BE522691A

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Publication number: BE522691A
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Description

SOCIETE RHODIACETA, résidant à PARIS.

PROCEDE POUR LA PRECIPITATION EN CONTINU DES ESTERS DE CELLULOSE ET APPAREILLAGE POUR CETTE REACTION ET REACTIONS ANALOGUES.

On sait que lorsqu' on utilise pour la fabrication des esters de cellulose les procédés dits: "en phase homogène" l'ester fabriqué est obtenu à l'état de solution dans le milieu estérifiant d'où il est généra- lement précipités après avoir été éventuellement soumis à un traitement d'hydrolyse.

Cette précipitation peut être effectuée en versant l'agent de pré- cipitation dans la solution de l'ester cellulosique, mais le plus généralement c'est la solution d'ester cellulosique qui est introduite lentement dansur grandvo- lume d'agent de précipitation.

Divers procédés ont déjà été proposés pour réaliser la précipi- tation en marche continue, mais ils utilisent en général des appareils relati- vement compliqués dont le fonctionnement est assez délicat.

La présente invention à laquelle a collaboré Monsieur Roland CLEVY. est relative à un procédé de précipitation en continu d'esters de cellulose à partir de leurs solutions. procédé utilisant un appareil simple et robuste dont le fonctionnement est sûr, ce qui est très important dans une installation industrielle.

Cette invention permet d'obtenir les esters cellulosiques sous forme de particules régulières de faible densité apparente, ne présentant pas l'aspect corné, se lavant facilement et permettant d'obtenir sans dif- ficultés des solutions qui peuvent être utilisées pour la fabrication de fils artificiels ou de films.

Selon la présente invention on introduit de façon continue la solution d'ester de cellulose à précipiter dans une première cuve. munie

d'un agitateur:, dans laquelle l'agent de précipitation est lui-même amené de façon continue. L'ester cellulosique se précipite en morceaux de grosseur sensiblement uniforme mais dont la précipitation n'est encore que superfi- cielle. Le mélange du produit ainsi obtenu et de l'agent de précipitation est entraîné en continu par un système élévateur dont la base communique avec la partie inférieure de la cuve et dont le sommet est lui-même en communication au moyen d'une tubulure avec la partie inférieure d'une deu- xième cuve, également munie d'un agitateur. Le mélange provenant du bas de la première cuve est ainsi amené à la partie inférieure de la deuxième cuve.

La précipitation se poursuit et l'ester complètement précipité est évacué.. toujours de façon continue, par un déversoir situé à la partie supérieure de la deuxième cuve.

La durée de passage dans les cuves dont il est question ci-des- sus varie entre autres suivant la nature de l'ester cellulosique:fabriqué et de l'agent utilisé pour la précipitation.

Dans le cas de la précipitation d'une solution d'acétate de cel- lulose au moyen d'eau ou d'acide acétique aqueux, on obtient des résultats particulièrement favorables avec des durées de passage comprises entre 5 et 20 minutes dans la première cuve et entre 15 minutes et 1 heure 15 dans la deu- xième .

Afin de faciliter la récupération du solvant en présence duquel a été effectuée l'estérification de la cellulose., une partie du liquide sor- tant de la deuxième cuve peut être réintroduite dans la première cuve pour servir à nouveau à la précipitation. De même, on peut utiliser pour la préci- pitation le liquide ayant servi au lavage de l'ester fabriqué:
Les exemples suivants sont donnés à titre non limitatif afin de permettre de mieux comprendre l'invention.

EXEMPLE 1.-
On utilise l'appareil représenté sur la figure jointe qui com- prend essentiellement une première cuve verticale 1, dont le volume est de 150 litres et qui est munie d'un agitateur 2. Cette cuve communique par la tubulure 3 située à sa partie inférieure avec la base d'un système éléva- teur 4' dont le volume est de 40 litres. Le sommet de cet élévateur commu- nique lui-même avec la partie inférieure d'une autre cuve verticale 5, dont le volume est de 400 litres et qui est munie d'un agitateur 6. La cuve 1 com- porte des ouvertures 7 et 8 pour l'arrivée de la solution à traiter et de l' agent de précipitation. La cuve 5 comporte un déversoir 9 pour l'évacuation des produits de la précipitation.

On règle comme suit la vitesse des agitateurs et de l'élévateur: - Vitesse de l'agitateur 2:170 tours/minute, - Vitesse de l'élévateur 4:110 tours/minute, - Vitesse de l'agitateur 6:55 tours/minute.

On introduit de façon continue une solution d'acétate de cel- lulose dans l'acide acétique, à la température de 40 , dans la cuve 1, par l'ouverture 7, à raison de 170 litres par heure.

En même temps on fait arriver de façon continue, dans cette même cuve, par l'ouverture 8 une quantité de 450 litres par heure d'eau à la température de 15 .

On obtient à l'orifice d'évacuation 9 de la cuve 5 un acétate de cellulose très bien précipité ainsi que de l'acide acétique dilué dont la

teneur en ach@@. s @ur est de 25%.

EXEMPLE 2.-
On opère comme dans l'exemple 1, mais au lieu d'utiliser de l' eau pures on Introduit par l'ouverture 8 de la cuve 1, à raison de 450 li- tres par heure un mélange de 300 parties d'eau et de 100 parties de liquide recueilli à l'orifice d'évacuation 9 de la cuve 5.

On obtient ainsi un acétate de cellulose bien précipité et de l' aci.e acétique silué à 30% dont une partie est réutilisée comme indiqué ci- dessus.

On peut également utiliser comme agent de précipitation de l'eau ayant servi au lavage de l'acétate de cellulose et dont la teneur en acide acétique est de l'ordre de 4%.

L'invention a été illustrée par des exemples se rapportant à la précipitation d'acétate de cellulose à partir de ses solutions dans l'acide antique en utilisant comme agent de précipitation de l'eau ou de l'acide acétique aqueux; mais elle s'applique bien entendu quel que soit le solvant utilisée par exemple le chlorure de méthylène., et l'agent de précipitation em- ployé tel que le benzène. le kérosène., etc. pourvu que ce dernier soit compa- tible avec le solvant choisi.

L'invention s'applique également à la précipitation d'autres es- ters ou esters mixtes carboxyliques de la cellulose tels que le butyrate, le propionate, l'acéto-butyrate, l'acéto-propionate de cellulose, etc...

Claims

L'appareillage selon l'invention donne des résultats particuliè- rement favorables pour la précipitation des esters de cellulose à partir de leurs solutions, mais il peut également être utilisé pour d'autres réactions analogues* par exemple la précipitation des formai, acétal et butyral poly- vinyliques., RESUME.

L'invention concerne: 1 ) Un procédé pour la précipitation d'un ester cellulosique à partir d'une solution en contenant, consistant essentiellement à intro- duire cette solution de façon continue dans une première cuve, muni d'un agitateur, dans laquelle l'agent précipitant est lui-même amené en continu, à transporter en continu le mélange du produit obtenu et de l'agent préci- pitant au moyen d'un système élévateur dans la partie inférieure d'une deu- xième cuve munie également d'un agitateur et à évacuer les produits de la précipitation par un orifice situé à la partie supérieure de la deuxième cuve 2 ) Un procédé selon 1 dans lequel on précipite de l'acétate de cellulose à partir de sa solution dans l'acide acétique en utilisant comme agent de précipitation de l'eau ou de l'acide acétique aqueux,

ce procédé étant caractérisé par le fait que la durée de passage dans la première cuve est comprise entre 5 et 20 minutes et celle dans la 2ème cuve entre 15 minutes et 1 heure 15.

3 ) Un appareil comprenant essentiellement une cuve verticale munie d'un agitateur qui communique par partie inférieure avec la base d'un système élévateur dont le sommet communique lui-même avec la partie in- <Desc/Clms Page number 4> férieure d'une autre cuve verticale également pourvue d'un agitateur.