BE497591A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE PREPARATION DE CARBONATE DE SODIUM   MONOHYDRATE   A GROS 
CRISTAUX OU DE CARBONATE DE SODIUM A GROS CRISTAUX. 



   On sait que la soude préparée par le procédé à l'ammoniaque se trouve à l'état de grains fins et renferme des quantités relativement grandes de parties fines et poussiéreuses, qui sont indésirables ou nuisibles pour de nombreux usages. 



   On connaît déjà différents procédés qui permettent l'obtention de monohydrate de carbonate de sodium sous forme de cristaux plus gros, qui pro- duisent par déshydratation une soude à grains plus gros que la soude à   l' am-   moniaque connue. 



   Ainsi, on peut par exemple obtenir du carbonate de sodium monohy- draté par séparation par aspiration à partir de solutions saturées de carbo- nate de sodium à température élevée ou par introduction'de soude à   l'ammonia-   que dans une solution saturée de soude et agitation prolongée à température élevée,ou bien par mélange de'soude à l'ammoniaqueà une quantité correspon- dante d'eau., et produire par calcination une soude qui n'est plus aussi fine- ment grenue que la matière de départ. 



   La présente invention permet la préparation de cristaux relative- ment très grands., d'un ordre de grandeur uniforme, qui renferment à côté d'a- grégats de gros cristaux un grand nombre de cristaux prismatiques de forme régulière formés de carbonate de sodium monohydraté, ayant des grandeurs de 0,3 à 1,0 mm. 



   Pour l'exécution de l'invention, on procède de la manière suivante: on mélange intimement de la soude à l'ammoniaque de texture normale, contenant en général environ 50 % de particules fines inférieures à 0,1 mm, en ajoutant la quantité d'eau nécessaire à la formation de carbonate de sodium monohydraté, par exemple en mélangeant intimement par arrosage au moyen d'une tuyère, et on maintient le mélange pendant un certain temps à une température d'environ 70 C et au   delà,,   en mouvement continuel, en ayant soin de maintenir la teneur en eau nécessaire à la formation du monohydrate. 

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   On peut également introduire avantageusement l'eau sous forme de vapeur d'eau. On utilise de préférence l'eau, ou la vapeur d'eau, en léger excès. On peut arriver à maintenir la teneur en eau, par exemple en rempla- 
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 ç.ant¯G<²ltinuellement l'eau qui s'évapore, ou bien en effectuant les opérations de mélange et de chauffage dans un appareil fermé qui ne permette pas le dé- gagement de vapeur d'eau. 



   Pendant l'opération de chauffage, il se produit un grossissement croissant des grains. A côté d'agrégats de cristaux plus grands, il se forme un grand nombre de cristaux prismatiques de   monohydrate   de sodium formés régu-   lièrement.   Après l'obtention de la   grosseur   de cristaux désirée, on sépare   l'eau   en excès encore présente, par exemple en faisant passer un courant d'air ou de gaz légèrement chauffé. 



   On peut transformer le carbonate de sodium obtenu en gros cristaux, de façon connue en soi par calcination en une soude à l'état de gros grains. 



   On réalise avantageusement l'invention en mélangeant la soude pro- duite par le procédé de fabrication à l'ammoniaque, directement à la suite de l'opération de   calcination %   l'état encore chaud, à la quantité d'eau né- cessaire à la formation du monohydrate, et en rattachant de la façon décrite antérieurement à cette opération de mélange la transformation en gros cristaux de texture uniforme, qui peut être désignée comme une sorte d'opération de recuit. 



    EXEMPLE   I.- 
On traite 1500 grs de soude à l'ammoniaque calcinée, consistant en 50% environ de particules fines, inférieures à 0,1 mm, à la sortie de l'ap- pareil de calcination, à l'état encore chaud, dans un tambour rotatif fermé de 70 cm de longueur et 25 cm de diamètre tournant à environ 20 tours par mi- nute, par de la vapeur   d'eau   jusqu'à ce que la masse ait absorbé environ 20% d'eau. La température s'élève ainsi jusque 105  environ. On interrompt alors l'introduction de vapeur et on maintient la température dans le tambour rota- tif tournant entre 90 et 100  par chauffage pendant une durée d'environ 50 minutes. Après ce laps de temps, la formation de cristaux de monohydrate de carbonate de sodium est achevée.

   On sèche alors le contenu du tambour en y faisant passer un courant d'air chauffé à environ   40-60 .   Le monohydrate de carbonate de sodium formé consiste en gros cristaux prismatiques et agglomérats de cristaux. 



   Par calcination subséquente, à une température d'environ 130 , on obtient une soude à gros grains. Les grosseurs de grains de la soude calcinée obtenue varient environ entre les limites données ci-dessous : 
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 Plus de ima ooeeepaewoe.o.se.e. 21,6 % 0,6 cl. 1mm ...'..'.'..".0.0'.' 37,2% 0,3 C3. 0,6 mm ..0..'.....0"'.'." 31,2 % fl9lv    0,3 mm ....<,............... 6,8 % 0,2 à Oy2 mm ojooaoaoeoooooooo.oo 3,3 % Moins de 0., 1 mui ................. 00,1   EXEMPLE,2.-   
On introduit 1200 grs de soude à l'ammoniaque calcinée,  consistant   
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 environ en 50 % de particules fines de moins de 0, l mm, à la sortie de l' appa- reil de calcination, à l'état encore chaud,dans un tambour rotatif fermé, suivant l'exemple 1, faisant 14 tours à la minute.

     On   y introduit ensuite par des pulvérisateurs de l'eau chauffée à environ 80  en quantité telle que la teneur en eau du mélange atteigne 22,8 %. 



   La température du mélange   atteint,'  à la fin de l'introduction de l'eau, environ   1000.   



   On continue ensuite à faire tourner lentement le tambour pendant encore 40 à 50 minutes, en maintenant le mélange à une température de 98 à   99    par un léger chauffage du   tanbour.   



   Après écoulement de ce laps de   temps,   la formation de cristaux de 

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 monohydrate de carbonate de sodium est achevée. On libère ensuite la matière de l'eau en excès et on la sèche de façon ménagée en faisant passer un courant   d'air     chauffé   à environ   40-60 .   Le monohydrate de carbonate de sodium obtenu consiste principalement en gros cristaux prismatiques et conglomérats de cris- taux. 



   Par calcination de la matière   à   une température d'environ 130 , on obtient une soude à gros grains. En cas d'exécution de l'opération de cal-   cination.,   on peut supprimer le séchage ménagé préalable. 



   Les grosseurs de grains de la soude calcinée obtenue sont compri- ses entre les limites données ci-dessous : 
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 Plus de 1m ................ 29,6 % 0,6 à-1 mm.. 80800..11.......08 35,6 % 03 à 0,6 mm .............e ... 279% 0,2 - 0,3 inm ................. ±3 $ Ù Ù2 mm ................. 2,4% Moins de 0,1 mm .............. 0,2 %

Claims (1)

1. REVENDICATION-S.

   1.- Procédé de préparation de monohydrate de carbonate de sodium en gros cristaux en partent de soudeà l'ammoniaque et d'eau, caractérisé en ce qu'on mélange la' soude à l'ammoniaque, de préférence immédiatement après la calcination, à l'état encore chaud, à la quantité deau nécessaire à la formation de monohydrate, par exemple par pulvérisation, et on maintient la matière en mouvement, tout en maintenant la teneur en .eau, avantageusement en opérant dans un appareil fermé chauffé à une température supérieure à 70 pendant le temps nécessaire jusqu'à obtention du produit désiré à gros cris- taux. ' 2.

   - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie l'eau en léger excès, et on élimine l'eau existant encore en excès après la formation du monohydrate de carbonate de sodium à gros cristaux, par un séchage ménagé.

   3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on introduit l'eau sous forme de vapeur d'eau.

   4..- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on effectue l'opération de mélange en-dessus de 70 dans une atmosphère de vapeur d'eau.

   5.- Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on transforme le monohydrate de carbonate de sodium à gros -cristaux en soude calcinée à gros grains par déshydratation de façon connue en soi.

   6.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on effectue l'opération de mélange dans un tambour rotatif, par exemple en traitant la soude à l'ammoniaque encore chaude, sortant de l' appareil de calcination, dans le tambour rotatif pendant le temps nécessaire par de la vapeur d'eau, jusqu'à ce qu'elle absorbe environ 20 à 25% d'eau, et en main- tenant ensuite la matière en mouvement à une température d'environ 90 à 100 jusqu'à la formation de gros cristaux désirés, en éliminant l'eau en excès EMI3.2 par le passage d'un courant d'air à environ 40 à 60 et en calcinant tabatiè- re, par exemple par chauffage à environ 130 .

   7. - A titre de produits industriel nouveau, du monohydrate de car- bonate de sodium en gros cristaux ou'de la soude à gros grains, préparés par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.