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PROCEDE POUR ENLEVER L'HYDROGENE SULFURE PAR LAVAGE SELECTIF, DES GAZ
PROVENANT DE LA DISTILLATION DU CHARBON A L'AIDE DE SOLUTIONS
AMMONIACALES AQUEUSES.
En enlevant sélectivement, par lavage., 1?hydrogène sulfure 01 1?acide sulfhydrique (HS) des gaz résultant de la distillation du charbon
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en se servant-de solutions ammoniacales aqueuses on a déjà constate qua3,1 est avantageux d?augmenter avant ou pendant le lavage la teneur en ammo- niac des gaz par rapport à celle que ces gaz ont à 1-'origine.
On peut, à cet effets introduire de IPamoniac, ayant une-autre provenance, dans le courant gazeux avant le lavage de H2So On peut reprocher aux procédés,, pour lesquels on évapore des eaux aoenoniacalear, telles qu'on les obtient au cours du traitement du gaz, dans le gaz encore plus chaud, ce qui se fait d9ailleurs déjà dans plusieurs cas, que ces eaux contiennent encore d'autres composés qui, au cours de leur circulation en circuit fermé, se
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transforment en substances qui ont un effet corrosif important. Il 16.9 agi t surtout dans ces cas de composés sulfures et cyanures.
D'autre part, on
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augmente, par le-cyclaée de ces solutions ammoniacales non seulement la teneur du gaz en 1?agent utilisé pour le lavage, o9est-à-dire 19anmonîac, mais également en composés du soufre que 1'on veut enlever par le lavage.
19 accroissement de la teneur en ammoniac dans le gaz., avant le levage sélectif est obtenu conformément à 1?invention en récupérant,
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à partir des eaux de sortie obtenues par le lavage sélectif de l9hdrog s sulfuré, une eau riche en ammoniac t pratiquement exempte d'hydrogène sulfuré et diacide cyanhydrique, cette-eau étant 'évaporée-sur le trajet, parcoure par le gaz-., avant le lavage sélectif.
Plue particulièrement pour le traitements suivant lequel la régénération du liquide utilisa pour le lavage sélectif de 1,hydrogène sul-
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fnré et 19obtention subséquente de. la lessive '& 19ammoniar- se font- dans des circuits séparés on peut procéder de telle manière que les eaux de
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sortie du lavage sélectif de 1?hydrogène sulfuré soient débarrassées pra-
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tiquement de 1?hydrogène sulfurée de 1?aeideeyaaydrique et de 19acide car- bonique (de préférence par chauffage indirect des eaux de sortie) c'est-à- dire que ces eaux sont désacidifiées après quoi on utilise à nouveau les
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eaux de sortie ainsi dêsaoidifîées pour le lavage de 1?hydrogène sulfuréo A partir des vapeurs,
obtenues par cette désacidification et constituées principalement par 1?hydrogène sulfuré, l'acide cyanhydrique, 1?acide car- bonique, l'ammoniac et la vapeur d'eau, on obtient par refroidissement, par traitement avec une solution aqueuse et par chauffage du liquide de sortie, en contre-courant par rapport aux vapeurs ainsi formées une eau riche en ammoniac et pratiquement exempte d'hydrogène sulfuré et diacide cyanhydriques, cette eau étant9 conformément à 1?idée fondamentale de l'in- vention, utilisée pour 19'évaporation sur le trajet suivi par le gaz.
Le refroidissement et le traitement avec la solution aqueu- se, auxquels on soumet les vapeurs qui quittent 1-'appareil désacidifica- teur, peuvent être combinés en ce sens que la solution assure. le refroi- dissement direct des vapeurs. La solution aqueusequi sort du refrai- disseur9est refroidie indirectement à nouveau et est ramenée au refroi- disseuro Afin- qu'au cours de la condensation des vapeurs dans le refroi- disseur il ne se produise pas des concentrations trop fortes en composés
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doarmoniad, on peut ajouter constamment au liquide, utilisé pour le re- froidissement directe de l'eau en quantité appropriée et on peut maintenir la température de refroidissement à une valeur appropriée.
- Le liquide, qui est obtenu par le refroidissement et le trai- tement avec des solutions aqueuses, est, comme déjà dit plus haut, réchauf fé graduellement en s'écoulant en contre-courant par rapport aux vapeurs ainsi formées tout en restant en contact pour un échange de substances, avec ces dernières. Les vapeurs, formées au cours de l'échauffement, soit soumises;, suivant une autre disposition faisant 1?objet de 1-'invention., en
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même temps que les vapeurs obtenues par la désac:i,dification9 au refroidis- sement et au traitement par les solutions aqueuses,..,
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Le- nouveau procédé a lieu, de préférence-j) en enlevant par la. vage ou en -récupérant au cours du lavage sélectifs, la quantité do ammoniac ajoutée eh supplément au gaz.
La quantité de lessive ammoniacale reste ainsi la même tomme si 1?on navait pas procédé à un lavage sélectif de
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lphydrogène sulfuré et comme si l9on n'avait pas augmenté la teneur en ammoniac dans le gaz. La consommation en vapeur-, pour le procédé selon l'invention, reste entre des limites modéréeso Il est aisé doobtenir, par la désacidification et le refroidissement subséquent des vapeurs ainsi .
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formées de 1-'bydrog%ne e sulfuré pratiquement exempt d'ammoniac avec une concentration telle que nécessaire à la production de soufre dans le four Claus et pour la catalyse humide.
, La figure unique du dessin ci-annexé montre, schématiquement;,
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la mise en oeuvre du procédé selon lflinventiono Le gaz de distillation, fourni par des fours à coke et déjà
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refroidi à la températ!m7e ambiante, est introduit., par le conduit 19 dans le laveur sélectif 2 et quitte celui-ci par le conduit 3, vers le laveur d-'ammoniac lia Le liquide sortant du désacidificateur 5 est refoulé,,par la pompe 6 et en passant par l'échangeur de-chaleur ? et le refroidisseur 8 et par le conduit 9, dans le dispositif de ruissellement 10 du laveur sé- lectif 2. Le liquide sortant de ce laveur 2, aboutit par le conduit 11
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et 111échangeur de chaleur 7 au désacidificateur 59 qui comporte par exem- ple une série de plateaux à débordement dans lequel appareil les vapeurs
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peuvent monter.
Laéchauffement a lieu de préférence indirectement., par exemple par des serpentins chauffants placés sur les plateaux. Auxiliai- rement on peut introduire directement de la vapeur par le conduit 12, Le liquide sortant du désacidificateur 5 est une eau ammoniacale qui est pra- tiquement exempte de constituants acides et qui contient suffisamment d'am- moniac libre pour quelle conserve un pouvoir laveur suffisant malgré l'ab- sorption de constituants acides dans le laveur sélectif 2 et sur toute la
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hauteur de celui-ci.
Les vapeurs, qui quittent le désacidificateur par le conduit 13 et qui contiennent, en plus des constituants acides? des quantités im-
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portantes d?ammoniac, sont recueillies dans un réfrigérateur 14 auquel une solution aqueuse est amenée par le conduit 15,cette solution servant au traitement par ruissellement des 'vapeurs. La température de cette solution
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aqueuse est telle qu?elle provoque la condensation d9une partie importante des vapeurs.
Le liquide, sortant du réfrigérateur 7d,a est refoulé,, à 19ai- de de la pompe 16, en partie vers un appareil 17 analogue à un séparateur et est ramené en partie, après avoir traversé le réfrigérateur indirect 18,
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au conduit 150 Pour que la concentration en sels deamoniac-dans le liqui- de du réfrigérateur 14 reste suffisamment réduite, on peut ajouter constam- ment de Peau par le conduit 190
Le liquide,, qui déborcb par-dessus les plateaux de l'appareil
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17 et qui est reehauf% est en ta,td9caange de chaleur avec.
les vapeurs qui montent,, en contre-courant, dans cet appareil 17 dans lequel la tempé- rature est maintenue à une valeur telle que 1?hydrogène sulfuré et l'aci- de cyanhydrique soient enlevés pratiquement en totalité pendant que les composés ammoniacaux de l'acide carbonique restent, en partie prépondéran- te, dans le liquide. Une eau riche en ammoniac et pratiquement exempte
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d}hydrogène sulfuré et diacide cyanhydrique est amenée par le conduite 20 au dispositif évaporateur qui se trouve en amont du laveur 2 sur le trajet suivi par le gaz et où la température du gaz est suffisante pour l'évapo-
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rationo Les vapeurs;
, qui s9ooulent hors de 1?appareil 17 par le conduit 21, sont réunies aux vapeurs amenées par le conduit 13 et 1?ensemble est fourni ait réfrigérateur 14.
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Le mélange de vapeurs, qui 's?écouîe par le conduit 22, est pratiquement exempt d9ammoniac par suite d'un choix convenable de la quan- tité et de la température de Peau utilisée dans le réfrigérateur 14.
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PROCESS FOR REMOVING HYDROGEN SULPHIDE BY SELECTIVE WASHING, GAS
FROM THE DISTILLATION OF COAL USING SOLUTIONS
AQUEOUS AMMONIACALES.
By selectively washing away hydrogen sulfide 01 hydrogen sulfide (HS) from gases resulting from the distillation of coal
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By using aqueous ammoniacal solutions it has already been found that it is advantageous to increase the ammonia content of the gases before or during washing over that which these gases originally have.
We can, for this purpose introduce IPamoniac, having another origin, into the gas stream before washing H2So. We can blame the processes ,, for which we evaporate water aoenoniacalear, such as we obtain during the treatment gas, in even hotter gas, which is already done in several cases, that these waters still contain other compounds which, during their circulation in a closed circuit,
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transform into substances which have a strong corrosive effect. It acts mainly in these cases of sulphide and cyanide compounds.
On the other hand, we
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The cycleae of these ammoniacal solutions increases not only the content in the gas of the agent used for washing, ie 19 ammonia, but also of sulfur compounds which it is desired to remove by washing.
19 increase of the ammonia content in the gas., Before the selective lifting is obtained according to the invention by recovering,
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from the outlet water obtained by the selective washing of hydrogen sulphide, a water rich in ammonia t practically free of hydrogen sulphide and hydrogen cyanide, this water being 'evaporated-on the way, traversed by the gas. before selective washing.
More particularly for the treatment following which the regeneration of the liquid used for the selective washing of 1, hydrogen sul-
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fnré and the subsequent obtaining of. the laundry '& 19 ammonia- are made in separate circuits it is possible to proceed in such a way that the water of
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outlet of the selective washing of hydrogen sulphide are cleared prac-
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acidic hydrogen sulphide and carbonic acid (preferably by indirect heating of the outlet water), i.e. these waters are deacidified after which they are used again.
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thus dewatered outlet waters for washing the hydrogen sulfideo From the vapors,
obtained by this deacidification and consisting mainly of hydrogen sulfide, hydrocyanic acid, carbonic acid, ammonia and water vapor, one obtains by cooling, by treatment with an aqueous solution and by heating the outlet liquid, in countercurrent with respect to the vapors thus formed a water rich in ammonia and practically free of hydrogen sulphide and hydrocyanic diacid, this water being 9 in accordance with the basic idea of the invention, used for 19 ' evaporation on the path followed by the gas.
The cooling and the treatment with the aqueous solution, to which the vapors which leave the deacidifying apparatus are subjected, can be combined in that the solution provides. direct cooling of vapors. The aqueous solution which leaves the cooler 9 is cooled indirectly again and is returned to the cooler so that during the condensation of the vapors in the cooler too high concentrations of compounds do not occur.
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doarmoniad, one can constantly add to the liquid, used for direct cooling of water in a suitable quantity and one can maintain the cooling temperature at a suitable value.
- The liquid, which is obtained by cooling and treating with aqueous solutions, is, as already mentioned above, gradually heated by flowing in counter-current with respect to the vapors thus formed while remaining in contact for an exchange of substances, with them. The vapors, formed during heating, are subjected ;, according to another arrangement which is the object of the invention.
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same time as the vapors obtained by deac: i, dification9 on cooling and treatment with aqueous solutions, ..,
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The new process takes place, preferably j) by removing through the. In the course of the selective washings, or by recovering the amount of ammonia added in addition to the gas.
The amount of ammoniacal lye thus remains the same if one had not carried out a selective washing of the liquid.
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hydrogen sulfide and as if the ammonia content in the gas had not been increased. The steam consumption, for the process according to the invention, remains between moderate limits. It is easy to obtain, by the deacidification and subsequent cooling of the vapors as well.
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Forms of substantially ammonia-free 1-'bydrog% ne e sulphide in a concentration as necessary for the production of sulfur in the Claus furnace and for wet catalysis.
, The single figure of the accompanying drawing shows, schematically ;,
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the implementation of the process according to the invention The distillation gas, supplied by coke ovens and already
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cooled to ambient temperature, is introduced., through line 19 into the selective washer 2 and leaves the latter through line 3, towards the ammonia washer 11a The liquid leaving the deacidifier 5 is discharged ,, by pump 6 and passing through the heat exchanger? and the cooler 8 and through the pipe 9, in the trickling device 10 of the selective washer 2. The liquid leaving this washer 2 ends up through the pipe 11
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and the heat exchanger 7 to the deacidifier 59 which comprises, for example, a series of overflow trays in which the vapors apparatus.
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can go up.
The heating preferably takes place indirectly, for example by heating coils placed on the trays. Alternatively, steam can be introduced directly through line 12. The liquid leaving deacidifier 5 is ammoniacal water which is practically free of acid constituents and which contains sufficient free ammonia for it to retain washing power. sufficient despite the absorption of acid constituents in the selective scrubber 2 and throughout the
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height of it.
The vapors, which leave the deacidifier via line 13 and which contain, in addition to acid constituents? im-
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carrying ammonia, are collected in a refrigerator 14 to which an aqueous solution is supplied through line 15, this solution being used for the treatment by trickling of the vapors. The temperature of this solution
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aqueous is such that it causes condensation of a significant portion of the vapors.
The liquid, leaving the refrigerator 7d, a is discharged ,, at 19ai- of the pump 16, in part towards a device 17 similar to a separator and is returned in part, after having passed through the indirect refrigerator 18,
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to line 150 In order that the concentration of ammonia salts in the liquid of the refrigerator 14 remains sufficiently reduced, water can be constantly added through line 190
The liquid, which deborcb over the trays of the device
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17 and which is reheated% is in ta, td9caange of heat with.
the vapors which rise, in countercurrent, in this apparatus 17 in which the temperature is maintained at such a value that the hydrogen sulphide and the hydrocyanic acid are substantially removed while the ammoniacal compounds of the carbonic acid remains, in part preponderant, in the liquid. Water rich in ammonia and practically free
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d} hydrogen sulphide and dihydrocyanic acid is brought via line 20 to the evaporator device which is located upstream of the scrubber 2 on the path followed by the gas and where the temperature of the gas is sufficient for evaporation.
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rationo Vapors;
, which flow out of the apparatus 17 through the duct 21, are joined to the vapors supplied by the duct 13 and the whole is supplied to the refrigerator 14.
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The vapor mixture, which flows through line 22, is substantially free of ammonia due to proper selection of the amount and temperature of the water used in the refrigerator 14.