BE510476A

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Publication number: BE510476A
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Description


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    PROCEDE.   POUR   DEPURATION   DE MELANGES DE GAZ; AVANT LEUR FRACTIONNEMENT PAR   REFRI GERAT IO N-   A BASSE TEMPERATURE. 



   L'invention est relative à un procédé pour l'épuration de mélan- ges de gaz qui doivent être fractionnés par réfrigération à basse température. 



   Il est connu de¯soumettre le mélange de gaz comprimé à un lavage par un solvant liquide tel que par exemple le méthanol, après refroidisse- ment préliminaire à une température substantiellement inférieure à 0 dans le but d'éliminer les impuretés comme le CO2 1'H2S et le NO; après ce   la-   vage il ne peut rester que de très petites quantités d'impuretés dans le gaz purifié. Le lavage doit donc répondre à de très hautes exigences. Ce lavage nécessite l'emploi de très hautes colonnes de lavage, ou l'emploi d' une quantité excessive de produits de lavage, pour éliminer les impuretés jusqu'aux teneurs finales de 1/10000 % inoffensives pour la réfrigération. 



  La régénération des grandes quantités de solvants jusqu'à l'obtention d'une très haute pureté nécessite une très grande consommation d'énergie. L'objet de l'invention est de réduire cette consommation d'énergieo 
Suivant l'invention, l'épuration du mélange de gaz, comprimé avant sa séparation par réfrigération, est effectuée de telle sorte que seule la plus grande partie des impuretés est éliminée d'une façon connue en soi par lavage avec un solvant à une température substantiellement infé- rieure à 0  et que le reste des impuretés est ensuite éliminé du mélange de gaz une température quelque peu supérieure à leur point de rosée, au moyen de produits   absorbants.   Le mélange de gaz préalablement purifié par lavage,

   est refroidi dans ce but dans un échangeur de température à contre courant de gaz fractionnés jusqu'au voisinage du point de rosée de l'impureté résiduelle et entre, ensuite? dans une des deux tours   d'adsorp-   tion chargées de produits d'adsorption (charbon actif ou gel de silice). 



  Lorsque le produit d'adsorption est saturé, la tour d'adsorption utilisée est régénérée et pendant ce temps la seconde tour d'adsorption est mise 

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 en service pour l'épuration. Plusieurs formes d'exécution sont possibles pour la régénération à savoir 
1) La régénération peut s'effectuer par le chauffage du gel à une température ambiante et efficacement par son lavage simultané au moyen d'un gaz exempt d'impuretés. Avant sa remise en marche la tour d'adsorp- tion régénérée doit être refroidie à la température à laquelle l'adsorp- tion doit s'effectuer. Le refroidissement nécessaire doit être réalisé à la température exigée par la condensation partielle et la.rectification qui suivent.

   Etant donné que cette température est, dans la plupart des cas, inférieure à la température de fonctionnement de la tour d'adsorp- tion, cette méthode de refroidissement de la tour d'adsorption exige encore relativement beaucoup d'énergie. 



   2) Cette quantité de froid se   réduit,   si la tour d'adsorption est régénérée à la température de son fonctionnement en la faisant traver- ser par un gaz exempt d'impuretés. Le gaz de rinçage a une température à peu près égale à celle de la tour d'adsorption. Son volume est un multiple de celui du gaz comprimé traversant la tour pendant son fonctionnement 
3) La tour d'adsorption peut être régénérée avec un minimum d'é- nergie et de gaz de rinçage, si une fraction provenant du séparateur est utilisée pour le rinçage de la tour d'adsorption sous la température de rinçage . 



   Un exemple précisera le traitement du gaz suivant le procédé décrit par   l'invention.   



   Un mélange hydrogène-azote-oxyde de carbone-méthane sous une pression de 16 atmosphères et qui contient, en plus de l'eau, environ 30% de   00 et   2 % d'hydrogène sulfuré comme impureté principale, est refroidi préalablement jusqu'à environ - 45  d'une façon connue non représentée, par des refroidisseurs permutables fonctionnant de manière à échanger la température à contre-courant avec de l'ammoniaque, ce mélange est de cette façon débarrassé de la majeure partie de sa teneur en vapeur d'eau.

   Les impuretés qui ne se séparent pas encore-du mélange à cette température, telles que l'acide carbonique et l'hydrogène sulfuré -sont} à la températu- re de sortie des   refroidisseurs ?   arrosés avec du méthanol refroidi préala- blement jusqu'à 45  et utilisé comme liquide de lavage dans la colonne de lavage 1 dans laquelle le gaz brut entre en 3, et le liquide de lavage en    2 Le gaz..

   sortant en 4 et ayant encore une teneur de 0,1% de CO2 et de 0,01% de H2S, est refroidi jusqu'à environ -115  dans l'échangeur de température 5 à contre-courant d'un produit de fractionnement., et entre à   cette température qui est quelque peu supérieure au point de rosée de l'im- pureté CO dans un des adsorbeurs 7 et 8 rempli de produits adsorbants de manière à être débarrassé de l'acide carbonique et de l'hydrogène sulfuré   résiduels.   Le gaz purifié contient par m3 moins de 1 à 3 cm3 d'acide car-   bonique   et moins de 0,1 cm3 d'hydrogène sulfuré et est conduit à un sépa- rateur non représenté, où il est séparé par condensation fractionnée,-et par rectification en mélanges binaires hydrogène-azote, oxyde de carbone- azote et méthane-azote.

   Si l'adsorbeur 7 est saturé et si, en même temps l'adsorbeur 8 est régénéré, les deux adsorbeurs sont permutés. L'adsor- beur 7 est à titre d'exemple, chauffé à 047  et rincé et régénéré à cette température par la fraction oxyde de carbone-oxyde qui était puisée en 12 au côté chaud de l'échangeur de température 5 Dans ce but la vanne 16 est étranglée, la vanne 13 est fermée et les vannes 15 et 11 sont ouvertes. 



  Ensuite l'adsorbeur régénéré est refroidi à   -115    par exemple en dérivant une fraction froide (la fraction oxyde de carbone-azote) avant l'extrémité froide 10 de l'échangeur de température 5 et en la conduisant par-la vanne 13 pendant un certain temps à travers l'adsorbeur d'où elle'est ramenée dans le circuit 12, par la vanne 15. Dans ce but, la vanne 14 est étranglée et la vanne 11 est fermée, par contre, les vannes 13, !5 et 16 sont ouver- tes. Cette consommation supplémentaire de froid est compensée par une plus forte compression et une plus forte détente de l'azote à ajouter au cir- cuit qui sert, de façon connue, comme apport de froid dans le procédé de fractionnement. 

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   Dans le cas où des vapeurs de méthanol sont entraînées par le gaz lavé, celles-ci peuvent être liquéfiées lors du refroidissement plus intense du gaz et être séparées avant l'adsorbeur ou, encore plus effica- cement, elles peuvent être recueillies par un adsorbeur de très longue durée intercalé immédiatement après le lavage. 



    REVENDICATIONS   
1) Procédé pour l'épuration de mélanges de gaz avant leur frac- tionnement par compression et par réfrigération à basse température, carac- térisé en ce que seule la plus grande partie des impuretés est éliminée par un lavage avec un solvant à une température substantiellement inférieure à 0  et que le reste des impuretés est éliminé ensuite par des produits d'adsorption.

Claims

2) Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le gaz estrefroidi entre le lavage et l'adsorption à une température quelque peu supérieure au point de rosée des impuretés à éliminer, entre le lavage et l'adsorption.

3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la régénération de l'adsorbeur saturé s'effectue à une température presque égale à celle du lavage ou à une température encore plus élevée.

4) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la régénération de l'adsorbeur saturé s'effectue au moyen d'une grande quantité de gaz de rinçage à une température à peu près égale à cel- le de 1'adssorbeur 5) Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le produit de lavage évaporé est éliminé par congélation ou par une adsorption ultérieure dans un adsorbeur de très longue durée.

6) Dispositif pour l'exécution du procédé suivant les revendica- tions 1 à 5, caractérisé par la combinaison d'une colonne de lavage fonc- tionnant à basse température avec deux adsorbeurs adjoints à la dite colon- ne et, éventuellement, d'un échangeur de température à contre-courant in- tercalé, en vue du refroidissement du gaz lavé sortant de la colonne de lavage par l'échange de froid à contre courant avec un produit de fraction- nement froid. en annexe 1 dessin.