BE521735A

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PROCEDE CHIMIQUE POUR L'OBTENTION DE SURFACES TRES BRILLANTES SUR L'ALUMINIUM
OU LES ALLIAGES D'ALUMINIUM.

L'invention a trait à un procédé visant à l'obtention de surfaces très brillantes sur l'aluminium et ses alliages.

Souvent, en cas de conformation irrégulière de la surface, les procédés mécaniques de polissage ne sont pas applicables et, de plus, ils sont fort onéreux, particulièrement lorsque l'on désire obtenir des surfaces très brillantes aussi dans les creux. Il a également été proposé de nombreux procédés chimiques et électrolytiques pour le polissage des surfaces métalliques.

Parmi ceux-ci, on compte par exemple le décapage à l'aide d'un mélange d'acide phosphorique, d'acide nitrique et de nitrate de cuivre, dilué d'une faible . quantité d'eau, ou encore le traitement d'objets dans un bain contenant des ions d'hydrogène, de nitrate, de fluor, d'ammonium et de chromate. Les surfaces obtenues de cette manière sont mates et, de plus, lors de la mise en oeuvre du procédé, il faut appliquer des températures de réaction élevées et compter sur un traitement de longue durée.

Par contre, aux termes du procédé conforme à l'invention, il est possible, dans un court laps de temps et avec application de températures relativement faibles, d'obtenir des surfaces très brillantes sur des pièces en aluminium avec degré de pureté de 99,5 % minimum, en particulier supérieur à 99,9 %, de préférence supérieur à 99,95 %, ou en alliages d'aluminium, de préférence en alliages avec teneur en magnésium allant jusque 2,7 %, en particulier avec 0,5 % magnésium.

Dans le cas de ce procédé, la pièce n'est traitée que pendant 5 - 30 secondes seulement avec une solution qui contient des ions d'hydrogène, d'ammonium, de nitrate, de fluor et de préférence de plomb. La température du bain de traitement est de l'ordre de 50 - 80 C.

La solution de la composition mentionnée ci-avant contient par exemple par litre
1,6 - 2,7, de préférence 2,1 mol. gr.d'acide pitrique
1,8 - 3,5, de préférence 2,8 mol. gr. d'ammonium
3,5 - 7,0, de préférence 5,6 mol. gr. d'acide fluorhydrique
2,5 x 10-5 25 x 10-4 mol. gr. de nitrate de plomb.

Le bain est formé de la manière suivante :on mélange des quantités appropriées d'acide nitrique de pureté commerciale courante, d'acide fluorhydrique de pureté commerciale courante,aussi, et de préférence de nitrate de plomb également de pureté commerciale courante, et on y ajoute de l'ammoniaque en solution aqueuse, ou bien on introduit dans la solution acide diluée du gaz ammoniac.

A l'aide de cette solution à concentration relativement faible, très fluide, et parconséquent d'usage peu coûteux, il est possible d'obtenir, par un traitement de courte durée seulement, des surfaces très brillantes sur l'aluminium pur ou sur l'aluminium de pureté très élevée, et sur ses alliages, particulièrement sur ceux tenant du magnésium. La faible durée du traitement permet aussi de remuer les pièces traitées dans la solution, de préférence manuellement, en vue d'éviter la formation de soufflures.

Grâce à une addition au bain de polissage conforme à l'invention, de certaines-manières à effet inhibiteur, on arrive encore à,augmenter l'effet de polissage, mais en même temps et par suite d'une diminution de l'enlèvement de métal, les pièces conservent mieux leurs dimensions.

Comme matières d'addition, on peut utiliser des inhibiteurs qui provoquent un effet atténué d'attaque sans formation simultanée de couche protectrice. On obtient ainsi de bons résultats particulièrement lors de l'addition par exemple de gomme arabique, de dextrine, de gélatine, de colle, d'acide lignino-sulphonique et de ses sels, de tanins synthétiques, de nicotine, de sulfate de nicotine, d'amines, comme l'amylamine, et aussi de sulfure de dibenzyle, et d'autres corps de même nature. Il est recommandé d'ajouter ces additions dans la proportion de 0,5 - 2 %, de préférence 1%.

Avant introduction dans le bain de polissage, il convient de dégraisser les objets par un traitment dans une solution, quiest constituée par : 70-90 parties en volume d'acide nitrique concentré, de préf. 80 part.

10-30 " " d'acide fluorhydrique " " 20 "
La température du bain de dégraissage peut aller de 10 à 70 C, sans que pour cela l'efficacité du bain ou la durée du traitement en soient influencées de façon importante. La durée du traitement est de l'ordre de 10 - 20 secondes.

Avant l'introduction dans le bain de polissage, il est avantageux d'adapter la température des objets à la température approximative du bain.

Etant donné que les pièces à parois d'épaisseurs différentes subissent un échauffement différent par suite de la réaction exothermique lors du procédé de polissage, il peut également être avantageux de préchauffer les objets différemment suivant l'épaisseur de leurs parois, c'est à dire que les objets à parois épaisses seront préchauffés à une température plus élevée que les pièces à parois minces.

S'il y a, à une seule et même pièce, des parties à parois épaisses et d'autres à parois minces, on peut obtenir un préchauffage différent des diversparties de la pièce de la manière suivante : la pièce entiène ou les différentes pièces sont déabord portées à une températare supérieure à celle du bain de polissage, et elles sont alors refroidies partiellement en les plongeant un court moment dans de l'eau froide ou en les faisant passer dans un courant d'air froid. De cette manière, les parties à parois minces se refroidissent plus fort que celles à parois épaisses, ce qui

permet de réaliser la répartition désirée de température.

Inefficacité du bain de polissage peut être augmentée fortement, si, après avoir constaté une diminution de l'effet, on procède d'abord à une addition allant jusqu'à 1/3 environ de la quantité de produits chimiques contenus à l'origine dans le bain, et si, après constatation de l'épuisement du bain, on ajoute alors en plusieurs fois de 0,6 à 0,7 mol. gr. d'acide fluorhydrique par litre de solution, jusqu'à obtention d'une quantité totale de 1,8 à 2,1 mol. gr. par litre.

Il est recommandé de ne pas attendre le début de l'épuisement du bain, il faut au contraire ajouter continuellement de l'acide fluorhydrique, en petites quantités variant d'après la surface traitée dans le bain. Grâce à une addition totale de 1,8 - 2,1 mol. gr. d'acide fluorhydrique, on peut obtenir un rendement total de 0,9 - lm2 par litre.

On sait qu'il convient de pourvoir subséquemment les objets polis d'une couche oxyde transparente appliquée par voie anodique, afin de réaliser de cette manière une protection de la surface contre les influences extérieures.

Cet effet pro@ecteur peut toutefois s'obtenir de façon plus éco- nomique et plus simple par un traitement chimique, particulièrement par l'emploi d'une solution de chromate de sodium - soude - verre soluble. Pour ce faire, les objets polis et ensuite lavés à l'eau sont par exemple suspendus pendant 10 minutes dans un bain à 95 - 100 C, qui contient par litre
0,47 mol. gr. de carbonate de sodium
0, 047 " " de chromate de sodium
0,0008 " " de silicate de sodium
En vue d'étanchéifier les couches obtenues par oxydation anodique de l'aluminium et des alliages d'aluminium, il est courant de traiter cellesci par cuisson avec de l'eau.

Particulièrement en cas d'aluminium de grande pureté oxydé par voie anodique, aluminium employé principalement pour les objets à polir, un traitement subséquent de ce genre conduit toutefois facilement à une composition trop tendre de la couche oxyde, ce qui entraine par conséquent une résistance insuffisante de celle-ci au frottement, ainsi qu' à une apparence laiteuse et terne du métal, car certaines parties de la couche tendre sont comprimées dans la couche oxyde inférieure plus dure.

Ces inconvénients désagréables peuvent s'éviter grâce à un traitement, après cuisson, des pièces oxydées par voie anodique, dans une solution aqueuse de bifluorure d'ammonium et de chromate.Se sont révélées intéressantes des solutions avec teneurs de
0,3 - 0,9 % de préférence 0,6 % d'ammoniaque
0,7 - 2,1 % " " 1,4 % d'acide fluorhydrique 0,6 - 1,8 %et' " 1,2 % d'acide chromique obtenues par exemple par mélange de :
2 kgs. d'acide fluorhydrique à 70%
2, 4 kgs d'ammoniaque à 25 %
4 kgs de chromate de sodium dans 100 litres d'eau
La durée du traitement sera de préférence dans ce cas de 12 minutes au moins.

Une autre possibilité d'éviter cette apparence terne et cette insuffisance de résistance de la couche oxyde au frottement, peut être trouvée dans un traitement, après cuisson, des pièces oxydées par voie anodique, ce traitement se faisant à l'acide nitrique avec addition d'un oxydant, par exemple d'un chromate. On a déjà obtenu des résultats excellents avec de l'acide nitrique seul, cas dans lequel il est recommandé d'utiliser un acide

à 25 - 40 %, de préférence à 30 %. La température ne pourra descendre sous 20 et sera de préférence de l'ordre de 20 - 25 C. Comme durée de traitement, on recommande 1 - 5 minutes, de préférence 3 minutes.

Si, du reste, pour des raisons d'ordre opératoire, on ne peut faire suivre immédiatement le polissage d'une oxydation par voie anodique ou chimique, les objets polis sont exposés facilement à des influences nocives. Par conséquent, il convient de faire passer les objets polis, si possible immédiatement après les avoir retirés du bain de polissage, dans une solution aqueuse - après rinçage préalable à l'eau - solution contenant des agents qui exercent un effet de passivité sur la surface des objets polis.

On peut par exemple avoir recours à des sels de l'acide chromique, de l'acide permanganique, de l'acide persulfurique, de l'acide nitrique, de l'acide perchlorique, de l'acide perborique ,en particulier ceux avec des alcalis ou des alcalino-terreux, soit seuls soit en mélanges en faibles quantités, particulièrement avec maximum 0,3 mol. gr. environ par litre, de préférence avec environ 0,06 mol. gr. par litre de solution.

Les objets polis peuvent séjourner plus ou moins longtemps dans cette solution ; ils y resteront toutefois au moins 10 minutes.

Dans des cas spéciaux, on obtient des surfaces très brillantes, particulièrement sur de l'aluminium de très grande pureté ou des alliages d' aluminium de très grande pureté, lorsque les objets sont encore polis par voie anodique après le traitement de polissage par voie chimique.

On connait les nombreux cas d'utilisation des objets en aluminium polis, par exemple dans la bijouterie, dans l'optique sous forme de réflecteurs, dans l'architecture ou dans l'industrie automobile sous forme de pièces de véhicule ou de garniture.

Fréquemment, il est désiré de donner à ces objets une apparence agréable, en apportant à leur surface un effet optique différent. Il a déjà été tiré parti de la possibilité d'assembler des éléments traités de façon différente ou de traiter différemment des éléments après leur assemblage. Il est de plus proposé d'obtenir l'effet envisagé par application du procédé de polissage conforme à l'invention sur des pièces pour la fabrication desquelles il est appliqué dans ou sur la surface d'une matière de base des parties qui accusent une composition différente de celle de la matière de base même. Ces parties peuvent être appliquées par plaquage, collage, boulonnage, rivetage, compression, incrustation, etc...

Ou bien une couche uniforme à l'origine sur des métaux ou des alliages d'un métal de base peut, en certains endroits, être enlevée dans une certaine mesure ou bien même jusqu'à mise à nu du métal de base.

Jusqu'à présent, un traitement de polissage de la surface sans défauts, suivi d'une oxydation protectrice, n'a été possible que sur de l'aluminium de très grande pureté ou sur ses alliages contenant jusqu'à 2,7% environ de magnésium. Si toutefois pour des raisons d'économie ou de résitan- ce, l'objet n'a pu dans son ensemble être fabriqué en ces matières, ou qu'il n'est pas possible d'avoir recours à un placage avec de l'aluminium de très grande pureté, il est proposé de recouvrir ces objets en une matière- quelconque d'une mince tôle ou d'une feuille plus épaisse d'aluminium (dont la pureté est au moins de 99,5, particulièrement de 99,9, de préférence supérieure à 99,95 %, avec addition éventuelle de magnésium jusqu'à environ 2,7 % , de préférence toutefois 0,5 % seulement),

et de polir ensuite celleci et le cas échéant de la munir d'une couche oxyde protectrice.

Les objets en question peuvent être fabriqués en une matière quelconque, par exemple en une matière synthétique appropriée ou en un métal travaillé par exemple selon le procédé de coulée sous pression. En vue du recouvrement, il convient de découper en premier lieu un morceau de tôle et d'appliquer celui-ci par compression autour de la pièce, après façonnage éventuel. Le maintien de la couche de recouvrement peut être augmenté par

une couche intermédiaire en matières plastiques, qui sont durcies par voie chimique ou par voie thermique, ou bien par une couche en matières tendres, comme le papieraprès imprégnation éventuelle par des matières durcissan- tes.

Pour le polissage,il est d'ailleurs recommandé de procéder, selon la matière de base, à une étanchéification éventuelle des parties non re- couvertes ,et ce par une couche de peinture protectrice.

L'emploi de profilés en aluminium de très grande pureté ou en alliages de celui-ci, pour les objets à polir a jusqu'ici échoué la plupart du temps à cause de l'irrégularité de leur surface, pour autant qu'il n'ait pas été paré à cet ennui par l'apposition de couches métalliques en matières appropriées dont il est question ci-avant. La raison de cette irrégularité de la surface est à trouver dans la recristallisation déjà constatée aux températures habituelles de compression.

La compression des profilés à des températures inférieures au point de recristallisation constitue un autre moyen d'éviter cette irrégula- rité. D'autre part, afin d'éviter l'application des hautes pressions corres- pondant à la faible température de compression, il se recommande de mettre en oeuvre une compression en deux ou plusieurs phases, seule la dernière phase, c'est à dire celle donnant le produit fini, ayant lieu à faible tem- pérature. Un autre avantage du procédé en plusieurs phases eàtconstitué par la diminution importante de la puissance de la presse : la section du lin- got est fortement réduite et en deuxième lieu la texture compliquant la compression est détruite après la première compression.

Selon ce procédé, on obtient des profilés à limites élastique et de refoulement plus élevées et, comme suite à cette dernière, de résistance au flambage plus élevée que lorsque les profilés sont fabriqués aux températures normales de compression.

Une autre amélioration importante de la texture pour le traitement de la surface peut être obtenue de la façon suivante :en cas de compression en plusieurs phases, le lingot est amené à recirstallisation par traitement thermique avant la dernière phase de la compression. Simultanément, la compressibilité est de ce fait rendue plus facile aux basses températures conformes à l'invention.

EXEMPLE 1.

Réflecteurs en tale d'aluminium pur de 1,2 mm d'épaisseur avec teneur de 99,8 % , sont traités comme suit en vue d'obtenir une forte réflexion totale avex proportion relativement élevée de réflexion diffuse.

1) Dégraissage des réflecteurs par immersion dans une solution constituée par :
80 parties en vol. d'acide nitrique concentré, et
20 " " d'acide fluorhydrique concentré à une température de 20 C pendant 15 secondes.

2) Polissage des réflecteurs dégraissés par agitation pendant 25 secondes dans une solution à 55 C, qui contient au litre
2,1 mol.gr. d'acide nitrique
2,8 " d' ammonium
5,6 d'acide fluorhydrique
25 x 10-5X''de plomb 3) Traitement intermédiaire par immersion pendant 15 secondes dans de l'acide nitrique à 30 % à une témpérature de 20 C, et suspension des réflecteurs dans une solution qui contient 0,1 mol. gr. de persulfate de potassium par litre.

4) Oxydation anodique des réflecteurs polis dans un électrolyte-acide sulfurique avec consommation de 45 amp/min.

5) Etanchéification de la couche oxyde protectrice sur les réflecteurs polis, par traitement dans de l'eau distillée à 90-92 C pendant 20 minutes.

6) Traitement, après cuisson, des pièces oxydées par voie anodique, dans de l'acide nitrique à 30 % à une température de 20 pendant 3 minutes.

7) Entre les différentes phases de travail, les réflecteurs doivent être rincés à l'eau.

EXEMPLE 2.

Réflecteurs en tôle d'aluminium de 0,8 mm d'épaisseur, avec te- neur de 99,9 % minimum, comprimés, sont traités comme suit pour obtenir une forte réflexion dirigée.

1) Dégraissage par immersion des réflecteurs pendant 10 secondes dans une solutiop à 25 C, constituée par
80 parties en vol. d'acide nitrique concentré, et 20 " " d'acide fluorhydrique concentré 2) Prépolissage des réflecteurs par immersion pendant 10 secondes dans une solution à 58 C, qui contient au litre :
2, 3 mol. gr. d'acide nitrique
3 " d'ammonium
6 " d'acide fluorhydrique 25 x 10-5 " de plomb
10 grammes de gomme arabique.

3) Polissage des réflecteurs prépolis par voie chimique, après un traitement intermédiaire de 30 secondes dans de l'acide nitrique à 40 %, polissage ayant lieu par voie électrolytique dans un électrolyte de composition connue qui contient par litre
50 grammes de phosphate de trinatrium
150 grammes de carbonate de sodium et ce à 90 C pendant 10 minutes, avec densité de courant de 4 emp/dm2 en moyenne.

4) Oxydation par voie anodique des réflecteurs prépolis chimiquement et polis par électrolyse dans un électrolyte-acide sulfurique avec consommation de courant de 20 amp/min.

5) Etanchéification de la couche protectrice obtenue par voie anodique, dans de l'eau distillée à 90-92 C pendant 10 minutes.

6) Traitement, après cuisson, des réflecteurs oxydés par voie anodique, dans de l'acide nitrique à 30 % à une température de 25 C pendant 2 minutes.

EXEMPLE 3.

Théières en tôle de 1,5 mm d'épaisseur en alliage homogène d'aluminium de très grande pureté et de magnésium, avec 0,5 % de magnésium, avec anse en matière pleine de la même composition, d'un diamètre de 10 mm, apposée par soudure,, sont traitées comme suit.

1) Dégraissage des théières par immersion dans une solution pendant 10 minutes à 25 C, solution qui contient
80 parties en vol. d'acide nitrique concentré, et
20 " " d'acide fluorhydrique concentré

2) Chauffage des théières dégraissées, pendant 5 minutes dans de l'eau chaude à 100 C, jusqu'à ce que théière et anse-aient pris la même température.

3) Polissage des théières dégraissées et chauffées, par agitation pendant 15 secondes dans une solution à 60 C, qui contient par litre
2,1 mol. gr. d'acide nitrique
2,8 " " d'ammonium
5,6 " " d'acide fluorhydrique
25 x 10-4 " " de plomb
10 grammes de gomme arabique
4) Traitement intermédiaire des théières polies, par immersion pendant 10 secondes dans de l'acide nitrique à 25 % à une température de 25 C, et en- suite suspension des théières dans une solution à 20 C qui contient
0,06 mol. gr. de chromate de sodium et ce pendant 10 minutes minimum.

5) Oxydation par électrolyse des théières polies et traitées dans un électrolyte-acide sulfurique à 20 C avec consommation de courant de 35 amp/min.

6) Etanchéification de la couche oxyde des théières polies et oxydées par électrolyse, dans de l'eau distillée à 92 C pendant 20 min.

7) Traitement, après cuisson, des théières polies et oxydées par voie anodique, pendant 2 minutes dans de l'acide nitrique à 25% à une température de 25 C.

8) Entre les différentes phases de travail, les théières doivent être rincées à l'eau.

EXEMPLE
Poignées de porte, rondes, fabriquées sous pression, entourées d'une épaisseur de 0,6 mm d'aluminium pur, sont traitées comme suit.

1) Dégraissage par immersion pendant 20 secondes dans une solution à 25 C qui contient
85 parties en vol. d'acide nitrique concentré, et
15 " " d'acide fluorhydrique concentré 2) Chauffage de ces poignées pendant 3 minutes, dans de l'eau chaude à 100 C, toutefois jusqu'à ce que les poignées aient atteint une température de 60 C.

3) Polissage des poignées dégraissées et chauffées, par agitation pendant 15 secondes dans une solution à 50 C qui contient
2,1 mol. gr. d'acide nitrique
3,8 " d'ammonium
5,6 " d'acide fluorhydrique
25 x 10-5 X" de plomb
50 grammes de dextrine 4) Traitement intermédiaire par immersion pendant 30 secondes dans de l'acide nitrique à 30 %, et suspension des poignées dans une solution à 22 C qui contient
0, 12 mol. gr. de chromate de sodium et ce pendant au moins 10 minutes.

5) Oxydation par voie anodique des poignées polies dans un électrolyte-acide

sulfurique à 18 C avec consommation de courant de 50 amp/min.

6) Etanchéification de la couche protectrice appliquée par voie anodique sur les poignées polies, par immersion pendant 30 minutes dans de l'eau distillée à 90-92 C.

7) Traitement, après cuisson, des poignées polies et oxydées par voie anodique, pendant 2 minutes dans de l'acide nitrique à 40 %, à une température de 25 C.

8) Entre les différentes phases de travail, les poignées doivent être rincées à l'eau.

.

EXEMPLE 5.

Boutons de garniture en un alliage homogène aluminium de grande pureté - magnésium, avec 1 % de magnésium, sont traités comme suit.

1) Polissage par agitation pendant 10 secondes dans une solution à 52 C, qui contient au litre :
2,1 mol. gr. d'acide nitrique
2,8 " d'ammonium
5,6 " d'acide fluorhydrique
25 x 10-4 " de plomb, et
10 grammes de gomme arabique 2) Traitement intermédiaire par immersion pendant 10 secondes dans de l'acide nitrique à 40 %, à une température de 22 C.

3) Application par voie chimique d'une couche protectrice, par immersion des boutons polis, pendant 10 minutes dans une solution à 95 C qui contient :
0,47 mol. gr. de carbonate de sodium
0,047 " de chromate-- de sodium
0,0008 " de silicate de sodium 4) Entre les différentes phases de travail, les boutons doivent être rincés à l'eau.

EXEMPLE 6.

Fabrication de tringles en un alliage homogène d'aluminium de grande pureté et de magnésium, contenant 2 % de magnésium, par précompression des lingots à 400 C, compression lors d'une deuxième phase à 150-200 C, de préférence 180 C, et polissage des tringles comme suit.

1) Dégraissage par immersion pendant 10 secondes dans une solution à 20 C, qui contient
75 parties en vol. d'acide nitrique concentré, et
25 " " d'acide fluorhydrique concentré 2) Préchauffage des tringles comprimées et dégraissées dans de l'eau à 80 C, jusqu'à ce qu'elles aient atteint la température de 60 C.

3) Polissage des tringles dégraissées et chauffées, par immersion pendant 20 secondes dans une solution à 55 C qui contient au litre :
2,1 mol. gr. d'acide nitrique
2,8 " d'ammonium
5,6 " d'acide fluorhydrique
25 x 10-5 " de plomb
10 grammes de gomme arabique

4) Traitement intermédiaire des tringles polies, par immersion pendant 20 secondes dans de l'acide nitrique à 25 % à une température de 25 C, et ensuite suspension des tringles au moins pendant 10 minutes dans une solu- tion à 20 C qui contient au litre
0,12 mol. gr. de chromate de sodium
5) Oxydation par voie anodique des tringles polies, dans un électrolyte-aci- de sulfurique à 18 C, avec consommation de courant de 45 amp/min.

6) Etanchéification de la couche protectrice obtenue par voie anodique sur les parties polies, dans de l'eau distillée à 90 C pendant 30 minutes.

7) Traitement, après cuisson, des parties polies, oxydées par électrolyse, pendant 3 minutes, dans de l'acide nitrique à 25 % à une température de
25 C.

8) Entre les différentes phases de travail, les tringles doivent être rin- cées dans de l'eau.

EXEMPLE 7. Aux fins d'obtenir des surfaces mates et polies sur une tringle, des profilés constitués, par incrustation et compression, d'un alliage homogène aluminium de grande pureté et magnésium avec 1% de magnésium, et d'un alliage homogène aluminium pur et magné- sium, avec 3 %'de magnésium, sont traités de la façon suivante : 1) Dégraissage par immersion pendant 15 secondes dans une solution à 25 C, qui contient
80 parties en vol. d'acide nitrique concentré , et 20 " " d'acide fluorhydrique concentré 2) Préchauffage dans de l'eau chaude à 80 C, jusqu'à ce que les tringles aient atteint une température d'environ 60 C.

3) Polissage des tringles assemblées, dégraissées et préchauffées, pendant 25 secondes dans une solution à 50 C, qui contient au litre
2,1 mol. gr. d'acide nitrique
2,8 " d'ammonium
5,6 " d'acide fluorhydrique
25 x 10-4 de plomb, et
10 grammes de gomme arabique 4) Traitement intermédiaire des tringles assemblées et polies, pendant 15 secondes dans de l'acide nitrique à 40 % et ensuite suspension des tringles traitées à l'acide nitrique, pendant au moins 10 minutes dans une solution à 22 C, qui contient au litre :
0,12 mol. gr. de chromate de sodium 5) Oxydation par électrolyse des tringles assemblées et polies dans un électrolyte-acide sulfurique à 18 C avec consommation de courant de 45 amp/min.

6) Etanchéification de la couche protectrice obtenue par voie anodique par suspension des tringles assemblées, polies et oxydées par électrolyse, pendant 30 minutes dans de l'eau distillée à 92 C.

7) Traitement, après cuisson ; des profilés polis, pendant 3 minces dans de l'acide nitrique à 25 % à une température de 25 C.

8) Entre les différentes phases de travail, les profilés assemblés doivent être rincés dans de l'eau.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1) Procédé visant à l'obtention de surfaces très brillantes sur des objets en aluminium d'un degré de pureté de minimum 99,5 %, en particulier su- <Desc/Clms Page number 10> périeur à 99,9 % , de préférence supérieur à 99,95 %, et en alliages d'aluminium, de préférence en alliages tenant jusque 2,7% de magnésium, en particulier 0,5 % de magnésium, avec utilisation de solutions acides, caractérisé par le fait que, le cas échéant après dégraissage préalable, les objets sont traités à l'aide de solutions qui contiennent des ions d'hydrogène, d'ammonium, de nitrate et de fluor, la proportion entre ions fluor et ions ammonium étant choisie telle qu'il puisse se former du bifluorure d'ammonium, et que les objets soient ainsi oxydés par voie chimique ou anodique.

2) Solution pour la mise en application du procédé selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle tient en supplément une teneur en acide fluorhydrique libre.

3) Solution pour la mise en application du procédé selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle tient une teneur en fluorure d'ammonium.

4) Solution pour la mise en application du procédé selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle tient, par litre , 1,6 - 2,7, de préférence 2,1 mol. gr. d'acide nitrique de pureté commerciale courante 1,8 - 3,5 de préférence 2,8 mol. gr. d'ammonium et 3,5 - 7 , de préférence 5, 6 mol. gr. d'acide fluorhydrique de pureté commerciale courante.

5) Procédé suivant les revendications 1 - 4, caractérisé par le fait que le traitement dans le bain de polissage à 50-80 C a lieu pendant une durée de 5 - 30 secondes.

6) Procédé suivant les revendications 1 -5, caractérisé par le fait qu'il est ajouté des inhibiteurs à ces solutions.

7) Procédé suivant la revendication 6,caractérisé par le fait que les inhibiteurs sont aj outés avec une concentration de 0,5 - 2 %, de préférence de 1%.

8) Procédé suivant les revendications 6 et 7, caractérisé par le fait qu'il est utilisé en tant qu'inhibiteurs de préférence de la gomme arabique et/ou de la dextrine.

9) Procédé suivant les revendications 1 - 8, caractérisé par le fait qu'il est ajouté aux solutions de polissage données des combinaisons solubles de plomb, de préférence du nitrate de plomb.

10) Solutions suivant la revendication 9, caractérisées par le fait qu'il est additionné de préférence 25 x 10-5 à 25 x 10-4 mol. gr.par litre d'ions de plomb.

11) Solution destinée au dégraissage des objets en aluminium avant mise en oeuvre du procédé selon les-revendications 1 - 10, caractérisée par le fait que, avant le polissage, a lieu un dégraissage dans un bain constitué par de l'acide nitrique et de l'acide fluorhydrique.

12) Procédé suivant la revendication 11, caractérisé par le fait que le bain de dégraissage est constitué par 70 - 90 parties en volume, de préférence 80 parties, d'acide nitrique concentré, et 10 - 30 parties de préférence 20 parties, d'acide fluorhydrique concentré.

13) Procédé suivant les revendications 11 et 12, caractérisé par le fait que la température du bain de dégraissage est de 10 - 70 C, de préférence 20 C.

14) Procédé suivant les revendications 11 -13, caractérisé par le fait que le traitement de dégraissage s'effectue sur une durée ne dépassant pas 30 secondes, de préférence sur un laps de temps de 10 - 20 seondes.

15) Procédé suivant les revendications 1 - 10, caractérisé par le fait que les objets sont préchauffés avant d'être plongés dans le bain de polissage.

16) Procédé suivant la revendication 15, caractérisé par le fait que la température des objets est rendue égale à celle du bain de polissage, avant plongée dans celui-ci.

17) Procédé suivant les revendications 15 et 16, caractérisé par le fait que <Desc/Clms Page number 11> les pièces à parois d'épaisseur différente sont chauffées à des degrés diffé- rents, de telle sorte que la température des parties à parois plus épaisses est plus élevée que celle des parties à parois plus minces.

18) Procédé suivant les revendications 15 - 17, caractérisé par le fait que les objets avec différentes épaisseurs de parois sont préchauffés avant le traitement à une température supérieure à celle du bain de polissage et sont alors refroidis en les plongeant pendant une courte durée dans un li- quide froid ou en les faisant passer dans un courant d'air froid.

19) Procédé suivant les revendications 1 - 10, caractérisé par le fait que, peu avant ou après le signe d'épuisement du bain de polissage, il est procé- dé à une addition allant jusqu'à 1/3 environ de la quantité de produits chimiques contenus à l'origine dans le bain.

20) Procédé suivant les revendications 1 - 10, caractérisé par le fait que, après apparition de l'état d'épuisement du bain de polissage, il est ajouté à celui-ci de l'acide fluorhydrique, particulièrement souvent en faibles quantités et de façon courante, pour une surface d'un mètre carré 1,8 - 2,1 mol. gr. d'acide fluorhydrique.

21) Procédé suivant les revendications 1 - 10, caractérisé par le fait que, après le traitement de polissage et avant l'oxydation, les objets sont introduits dans des solutions exerçant un effet de passivité de sels d'acide chromique, d'acide permanganique, d'acide persulfurique, d'acide nitrique, d'acide perchlorique, d'acide perborique, en particulier ceux avec des alcalis ou des alcalino-terreux, ces solutions étant utilisées seules ou en mélanges en faibles quantités, jusqu'à maximum 0,3 mol. gr. de préférence, 0,06 mol. gr. en particulier, au litre.

22) Procédé suivant la recendication 21, caractérisé par le fait que la durée du séjour des objets polis dans la solution comporte au moins 10 minutes.

23) Procédé suivant les revendications 1 - 10, caractérisé par le fait que, avant application d'une couche oxyde, les objets polis par voie chimique sont encore polis par voie anodique.

24) Procédé suivant les revendications 1 - 23, caractérisé par le fait que les objets polis sont ensuite oxydés par voie anodique.

25) Procédé suivant les revendications 1 -23, caractérisé par le fait que les objets polis sont ensuite oxydés par voie chimique.

26) Procédé suivant la revendication 25, caractérisé par le fait que l'oxyda- tion par voie chimique a lieu dans une solution qui contient au litre 0,47 mol. gr. de carbonate de sodium, 0,047 mol. gr. de chromate de sodium et 0,0008 mol. gr. de silicate de sodium.

27) Procédé suivant les revendications 25 et 26, caractérisé par le fait que la température du bain est de l'ordre de 95 - 100 C.

28) Procédé suivant la revendication 24, caractérisé par le fait que les couches oxydes appliquées sur les objets sont traitées avec une solution aqueuse qui contient de l'acide fluor hydrique, un acide oxydant, de préférence de l'acide chromique, en combinaison avec une base, de préférence de l'ammoniaque.

29) Procédé suivant la revendication 28, caractérisé par le fait qu'il est utilisé des solutions avec teneurs de 0,3 - 0,9 %, de préférence 0,6 % d'ammoniaque, 0,7 - 2,1 %, de préférence 1,4 %, d'acide fluorhydrique, et 0,6 - 1,8 %, de préférence 1,2 %, d'acide chromique.

30) Procédé suivant la revendication 24, caractérisé par le fait que les couches oxydées appliquées sur les objets sont traitées dans de l'acide nitrique avec addition d'un oxydant, du chromate par exemple, de préférence dans de l'acide nitrique sans addition.

31) Procédé suivant la revendication 30, caractérisé par le fait qe la concentration de l'acide nitrique est de 25 - 40 %, de préférence 30 %. <Desc/Clms Page number 12>

32) Procédé suivant les revendications 30 et 31, caractérisé par le fait que le traitement a lieu à une température supérieure à 20 , de préférence 20-25 et ce pendant 1-5 minutes, de préférence 3 minutes.

33) Procédé pour l'obtention de surfaces à effet optique différent sur le même objet, en aluminium ou en alliages d'aluminium) surfaces qui doivent être soumises à un traitement de polissage suivant les revendications 1 - 32, caractérisé par le fait que, dans ou sur la surface, il est appliqué des métaux ou alliages différant de la matière de base.

34) Procédé suivant la revendication 33, caractérisé par le fait qu'il est appliqué sur le métal de base des métaux ou des alliages de composition différente, par placage, collage, boulonnage, rivetage, compression ou incrustation 35) Procédé suivant la revendication 34, caractérisé par le fait que le métal de base est d'abord recouvert, uniformément de préférence, de métaux ou alliage de composition différente, et que alors, à des endroits déterminés, les couches plus profondes respectivement le métal de base sont à nouveau mis à nu, après quoi a lieu le traitement de polissage.

36) Procédé visant à l'obtention de surfaces très brillantes, à grande résistance chimique et mécanique, sur des objets, particulièrement ceux en métal qui doivent être soumis à un traitement de polissage suivant les revendications 1 - 32, caractérisé par le fait que les objets sont recouverts, avant EMI12.1 ce traitement, totalement ou partiellement, d'uhe t?>1é'.1ni.'1#:spéè.tb:m:Hit d'une feuille plus épaisse en aluminium d'un degré de pureté de 99,5 % au moins, particulièrement supérieur à 99,9 de préférence supérieur à 99,95 %, ou en un alliage de cet aluminium très pur avec teneur en magnésium allant jusque 2,7 % de préférence 0,5 %.

37) Procédé suivant la revendication 36, caractérisé par le fait que, entre l'objet à recouvrir et le recouvrement, on introduit une couche d'une matière plastique, de préférence d'une matière qui peut être durcie par voie chimi- que ou thermique.

38) Procédé suivant la revendication 36, caractérisé par le fait que, entre l'objet et le recouvrement, on introduit une couche de papier ou d'une matiè- re tendre semblable, imprégnée de préférence des matières mentionnées à la revendication 37.

39) Procédé pour la fabrication par compression de profilés en aluminium de très grande pureté, ou en alliage de cet aluminium avec teneur et magnésium allant jusque 2,5 % de préférence 2 %, profilés qui doivent être soumis à un traitement de polissage suivant les revendications 1 - 32, qui doivent accuser une résistance plus grande, en particulier une limite élastique et une résistance au flambage plus élevées, caractérisé par le fait que les pro- filés sont fabriqués par compression à des températures inférieures aux tem- pératures habituelles de compression, et situées sous le point de recristal- lisation.

40) Procédé suivant la revendication 39, caractérisé par le fait que les piè- ces comprimées et profilés en aluminium de très grande pureté (degré de pure- té de 99,85 % au moins) sont comprimés à des températures inférieures à 150 G, et en alliages de ce même aluminium tenant jusque 2,5 %, de préférence 2. % de magnésium, à des températures inférieures à 250 C.

41) Procédé suivant les revendications 39 et 40, caractérisé par le fait que la compression a lieu en deux ou plusieurs phases, et que seule la dernière phase, où est produite la pièce finie, a lieu à des températures plus basses.

42) Procédé suivant les revendications 39 - 41) caractérisé par le fait que la pièce est amenée à recristallisation avant la dernière compression qui a lieu à des températures plus basses. <Desc/Clms Page number 13> 43) Objets en aluminium avec degré de pureté de minimum 99,5 %, en particulier supérieur à 99,9 %, de préférence supérieur à 99,95 %, et en alliages d'aluminium tenant de préférence jusque 2,7 % de magnésium ,caractérisé par le fait qu'ils sont traités selon les procédés conformes aux revendica- tions 1 - 42. PAGE 7, ligne 37 au lieu de "3,8" mol.gr. d'ammonium il faut lire : 2,8 mol. gr, d'ammonium.