BE524066A - - Google Patents

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BE524066A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/244Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/105Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids containing metal compounds other than alkali- or earth-alkali carbonates, -hydroxides, oxides, or salts of inorganic acids derived from sulfur
    • C10K1/106Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids containing metal compounds other than alkali- or earth-alkali carbonates, -hydroxides, oxides, or salts of inorganic acids derived from sulfur containing Fe compounds

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  HEINRICH KOPPERS Gesellschaft mit   beschr&nkter   Haftung, résidant à ESSEN (Allemagne) . 



  PROCEDE POUR L'EXTRACTION PAR LAVAGE D'AMMONIAC ET   D'HYDROGENE   SULFURE. 



   La présente invention est relative à un procédé pour extraire par lavage, l'ammoniac et l'hydrogène sulfuré de gaz en renfermant, par exemple des gaz de   distillation   de la houille. L'invention concerne, en particulier, un procédé de lavage dans lequel on utilise, comme solution de lavage, une solution de sulfate ferreux. Lorsque l'ammoniac et l'hydrogè- ne sulfuré viennent en contact avec la solution de sulfate ferreux mise, de préférences en circulation, il se produit d'un côté une solution aqueu- se de sulfate   d'ammonium   et, d'autre part, un précipite insoluble d'hy- droxyde ferreux et de sulfuré de fer. La solution aqueuse de sulfate d' ammonium est ensuite traitée, à la manière connue, pour donner du sulfate d'ammonium solide, cristallise. 



   Ce procédé connu présente un certain inconvénient. 



    Comme   on le sait, la solubilité dans l'eau du sulfate ferreux est notable- ment moindre que celle du sulfate d'ammonium. Pour pouvoir donc extraire d'un gaz, par lavage, une certaine quantité d'ammoniac, on doit utiliser une quantité relativement grande de la solution de sulfate ferreux et 1' on obtient alors une solution de sulfate   d'ammonium   diluée de manière correspondante, qui soit être évaporée pour l'obtention du sulfate d'am- monium cristallisé, solide. La vapeur qui est nécessaire à cet effet augmen- te notablement le prix de revient de ce mode d'obtention du sulfate d'am- monium. 



   Conformément à l'invention le sulfate ferreux devant servir à l'extraction par lavage de l'ammoniac et, le cas échéant, de   l'hydrogè-   ne sulfuré, n'est pas dissous dans l'eau pure, mais dans une solution fortement aqueuse de sulfate d'ammonium. Cette solution renfermant du sulfate ferreux et du sulfate   d'ammonium   est alors mise en circulation, d'abord au travers d'un laveur dans lequel elle vient en contact avec le gaz renfermant de l'ammoniac et de l'hydrogène   sulfuré.   Le sulfate ferreux dissous dans la solution est alors transformé en sulfate d' 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 ammonium et en même temps le fer est précipité à l'état de sulfure ou d'hy- droxyde.

   La concentration de la solution en sulfate d'ammonium s'élève alors et l'on peut donc, pour une valeur appropriée de la concentration de de- part de la solution de sulfate d'ammonium, faire en sorte 'que lorsque le la- vage du gaz est effectué la concentration en sulfate d'ammonium atteigne pratiquement la valeur de   saturation   de la   solution.   On renvoie alors dans le circuit la solution s'écoulant du laveur, après avoir séparé dans un filtre le précipité renfermant du sulfure de fer et de l'hydroxyde ferreux, et après avoir dérivé de la solution la fraction de la solution de sulfa- te   d'ammonium   renfermant du sulfate   d'ammonium   nouvellement formé lors du lavage.

   Avant de pénétrer à nouveau dans le laveur, la solution est addi- tionnée encore de sulfate ferreux frais qui remplace le fer précipité et qui, lors du nouveau lavage, entre à nouveau en réaction de la manière   pré-'   cédemment décrite avec   l'ammoniac   et l'hydrogène sulfuré. Si l'on   veille,   conformément à l'invention, à ce que la concentration en sulfate d'ammo- nium de la solution de lavage soit toujours maintenue au voisinage de la saturation, on obtient alors en continu une solution de sulfate d'ammonium de laquelle il est possible de séparer, avec une dépense relativement mini- me de chaleur, du sulfate d'ammonium pur,   cristallisé.   



   A la place de sulfate ferreux, on peut aussi utiliser le sel de Mohr. 



   Le procédé peut aussi être exécuté en deux étages.Dans ce cas, on transforme dans le premier étage la quantité principale du sulfate fer- reux, tandis que le second étage sert à, éliminer, par réaction avec l'hy- drogène sulfuré, le sulfate ferreux résiduel provenant de la solution de lavage dérivée du premier étage du procédé .sur le dessin est représentée une installation pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invetnion. 



  Le laveur 1 est constitué par deux étages de   lavage 2,   et 3, qui sont garnis de corps de remplissage appropriés Le gaz pénètre, à la partie inférieure du laveur, par la tubulure 4 et quitte ledit laveur par la   tubulure 5...  On peut utiliser un gaz amenant dans le laveur par unité de temps 0,25g tonne d'am- moniac et   0,258   tonne d'hydrogène   sulfurée étage   supérieur de lavage 1 est alimenté en agent de lavage par   ¯le     circuit- 2   Dans le laveur, on introduit, par la tubulure 6, par unité de temps, 440 tonnes d'une solution concentrée de sulfate d'ammonium et les maintient en circulation. La solution de lavage parvient, par la tubulure 7, à la   pompe 8.   et de là dans'le filtre 9.

   Dans le filtre 9 on sépare le précipité entraîné par la solution de lavage et constitué essentiellement par du sul- fure de fer et un peu d'hydroxyde ferreux et le soutire par la tubulure 10 suivant une quantité de 0,67 tonne de sulfure de fer. La solution de lava-- ge quitte le filtre 2. par la tubulure 11 et s'écoule alors, par la tubulu- re 12, dans la station 13 de dissolution. Dans cette station 13 de   disso-   lution, on envoie par unité de temps, dans la solution de lavage, par 1' intermédiaire de la tubulure 14, 2,18 tonnes de sulfate ferreux cristal- lisé   (FeSO.,   7 H20) En outre, on envoie à la station de dissolution 0,47 tonne d'eau de lavage provenant des filtres. La solution de lavage enrichie à nouveau de cette manière en sulfate ferreux reflue alors, par la tubulu- re 6. dans le laveur.

   Derrière le filtre 2. on dérive, par la tubulure 15. une partie de la solution de lavage filtrée et   l'envoie   au circuit II pour le second étage de lavage. La quantité de solution prélevée renferme 1500 kg d'eau, 996 kg de sulfate d'ammonium et 4,6 kg de sulfate ferreux. Cet- te solution dérivée s'écoule, par la tubulure 16, dans l'étage de lavage 2 et abandonne à nouveau cet étage de lavage par la tubulure 17, après quoi elle parvient à la pompe   18.   Dans l'étage de lavage 2 le sulfate ferreux soluble est également transformé en sulfure de fer, de telle sor- te que la solution de lavage venant de la pompe 18 ne renferme plus de sulfate ferreux. Cette solution de lavage peut, le cas échéant, comme indiqué par la ligne en   pointillés   19, être mise en circuit à plusieurs reprises.

   La solution de lavage exempte de sulfate ferreux est finalement soutirée par la tubulure 20 et envoyée à un autre filtre 21 d'où l'on ex- trait par unité de temps 0,0027 tonne de sulfure de fer par la tubulure 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 22. tandis qu'on soutire du filtre, par la tubulure 23, une solution pure de sulfate d'ammonium renfermant 1000 kg de sulfate   d'ammonium   et 1500 kg d'eau. 
 EMI3.1 
 



  REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé pour extraire par lavage l'ammoniac et   l'hydrogè-   ne sulfuré de gaz en renfermant, par exemple de gaz de distillation de la   houille,   à l'aide d'une solution aqueuse de sulfate ferreux, 'ce qui donne lieu à la formation d'une solution aqueuse de sulfate   d'ammonium   qui est traitée ultérieurement en vue d'obtenir du sulfate d'ammonium cristallisé.ledit procédé étant caractérisé en ce que l'on dissout d' abord le sulfate ferreux dans une solution aqueuse de sulfate   d'ammonium   mise en circulation et séparé par   filtration   de la solution de lavage, après traversée du laveur, le précipite forme d'hydroxyde ferreux et de sulfure de fer,

   tandis qu'on soutire ensuite une quantité telle de la solution de sulfate d'ammonium et qu'on ajoute une quantité telle de sulfate ferreux frais que la concentration en sulfate d'ammonium de la solution de lavage en circulation est maintenue au   voisinage   de la satu- ration, après quoi la solution de lavage est renvoyée dans le laveur.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé suivant la revendication 1., caractérise en ce qu'à la place de sulfate ferreux, on utilise le sel de Mohr.
    3.- Procédé suivant la revendication 1. ou 2, caractérisé en ce que dans un premier étage de lavage a lieu la transformation du sulfate ferreux en sulfate d'ammonium jusqu'à avoir une fraction relati- vement petite de sulfate ferreux, après quoi on transforme, dans un se- cond étage de lavage, le reste de sulfate ferreux provenant du premier étage du procédé,
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