dénommé "courant en- traîné".
L'expression "état fluidifié" utilisée ici s'applique aux parti- cules contenues aussi bien dans un lit dilaté que dans un lit bouillonnant, comme décrit plus haut.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de préparation de soude caustique anhydre solide, caractérisé en ce qu'on déshydrate les particules solides dé soude causti- que dans un lit à une température comprise entre 200 et 300 en faisant pas- ser un courant de gaz ascendant à travers le lit à une vitesse suffisante pour maintenir les particules à l'état fluidifié.