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-PROCEDE 'DE 'FIXATION 'DE 'GAZ.
La présente invention concerne les fixateurs de gaz ou "getters" -et plus spécialement les moyens et procédés pour fixer-des gaz occlus nuisi- bles émis pendant la formation d'un joint métal-céramique hermétique dans des appareils électriques comme les tubes électroniques et l'équivalent.
Suivant un' procédé courant de fabrication d'un scellement métal- céramique, on peint en premier lieu la partie'à'sceller de la surface d'une rondelle en céramique avec un hydrure d'un métal ou les hydrures de plusieurs métaux du groupe comprenant les zirconium, titane, tantale, columbium, vana- dium et thorium, La brasure, habituellement une soudure à l'argent pur ou un alliage argent-cuivre, est placée au-dessus de la surface périphérique de contact entre la rondelle de céramique peinte et un cylindre métallique creux dans lequel on a usiné, vers son extrémité à sceller, une rainure annulaire dans laquelle la rondelle est placée avec un-léger jeu.
L'ensemble, c'est-à- dire la rondelle peinte, le cylindre métallique et la soudure, est chauffé de façon voulue par induction tout en étant placé dans'une atmosphère protectri- ce comme le vide ou un gaz inerte purifié tel que le néon, l'argon ou l'équi- valent, jusqu'à ce que l'hydrure ou les hydrures-métalliques soient réduits à l'état de métal pur sur la partie à sceller de la surface de la rondelle en céramique et que la soudure soit fondue, de manière à obtenir un scelle- ment hermétique de grande solidité entre la rondelle en céramique et le cylin- dre métallique creux.
Il a été proposé de modifier ce procédé en métallisant la partie à sceller peinte de la rondelle de céramique avant de la réunir au cylindre métallique creux, afin de réduire l'action de fixation de gaz de la peinture pendant le scellement et pour donner à la surface peinte une dureté suffisan- te pour qu'elle ne s'écaille ni ne s'érafle lors de la manipulation et de la pose de la rondelle sur le cylindre. La brasure, habituellement de la soudu- re à l'argent pur ou argent-cuivre, est,fixée,au bord supérieur de la surface peinte de la rondelle de céramique.
La rondelle de céramique peinte et la sou-
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dure sont chauffées par induction dans une atmosphère protectrice comme ci-dessus jusqu'à ce que l'hydrure ou les hydrures métalliques soient réduits à l'état de-métal pur sur la surface peinte de la rondelle, et que la soudure fonde de manière à former un alliage continu, inerte et durable avec le métal ou les métaux de la surface peinte. On assemble en- suite la rondelle de céramique à surface métallisée ou recouverte d'un al- liage, le cylindre métallique creux et la soudure voulue, habituellement un alliage cuivre-argent, on les chauffe par induction et on les réunit en un joint hermétique comme ci-dessus.
Il y a dons deux procédés : suivant le premier, on réunit une rondelle de céramique peinte non métallisée à un cylindre métallique creux et suivant l'autre, on métallise une rondelle de céramique peinte. Dans les deux cas, un hydrure ou des hydrures métalliques ont été peints sur la cé- ramique et, sout l'effet-du chauffage par induction, ils se décomposent en libérant de l'hydrogène et en laissant sur la partie peinte de la sur- face de la rondelle de céramique un métal ou des métaux fixateurs très ac- tifs.
Dans le premier cas', c'est-à-dire la réunion de céramique peinte non métallisée et d'un cylindre métallique creux, les métaux fixateurs absorbent certains des gaz occlus libérés par le cylindre métallique creux ; rondel- le de céramique non métallisée de la soudure et les gaz résiduels après mi- se sous vide. Dans le second cas, c'est-à-dire la métallisation de cérami- que peinte, le métal ou les métaux précités absorbent les mêmes gaz libé- rés par la rondelle de céramique peinte et la soudure de métallisation et les gaz résiduels. En absorbant ces gaz le métal ou les métaux actifs sont contaminés'dans les deux cas et leurs propriétés d'humectation sont dimi- nuées.
L'invention a pour but de faire absorber par un agent de fixa- tion actif les gaz nuisibles occlus libérés par le cylindre métallique creux, la rondelle de céramique peinte non métallisée et la soudure, ainsi'que les gaz résiduels nuisibles, pendant la réunion du cylindre, de la rondelle et de la soudure pour la formation d'un scellement métal-céramique hermétique, de manière à maintenir l'agent humectant sur la partie à sceller de la sur- facede la rondelle à l'état de métal pur non contaminé qui ne perd aucune de ses,qualités humectantes pendant l'opération de scellement précitée.
L'invention a aussi pour but de faire absorber par un agent de fixa- tion actif les gaz nuisibles occlus libérés par la'rondelle de céramique pein- te et la soudure,de métallisation ainsi que les gaz résiduels nuisibles pen- dant la métallisation-de la rondelle, de manière à maintenir l'agent humec- tant sur la partie à sceller de la surface de la rondelle à l'état'de métal pur non contaminé qui ne perd aucune de. ses qualités humectantes pendant l'o- pération de métallisation précitée.
L'invention procure encore un procédé perfectionné pour-obtenir dans une chambre de travail métallique à l'intérieur de la' cloche-à vide.d'un appareil de chauffage par ,induction par l'emploi combiné d'un agent de fixa- tion actif, d'une pompe à diffusion et d'une .pompe mécanique, un vide plus poussé que le vide obtenu avec la combinaison d'une pompe à diffusion et d'une pompe mécanique seulement.
L'invention ressortira clairement de la description, donnée ci- après, de.plusieurs formes d'exécution représentées, à titre d'exemple, au dessin annexé.
La figure 1 est une coupe d'un appareil électrique de forme ar- bitrairement choisie, à savoir un appareil de chauffage par induction, 'pour métalliser avec de la soudure de la céramique peinte, comprenant l'invention.
La figure 2 est aussi une 'coupe de l'appareil-de chauffage par in- duction de la figure 1 avec 'cette différence qu'il contient la fixation et l'isolateur nécessaires pour'réunir une céramique peinte non métallisée à un cylindre métallique creux, et comprenant l'invention.
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L'appareil de chauffage par induction de la figure 1 pour la métal- lisation de céramique peinte au moyen de soudure, comprend une cloche à vide en verre ou en quartz 1 scellée par un mastic de scellement hermétique 2 à une
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plaque support circulaire en laiton 3. Cette dernière est soudée à un tuyau d'évacuation cylindrique en laiton 4 relié lui-même par un manchon en ca- outchouc 5 à une combinaison de pompes à diffusion à huile et mécanique 6 capable d'établir sous la cloche 1 un vide de 1,0 x 10-5mm. de mercure ou mieux.
Un trépied 7 constitué par deux disques parallèles, un inférieur 9 et un supérieur 8, reliés par des tiges verticales 10, est placé sous la cloche 1 sur un plateau 3; il est fait de préférence en une matière à faible tension de vapeur et à haut point de fusion, comme le molybdène ou l'acier inoxydable. La face supérieure du disque 8 porte un récipient 11 renversé servant d'écran de chaleur.
Comme le montre la figure 1, ce récipient 11 est de préférence de forme cylindrique et sa surface interne 12 est recouverte d'un agent de fixation, .comme de la poudre d'un hydrure métallique en sus- pension dans un support et un liant convenableso Le récipient peint avec l'agent fixateur est ensuite séché, par exemple à l'air ou dans un four à faible température, jusqu'à ce que la suspension de fixateur adhère à la paroi intérieure 12 du récipient 11.
Un support 13 pour la pièce à traiter, notamment une rondelle de céramique 14 en zircon par exemple, est fixé sur la face supérieure du disque 8 à l'intérieur du récipient 11. Avant de l'introduire dans le ré- cipient 11, la rondelle de céramique 14 est cuite et la partie à sceller 15 de sa surface est recouverte d'un agent d'humectation, comme de la poudre d'un hydrure métallique en suspension dans un support et un liant'convena- bleso On sèche ensuite la rondelle de céramique peinte 14, par exemple à l'air ou dans un four à faible température, jusqu'à ce que la suspension adhère à la partie à sceller 15 de la surface de la rondelle 14.
Un rond plat de fixation 16 appliqué sur la face supérieure de la rondelle peinte 14 sert à supporter un anneau de soudure 17. Cette sou- dure peut être de la soudure à l'argent pur (point de fusion 960 G) ou un alliage convenable argent-cuivre (point de fusion 779 C) comme la soudure "BT Handy et Harmon" (72% argent - 28% cuivre). Une gorge circulaire 18 de section rectangulaire est usinée dans le rond porte-soudure 16 suivant un diamètre approximativement égal à celui de la rondelle 14. L'anneau de sou- dure 17 est placé dans la gorge 18 contre le bord périphérique de la rondel- le 14.
Le rond 16 est pourvu, radialement à l'extérieur de 1.'encoche, d'un rebord périphérique 19 descendant sous le plan inférieur du rond de manière à entourer la partie de surface peinte 15 de la rondelle. Le rebord 19 dirige' la soudure 17 qui fond le long de la partie de surface peinte 15. Dans un exemple déterminé d'appareil et de pièce à traiter, le diamètre extérieur de la rondelle 14 est supérieur d'environ 2 pouces (5 cm) à celui du support 13 de façon à laisser le chemin libre à la soudure 17 en 'excès qui peut ainsi tomber sur le disque supérieur 8 sans toucher la pièce 13. Le support 13 et le rond 16 précités sont faits de préférence en une matière à haut point de fusion ne donnant pas de gaz, comme le tantale ou l'acier inoxydable.
La cloche 1 est entourée, sur toute la longueur du récipient 11, par une bobine d'induction haute fréquence 20 placée concentriquement avec un jeu d'un quart de pouce (6mm) environ entre la cloche et la bobine. La bobine 20 chauffe par induction le récipient 11, qui, à son tour, élève par rayonne- ment la température des pièces disposées à l'intérieur du récipient, c'est-à- dire le support 13, la rondelle 14, le rond 16 et la soudure 17, jusqu'à la fusion de la soudure 170 Pendant cette opération de chauffage par induction, l'agent fixateur recouvrant la paroi intérieure 12 du récipient 11 devient un fixateur actif des gaz nuisibles avant et pendant le temps que l'agent d'hu- mectation sur la surface à sceller 15 de la rondelle 14 est exposé à être con- taminé par les dits gaz nuisibles.
Quand la soudure 17 fond, elle forme un al- liage inerte, durable et bien poli avec le métal non contaminé servant d'agent d'humectation déposé sur la partie 15 de la surface de la rondelle 14, métalli- sant ainsi cette surface 15.
Après refroidissement, on retire la rondelle de céramique métalli- sée 14 de l'appareil de chauffage par induction servant à métalliser cette ron-
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delle de céramique 14 (Figo 1) et on la place ensuite dans un appareil de chauffage par induction (représenté ni à la figure 1 ni à la figure 2) ser- vant à sceller la rondelle de céramique métallisée 14 par sa périphérie mé- tallisée à un cylindre métallique creuxo
Sur la figure 2, l'appareil de chauffage par induction servant à réunir une rondelle de céramique peinte non métallisée à un cylindre mé- tallique creux ne diffère @ -¯de l'appareil de chauffage par induc- tion de la figure 1 que par le porte-soudure et les autres pièces à l'inté- rieur du récipient 11.
La surface supérieure du disque supérieur 8 du tré- pied 7 porte un isolateur thermique en zircon 21 qui sert à isoler le disque supérieur 8 de la pièce à traiter, en l'occurence un cylindre creux 22 pou- vant être fait en un alliage nickel-cobalt-fer. Le cylindre 22 est placé sur la face supérieure de l'isolateur 21 et, dans une'feuillure annulaire 23 u- sinée à son extrémité supérieure repose et est supportée une rondelle de cé- ramique concentrique 14. Cette rondelle a été cuite, peinte sur sa partie jointive 15 avec un agent d'humectation, à savoir de la poudre d'un hydrure métallique en suspension dans un véhicule et un liant convenables et cuite ensuite à l'air ou au four à faible température pour faire adhérer la poudre en suspension à la surface 15, comme cela a été expliqué lors de la descrip- tion de la figure 1.
Le rebord entourant la,feuillure 23 a de préférence une épaisseur de paroi d'environ 0,010 pouce (0,25 mm) de façon que le joint ob- tenu entre le cylindre 22 et la céramique 14 lors du chauffage final soit en compression.
Un anneau de soudure 24 approprié, comme de la soudure "BT Handy et Harmon" (72% argent - 28% cuivre), est placé au-dessous du joint annulaire entre le cylindre 22 et la rondelle de céramique-14. L'isolateur 21, le cylin- dre 22, ainsi que la rondelle de céramique 14 et la soudure 24 sont disposés concentriquement et parallèlement aux c6tés du récipient 11.
Comme à la figu- re 1, la cloche 1 est entourée, sur toute la longueur du récipient 11, par une bobine d'induction haute fréquence appropriée 20 concentrique capable de porter le récipient 11 à une.très haute températureo Les pièces à l'intérieur du récipient 11, c'est-à-dire l'isolateur 21 et-la pièce à traiter,'le cylin- dre 22, la céramique peinte npn métallisée.14 et la soudure 24, son chauffées, par rayonnement'du récipient il, à la température de fusion de la soudure 24.
Pendant le chauffage par induction, l'agent fixateur recouvrant la paroi inté- rieure 12 du récipient 11, se décompose et devient un fixateur actif, Ce der- nier absorbe les gaz nuisibles libérés avant et pendant le temps que l'agent d'humectation sur la surface à sceller 15 de la rondelle 14 se décompose et se trouve exposée à la contamination par les dits gaz nuisibles. Quand la sou- dure 24 fond, elle coule dans le joint annulaire entre le cylindre 22 et la céramique 14, formant, en refroidissant? un scellement hermétique unissant le cylindre 22 à la céramique 14.
Suivant la présente invention, dans le cas où on métallise une céramique avant son brassage à une pièce métallique, la rondelle de cérami- que convenable-14 est préparée à être peinte en la chauffant à l'air à une température d'environ 1000 C pendant une demi-heure pour brûler les impuretés indésirables dans la céramique 14.
On peut utiliser un agent d'humectation consistant en une suspen- sion d?une poudre d'hydrure métallique, choisie par exemple parmi les hydru- res des métaux du groupe comprenant les zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium, dans un véhicule approprié, comme des parties égales en volume d'acétate d'amyle et,¯ d'acétone avec peut-être jusqu'à un pourcent en volu- me d'un liant nitrocellulosique servant à assurer l'adhérence de la suspension à la rondelle 14. Cette suspension est déposée sur la partie à sceller 15 de la surface de la rondelle 14.
La paroi intérieure 12 du récipient 11 est nettoyée par sablage ou par un autre moyen mécanique convenable, comme la brosse métalli- que, et peinte avec une suspension d'un agent fixateur, comme de la poudre d'hy- drure de zirconium, choisie parmi les hydrures des métaux du groupe précité, dans un véhicule et un liant convenables, comme expliqué ci-dessus. Le réci- pient ll et la rondelle peinte 14 sont alors séchés à l'air à la température du local ou chauffés à l'air à 100 C pendant 5 minutes pour évaporer le véhi-
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cule et faire adhérer l'agent fixateur à la paroi intérieure 12 du réai- pient 11 et l'agent d'humectation à la partie 15 de la surface de la ron- delle 14.
Les pièces à traiter consistant en le récipient 11, la rondelle
14 et la soudure 17 sont alors placées dans l'appareil de chauffage par induction décrit avec référence à la figure 1, et la cloche 1 est évacuée jusqu'à une pression de 1,25 x 10-5mm. de mercure Le chauffage par induction rend le récipient 11 très chaud et les pièces que celui-ci contient, notam- ment le support 13, la rondelle 14, le porte-soudure 16 et la soudure 17 sont portées, par le rayonnement du récipient 11, lentement à la températu- re de fusion de la soudure. L'agent de fixation, par exemple de l'hydrure de zirconium, recouvrant la paroi intérieure 12 du récipient 11, agit en quel- que sorte comme une pompe auxiliaire à l'intérieur de l'appareil de chauffage par induction, absorbe les derniers gaz résiduels et les gaz nuisibles occlus.
Cette fixation des gaz par le zirconium ou son équivalent recouvrant la pa- roi 12 empêche la contamination de l'agent d'humectation, comme le titane sur la surface 15. Ce titane se trouvant sur la surface 15 reste pur et ne perd aucune de ses qualités humectantes. Quand la soudure à l'argent pur
17 fond, elle coule sur le titane pur de la surface 15, de manière à former un alliage de titane et d'argent. L'énergie de chauffage par induction est coupée et la rondelle de céramique 14 maintenant métallisée est enlevée de l'appareil de chauffage par induction de la figure 1. La rondelle de céra- mique métallique 14 est scellée ultérieurement à un cylindre métallique creux dans un appareil de chauffage par induction qui n'est pas décrit ici.
Suivant l'invention, dans'le cas où l'on scelle une'céramique peinte non métallisée à une pièce métallique au moyen de soudure, la rondel- le de céramique 14 choisie en conséquence est cuite à l'air à environ 1.000 C pendant une demi-heure pour enlever les impuretés restantes. La partie de surface à sceller 15 de la rondelle 14 est peinte avec une suspension d'un agent d'humectation, comme de la poudre d'hydrure de titane, convenablement choisi parmi les hydrures d'un métal du groupe des zirconium, titane, tan- tale, columbium, vanadium et thorium dans un véhicule.approprié comme des, solutions à volume égal d'acétate d'amyle et d'acétone et un liant, de la nitrocellulose par exemple.
Si après peinture de la rondelle 14, avant de la mettre sous la cloche 1, la couche de zirconium de fixation recouvrant la surface interne 12 du récipient 11 semble perdre ses qualités de fixation ou paraît oxydée, le zirconium est enlevé de la paroi intérieure 12 par sa- blage ou par un autre moyen mécanique, la brosse métallique par exemple. On repeint ensuite la paroi intérieure 12 avec une suspension d'un agent fixa- teur, comme de la poudre. d'hydrure de zirconium, consistant en un hydrure d'un métal arbitrairement choisi dans le groupe précité, mis en suspension dans un véhicule et un liant appropriés, comme décrit ci-dessus.
Le réci- pient 11 et la rondelle 14 peints de la façon voulue sont séchés à l'air à la température du local ou cuits dans un four à air à 100 C pendant 5 minu- tes pour évaporer le véhicule et faire adhérer l'agent fixateur, la poudre d'hydrure de zirconium, à la partie de surface 15 de la rondelle 14, dans le présent exemple, âpres peinture et séchage, le récipient 11 et la rondelle de céramique 14 sont replacés avec l'isolateur 21, la cylindre 22 et la soudure
24, comme cela a été expliqué, dans l'appareil de chauffage par induction de la figure 2.
-5 Quand la cloche 1 est vidée jusqu'à une pression de 1,25 x 10- mm de mercure, le récipient 11 est chauffé par induction de façon à por- ter, par rayonnement du récipient 11, le contenu de celui-ci, c'est-à-dire l'isolateur 21, le cylindre 22, la céramique non métallisée 14 et la soudu- re 24, lentement à la température de fusion de la soudure 24. L'agent fixa- teur accroché à la paroi intérieure 12 du récipient 11, l'hydrure de zirco- nium par exemple, atteint cette température et se décompose complètement en zir- conium pur sur la paroi 12 et en hydrogène avant et pendant le temps que l'a- gent d'humectation, l'hydrure de titane par exemple, déposé sur la partie de surface 15 de la rondelle 14, se décompose.
Le zirconium étalé sur la paroi
12 agit en quelque sorte comme une pompe auxiliaire à l'intérieur du réci- pient 11, en plus de la combinaison de pompe à diffusion et de pompe mécanique
6 précitée, et absorbe sans difficultés les gaz occlus nuisibles libérés par
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les éléments placés à l'intérieur du récipient 11 et les gaz résiduels de l'appareil de chauffage par induction. Au moment où l'agent d'humecta- tion déposé sur la surface 15, l'hydrure de titane, s'est décomposé et devient de ce fait une matière active de fixation, à savoir du titane, tous les gaz pouvant le contaminer ont été absorbés soit par le zirconium sur la paroi 12, soit par les pompes 6.
Le titane sur la rondelle 14 reste pur et peut être aisément humecté par la soudure 24; Quand celle-ci fond, elle coule dans le joint annulaire entre le cylindre 22 et la céramique 14 qu'elle réunit par un scellement hermétique.
Il est évident que le choix d'un hydrure de métal comme agent de fixation et d'un autre hydrure métallique comme agent d'humectation n'est pas limité aux cas décrits ci-dessus. L'activation de l'agent fixa- teur avant et pendant la décomposition de l'agent d'humectation est due au fait que l'agent fixateur se trouvé sur la paroi interne du récipient pendant le chauffage inductif, plutôt qu'au choix d'un hydrure de métal déterminé dans le groupe zirconium, titane, tantale, columbium, vanadium et thorium, comme agent fixateur. Tout hydrure d'un métal du groupe préci- té et toute combinaison de deux hydrures de métaux du groupe précité, ou plus peuvent être utilisés soit comme agent fixateur sur la paroi interne du récipient soit comme agent d'humectation sur la partie à sceller de la surface de la rondelle.
De plus, en utilisant un agent fixateur, notamment en recou- vrant la paroi intérieure d'une chambre métallique de traitement avec un hydrure d'un métal du groupe précité, ou deux ou plusieurs hydrures métal- liques du groupe précité, la chambre étant placée dans un appareil de chauffage par induction semblable à la figure 1 ou la figure 2 et en chauf- fant la chambre par induction, on obtiendra un vide plus poussé dans cette chambre qu'avec les combinaisons habituelles de pompe à diffusion et de pom- pe mécanique. Le fixateur actif à l'intérieur de la chambre agit en quelque sorte comme une pompe à vide poussé en série avec la pompe à diffusion et la pompe mécanique, et produit un vide plus poussé dans la chambre métal- lique de traitement que sous la cloche évacuée qui l'entoure.
La description précédente montre qu'un procédé perfectionné a été réalisé pour maintenir non contaminé un agent d'humectation décrit ici comme étant un ou des hydrures métalliques peints sur la partie de sur- face d'une pièce en céramique à métalliser par de la soudure, en activant un agent fixateur, tel que un ou des hydrures métalliques peints sur la pa- roi interne d'une chambre métallique de traitement contenant la céramique peinte, à l'effet d'absorber les gaz nuisibles de l'opération de métalli- sation avant et pendant que l'agent d'humectation sur la céramique est activé.
De plus, un procédé perfectionné a été réalisé pour maintenir pur un agent d'humectation, décrit ici comme étant un ou des hydrures métal- liques peints sur la partie à sceller de la surface d'une pièce en céramique à réunir à un cylindre métallique creux, en rendant un agent fixateur, tel que un ou des hydrures métalliques peints sur la paroi interne d'une cham- bre métallique de traitement contenant la céramique peinte, le cylindre et la soudure, capable d'absorber les gaz nuisibles produits par l'opération de scellement, avant et pendant que l'agent d'humectation se trouvant sur ladite céramique est rendu capable d'être humecté par la soudure.
L'invention procure encore un procédé unique pour obtenir dans une chambre métallique de traitement dans un appareil à vide, un vide plus poussé que le vide pouvant être obtenu avec la combinaison habituelle d'une pompe à diffusion et d'une pompe mécanique, en activant par la chaleur un a- gent fixateur, un ou des hydrures métalliques peints sur la paroi interne de la chambre, qui absorbe ainsi les gaz nuisibles résiduels dans ladite cham- bre.
REVENDICATIONS.
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