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PROCEDE POUR LA PRODUCTION--DE REVETEMENTS ISOLANTS D'OXYDE DE FER.
' La présente invention'est relative'au traitement thermique de métalferreux en atmosphères sélectionnées, dans des conditions propres à produire des pellicules superficielles d'oxyde isolantes stables.
Au cours de l'oxydation de surfaces de métal ferreux, il peut - se former une variété d'oxydes de fer, .suivant¯¯la température et l'atmos- phère à laquelle le métal ferreux -est soumis. Les .propriétés ,de .ces pel- @ licules ou revêtements d'oxyde de fer varient considérablement. Des oxydes de fer produits dans certaines conditions sont relativement.instables, ,et¯ en dessous de certaines températures, ils .'se décomposent en-produisantdes revêtements de surface non isolants. -En particulier, ¯'on a trouvé que si on oxyde un métal ferreux au-delà d'une température de 570 C, l'oxyde for- mé est substantiellement du FeO et quand on le refroidit en dessous de 570 C cet oxyde se décompose pour former Fe30 et Fe.
La pellicule résultante renferme des quantités substantielles de fer libre et la pellicule est con- ductrice de l'électricité. Dans certaines conditions, l'oxyde de fer rouge Fe20 se forme et cet-oxyde est nuisible sous-toutes conditions parce.qu' il est incohérent, favorise la production de rouille et ne possède aucune propriété isolante de l'électricité.
On a découvert que, dans certaines conditions de température et d'atmosphères, ,on peut produire sur des surfaces de métal ferreux des pelli- cules qu.i consistent principalement en Fe3O4 et que.ces pellicules ont une résistance ohmique extrêmement élevée et adherent de façon tenace en métal ferreux. Ces pellicules sont stables et protègent même la surface du métal contre la formation de rouille pendant de longues périodes de temps dans les conditions extérieures les plus favorables.
Le but de la présente invention est de procurer un procédé de traitement de métal ferreux en vue de produire de façon consistante sur lui des pellicules stables, de grande résistance, d'oxyde de fer ayant la formule Fe3O4. .
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L'invention a aussi pour but d'appliguer à des surfaces de mé- bal ferreux des pellicules superficielles d'oxyde isolantes ayant une gran- de résistance ohmique et d'autres propriétés désirables.
Un autre but de l'invention est de procurer un procédé de recuit de métal ferreux dans des conditions propres à enlever des oxydes superfi- ciels indésirables tout en libérant en même temps le métal de ses tensions internes, et de produire ensuite\sur le métal ferreux des pellicules super- ficielles d'oxyde isolant, stables, de résistance ohmique élevée.
D'autres buts de l'invention seront en partie évidents et appa- raîtront en partie dans la suite. En vue d'une meilleure compréhension de la nature et des buts de l'invention, on s'en référera à la description dé- taillée suivante, et aux dessins annexés, dans lesquels : la Fig. 1 représente une vue en élévation, en partie en coupe transversale, d'an four du type à sonnette; la Fig. 2 est une vue en élévation verticale, en partie en coupe, d'un four du type à poussoir destiné à produire les pellicules isolantes d' oxydes sur le métal ferreux; la Fig. 3 est une vue en élévation, en partie en coupe, d'un four du type à poussoir pour le recuit et la formation de.pellicule;
la Fig. 4 est un diagramme sur lequel on porte la résistance d'un groupe de feuillets sur un diagramme de probabilité dont l'axe verti- cal porte des ohms par centimètre carré sur une échelle logarithmique.
Conformément à la présente invention, on a trouvé que différents matériaux ferreux, en particulier des tôles et des feuillets en acier mag- nétique, peuvent subir. un traitement thermique dans une atmosphère oxydante sélectionnée dans l'intervalle de températures compris entre 400 C et 570 C. pour former de façon consistante '1.1.ne pellicule superficielle d'oxyde haute- ment isolante, stable, comprenant presqu'entièrement du Fe3O4 et substantiellement exempte de fer, FeO et Fe2O3.
On peut appliquer le.procédé à du fer pur, de l'acier doux, des alliages de ferro-silicium contenant entre 1/2% de silicium jusqu'à 10% et davantage de silicium, des ferronickels contenant jusque 50 % de nickel, ou du nickel combiné à du cobalt, manganèse, vanadium, molyodène, et autres constituants d'aciers magnétiques, et des ferrocobalts contenant jusque 50% de cobalt seul ou avec d'autres constituants-, Le métal à traiter par le procédé contient '.ordinairement plus de 50 % de fer et est apte à s' oxyder dans un intervalle.de températures de 400 C à 570 C.
On a trouvé que la.-durée du traitement thermique varie quelque peu avec les élé- ments de formation d'alliage, le ferrocobalt et le ferronickel nécessitant les durées les plus longues dans-une atmosphère donnée, alors que le ferro- silicion demande le temps le plus' court.
EMI2.1
Un brouve que les métaux ferreux: é, pouvoir de pollicales d' 0- I;,j/à.a isolL.nt3S st.c:ú13s ;,o:L-en't, être traites par 1.:, c,l(ll31.11' dc;.1S l' S.nse±>5.,.,1:, c /:d 0.JlPÚ:'L'.. 'J,r.3 cOJ:1pris antre 4UOoC et 5.)*;i?± dans une atEicsphre cor-lJ,iusa a?:i :'to..ns 20 an vcluue d'au irloins un gaz choisi dans le ggroc:pe qi;,1 consio" te Gn vapeur doc,.j., et mélanges de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique.
'..os do vapeur d''eau et d'anhydride carbonique peuvent contenir ,:-:;Tle <;i0> d'anhydride carbonique...-De rapport entre l'anhydride carbonique et :VI),;,," '1.3 doit pas dépasser 9. Le-restant de l'atinosphore peut comprendre 1"' L' .9=- 'E; ours des 'sas choisis paruli le JÇtd±)JCJ (.I"¯1. C011siste an hydro'ius, ..; carbone, azote et des impuretés occasionnelles.
On obtient ét'3s ré-. c,i." ,,. bons en utilisant "'.no ataouph'r <ie '.''aperLi' "'11 ./.-':5c.u .. , .- i , In :?uÍ,' :)lC0 ."j.vd-'n.j/r!.s, J.1 il sn ?r'":".:.6 t :..T.;c cr:à.:re;.ient une car- :.;j'"j :j .in"-F.-± )L-.1 1.=.. réaction de 1:c..=#.pe.,i' ' C"4.:':t.1 1' fsr, le'rapport r}i.1 .'ol..:3 :'.o 1.= vc.-;e..' '3L'."..a l-'hyd.L'o..;..ns dc..' 5ùr s-iperieur à, Ù,?5 llii i),:.]:J 3?:lC() c1' D.1Ù.{é.ri() carbonique acco;jpé.gné .S " v g;;<.i .3 carbone, le rapport Ù ' c'Lo-t-, Îzn-br3 sis, é3. tu.-ities les ± 1 1"fj). ':i"; de 13? c.. ''j0 doit être supérieur 1,., >.J&.l1S toutes les atnosphj'- '.)" tj-'o".va ±.;¯?il est ==lJxol:=iicn.1 nccQssairs ;
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ques isolantes satisfaisantes et favorise en outre la formation de rouille au lieu de former un revêtement protecteur,
Si le métal ferreux qui doit. être pourvu d'une pellicule d'oxyde isolante est relativement exempt de roulle rouge (Fe2O3), on peut le traiter par la chaleur dans la .gamme de température.
de 400 C à 570 C dans une atmos- phére telle que celle indiquée pendant une courte période de temps et il se forme une-pellicule bleu-noir d'épaisseur correspondante fortement, adhéren- te d'oxyde de fer. hautement isolant comprenant presque entièrement du Fe3O4.
TJn appareil convenant à l'exécution du procédé peut consister en un four de traitement thermique quelconque étanche à l'air. La Fig. 1 des dessins représente un four 10 du type à son-nette convenant à la mise en pratique de l'invention. Le four comprend une base 12 sur laquelle est disposée une enveloppe isolante extérieure 14 scellée au sable ou au moyen de métal fon- du 16 au joint avec la base. Des éléments-chauffants 18 sont disposés à l'intérieur de 'L'enveloppe extérieure 14 pour porter l'intérieur du four à une température de 400 C à 570 C. A l'intérieur de l'enveloppe extérieure,- on dispose une enveloppe intérieure 20 entourant un cylindre 22 ouvert à ses extrémités, et qui en est séparé par un petit espace 32 servant à l'écoule- ment des gaz, comme on l'expliquera.
Un support de base 24 et un plateau perforé 26 sont enfermés à l'intérieur du cylindre 22, on place un ventila- teur rotatif en dessous du support de base 24 pour faire circuler des gaz à travers les passages 30 vers le haut dans l'espace annulaire 32 et à tra- vers l'intérieur du four d'où ils sortent par les carneaux 34 prévus dans le support de base 24. On introduit une atmosphère telle que décrite ici à l'intérieur de l'enveloppe intérieure 20 par une conduite appropriée 36 contrôlée par une vanne 38 de manière à entourer la charge de métal ferreux 40 qui doit être munie de la pellicule d'oxyde isolante.
La charge.40 peut consister en bobines de tôle, feuillets métalliques empilés' perforés, tas de tôles plates ou même de grand corps volumineux de métal ferreux oxyda- ble,et est de préférence supportée sur des tréteaux 42 pour permettre l'ac- cès de l'atmosphère aux surfaces du métal ferreux.
Pour la marche du four du type à sonnette 10, on place la char- ge 40 sur les tréteaux 42, puis on dispose l'enveloppe intérieure 20 et l'enveloppe extérieure 14 au-dessus, et on chauffe lentement. Quand la température a atteint plus de 100 C, on peut purger l'intérieur par de la vapeur d'eau dans le but de réduire la teneur en oxygène libre en. dessous de 1/2 %. Il est désirable de compléter la purge au moment où on atteint une température de 200 C à 300 C. On peut ensuite porter la température aussi rapidement qu'on le désire dans la gamme de 400 G à 570 C.
Le séjour dans le four varie avec la température, le genre de feuillets ou de tôles ou autres charges de métal, la quantité de pellicule d'oxyde désirée et la fa- cilité relative d'oxydation du métal ferreux . Pour l'acier électrique, on recommande un cycle de 500 pendant quatre heures. La résistance ohmi- que moyenne de ferrosilicium à 1% produit à ce moment et à cette tempéra- ture est supérieure a. 25 ohms par centimètre carré par feuillets lorsque la vapeur d'eau est le seul constituant de l'atmosphère.
Quand on a effectué le traitement thermique pendant une période de temps suffisante, on peut refroidir la charge dans la même atmosphère à une température inférieure à 300 C mais non inférieure à 100 C. Si une quantité considérable de vapeur d'eau est présente, on peut purger le four quand il a atteint moins de 300 C au moyen d'un gaz inerte tel que par exem- ple l'azote, l'ammoniaque dissociée ou l'équivalent dans le but d'empêcher la condensation d'humidité sur le métal. Bien que le métal ferreux soit bien protégé par la pellicule d'oxyde isolante produite antérieurement, de 1-'humidité peut se condenser entre les feuillets, et si les feuillets ont été stockés pendant plusieurs mois ou plus avec de l'eau entre les feuillets, il peut se former de la rouille rouge.
Les enveloppes 14 et 20 peuvent être retirées du four pendant que la charge est à une température de 100 C à 300 C de manière que la chaleur de la charge empêche la condensation d'une quantité quelconque de vapeur d'eau. La température de la charge est suf- fisamment basse pour que l'oxygène de l'atmosphère ne puisse plus produire aucun résultat indésirable.
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On peut exécuter le procédé de la présente invention dans-des fours du type continu, manoeuvrés par des chaînes ou par un mécanisme à pous- soir. La Fig. 2 des dessins représente un four du type à poussoir convenant à l'exécution du procédé de la présente invention à une échelle plus ou moins continue. Le four 100 comprend une voie 102 à une extrémité de laquelle se trouve un cylindre 104 et un mécanisme de poussoir à piston 106 pour pousser des plateaux 108 qui portent le métal ferreux qui doit être pourvu de la pel- licule d'oxyde isolante stable. Les plateaux qui contiennent le métal fer- reux sous forme de feuillets ou analogues sont disposés à l'extrémité de gauche de la voie juste en avant du poussoir à piston 106.
A des interval- les déterminés,les plateaux 108 qui contiennent une charge fraîche de métal ferreux sont poussés dans la chambre de purge 110 à travers une porte s'a-' daptant de façon relativement étroite 112, apte à réaliser un joint étroit avec les bords des plateaux. Si on lé désire, on peut utiliser des portes à glissières pour fermer l'ouverture 112 de manière à créer un joint plus efficace. La chambre de purge 110 est alimentée par un gaz de purge prove- nant de la conduite 114 à une pression supérieure à la pression atmosphérique pour éliminer l'oxygène présent sur les plateaux de chargement 108.
Une variété d'atmosphères conviennent à ce but, comprenant de l'azote, de l'ammo- niaque dissociée ou une atmosphère de combustion à faible teneur en oxygène et faible teneur en vapeur d'eau et analogue.
Quand on retire le poussoir à piston 106 en arrière on place un autre plateau 108 sur la voie et après un intervalle de temps déterminé, le second plateau pousse le plateau précédent de la chambre de purge dans une chambre d'oxydation 116. Dans la chambre d'oxydation 116, la température du plateau de chargement 108 est portée à une température de 400 G à 570 C Par la conduite 118, on introduit dans la chambre 116 une atmosphère conte- nant moins de 1/2% d'oxygène libre, de préférence exempte d'oxygène libre, et contenant au moins 20 % en volume d'au moins un gaz oxydant choisi par- mi le groupe qui consiste en vapeur d'eau et mélanges de vapeur d'eau avec de l'anhydride carbonique.
L'atmosphère peut être composée entièrement de vapeur d'eau ou de vapeur d'eau mélangée à de l'anhydride carbonique et el- le peut contenir de l'hydrogène, de l'azote, de l'oxyde de carbone et des impuretés occasionnelles. Le rapport entre la vapeur d'eau et l'hydrogène doit être maintenu au-dessus de 0,25 et le rapport entre l'anhydride carbo- nique et l'oxyde de carbone doit être maintenu au-dessus de 1,2. La chambre d'oxydation 116 doit être chauffée à une température telle et doit avoir une longueur telle que le contenu de chaque plateau soit exposé à l'atmos- phère pendant une période de temps suffisante pour produire une épaisseur dé- sirable de la pellicule d'oxyde de fer isolante. Dans le cas de feuillets magnétiques, on trouve qu'une épaisseur d'oxyde de 0,01 à 0,5 mil est satis- faisante.
On peut obtenir des pellicules d'oxyde de cette épaisseur endéans une période de temps de 15 minutes à quatre heures suivant la température et la composition de l'atmosphère.
Les plateaux 108 sont poussés de la chambre 116 dans une chambre de refroidissement 120 dans laquelle on introduit par une conduite 122 la même atmosphère que celle contenue dans la chambre 116 ou bien un gaz inerte ou une autre atmosphère qui n'est pas nuisible à la pellicule d'oxyde sur la charge. On réduit la température des plateaux et de leur contenu en dessous de 300 C puis on fait passer les plateaux dans une chambre de déchargement 124 munie d'une atmosphère relativement inerte'venant de la conduite 126 pour empêcher la diffusion d'oxygène atmosphérique dans la chambre de refroidisse- ment 120 et la chambre d'oxydation 116. Une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique est désirable dans la chambre de sortie 124.
Une'atmosphère convenant pour la chambre de sortie consiste en azote ou un gaz de combustion exempt d'oxygène. On pousse finalement les plateaux dans leur positim de sortie 128.
Jn trouve que le procédé de la présente invention produit des résultats sensiblement uniformes quand on opère entre les limites désignées.
Des feuillets d'une épaisseur de 0,46 mm (0,0185 pouces) de fer à 1 % de silicium, traités par voie thermique dans une atmosphère composée entière- ment de vapeur d'eau pendant quatre heures à une température de 500 C reçoi-
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vent une pellicule d'oxyde ayant une résistance moyenne de 37 ohms par cen- timètre carré.
Les mêmes feuillets, traités par voie thermique dans une atmosphère composée de 90% d'hydrogène, 10 % de vapeur d'eau ont une résis- tance moyenne de moins d'un ohm par centimètre carré, une bonne partie de la résistance dans ce dernier exemple étant-attribuées, des pellicules d'oxy- de recuites qui se forment quand on expose les feuillets à 1-'atmosphère, Les mêmes feuillets,traités par voie thermique dans une atmosphère 9. 50% d'hydrogène et 50% de vapeur d'eau ont une résistance moyenne de 28 ohms par centimètre carré. Lorsqu'on la traite de même par la chaleur dans une atmosphère composée de 40 % de vapeur d'eau, 15% d'azote et 45% d'hydrogène, la résistance moyenne est de 25 ohms par centimètre carré.
Le tableau suivant donne d'autres exemples d'exécution de l'in- vention :
EMI5.1
<tb> Compositions <SEP> Fer <SEP> à <SEP> 4 <SEP> 1/2 <SEP> de <SEP> Fer <SEP> à <SEP> 35 <SEP> % <SEP> de <SEP> Fer <SEP> à <SEP> 3% <SEP> de
<tb>
<tb> silicium <SEP> cobalt <SEP> silicium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Epaisseur, <SEP> en <SEP> mm <SEP> 0,625 <SEP> 0,500 <SEP> 0,625
<tb>
<tb>
<tb> Atmosphère, <SEP> en <SEP> volume:
<tb>
<tb>
<tb> Vapeur <SEP> d'eau, <SEP> ,... <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> Anhydride <SEP> carbonique <SEP> %
<tb>
EMI5.2
Hydrogène ,......... % -00 100 100
EMI5.3
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> carbone <SEP> ... <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> 500 <SEP> 450 <SEP> 500
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée,-en <SEP> heures <SEP> 4 <SEP> l <SEP> 1/2 <SEP> 4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> ohmique <SEP> 15,6 <SEP> 3,4 <SEP> 6,5
<tb>
<tb>
<tb> Ohms/cmê
<tb>
Dans de nombreux cas, le métal ferreux qu'on désire munir des pellicules d'oxyde isolantes décrites ici, peut porter sur ses surfaces des oxydes de fer nuisibles tels que Fe2O3 qui est rouge et volumineux ou bien il peut porter d'autres enduits oxydes qui ne sont pas isolants de l'é- lectricité à cause de la présence de fer ou analogue.
Ainsi, on traite alors d'ordinaire l'acier par voie thermique au cours de sa fabrication à une tem- pérature supérieure à 5700C dans une atmosphère oxydante dans laquelle il se forme de l'oxyde FeO et en refroidissant en dessous de 570 C, l'oxyde fer se décompose pour produire un mélange de particules de fer libre disper- sé dans une pellicule d'oxyde, Des études de diffraction de rayons X montrent que ce genre de pellicule contient de grandes quantités de fer et des essais d'isolement montrent qu'elles possèdent une faible résistance, d'ordinaire de un ohm et moins par centimètre carré. Conformément à la présente inven- tion, on peut d'abord enlever les oxydes superficiels indésirables puis- les remplacer par les oxydes adhérents hautement isolants de la présente inven- tion.
En outre, on peut appliquer dans ce procédé un traitement de libéra- tion des tensions à des feuillets ou tôles magnétiques ou analogues de maniè- re à obtenir un certain nombre de caractéristiques désirables en une opéra- tion unique. On peut appliquer le procédé dans un four de traitement thermi- que approprié quelconque dans lequel on peut appliquer une atmosphère contrô- lée et la remplacer par une autre atmosphère.
La Fig. 3 des dessins représente un four 130 convenant à la libé- ration des tensions de métal ferreux et à réduire des oxydes superficiels quelconques existant sur le métal ferreux en une seule opération, et produire, ensuite sur la surface du métal ferreux traité par la chaleur les enduits d'oxyde conformes au procédé de la prés'ente invention. Le four 130 est un four du genre à poussoir et est muni d'une ,voie 132 à l'extrémité gauche de laquelle le cylindre 134 et le piston poussoir 136 poussent les plateaux 138 de gauche à droite à travers les différentes zones du four. Les pla-
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teaux 138 pénètrent dans une chambre de purge 140 à travers une porte de scellage 142.
Une conduite 144 introduit une atmosphère de purge dans la chambre 140 pour éliminer l'oxygène libre existant sur le plateau 138, les atmosphères pouvant être celles renseignées plus haut pour la chambre de purge 110 sur la Fig. 2. On introduit alors les plateaux 138 dans une chambre de recuit 150 dans laquelle on les chauffe à une température de l'ordre de 700 C à 950 C. On introduit une atmosphère réductrice par la conduite 152 pour réduire des oxydes superficiels quelconques en fer métal- lique et pour décarburer le métal si on le désire. Des atmosphères appro- priées consistent en hydrogène, ammoniaque dissociée et gaz de combustion.
Si on désire libérer le métal des tensions, le séjour nécessaire dans le four convient à assurer la réduction de la totalité des oxydes superficiels.
D'ordinaire,deux à douze heures conviennent pour libérer le métal des ten- sions et réduire les oxydes de fer. Les plateaux sont ensuite poussés dans la zone 154 séparée par une cloison 156 de la chambre de recuit 150 qui con- tient l'atmosphère réductrice dans laquelle la température des plateaux et de leur contenu est réduite à 570 C à 400 C. Une conduite 158 peut intro- duire une atmosphère analogue à celle de la chambre 150 ou bien l'atmosphè- re peut être introduite de la chambre 150 en dessous de la cloison 156.
Dans le but d'empêcher la diffusion de l'atmosphère oxydante des parties successives du four dans les chambres de désoxydation ou de réduc- tion, on pousse les plateaux 138 dans une chambre de transfert 160 qui con- tient un gaz réducteur pouvant avantageusement être le même que celui utili- sé dans un four de recuit ou- un autre gaz réducteur. On introduit le gaz réducteur par une conduite 162 et on le maintient à une pression légèrement plus élevée que celle des atmosphères des chambres d'oxydation qui suivent de manière que la diffusion du gaz se fasse vers les chambres d'oxydation plutôt que vers l'atmosphère de la chambre de recuit 150 et la chambre de refroidissement 154.
En outre, la chambre de transfert 160 permet au métal des plateaux 138 d'atteindre une température uniforme comprise dans l'inter- valle de 400 C à 570 C.
La chambre de transfert 160 est munie de portes 164 et 166 pour séparer les chambres de la zone de recuit de la partie oxydante du four.
Pour pousser les plateaux à travers ces portes, on prévoit un crochet 168 monté sur pivot sur un bras vertical 172 et poussé vers le haut par un res- sort 170 qui s'accroche derrière les plateaux 138. Le bras vertical 172 est monté sur une tige de piston 174 qui se déplace de façon correspondant à un piston 176 monté dans un cylindre 178. Pendant la marche, le piston est à sa position extrême gauche quand la porte 164 s'ouvre et permet à un plateau 138 d'être poussé dans la chambre de transfert 160 par le poussoir 136. Après être passé au-dessus- du crochet 168 en le faisant pivoter vers le bas, le crochet se soulève pair accrocher son extrémité de gauche. La porte 164 se ferme, la porte 166 s'ouvre, le piston 176 pousse le plateau 138 dans la zone d'oxydation et la porte 166 se ferme.
Les plateaux sont poussés par le crochet 168 dans une chambre d' oxydation 180 contenant une atmosphère de vapeur d'eau ou d'anhydride car- bonique et de vapeur d'eau, dans laquelle ces gaz constituent plus de 20% en volume, le restant étant des gaz relativement non-oxydants tels que de l'azote ou de l'oxyde de carbone ou de l'hydrogène en proportions telles que le rapport de la vapeur d'eau à l'hydrogène soit supérieur à 0,25 et que le rapport de l'anhydride carbonique à l'oxyde de carbone soit supé- rieur à 1,2. L'atmosphère est introduite par l'entrée 182. Des organes de circulation appropriés sont prévus tels qu'ils sont bien connus dans le métier pour assurer le contact du métal ferreux avec l'atmosphère.
Après que le métal ferreux sur les plateaux 138 est resté dans la chambre 180 pendant une durée suffisamment longue pour y former la pellicule isolante désirée composée substantiellement entièrement de Fe3O4, les plateaux sont poussés dans la chambre de refroidissement 184 dans laquelle ils sont re- froidis à une température supérieure à 100 C et inférieure à 300 C en pré- sence de l'atmosphère oxydante qu'on introduit par une conduite 186. Après avoir refroidi dans cet intervalle de température, on pousse les plateaux dans la chambre de sortie 186 munie d'une atmosphère relativement inerte,
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qui peut être de l'azote introduit par la conduite 190;, pour refroidir da- vantage le métal traite et empêcher la diffusion de l'oxygène atmosphérique dans le four.
De là, on pousse les plateaux au dehors à l'air libre pour leur manutention à l'endroit 192 à l'extrémité de droite de la voie 132.
On remarquera que la construction et le mode opératoire des fours sur les Figs.l, 2 et 3 n'est pas critique au point devue du procédé mais qu'on peut les modifier suivant les nécessités Par exemple, ,on peut chauffer les fours par des éléments de résistance ou des appareils.appro- priés au gaz ou par d'autres moyens de chauffage, et les fermetures entre les différentes chambres peuvent être manoeuvrées.de toute manière appro- priée. Les cycles de temps précis doivent être déterminés suivant les exi- gences particulières du métal ferreux traité.
C'est ainsi que la durée du cycle de recuit dans un four fonctionnant comme sur la Fig. 3 peut être beaucoup plus courte que le cycle d'oxydation ou par contre beaucoup plus longue dans le but de réaliser une libération satisfaisante des tensions et une réduction de l'oxyde.' Dans certains cas, on peut faire passer du métal ferreux en tôles sous forme de ruban continu d'une zône à l'autre.
On peut faire passer à travers le four des feuillets assemblés sous forme de rotors, ou stators magnétiques, noyaux de relais, et noyaux magnétiques en général dans le but de faire disparaître les tensions de poinçonnage aus- si bien que les tensions produites par des rivets, boulons ou autres moyens de fixation d'assemblage de noyaux.
La relation existant entre le temps et la température nécessaire à produire une pellicule d'oxyde isolante ayant une résistance données en utilisant une atmosphère déterminée pour un métal ferreux particulier quel- conque varie exponentiellement comme suit. Le temps est relié à la tempé- rature T suivant l'équation t = AeB/T où A et B sont des constantes et e la base des logarithmes naturels. Par exemple, du fer à 1% de silicium oxydé dans une atmosphère à 100% de vapeur d'eau satisfait à l'équation temps-température suivante pour produire une pel- licule ayant une résistance moyenne de 10 ohms par centimètre carré; t 0,0014 e6890/T où t est la durée en minutes, e est la base des logarithmes naturels et T est la température absolue en degrés centigrades.
A cause des difficultés de maintien d'une température précise - de 570 C ou légèrement moindre, on fixe en pratique la température maximum dans les chambres d'oxydation à 550 C. En outre, afin de produire la pelli- cule d'oxyde dans le temps pratique le plus court-, la température la plus basse devrait être de 4500C. Dans l'intervalle de 450 C à 550 C, on ob- tient des pellicules d'oxyde excellentes de façon correspondante pendant des durées de traitement thermique relativement courtes.
On remarquera que bien que la majeure partie, des pellicules pro- duites conformément au procédé de la présente invention sont constituées par de l'oxyde de fer Fe3O4, les oxydes des autres constituants du métal ferreux, tels par exemple que la silice, peuvent être présents. Dans le but d'éviter un excès des autres oxydes métalliques,.le métal ferreux traité doit renier- mer une proportion majeure de fer, c'est-à-dire qu'au moins 50 % du'métal ferreux doivent être composés de fer.
Dans le but de montrer le progrès pouvant être obtenu par la pratique de la présente invention, on traite séparément deux charges de feuillets du même ferro-silicium contenant 1% de silicium et d'une épaisseur de 0,46 mm (0,0185 pouces). On soumet une charge à un traitement thermique pendant 4 heures à une température de'72500 dans une atmosphère de gaz brûlés contenant 15% H20, 12% CO2, 5,4% CO, 3% H2 et le reste d'azote. On mesure la résistance ohmique de chaque feuillet et on la porte sur un diagramme, les résultats obtenus étant représentés par la courbe A de la Fig. 4 sur un diagramme de probabilité. La résistance moyenne est de 0,11 ohms par centi- mètre carré.
On ne peut pas utiliser une atmosphère composée exclusivement
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de vapeur d'eau à cette température parce que la pile de feuillets collerait et s'écaillerait de façon excessive. On soumet la seconde charge de feuil- lets à un traitement thermique pendant 4 heures à 500 C, on détermine la résistance ohmique des feuillets et on la porte'suivant la courbe B de la Fig. 4. La résistance moyenne est de 50 ohms par centimètre carré.
Des études par diffraction de rayons X des pellicules d'oxyde indiquent que la matière correspondant à la courbe A contient des quantités substantielles de fer élémentaire alors que les pellicules d'oxydes présentes sur les échan- tillons correspondant à la courbe B sont composées presque exclusivement de Fe3O4 et qu'il n'y a pas de fer élémentaire présent.
Du fait que certaines modifications évidentes peuvent être appor- tées au procédé ci-dessus et que différentes réalisations de l'invention peu- vent être obtenues sans sortir de son domaine, tout ce qui est contenu dans la description ci-dessus ou représenté aux dessins en annexe doit être in- terprété à titre d'exemple et non dans un sens limitatif.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de traitement thermique de tôles ou feuillets de mé- tal ferreux oxydés superficiellement, dans le but de les libérer des tensions et de les garnir d'une pellicule superficielle hautement isolante, stable, caractérisé en ce qu'on chauffe les feuillets à une température supérieure à 570 C dans une atmosphère réductrice pendant le temps nécessaire pour ré- duire la totalité des oxydes de fer superficiels pouvant exister sur les feuillets et supprimer simultanément les tensions, on refroidit les feuil- lets à une température comprise entre 450 G et 550 C en atmosphère gazeuse réductrice,,
on applique aux feuillets pendant qu'ils ont une température de 450 C à 550 C une atmosphère composée d'au moins 20% en volume d'au moins un gaz choisi dans le groupe qui consiste en eau et mélange d'eau et d'anhy- dride carbonique, le restant étant composé d'au moins un gaz choisi parmi le groupe qui consiste-en H2, COe N2 le rapport en volume de l'eau à l'hy- drogène étant supérieur à 0,25, le rapport de l'anhydride carbonique à l'oxy- de de carbone étant supérieur à 1,2 et la teneur en oxygène libre étant inférieure à 1/2 %, en effectuant le chauffage pendant un temps suffisant pour produire une pellicule de Fe304 hautement isolante.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.