Procédé de préparation du.-? carbonate de sodium La présente invention concerne la préparation du carbonate de sodium par la calcination en voie humide du bicarbonate de sodium ou du sesquicarbonate
de sodium par mise en contact avec de la vapeur d'eau et, qu surplus, la conversion d'un produit humide en une cendre de soude dense d'un calibre des particules pratiquement uniforme.
Le carbonate de sodium, immensément consommé dans de nombreuses industries, est obtenu le plus fréquemment par la pyrolyse du bicarbonate de sodium ou du sesquicarbonate de sodium préparé par le procédé à l'ammoniac ou le procédé au chlorure d'ammonium. Selon le procédé à l'ammoniac, on fait passer de l'anhydride carbonique gazeux à travers un mélange d'eau saturée de
sel et d'ammoniac de façon à faire précipiter le bicarbonate de sodium, cette opération étant suivie de la séparation du précipité et de son lavage. Le bicarbonate de sodium brut est calciné de façon à engendrer le carbonate de sodium, comme représenté par l'équation suivante:
<EMI ID=1.1>
Dans les installations de fabrication de
la soude dans lesquelles on utilise le procédé à l'ammoniac, il est de pratique courante de préparer l'hydroxyde de sodium en ajoutant du lait de chaux à une solution de carbonate de sodium de manière à réaliser la caustification selon l'équation qui suit:
<EMI ID=2.1>
A cette fin, un procédé dit de "calcination en voie humide " pour la préparation d'une solution de carbonate de sodium convient mieux que le procédé de calcination en voie sèche décrit plus haut. Au cours du procédé de calcination en voie humide, on verse du bicarbonate de sodium brut dans de l'eau, sous agitation, de façon à obtenir une suspension dont la concentration
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la solution arriver en contact à contre-courant avec de la vapeur d'eau sous légère pression, dans une tour de décomposition du type possédant des plateaux à barbotage ou des plateaux perforés selon un agencement à étages multiples de façon à obtenir un contact gaz-liquide efficace. La pyrolyse qui se réalise dans la tour de décomposition, transforme la suspension de bicarbonate en une solution de carbonate de sodium relativement épaisse dans laquelle
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Cependant, la décomposition du bicarbonate de sodium est toujours incomplète lors de la mise en oeuvre de ce procédé; la décomposition n'atteint seulement que
85 à 87 % au maximum. En conséquence, la caustification décrite ci-dessus de la solution de carbonate de sodium ainsi obtenue qui sera appelée dans la suite du présent mémoire=solution de soude " nécessite l'utilisation d'une quantité considérablement élevée de lait de chaux, ce qui entraîne une élévation extraordinaire du coût de la soude caustique, étant donné que le bicarbonate qui demeure à l'état non décomposé dans la solution de soude consomme deux fois plus d'équivalent d'hydroxyde de sodium que le carbonate.
Dans le cas de l'obtention du carbonate de sodium anhydre sous forme de produit chimique industriel, couramment sous l'appellation de cendre de soude, il est nécessaire que le produit anhydre prenne la forme de particules cristallines d'une densité apparente relativement élevée, comme une densité apparente de 1,05 à 1,2 kg/
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cules uniforme. La calcination du bicarbonate de sodium brut obtenu par mise en oeuvre du procédé à l'ammoniac engendre des particules de carbonate de sodium anhydre d'une densité apparente relativement faible, c'est-à-dire
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suffisamment humidifiée d'eau et peut être pétrie de manière à former du carbonate de sodium cristallin monohydraté. La calcination du produit cristallin monohydraté donne le produit anhydre sous la forme de particules cristallines possédant une densité apparente égale à celle de la cendre dense. Le désavantage de ce procédé réside dans le fait qu'il est difficile d'obtenir la cendre dense avec un calibre des particules suffisament uniforme. Il est nécessaire de régler le calibre des particules du produit calciné en le tamisant de manière à obtenir une cendre de soude industriellement intéressante.
Lorsque l'on utilise du trôna naturel (chimiquement, le sesquicarbonate de sodium) comme matière de la cendre de soude, on obtient de la cendre dense en calcinant d'abord le trona, en préparant une solution du carbonate de sodium anhydre résistant en éliminant les impuretés de la solution, en concentrant la solution pour provoquer la cristallisation du carbonate de sodium monohydraté de la solution et en calcinant le produit cristallin monohydraté séparé de la solution. Dans ce cas,
il est possible d'obtenir de la cendre dense d'un calibre des particules suffisamment uniforme en adoptant certaines mesures pour régler la cristallisation du produit monohydraté à partir de la solution concentrée. Cependant, seule une quantité limitée de cendre de soude provient
du trona naturel.
En ce qui concerne le procédé à l'ammoniac,
on a tenté d'obtenir du carbonate de sodiura anhydre sous forme de cendre dense à partir de la solution de soude susmentionnée par concentration en vue de la cristallisation du carbonate de sodium monohydraté et par calcination du produit monohydraté suivant la séparation de la liqueur-mère et le lavage. Cependant, dans ce cas, l'inachèvement de la décomposition du bicarbonate de sodium lors de la calcination en voie humide pose un sérieux problème de cristallisation du carbonate de sodium monohydraté. Il est inévitable que le sesquicarbonate de sodium cristallise de la solution de soude obtenue par mise en oeuvre de ce procédé en même temps
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cendre, de; soude obtenue par le procédé de calcination en voie humide n'est satisfaisant ni par la pureté, ni pal' la densité apparente. En outre, une énorme énergie est nécessaire à la mise en oeuvre de la concentration
de la solution de soude. Selon l'un des perfectionnements proposés jusqu'à présent à ce procédé, la solution de soude est amenée à se transformer en une solution de carbonate de sodium complète par l'addition de soude caustique avant de procéder à la concentration de la solution, mais cette amélioration ne résout pas le problème de l'énorme transformation d'énergie pour procéder à la concentration, étant donné que la solution de soude obtenue par mise en oeuvre du procédé de calcination en voie humide donne toujours une solution soussaturée. En raison d'une telle nature inéconomique,
on n'a pas utilisé la solution de soude obtenue par mise en oeuvre du procédé de calcination en voie humide pour la préparation industrielle de la cendre de soude.
La présente invention a, par conséquent, pour objet un procédé extrêmement efficace de préparation du carbonate de sodium anhydre à partir de sesquicarbonate de sodium ou de bicarbonate de sodium brut, lequel procédé peut donner une décomposition pratiquement complète du bicarbonate.
La présente invention a également pour objet
un procédé perfectionné de préparation de cendre de soude dense qui possède une pureté élevée et qui possède un calibre des.particules pratiquement uniforme, à partir de sesquicarbonate de sodium ou de bicarbonate de sodium, lequel procédé permet de fortement économiser l'énergie thermique nécessaire à la cristallisation du carbonate de sodium monohydraté servant de produit intermédiaire, outre le fait qu'il engendre un produit possédant les propriétés favorables de la cendre de soude dense.
Aux fins de la présente invention, l'expression "bicarbonate de sodium " désigne non seulement le carbonate hydrogéné de sodium, mais également le sesquicarbonate de sodium ainsi qu'une phase mixte de ces deux substances.
La présente invention a plus particulièrement pour objet un procédé pour la préparation de carbonate de sodium anhydre, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de préparation d'une suspension de bicarbonate de sodium en une solution aqueuse épaisse de bicarbonate de sodium et la décomposition du bicarbonate de sodium suspendu par contact à contre-courant de la suspension avec de la vapeur d'eau sous pression, à des température supé-
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de sodium anhydre sous la forme d'une suspension dans une solution saturée de carbonate de sodium. Cette solution peut être recyclée, après la séparation de la phase solide, à des fins de préparation de la suspension de bicarbonate.
La mise en contact à contre-courant de la sus-
<EMI ID=9.1>
sous pression s'effectue dans une tour de décomposition possédant un certain nombre de plateaux à barbotage ou de plateaux perforés selon un agencement à étages multiples, de préférence, à des pressions absolues variant de 5 à 12 kg/cm2, dans une section inférieure de la tour où la vapeur d'eau est introduite et à une pression absolue variant de 1 à 10 kg/cm2 dans une section supérieure où la suspension est introduite afin de satisfaire l'exigence de température susmentionnée et, par voie de conséquence, de maintenir une concentration
<EMI ID=10.1>
Selon ce procédé, la décomposition du bicar-
<EMI ID=11.1>
Selon une autre caractéristique de la présente invention, cette dernière a pour objet un procédé de préparation de carbonate de sodium anhydre sous la forme de particules cristallines de densité apparente relativement élevée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de préparation d'une suspension de carbonate de sodium à travers les étages susmentionnés, d'abaissement de la température de la suspension de carbonate de sodium endessous du point de transition entre la forme anhydre et monohydratée du carbonate de sodium de manière à permettre la transformation du carbonate de sodium anhydre dans la suspension en monohydrate, de séparation du produit monohydraté cristallin ainsi obtenu de la liqueurmère et de calcination du produit monohydraté de façon
à obtenir des particules cristallines de carbonate de sodium anhydre et le recyclage de la liqueur -mère à utiliser pour la préparation de la suspension de bicarbo-nate de sodium.
La transformation du produit anhydre en produit monohydraté se réalise de manière efficace en maintenant la température de la suspension à environ 5-20[deg.]C en-dessous du point de transition, avec la condition qu'une quantité suffisante de cristaux d'ensemencement du produit monohydraté soit toujours présente dans la suspension, cependant que la transformation ou transition s'opère. La suspension de produit anhydre peut
être quelque peu concentrée par l'emploi d'un cyclone liquide ou d'un appareil d'épaississement avant de procéder à la réduction de la température.
La cendre de soude dense obtenue par la mise en oeuvre de ce procédé possède une pureté très élevée et possède un calibre des particules uniforme , à la pleine satisfaction des consommateurs.
La figure 1 représente schématiquement, partiellement en coupe, une tour de décomposition utilisée pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; La figure 2 représente une courbe de température-solubilité permettant l'explication des conditions réactionnelles qui prévalent lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; et La figure 3 représente schématiquement un processus de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention.
Le procédé selon l'invention engendre une suspension de particules de carbonate de sodium dans
une solution de carbonate de sodium contenant des quantités mineures de bicarbonate de sodium et de chlorure de sodium. La liqueur-mère de cette suspension est utilisée
<EMI ID=12.1>
pour la préparation d'une suspension de bicarbonate de sodium au cours de la première étape ou du premier étage du procédé. Cette solution est introduite dans un réservoir -équipé d'un agitateur et on ajoute un bicarbonate de sodium brut obtenu, par exemple, par le procédé à l'ammoniac, à la solution, en une quantité telle qu'une suspension résultante contienne de 3 00 à 600 g par litre de NaHCO�, sous forme de particules solides en suspension. Il est souhaitable que la suspension soit maintenue à
une température aussi élevée qu'environ 80[deg.]C et davantage:
une température de 90[deg.]C ou supérieure à cette dernière est des plus avantageuses. La plus grande partie du bicarbonate de sodium brut ajoutée à la solution se dissout dans cette solution et cristallise partiellement sous forme de sesquicarbonate de sodium. L'addition du bicarbonate de sodium brut se réalise sous une agitation suffisante pour obtenir une suspension convenablement dispersée et pouvoir aisément manipuler la suspension ultérieurement.
Au lieu d'utiliser un bicarbonate de sodium brut industriellement préparé, on peut aussi utiliser du trona naturel pour la préparation de la suspension de bicarbonate de sodium brut susmentionnée.
Pour permettre d'existence d'un contact gazliquide efficace entre la vapeur d'eau sous pression et la suspension ainsi préparée, le procédé conforme à la présente invention fait appel à une tour de décomposition que l'on peut faire fonctionner sous des pression élevées et qui comporte un certain nombre de plateaux à barbotage ou de plateaux perforés (ou à fentes), destinés à empêcher le dépôt de matière sur ces plateaux, selon un agencement à étages multiples.
La figure 1 représente une illustration de la tour de décomposition sous la forme d'une tour à plateaux à barbotage 10 comportant un certain nombre de plateaux à barbotage 12 logés par étages séparés. La tour de décomposition 10 possède une entrée de liquide 14 à sa partie supérieure une entrée de gaz 16 à sa partie inférieure, une sortie de gaz 18 à son sommet et une sortie du liquide 20 à son fond. La suspension de bicarbonate de sodium est introduite dans la tour 10 par l'entrée
14, de manière à occuper le volume entier de la tour 10 et à descendre continuellement vers le bas par pesanteur. Dans cet état, de la vapeur d'eau sous pression, à une pression absolue de 5 à 12 kg/cm2, est insufflée dans
la tour 10 par l'entrée 16, de manière à y réaliser la mise en contact en contre-courant entre la suspension descendante et la vapeur d'eau ascendante. Le modèle de la tour 10 et la pression de la vapeur d'eau sont tels que la pression dans la tour 10 soit de 5 à 12 kg/cm2
(absolue) dans sa partie inférieure et de 1 à 10 kg/cm2
(absolue) dans sa partie supérieure.
La température dans chaque section de la tour
10 atteint le point d'ébullition (et y demeure) de la suspension sous la pression qui règne dans cette section, de manière que le bicarbonate de sodium dans la tour 10 présente des solubilités très élevées. Par conséquent, le bicarbonate de sodium subit aisément une pyrolyse
en carbonate de sodium par contact avec de la Tapeur d'eau. Etant donné que la phase liquide de la suspension est toujours saturée de carbonate de sodium, la formation de carbonate de sodium par la pyrolyse se traduit par la précipitation de carbonate de sodium cristallin anhydre. Avant l'arrivée au fond de la tour
10, la suspension de bicarbonate de sodium se transforme en une suspension dont la matière soliJe est constituée entièrement de carbonate de soidum anhydre d'une concentration de 200 à 400 g/1. La réaction dans la tour de décomposition 10 est représentée par l'équation
(1) et la décomposition du bicarbonate de sodium atteint
<EMI ID=13.1>
La demanderesse pense que l'explication d'une décomposition d'une telle ampleur réside dans ce qui suit:
La vitesse de la réaction de décomposition dans
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
est la vitesse de décomposition et vice-versa. Aux fins de la présente invention, les conditions réactionnelles de décomposition dans la tour 10 sont réglées dans le
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samment élevées.
<EMI ID=17.1>
à des températures variant de 100 à 200[deg.]C, la figure 2 montre la variation d'une concentration en NaHCO-, critique en-dessous de laquelle le Na2C03 seul est stable sous forme de substance au fond du liquide (corps de fond) à
<EMI ID=18.1>
à précipiter de la solution lorsque la concentration excède 0,9 mole/kg. A 160[deg.]C, le Na2C03 anhydre est stable sous forme de corps de fond jusqu'à ce que la concentration en
<EMI ID=19.1>
tions en NaHCOj supérieures. Il est remarquable que la
<EMI ID=20.1>
net accroissement lorsque la température excède 150[deg.]C.
Aux fins de la présente invention, la température dans la tour de décomposition 10 est maintenue audessus de 150[deg.]C avec l'intention de maintenir les
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que la décomposition du bicarbonate de sodium, c'est-àdire la libération d'anhydride carbonique gazeux, puisse être facilitée. Au surplus, on a ajouté du bicarbonate de sodium à la solution de soude en une quantité telle que la présence d'une phase solide comprenant du NaHC03 sous la forme de corps de fond soit assurée au cours du <EMI ID=22.1> le carbonate de sodium formé par la décomposition de bicarbonate de sodium précipite immédiatement de la solution sous la forme anhyare qui est stable sous forme de corps de fond. Etant donné qu'au cours de la mise en oeuvre de ce procédé, du bicarbonate de sodium brut
est fourni sous la forme d'une suspension épaisse, la plus grande partie du bicarbonate de sodium fourni est présent sous la forme de particules suspendues et subit, par conséquent, une décomposition très aisée. Lorsque la décomposition se déroule dans une mesure telle que du NaHCO� n'est plus présent sous la forme de corps de fond, il se produit un rapide abaissement de la concentration
<EMI ID=23.1>
il se produit un rapide abaissement de la concentration
<EMI ID=24.1>
phénomène se produit lorsque la suspension se rapproche du fond de la tour 10, si bien que la suspension possédant
<EMI ID=25.1>
contact à contre-courant avec la vapeur- d'eau en présence d'une faible quantité d'anhydride carbonique gazeux.
Par conséquent, la décomposition du bicarbonate peut se dérouler même dans cet état et atteint un état d'achèvement pratiquement total avant l'arrivée au fond de la tour 10.
Pour obtenir un taux de décomposition suffisam-
<EMI ID=26.1>
la suspension de bicarbonate à travers la tour de décomposition 10 doit se dérouler pendant une certaine quantité de.temps suffisant à engendrer une décomposition complète. Le taux de la décomposition est principalement <EMI ID=27.1>
forme de corps de fond et la vitesse de la croissance cristalline du Na2COj anhydre formé par la décomposition. Il est préférable que la suspension de bicarbonate de sodium demeure dans la tour 10 pendant une période qui varie de 0,5 à 2 heures.
La tour de décomposition 10 est analogue à
une tour de fractionnement et remplit la fonction de
tour éliminant l'anhydride carbonique gazeux. L'anhydride carbonique gazeux engendré par la réaction de décomposition dans la tour 10 est entraîné par la vapeur d'eau sous pression et évacué par l'ouverture 18 au sommet de la
tour 10, en même temps que la vapeur d'eau. En se référant à la figure 3, on voit que le mélange de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique est amené à passer par la conduite
29, toujours sous pression, dans un appareil de.refroidissement 50 via un échangeur de chaleur 42 destiné à condenser la vapeur d'eau. L'évacuation du condensat laisse subsister un C02 gazeux pratiquement pur que l'on peut introduire dans une tour de carbonatation pour la mise
en oeuvre du procédé de fabrication de soude à l'ammoniac, sans qu'il soit nécessaire d'opérer une mise sous pression.
La suspension de carbonate de sodium anhydre évacuée par la sortie inférieure 20 de la tour de décomposition 10 passe par la conduite 3 dans un échangeur de chaleur 3 4 où il transfert sa teneur à la suspension de bicarbonate de sodium qui est introduite dans la tour de décomposition 10 par la conduite 27.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans pour autant limiter cette dernière.
EXEMPLE 1
On a continuellement préparé une suspension de bicarbonate de sodium dans un réservoir mélangeur 2.4 qui présentait une contenance de 5000 litres et qui était équipé d'un agitateur. On a introduit une solution
<EMI ID=28.1>
duite 21 à partir d'un réservoir 10 à liqueur-mère, à l'aide d'une pompe 28, dans le réservoir mélangeur 24,
au débit de 3 200 kg/h. En même temps, on a fait passer
une suspension de bicarbonate de sodium brut obtenue par mise en oeuvre du procédé à l'ammoniac, à travers un filtre
26 de manière à introduire un bicarbonate de sodium
<EMI ID=29.1>
au débit de 1200 kg/h. On a convenablement mélangé la solution de soude et le bicarbonate de sodium brut par agitation continue dans le réservoir 24, à des tempé-
<EMI ID=30.1>
bicarbonate de sodium ainsi obtenue sous pression à l'aide d'une pompe 52 dans la conduite 27, on l'a
<EMI ID=31.1>
et on l'a ensuite introduite dans la tour de décomposition 10 par l'entrée supérieure 14. Dans cet exemple, la tour 10 possédait un diamètre de 0,76 m et avait une hauteur de 15 m et comportait 14 couches ou étages de plateaux à barbotage 12. De manière concurrente, on a introduit de la vapeur d'eau sous pression (pression absolue de 5,5 kg/cm2) dans la tour 10 par l'entrée inférieure 16, au débit constant de 750 kg/h, de façon à réaliser un contact à contre-courant avec la suspension de bicarbonate descendante. Par suite de cette opération, il a été possible de décharger une suspension de carbonate de sodium anhydre par ouver-
<EMI ID=32.1>
La température de cette suspension était de 156[deg.]C et la quantité de matière solide de cette suspension était de 11,3% en poids. On a refroidi la suspension jusqu'à
115[deg.]C et on l'a concentrée de façon à obtenir 1400 kg d'une suspension de carbonate de sodium anhydre possé-
<EMI ID=33.1>
poids et 2970 kg de liqueur-mère. On a trouvé que la composition de la suspension concentrée était la suivante:
<EMI ID=34.1>
On a calculé que la vitesse ou taux de décom-
<EMI ID=35.1>
introduit.
Une forme de réalisation d'un procédé de préparation d'une cendre de soude dense à partir de la suspension de carbonate de sodium obtenue.par mise en oeuvre des procédés décrits plus haut et illustrés cidessus, sera décrite en détail en se référant à la figure 3 .
La suspension de carbonate de sodium évacuée
<EMI ID=36.1>
l'échangeur de chaleur 3 4 par la conduite 31 afin de transférer sa chaleur à la suspension de bicarbonate de sodium passant par la conduite 27. La suspension de carbonate de sodium refroidie passe dans un cyclone à
<EMI ID=37.1>
On peut aussi concentrer la suspension en question, sous pression, à l'aide d'un appareil épaississeur. La condui-
<EMI ID=38.1>
de cristallisation 58, tandis que l'on fait passer la solution surnageante à travers la conduite 37 pour arriver dans un réservoir de flashing 46 pour réduire la pression jusqu'à la pression atmosphérique et on la fait passer ensuite dans le réservoir à liqueur-mère 30 par la conduite 57.
On fait passer une fraction surnageante de la
<EMI ID=39.1>
l'échangeur de chaleur 42 par la conduite 39 en se servant d'une pompe 40 pour recevoir de la chaleur du mélange de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique qui s'écoule par la conduite 29. La solution chauffée est introduite dans un refroidisseur travaillant sous pression réduite 44
et est ramenée dans le réservoir de cristallisation 38 dans un état refroidi et légèrement concentré. La vapeur engendrée dans le refroidisseur travaillant sous pression réduite 44 est aspirée sous vide par. la conduite 43 pour arriver dans un condenseur 48. La vapeur évacuée du réservoir de flashing 46 est également aspirée dans le condenseur 48 par l'intermédiaire de la conduite 43 afin de condenser la vapeur d'eau dans ces vapeurs par de l'eau extérieure et récupérer l'anhydride carbonique .gazeux par la conduite 45. Par conséquent, la température de la suspension de carbonate de sodium dans <EMI ID=40.1>
de 5 à 20[deg.] en-dessous du point de transition (environ
100[deg.]C) entre le carbonate de sodium anhydre et le carbonate de sodium monohydraté, ce qui se traduit par la transition de la forme anhydre dans la suspension en forme monohydratée. Lorsque l'on réalise le procédé conforme à l'invention de manière continue, il faut prendre soin de maintenir la présence de cristaux d'ensemencement de carbonate de sodium monohydraté en une quantité suffisant à compenser la décharge de la suspension de produit monohydraté du réservoir de cristallisation
38. La quantité de cristaux d'ensemencement da produit monohydraté dans le réservoir 38 doit être supérieure à trois fois, de préférence, au moins cinq fois, aussi importante que la quantité de produit monohydraté évacué du réservoir 38 afin de supprimer la précipitation de cristaux monohydratés très fins de la solution. Le carbonate de sodium cristallin monohydraté cristallisé dans le réservoir 38 est utilisé à titre de cristaux d'ensemencement. Une section supérieure 38a du réservoir de cristallisation 38 sert de chambre de clarification et la fraction surnageante susmentionnée de la suspension de carbonate de sodium est évacuée de cette section 3 8a
<EMI ID=41.1>
section 38a est réglée de manière à régule-y la quantité <EMI ID=42.1>
passe par la conduite 39. Ces fins cristaux sont dissous dans la liqueur-mère par chauffage dans l'échangeur de chaleur 42.
En considérant la réaction qui se passe
dans la tour de décomposition 10 et la transition qui se passe dans le réservoir de cristallisation 38 dans leur ensemble, le seul produit introduit dans le système réactionnel est du bicarbonate de sodium et il en sort du carbonate de sodium monohydraté et de l'anhydride carbonique. La réaction complète peut se résumer de la manière suivante:
<EMI ID=43.1>
Théoriquement, il n:y a pas d'eau qui entre ou sort du système réactionnel. Cependant, en pratique,une certaine quantité d'eau est introduite dans le système réactionnel sous la forme d'humidité du bicarbonate de sodium brut, d'eau de lavage pour procéder au lavage du carbonate de sodium monohydraté et de fraction condensée de la vapeur d'eau utilisée dans la tour de décomposition
10, si bien qu'il est nécessaire d'évacuer l'excès d'eau du système réactionnel en procédant à une évaporation et/ou en prévoyant une conduite de purge 59 sur la conduite
21 reliant le réservoir à liqueur-mère 30 au réservoir de mélange 24.
Le refroidissement dans le refroidisseur travaillant sous pression réduite 44 suivant le chauffage dans l'échangeur de chaleur 42 provoque l'évacuation par évaporation d'une certaine quantité d'eau par l'emploi de vapeur d'eau usée comme seule source de chauffage.
Le taux de croissance cristalline dans le réservoir de cristallisation 38, autre que la quantité susmentionnée des cristaux d'ensemencement, constitue
un facteur important du réglage de la répartition de la granulométrie de cristaux du produit monohydraté. Le taux de la croissance cristalline est en relation avec le taux de transition de la forme anhydre à la force monohydratée et le maintien de la température de la suspension dans le réservoir de cristallisation 38 dans une plage inférieure de 5 à 20[deg.]C à la température du point de transition entraîne l'existence d'un taux de transition favorable.
La suspension de carbonate de sodium monohydraté évacuée de la section la plus basse du réservoir de cris-
<EMI ID=44.1>
d'épaississement 54 par la conduite 49, sous l'action d'une pompe 52 et une fraction surnageante de la suspension est recyclée du réservoir d'épaississement 54 dans
le réservoir de cristallisation 38. La suspension de produit monohydraté épaissie est introduite par la conduite 53 dans un séparateur 56, par exemple, du type à centrifugation. Après séparation de la liqueur-mère, on lave les cristaux monohydratés avec une faible quantité d'eau et
on les soumet ensuite à une calcination dans un appareil de chauffage 60, tel qu'un four à vapeur d'eau à tubes
<EMI ID=45.1>
de soude par déshydratation. On fait passer la liqueurmère par la conduite 55 dans le réservoir JO pour être recyclée dans le réservoir de mélange 24.
EXEMPLE 2
On a préparé une suspension de bicarbonate
de sodium d'une manière généralement identique à celle décrite à l'exemple 1.: Dans ce cas, le réservoir de mélange 24 avait une contenance de 10 m3 et on a recyclé la solution de soude du réservoir 30 au débit de
8,54 tonnes par heure, ce produit contenant 27% en poids
<EMI ID=46.1>
Le débit d'introduction du carbonate de sodium brut
<EMI ID=47.1>
<EMI ID=48.1>
était de 3,06 tonnes par heure. On a convenablement mélangé ces matières par agitation continue à 90[deg.]C. La tour de décomposition 10 possédait un diamètre de 1,6 m et une hauteur de 20 m et possédait 18 couches ou étages de plateaux à barbotage 12. On a pompé la suspension de bicarbonate de sodium dans cette tour 10 en passant par l'échangeur de chaleur 34 à un débit constant, de telle manière que le niveau du liquide dans le réservoir de mélange 24 demeurât constant. On a concuramment introduit
de la vapeur d'eau sous pression (pression absolue :
6 kg/m2), dans la tour 10 par la partie inférieure de cette dernière à un débit constant de 1,55 tonne par heure de manière à établir un contact à contre-courant avec la suspension de bicarbonate descendante. La température dans la tour 10 était de 145[deg.]C dans sa section supérieure et de 160[deg.]C dans sa section inférieure. Le débit d'évacuation du gaz par le sommet de la tour 10 était de 1,86 tonne par heure, ce gaz ayant une composition de 37,4% en poids de
<EMI ID=49.1>
On a refroidi une suspension de carbonate de sodium anhydre évacuée de la tour de décomposition 10 dans l'échangeur de chaleur 34 et on l'a ensuite concentrée dans le cyclone à liquide 36. La partie liquide
<EMI ID=50.1>
<EMI ID=51.1>
et on a introduit la partie concentrée dans le réservoir de cristallisation 58 lequel contenait déjà une couche
de carbonate de sodium monohydraté (obtenu à l'opération précédente). Le réservoir de cristallisation 38 de cet exemple possédait une contenant de 40 m3 et était associé
à un refroidisseur travaillant sous pression réduite 44
et à l'échangeur de chaleur 42. La température de la suspension dans le réservoir de cristallisation 38 demeura
à 80[deg.]C par suite de la pression réduite jusqu'à la pression
<EMI ID=52.1>
une fraction surnageante de la suspension par la conduite
<EMI ID=53.1>
une suspension de carbonate de sodium monohydraté du réservoir de cristallisation 38 dans le séparateur à centrifugation 56 en passant par le réservoir d'épaississement
54. Après la séparation de la liqueur-mère et le lavage avec de l'eau, on a calciné le carbonate de sodium cristallin monohydraté à des températures variant de 160 à
180[deg.]C dans le four rotatif 60. On a ainsi obtenu une cendre de soude à un débit de 1,55 tonne par heure. La liqueur-mère, rassemblée dans le réservoir 30, possédait la composition présentée lors de la préparation de la suspension de bicarbonate de sodium. un a recyclé cette liqueur-mère dans le réservoir de mélange 24, à l'exception de la purge d'une petite quantité pour compenser la quantité de NaCl et de H20.
La cendre de soude obtenue dans cet exemple
<EMI ID=54.1>
tion granulométrique examinée avec des tamis standards et l'analyse de la cendre de soude sont présentées respectivement dans les tableaux 1 et 2.
TABLEAU 1
<EMI ID=55.1>
TABLEAU 2
<EMI ID=56.1>