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DOW CORNING CORPORATION, résidant à MIDLAND ( E.U.Ao )o
COLLAGE DES RESINES SILICONE AU CUIVRE.
La présente invention se rapporte au collage des résines sili- cone au cuivre et à ses alliages.
L'invention se rapporte particulièrement à un procédé de col- lage des résines silicone au cuivre, comportant : (1) le noircissement du cuivre par une pellicule adhérente d'oxyde cuivrique (2) l'enduis âge du cuivre noirci au moyen d'une résine silicone, et (3) le chauffage du cuivre enduit de manière à assurer l'adhérence de la résine au cuivre. Elle se rapporte également au produit obtenu.
Le cuivre est l'un des conducteurs les meilleurs et les plus connus en électricité, quant à présent. Cependant, le cuivre non enduit s'oxyde facilement aux températures élevées que l'on rencontre couramment dans les installations électriques-. On effectue donc couramment le ver- nissage ou l'enduisage des éléments en cuivre (par exemple des fils) au moyen de matières organiques qui, à la fois, assurent l'isolement électrique du cuivre et en empêchent l'oxydation. Ces enduits organiques, bien qu'ils constituent souvent en eux-mêmes d'excellents isolants électriques, sont malheureusement caractérisés par une mauvaise stabilité à la chaleur; Il en résulte que les isolants organiques ne sont donc pas du tout satisfaisants dans les applications où ils se trouvent exposés à des températures élevées, car ils se désagrègent bientôt.
En raison de la médiocre stabilité à la chaleur des isolants or- ganiques, on a utilisé les résines de silicone, dont les propriétés diélec- triques excellentes sont bien connues. Bien que les résines silicone soient caractérisées par une grande résistance à l'oxygène, à la lumière solaire, à' l'humidité et à la chaleur, leurs propriétés naturelles d'isolement, quand elles sont appliquées sur le cuivre, sont rapidement altérées par suite, com- me on le pense, de la formation ou de l'existence d'oxyde de cuivre peu adhé- rent à la surface du métal. La présence de cet oxyde provoque une mauvaise adhérence de la résine silicone au point que, même en l'absence d'efforts IMPRIME et EDITE le 20 JANVIER 1956.
PRIX : 20 Fr
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mécaniques (par courbure ou torsion par exemple) la soumission du conducteur enduit à la chaleur provoque la rupture ou le fendillement de la résine.
Il est donc courant d'enlever les enduits d'oxyde du cuivre avant l'enduisage au moyen de la résine silicone, afin d'obtenir une meil- leure adhérence entre le cuivre et la résine ou en tout cas améliorer la résistance au fendillement de la résine Bien que cette élimination de l'enduit d'oxyde avant l'enduisage par les résines silicone constitue une amélioration, on est loin d'atteindre le maximum de rendement de l'isolement au moyen des résines silicone, ou bien parce que leur adhérence au cuivre métallique est mauvaise, ou bien parce qu'il s'est formé sur le fil une nouvelle couche libre d'oxyde de cuivre. De toute manière, on a constaté qu'il était impossible jusqu'à maintenant de faire adhérer d'une manière satisfaisante les résines silicone aux fils de cuivre aux températures dé- passant 100 C.
La présente invention se propose de préparer des conducteurs en cuivre isolés au moyen d'un enduit de résine silicone très adhérent et résistant à la chaleur et au fendillement On parvient à ce résultat en utilisant du cuivre sur lequel on a formé une pellicule souple et fortement adhérente d'oxyde cuivrique noir.
.on a constaté que les résines silicone adhèrent fortement à cette surface d'oxyde et que l'on tire ainsi complètement parti de l'isolement par les silicones. Les conducteurs enduits conformément à l'invention peuvent être facilement soumis aux efforts de manipulations et d'usage tels qu'en com- portent les bobinages d'électro-aimants, etc.
L'enduit d'oxyde cuivrique noir adhérent peut être formé sur le cuivre par différents procédés. C'est ainsi que le cuivre et ses alliages peuvent être efficacement noircis à l'aide de solutions de persulfates de sodium, de potassium ou d'ammonium avec une base telle que NaOH ou KOH.
Il est préférable de noircir le cuivre de la manière décrite et revendiquée dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.364.993 du 12 Décembre 1944., qui est le procédé illustré dans le présent exemple 1.
L'invention est applicable aux résines silicone quelconques.
Les résines silicone sont bien connues, se trouvent dans le commerce et ont fait l'objet de nombreux brevets. Bien entendu, entrent dans le cadre de l'invention non seulement les résines silicone mais encore les résines silicone modifiées telles que les résines silicone-alkyde, silicone-méla- mine, silicone-époxyde et silicone-mélamine-alkyde. On a constaté que les résines silicone alkyde conviennent généralement mieux à l'enduisage des fils de bobines d'électro-aimants que les résines silicone non modifiées.
Les procédés de préparation des résines silicone et silicone modifiées sont bien connues et convenablement décrits dans les brevets.
L'application de la résine silicone se fait dans les meilleures conditions par immersion, application à la brosse ou pulvérisation à l'aide de solutions dans des solvants. Après application de la résine, on chauffe le fil enduit dans une colonne ou une étuve pour simultanément chasser le solvant et vulcaniser la résine. On peut utiliser dans la présente invention un procédé quelconque efficace d'application de la résine et de vulcanisation.
Les exemples qui suivent sont bien entendu purement illustratifs et nulle- ment limitatifs de l'invention.
Exemple 1
On fait passer un fil de cuivre étiré à froid d'un diamètre de 51 centièmes de millimètre dans un bain de décapage acide formé d'un mélan- ge de 1000 ce..d'acide nitrique concentré, 1000 ce. d'acide sulfurique con- centré, 30 ce.d'acide chlorhydrique concentré et 2000 ce. d'eau, de ma- nière à enlever l'oxyde éventuellement présent sur le fil.
Au sortir du bain acide, on fait passer le fil dans un bain noircissant bouillant com- portant 903 g. de chlorite de sodium, 908 g. d'hydroxyde de sodium, 227 g de chlorure de sodium et 7560 ce. d'eau. Le fil circule dans le bain à la
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vitesse de -,5 à 6 mètres par minute, la durée moyenne d'immersion étant de 3,3 secondes dans le bain, de décapage et de 52 secondes dans le bain de noircissement. Au sortir du bain de noircissement, le fil est lavé à 1' eau et séché. On constate qu'il est recouvert d'une pellicule adhérente d'oxyde, souple, noir foncé.
On plonge des échantillons de fil non traité et de fil noirci dans une solution de résine silicone, puis on les fait passer dans une colonne de chauffage. On prépare la résine silicone utilisée en conden- sant 548 g. d'un mélange de silanes contenant 70 mois pour cent du composé de formule C6H5CH3Si(OC2H5)2 et de 30 mois pour cent du composé de formule C6H5Si(OC2H5)3 avec 1058.g. de glycérine anhydre et 850 g. d'anhydride phta- lique.
Exemple-
On soumet des échantillons de fils de l'exemple 1 enduits de résine siloxane (-non noircis et noircis) à un essai d'adhérence comportant l'étirage d'un fil isolé de 25 cm. environ de longueur à la vitesse de 30 cm.par minute . On note l'allongement auquel la rupture de l'enduit isolant se produit. Les échantillons de fil enduit sont maturés à 2500C et essayés à divers moments. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau I. Ce tableau mentionne l'allongement maximum auquel les fils peuvent être soumis sans rupture de l'enduit isolant en résine silicone.
Tableau I
EMI3.1
<tb> Heures <SEP> à <SEP> 250 c. <SEP> 8 <SEP> 24 <SEP> 48 <SEP> 72
<tb>
<tb> Fil <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 3% <SEP> 2 <SEP> % <SEP> 2 <SEP> % <SEP> 1 <SEP> %
<tb>
<tb> Fil <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> noirci <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 3 <SEP> % <SEP> 3 <SEP> % <SEP> 3 <SEP> % <SEP>
<tb>
Exempt
Un fil de cuivre d'un diamètre de 51 centièmes de millimètre étiré à froid est enduit par immersion au moyen d'une résine silicone-al- kyde jusqu'à une augmentation de diamètre de 63,5 millièmes de millimètre, On enduit les fils par passage dans une solution de résine siloxane, puis on les fait passer dans une colonne chauffée à 325-350 C.
La durée totale de l'exposition est de 45 secondes. On enroule ensuite les fils autour de mandrins d'un diamètre de 3 mm. de diamètre et on les chauffe à l'étuve à 275 C. jusqu'au moment où apparaissent des fendillements dans les enduits de résine. Au bout de 65 heures à 275 C., la résine présente sur le fil de cuivre non traité est fendillée. La résine recouvrant le fil de cuivre noirci résiste au fendillement pendant 135 heures à 275 C.
REVENDICATIONS -
1. Un article manufacturé formé de cuivre recouvert d'un* pel- licule souple et très adhérente d'oxyde cuivrique et d'une couche isolante formée d'une résine silicone.
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